CN110292617A - 肺力咳胶囊浸膏及其用途和质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肺力咳胶囊浸膏及其用途和质量控制方法,所述肺力咳胶囊浸膏按以下方法制备:按处方取黄芩、前胡、百部、红花龙胆、梧桐根、红管药、白花蛇舌草;黄芩粉碎过16mm筛板;然后取部分百部粉碎成粒径小于80目的细粉,备用,剩余百部与其余六味加沸水煎煮二次,第一次加入相当于药材重量8倍的沸水煎煮2小时,第二次加入相当于药材重量6倍的沸水煎煮1.5小时,合并煎液,过滤,滤液深缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,即得;该方法制备得到的浸膏能充分保留有效成分,提高黄芩含量;本发明还公开了肺力咳胶囊浸膏的质量控制方法,能更好的控制产品质量。
Description
技术领域
本发明属于制药领域,涉及肺力咳胶囊浸膏的制备方法,还涉及肺力咳胶囊浸膏的质量控制方法。
背景技术
呼吸道疾病是一种常见病,多发病,在老年、儿童中发病率比较高,发病后表现为咳嗽、喘气、呼吸不畅、痰多,有的会彻夜不眠,影响患者的身体健康,有的还危及患者生命。肺力咳胶囊浸膏是以处方为黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、红管药96g、白花蛇舌草120g,将30g的百部粉碎成细粉,然后将剩余百部与其余药材经提取后浓缩制得浸膏,对上述病症具有较好的疗效。但是目前肺力咳胶囊浸膏的制备方法不统一,且黄芩苷转化率低,以1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,少于5mg,也无质量鉴定标准。
因此,为获得疗效稳定的肺力咳胶囊浸膏是急需对此进行二次开发,获得一种质量稳定的肺力咳胶囊浸膏,且建立对肺力咳胶囊浸膏是质量控制的方法。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的之一在于提供一种肺力咳胶囊浸膏;本发明的目的之二在于提供一种含有所述肺力咳胶囊浸膏的肺力咳胶囊;本发明的目的之三在于提供所述肺力咳胶囊浸膏在制备肺力咳胶囊中的用途;本发明的目的之四在于提供肺力咳胶囊浸膏的制备方法;本发明的目的之五在于提供所述肺力咳胶囊浸膏的质量控制方法。
为实现上述发明目的,本发明提供如下技术方案:
一种肺力咳胶囊浸膏,其特征在于,通过如下步骤制备:按处方取黄芩、前胡、百部、红花龙胆、梧桐根、红管药、白花蛇舌草;黄芩粉碎过16mm筛板;然后取部分百部粉碎成粒径小于80目的细粉,备用,剩余百部与其余六味加沸水煎煮二次,第一次加入相当于药材重量8倍的沸水煎煮2小时,第二次加入相当于药材重量6倍的沸水煎煮1.5小时,合并煎液,过滤,滤液深缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,即得。优选地,各组分含量如下:黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、红管药96g、白花蛇舌草120g。
一种肺力咳胶囊药物组合物,其包含前文所述的肺力咳胶囊浸膏和可药用辅料。
如前文所述的肺力咳胶囊浸膏用于制备肺力咳胶囊的用途。
一种肺力咳胶囊浸膏的制备方法,包括如下步骤:按处方取黄芩、前胡、百部、红花龙胆、梧桐根、红管药、白花蛇舌草;黄芩粉碎过16mm筛板;然后取部分百部粉碎成粒径小于80目的细粉,备用,剩余百部与其余六味加沸水煎煮二次,第一次加入相当于药材重量8倍的沸水煎煮2小时,第二次加入相当于药材重量6倍的沸水煎煮1.5小时,合并煎液,过滤,滤液深缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,即得。优选的,处方中各组分含量如下:黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、红管药96g、白花蛇舌草120g。
上述肺力咳胶囊浸膏的质量控制方法,包括黄芩苷鉴定、前胡鉴定、百部鉴定和黄芩苷含量检测:
所述黄芩苷鉴定为取肺力咳胶囊浸膏加甲醇,超声处理20分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;吸取供试品溶液和黄芩苷对照品,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水为展开剂,用展开剂预饱合20分钟后,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
所述前胡鉴定为取肺力咳胶囊浸膏加乙醚加热回流提取,过滤,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯溶解,作为供试品溶液;另取前胡对照药材按相同方法制得对照药材溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以氢氧化钠溶液,置紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
所述百部鉴定为所述百部鉴定具体为:取肺力咳胶囊浸膏用氨试液使湿润,用二氯甲烷超声处理,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;另取百部对照药材,同法制成对照药材溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇-为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
