CN102357231A - 一种复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，属于医药技术领域。本发明对现有的复方藤果痔疮栓质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了荜茇、姜黄的鉴别，并增加了姜黄中双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素的含量测定项，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药复方制剂的质量控制方法，特别涉及一种复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，属于医药技术领域。
背景技术
痔疮是人类特有的常见病、多发病。藏医在几个世纪的痔疮临床实践中总结出很多方剂，这些方剂中主要有效成份是酸藤果。藏医典籍记载：酸藤果可杀虫、增补胃温、消肿、愈疮，适用于虫病、痔疮。
复方藤果痔疮栓即以酸藤果为主药的痔疮治疗药物，收载于中成药地方标准上升国家药品标准部分，标准编号：WS-11381(ZD-1381)-2002。具有消热解毒，凉血消肿的作用。用于大肠湿热瘀阻所致的痔疮肿瘤。复方藤果痔疮栓外用对各类痔疮都有确切的疗效，因而，临床上备受患者青睐。目前生产上对复方藤果痔疮栓的质量控制手段仍然沿用已经落后的标准，控制标准简单，手段单一。如原质量标准项下只有荜茇中胡椒碱的含量测定项及胡椒碱的薄层鉴别项，不能有效的控制其他主要成分的质量。因此，造成复方藤果痔疮栓产品质量控制不精准，质量标准有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法。
发明概述
本发明对现有的复方藤果痔疮栓质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了荜茇、姜黄的鉴别，并增加了姜黄中双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素的含量测定项，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。
术语说明：
复方藤果痔疮栓是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。
复方藤果痔疮栓制剂包括复方藤果痔疮栓及用复方藤果痔疮栓原料药配方制备的其他制剂。
本发明的技术方案如下：
一种原料药组成为酸藤果114重量份、荜茇57重量份、姜黄57重量份、碱花57重量份、大青盐57重量份、明胶937.5重量份、甘油312.5重量份的复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.荜茇的鉴别
取复方藤果痔疮栓或其制剂1～5g，研碎，加硅藻土3g，加无水乙醇15～50ml，超声处理20～25min，滤过，滤液浓缩至2～3ml，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.2～0.3g，加无水乙醇3～7ml，超声处理20～25min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.3～0.7mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5～10∶2～8的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以体积份数比为10％～15％的硫酸乙醇溶液，100℃～115℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.姜黄的鉴别
取复方藤果痔疮栓或其制剂3～10g，研碎，加硅藻土3～5g，加三氯甲烷30～50mL，超声处理10～15min，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷1～3mL使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.2～0.3g，加三氯甲烷10～15mL，超声处理10～15min，滤过，滤液浓缩至2～3mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比2～8∶2～8的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
姜黄的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比3-5％冰醋酸水溶液为流动相，流动相体积份数比为40～50∶50～55；检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各5～10μg、含姜黄素10～15μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：复方藤果痔疮栓或其制剂切碎后，取粉末0.2～0.3g，置具塞的锥形瓶中，水浴加热使溶化，加入甲醇10～15ml，密塞，称定重量，加热回流20～35min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
上述复方藤果痔疮栓及其制剂由如下重量份的原料药组成：酸藤果114重量、荜茇57重量份、姜黄57重量份、碱花57重量份、大青盐57重量份、明胶937.5重量份、甘油312.5重量份。
所述的制剂是指取上述原料药，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型。
优选的，一种复方藤果痔疮栓的质量控制方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.荜茇的鉴别
取复方藤果痔疮栓3g，研碎，加硅藻土3g，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.25g，加无水乙醇5ml，超声处理20min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比7∶5的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干。喷以体积份数比为10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.姜黄的鉴别
取复方藤果痔疮栓6g，研碎，加硅藻土3g，加三氯甲烷40mL，超声处理10min，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.2g，加三氯甲烷10mL，超声处理10min，滤过，滤液浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5∶5的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
姜黄的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比4％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为45∶55；检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各5μg、含姜黄素10μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：复方藤果痔疮栓切碎后，取粉末0.25g，置具塞的锥形瓶中，水浴加热使溶化，加入甲醇10ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
其中，上述复方藤果痔疮栓的原料药组成为：
酸藤果114重量、荜茇57重量份、姜黄57重量份、碱花57重量份、大青盐57重量份、明胶937.5重量份、甘油312.5重量份。
上述复方藤果痔疮栓膏由如下方法制备而成：
将酸藤果、荜茇、姜黄、碱花、大青盐五味药材，粉碎成细粉，加入明胶、甘油，加水适量，混匀，模压成型，即得。
本说明书中所述的重量份与体积份的单位对应关系为g/ml或kg/l。
复方藤果痔疮栓原质量标准项下只有荜茇中胡椒碱的含量测定项及胡椒碱的薄层鉴别项，不能有效的控制其他主要成分的质量。本发明在原标准的基础上增加了荜茇、姜黄的鉴别，并增加了姜黄中双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素的含量测定项，可以有效地控制该制剂的质量及稳定性。提高后的质量标准可有效地控制产品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的身体健康。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1鉴别实验
a.荜茇的鉴别
取复方藤果痔疮栓1～5g，研碎，加入硅藻土3g，加无水乙醇15～50ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.25g，加无水乙醇5ml，超声处理20min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；取按处方比例配制的缺筚茇的阴性对照品，按照供试品制备方法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述4种溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5～10∶2～8的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干。喷以体积份数比为10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