所述黄芩苷含量检测为:取肺力咳胶囊浸膏,加乙醇溶液,超声处理,放冷,补加乙醇溶液,摇匀,过滤,取续滤液;精密称定黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.70μg的对照品溶液;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,以用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;甲醇-水-磷酸为流动相;在波长为280nm条件下测定。
优选的,所述黄芩苷鉴定取肺力咳胶囊浸膏2ml,加甲醇20ml,超声处理20分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,吸取供试品溶液和对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比7∶1∶2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂,用展开剂预饱和20分钟后,展开,取出,晾干,喷以质量分数为5%的三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
优选的,所述前胡鉴定具体为:取肺力咳胶囊浸膏加乙醚适量,加热回流30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液;另取前胡对照药材1g,同法制得对照药材溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为3:2甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以质量分数为10%氢氧化钠溶液,置365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
优选的,所述百部鉴定具体为:取肺力咳胶囊浸膏12ml,加氨试液使湿润,放置10分钟,加二氯甲烷超声处理30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液;另取百部对照药材2g,同法制成对照药材溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯:丙酮:甲醇体积比为8:3:0.5为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,预饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
优选的,所述黄芩苷含量检测方法具体如下:
(1)供试品制备:取肺力咳胶囊浸膏0.2g,置50ml容量瓶中,加体积分数为75%乙醇溶液适量,超声处理30分钟,放冷,加体积分数为75%的乙醇溶液至刻度,摇匀,过滤,取续滤液;
(2)对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品,精密称定,加甲醇制成每1ml含70μg的对照品溶液;
(3)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸体积比为55∶45:0.2的溶液为流动相;波长为280nm条件下测定。
本发明的有益效果在于:本发明公开了肺力咳胶囊浸膏及其制备方法,制备过程按处方取黄芩,前胡,百部,红花龙胆,梧桐根,红管药和白花蛇舌草,先取部分百部粉碎成细粉,备用,剩余百部与其余六味加水煎煮二次,合并煎液,过滤,滤液浓缩至80℃时相对密度为1.17~1.20的清膏,即得,该方法提取方法简单,不使用有机溶剂,能充分保留各有效成分;本发明还公开了肺力咳胶囊浸膏的质量控制方法,能更好的控制产品质量,对肺力咳胶囊浸膏的加工和质量控制具有重要意义。
附图说明
图1为黄芩苷薄层色谱鉴定结果(1:黄芩苷对照品;2:阴性(黄芩药材的浸膏按供试品处理);3:肺力咳胶囊浸膏样品1:4:肺力咳胶囊浸膏样品2;5:肺力咳胶囊浸膏样品3)。
图2为前胡薄层色谱鉴定结果(1:前胡对照药材;2:阴性(前胡药材的浸膏按供试品处理);3:肺力咳胶囊浸膏样品1:4:肺力咳胶囊浸膏样品2;5:肺力咳胶囊浸膏样品3)。
图3为百部薄层色谱鉴定结果(1:百部对照药材;2:阴性(百部药材的浸膏按供试品处理);3:肺力咳胶囊浸膏样品1:4:肺力咳胶囊浸膏样品2;5:肺力咳胶囊浸膏样品3)。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1、肺力咳胶囊浸膏的制备方法
肺力咳胶囊浸膏的制备方法,各组分组成如下:黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、红管药96g、白花蛇舌草120g,包括如下步骤:黄芩粉碎过16mm筛板;然后取部分百部粉碎成粒径小于80目的细粉,备用,剩余百部与其余六味加沸水煎煮二次,第一次加入相当于药材重量8倍的沸水煎煮2小时,第二次加入相当于药材重量6倍的沸水煎煮1.5小时,合并煎液,过滤,滤液深缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,即得,获得的清膏为棕色浸膏。每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不少于12mg。制备过程中直接加入沸水有助于提高黄芩苷的转化率。
对照组:制备方法与上述方法相同,区别为煎煮时未使用沸水,黄芩和百部未粉碎成细粉,制备后检测黄芩苷的转化率,结果显示,该方法每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,为5mg。
实施例2、肺力咳胶囊浸膏质量控制方法
(1)黄芩苷鉴定:取实施例1的方法制备得到的浸膏3份,每份2ml,加甲醇20ml,超声处理20分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷(批号:110715-201016,来源:中国药品生物制品检定所)对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。并以黄芩药材的浸膏按供试品处理作为阴性对照溶液。按照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(体积比7∶1∶2)为展开剂,用展开剂预饱合20分钟后,展开,取出,晾干,喷以质量分数为5%的三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰(图1)。