结果分析：荜茇TLC结果显示，在体积份数比5～10∶2～8的环己烷-醋酸乙酯条件下有较好的展开效果，体积份数比7∶5的环己烷-醋酸乙酯条件下展开效果最好。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。此方法可以作为复方藤果痔疮栓中荜茇的鉴别方法。
b.姜黄的鉴别
取复方藤果痔疮栓3～10g，研碎，加入硅藻土3g，加三氯甲烷40mL，超声处理10min，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.2g，加三氯甲烷10mL，超声处理10min，滤过，滤液浓缩至2mL，作为对照药材溶液；取按处方比例配制的缺姜黄的阴性对照品，按照供试品制备方法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比2～8∶2～8的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
结果分析：姜黄TLC结果显示，在体积份数比2～8∶2～8的环己烷-丙酮条件下有较好的展开效果，体积份数比5∶5的环己烷-丙酮条件下展开效果最好。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。此方法可以作为复方藤果痔疮栓中姜黄的鉴别方法。
实验例2：含量测定实验
1.仪器、试药和供试样品
仪器：高效液相色谱仪：日立L-2100泵，日立检测器L-2400检测器；岛津AUW220D电子天平。
对照品：双脱甲氧基姜黄素(批号：1001-201104)、脱甲氧基姜黄素(批号：1002-201107)、姜黄素(批号：140087-2010547)。
样品：复方藤果痔疮栓(青海金诃藏药药业股份有限公司)批号：20100123、20100124、20100126.
2.流动相选择
研究发现以乙腈-冰醋酸的水溶液为流动性能达到很好的色谱分离效果，其中以乙腈-体积份数比4％冰醋酸水溶液体积份数比35-55∶65-45为优；乙腈-体积份数比4％冰醋酸水溶液体积份数比45∶55为最优比例。
3.对照品制备
精密称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各5μg、含姜黄素10μg的溶液，即得。
4.供试品制备
复方藤果痔疮栓曾用超声、浸泡等处理方法，但研究表明以上方法无法破坏栓剂的油脂层，姜黄素含量明显较低，故本法采用加热回流的方法处理样品，具体方法如下：
将复方藤果痔疮栓切碎后，取粉末0.25g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，水浴加热使溶化，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.系统适用性试验及阴性干扰的考察
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱中姜黄素峰与其相邻色谱峰的分离度大于1.5，且阴性对照无干扰。见图1、图2、图3。
6.标准曲线的制备和线性关系的考察
精密量取对照品贮备液溶液(双脱甲氧基姜黄素10.14mg/ml、脱甲氧基姜黄素9.83mg/ml、姜黄素18.42mg/ml)1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μl，以峰面积(A)对对照品浓度(C)进行线性回归。
表1双脱甲氧基姜黄素标准曲线结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度(μg/ml) | 1.014 | 3.042 | 5.070 | 8.112 | 10.140 |
| 峰面积(A) | 147584 | 437492 | 743348 | 1276563 | 1583331 |
回归方程：A＝159528C-35847
相关系数：R＝0.9993
结论：在1.014μg/ml～10.140μg/ml范围内，双脱甲氧基姜黄素的峰面积(A)的对数与浓度(C)的对数线性关系良好。
见图4。
表2脱甲氧基姜黄素标准曲线结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度(μg/ml) | 0.983 | 2.949 | 4.915 | 7.864 | 9.830 |
| 峰面积(A) | 107584 | 307511 | 533683 | 866563 | 1083331 |
回归方程：A＝111128C-10156
相关系数：R＝0.9998
结论：在0.983μg/ml～9.830μg/ml范围内，脱甲氧基姜黄素的峰面积(A)的对数与浓度(C)的对数线性关系良好。见图5。
表3姜黄素标准曲线结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度(μg/ml) | 1.842 | 5.526 | 9.21 | 14.736 | 18.420 |
| 峰面积(A) | 174385 | 460511 | 783683 | 1265173 | 1583331 |
回归方程：A＝85584C+2127
相关系数：R＝0.9998
结论：在1.842μg/ml～18.420μg/ml范围内，姜黄素的峰面积(A)与浓度(C)线性关系良好。见图6。
7.精密度试验
分别精密吸取混合对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差，双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素面积的RSD％分别为0.21％、0.42％、0.72％。结果表明，仪器精密度良好。
8.稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察6小时，计算峰面积的相对标准偏差，双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素RSD％分别为1.02％、0.84％、0.94％。结果表明：供试品在6小时内测定结果稳定。
9.重复性试验
取本品，重复测定6次，计算样品中双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素的含量平均值分别为0.855mg/粒、0.794mg/粒、1.42mg/粒，RSD分别为0.44％、0.57、0.61％。结果表明：分析方法重复性良好。
10.回收率试验
精密称取同一批样品6份，每份0.12g，精密称定，每份加入样品各成分的含有量，按供试品制备方法处理样品并测定含量，计算回收率，结果见下表。结果表明：测定方法测定结果准确。
表4双脱甲氧基姜黄素回收率表
表5脱甲氧基姜黄素回收率表
表6姜黄素回收率表
11.样品测定
取复方藤果痔疮栓样品3批，测定其各成分的含量，结果如下：
表7样品含量测定结果表
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
附图说明
图1是双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品液相图谱；图2是复方藤果痔疮栓样品液相图谱；图3是复方藤果痔疮栓姜黄阴性样品液相图谱；其中，图1-3的横坐标是时间，单位：分钟(Minutes)；纵坐标是电压，单位：伏特(Volts)；
图4双脱甲氧基姜黄素线性关系图；
图5脱甲氧基姜黄素线性关系图；
图6姜黄素线性关系图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的阐述，但不限于这些具体记载的实施例。所检测的复方藤果痔疮栓为青海金诃藏药药业股份有限公司产售。
实施例1：复方藤果痔疮栓的质量控制方法
鉴别：
a.荜茇的鉴别
取复方藤果痔疮栓3g，研碎，加硅藻土3g，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.25g，加无水乙醇5ml，超声处理20min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比7∶5的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干。喷以体积份数比为10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.姜黄的鉴别
取复方藤果痔疮栓6g，研碎，加硅藻土3g，加三氯甲烷40mL，超声处理10min，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.2g，加三氯甲烷10mL，超声处理10min，滤过，滤液浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5∶5的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
姜黄的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比4％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为45∶55；检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各5μg、含姜黄素10μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：复方藤果痔疮栓切碎后，取粉末0.25g，置具塞的锥形瓶中，水浴加热使溶化，加入甲醇10ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例2：复方藤果痔疮膏的质量控制方法
鉴别：
a.荜茇的鉴别
取复方藤果痔疮膏5g，研碎，加硅藻土3g，加无水乙醇45ml，超声处理25min，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.3g，加无水乙醇7ml，超声处理25min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.7mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比10∶7的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以体积份数比为15％的硫酸乙醇溶液，115℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.姜黄的鉴别
取复方藤果痔疮膏9g，研碎，加硅藻土5g，加三氯甲烷50mL，超声处理15min，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷3mL使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.3g，加三氯甲烷15mL，超声处理15min，滤过，滤液浓缩至3mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比7∶5的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
姜黄的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比4％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为50∶55；检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各10μg、含姜黄素15μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：复方藤果痔疮膏切碎后，取粉末0.3g，置具塞的锥形瓶中，水浴加热使溶化，加入甲醇15ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述的复方藤果痔疮膏由酸藤果114重量、荜茇57重量份、姜黄57重量份、碱花57重量份、大青盐57重量份、明胶937.5重量份、甘油312.5重量份，加入常规辅料，按照常规方法制备成膏剂。
Claims (3)
1.一种原料药组成为酸藤果114重量份、荜茇57重量份、姜黄57重量份、碱花57重量份、大青盐57重量份、明胶937.5重量份、甘油312.5重量份的复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.荜茇的鉴别
取复方藤果痔疮栓或其制剂1～5g，研碎，加硅藻土3g，加无水乙醇15～50ml，超声处理20～25min，滤过，滤液浓缩至2～3ml，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.2～0.3g，加无水乙醇3～7ml，超声处理20～25min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.3～0.7mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验薄层色谱法，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5～10∶2～8的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以体积份数比为10％～15％的硫酸乙醇溶液，100℃～115℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.姜黄的鉴别
取复方藤果痔疮栓或其制剂3～10g，研碎，加硅藻土3～5g，加三氯甲烷30～50mL，超声处理10～15min，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷1～3mL使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.2～0.3g，加三氯甲烷10～15mL，超声处理10～15min，滤过，滤液浓缩至2～3mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比2～8：2～8的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
姜黄的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比3-5％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为40～50∶50～55；检测波长为430nm；理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各5～10μg、含姜黄素10～15μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：复方藤果痔疮栓或其制剂切碎后，取粉末0.2～0.3g，置具塞的锥形瓶中，水浴加热使溶化，加入甲醇10～15ml，密塞，称定重量，加热回流20～35min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述的复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，其特征在于所述复方藤果痔疮栓制剂是将原料药按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型。
3.如权利要求1或2所述的复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.荜茇的鉴别
取复方藤果痔疮栓3g，研碎，加硅藻土3g，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.25g，加无水乙醇5ml，超声处理20min，滤过，滤液作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验薄层色谱法，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比7∶5的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以体积份数比为10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.姜黄的鉴别
取复方藤果痔疮栓6g，研碎，加硅藻土3g，加三氯甲烷40mL，超声处理10min，滤过，滤液挥干，加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.2g，加三氯甲烷10mL，超声处理10min，滤过，滤液浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5∶5的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定：
照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相法测定；
姜黄的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比4％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为45∶55；检测波长为430nm；理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：称取双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素、姜黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素各5μg、含姜黄素10μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：复方藤果痔疮栓切碎后，取粉末0.25g，置具塞的锥形瓶中，水浴加热使溶化，加入甲醇10ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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