(2)前胡鉴定:取实施例1的方法制备得到的浸膏3份,每份10ml,加乙醚适量,加热回流30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取前胡对照药材1g,同法制得对照药材溶液。并以前胡药材的浸膏按供试品处理作为阴性对照溶液。按照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(体积比3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以质量分数为10%的氢氧化钠溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性无干扰(图2)。
(3)百部鉴定:取实施例1的方法制备得到的浸膏3份,每份12ml,加氨试液适量使湿润,放置10分钟,加氯仿超声处理30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液,另取百部对照药材(批号:121221-200402,来源:中国药品生物制品检验所)2g,同法制成对照药材溶液。并以百部药材的浸膏按供试品处理作为阴性对照溶液。按照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(体积比8∶3∶0.5)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内预饱合20分钟后展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰(图3)。
(4)黄芩苷含量测定
本品中主要含黄芩苷成分。在此选择黄芩苷作为本品含量测定的指标。采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论塔板数按黄芩苷峰计,应不低于2000。
对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品(批号:110715-201016;来源:中国药品生物制品检定所)适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含70μg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备:精密称取0.2g,置50ml量瓶中,加75%的乙醇液适量,超声处理(功率300W,频率25kHZ)30分钟,放冷,加75%的乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
样品的提取方法:
(1)提取溶剂的筛选:采用正文所述色谱条件,取本品3份,各每份约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,分别加甲醇、乙醇、75%的乙醇适量,超声处理(功率300W,频率25kHZ)30分钟,放冷,加各稀释剂至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,即得。结果如表1所示:
表1、提取溶剂的筛选
可见采用75%乙醇作为提取溶剂时,黄芩苷含量较高,故采用75%乙醇作为提取溶剂。
提取方法的筛选:采用上述色谱条件,取本品2份,每份约0.2g,精密称定,一份置50ml量瓶中,加75%的乙醇适量,超声处理(功率300W,频率25kHZ)30分钟,放冷,加75%的乙醇稀释剂至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,即得。另一份置锥形瓶中,精密加75%的乙醇50ml,称重,加热回流1小时,放冷,加75%的乙醇补失重,摇匀,过滤,取续滤液,即得。结果如表2所示:
表2、不同提取黄芩苷含量
可见采用超声提取时,黄芩苷含量较高,故采用超声作为提取方法。
提取时间的筛选采用上述色谱条件,取本品3份,每份约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加75%的乙醇适量,分别超声处理(功率300W,频率25kHZ)20分钟、30分钟、40分钟,放冷,分别加75%的乙醇稀释剂至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,即得,结果如表3所示:
表3、不同提取时间黄芩苷含量
由此可见提取30分钟时即完全提取完全。
故提取方法为:精密称取0.2g,置50ml量瓶中,加75%的乙醇液适量,超声处理(功率300W,频率25kHZ)30分钟,放冷,加75%的乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,即得。
(1)专属性:采用DiamonsilC18(250×4.6mm)色谱柱,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2)为流动相;检测波长为280nm。取样品及阴性样品,以正文所述提取方法制得样品溶液及阴性溶液,分别精密吸取黄芩苷对照品溶液、供试品溶液、阴性溶液各10μl注入液相色谱,记录图谱,结果显示,样品与黄芩苷对照品出峰处有对应峰,阴性则在黄芩苷对照出峰处无对应的峰,说明无干扰。理论板数以黄芩苷峰计为3006,暂定为不低于2000。
(2)线性考察:精密吸取黄芩苷对照品溶液(0.06764mg/ml)8μl、10μl、12μl、14μl、16μl分别注入液相色谱仪,记录色谱。结果如表4所示:
表4、不同进液量峰值
进样量(μg) | 黄芩苷峰面积 |
0.05411 | 1787755 |
0.06764 | 2243166 |
0.08117 | 2591531 |
0.09470 | 3006798 |
0.1082 | 3386830 |
结果表明:黄芩苷对照品浓度在0.05411μg/ml—0.1082μg/ml范围内,线性关系良好(回归方程:Y=2E+07X+122980相关系数:r2值:0.9987及r为0.9993)。
(3)耐用性
①精密吸取供试品(由实施例1方法制得)溶液10μl不同时间进入液相色谱测定,测定,并算出其RSD,实验表明,黄芩苷在所测的12小时内稳定,结果如表5所示:
表5、耐用性结果
②精密吸取供试品(由实施例1方法制得)溶液10μl进入液相色谱测定,采用同品牌不同批号的色谱柱。进行测定,并算出其RSD,实验表明,黄芩苷在液相色谱条件变动时所测的含量稳定,结果如表6所示:
表6、不同色谱柱稳定性试验
(4)精密度
取供试品(由实施例1方法制得)6份,每份0.2g,精密称定,置50ml容量瓶中,加75%乙醇适量,超声处理30分钟,放冷,加75%乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,分别精密吸取续滤液溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。结果如表7所示:
表7、精密度试验
(5)准确度
取供试品(由实施例1方法制得)6份,每份0.1g,精密称定,置50ml容量瓶中,分别精密加入黄芩苷对照品适量,加75%乙醇适量,超声处理30分钟,放冷,加75%乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,分别精密吸取续滤液溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。结果如表8所示:
表8、准确度试验
(6)样品测定及含量限度的确定
取10批肺力咳胶囊浸膏样品按供试品溶液制备处理,分别精密吸取续滤液溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。结果如表9所示:
表9、不同批次肺力咳胶囊浸膏测定结果
根据10批样品的测定值,黄芩苷含量每1g不少于18.9mg。
实施例3、肺力咳胶囊浸膏药效验证
为证明肺力咳胶囊浸膏的药效,对肺力咳胶囊浸膏在抗氧化、免疫球蛋白浓度及抑菌方面进行实验,具体方法如下:
将细菌性支气管肺炎小鼠模型120只,随机分为治疗组、对照组和阳性对照组。治疗方法:治疗组服用肺力咳胶囊浸膏,每次125mg,每日3次,2周一疗程;对照组服用等量的CN1415324A中公开的肺力咳合剂。同时以服用青霉素作为阳性对照,服用前后对小鼠进行血清超氧化物歧化酶(SOD),过氧化脂(LPO),以及免疫球蛋白IgG、IgA、IgM的检测结果如表1和表2所示。
表1、肺力咳胶囊用药前后SOD和LPO的变化
由表1可以看出,三组用药前SOD和LPO均无差异,用药后SOD和LPO与对照组和对照组相比治疗组SOD呈较大幅度上升,而LPO呈下降趋势,且效果优于对照组。
表2、肺力咳胶囊对体液免疫观察结果
由表2可知,在15天后治疗组Ig G、Ig M、Ig E均高于对照组和阳性对照组,表明免疫功能得到改善,且优于现有方法制备的肺力咳胶囊。
抑菌实验具体如下,将肺力咳胶囊浸膏分别对葡萄球菌、链球菌、白色念珠菌、肺炎双球菌、流感嗜血杆菌、肺炎克雷伯菌、对肺炎衣原体、流感甲型病毒进行抑菌实验,抑菌圈大小如表3所示。
表3、肺力咳胶囊对敏感菌抑菌圈大小(单位mm)
结果显示,肺力咳胶囊浸膏对葡萄球菌、链球菌、白色念珠菌、肺炎双球菌、流感嗜血杆菌、肺炎克雷伯菌等G+、G-均有抑制作用;对肺炎衣原体、流感甲型病毒具有显著的抑制作用。
最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (11)
1.一种肺力咳胶囊浸膏,其特征在于,通过如下步骤制备:按处方取黄芩、前胡、百部、红花龙胆、梧桐根、红管药、白花蛇舌草;黄芩粉碎过16mm筛板;然后取部分百部粉碎成粒径小于80目的细粉,备用,剩余百部与其余六味加沸水煎煮二次,第一次加入相当于药材重量8倍的沸水煎煮2小时,第二次加入相当于药材重量6倍的沸水煎煮1.5小时,合并煎液,过滤,滤液深缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,即得。
2.根据权利要求1所述肺力咳胶囊浸膏,其特征在于,各组分含量如下:黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、红管药96g、白花蛇舌草120g。
3.一种肺力咳胶囊药物组合物,其包含权利要求1或2的肺力咳胶囊浸膏和可药用辅料。
4.权利要求1或2的肺力咳胶囊浸膏用于制备肺力咳胶囊的用途。
5.一种肺力咳胶囊浸膏的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按处方取黄芩、前胡、百部、红花龙胆、梧桐根、红管药、白花蛇舌草;黄芩粉碎过16mm筛板;然后取部分百部粉碎成粒径小于80目的细粉,备用,剩余百部与其余六味加沸水煎煮二次,第一次加入相当于药材重量8倍的沸水煎煮2小时,第二次加入相当于药材重量6倍的沸水煎煮1.5小时,合并煎液,过滤,滤液深缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,即得。
6.根据权利要求5所述肺力咳胶囊浸膏的制备方法,其特征在于,处方中各组分含量如下:黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、红管药96g、白花蛇舌草120g。
7.权利要求1或2所述肺力咳胶囊浸膏的质量控制方法,其特征在于,包括黄芩苷鉴定、前胡鉴定、百部鉴定和黄芩苷含量检测:
所述黄芩苷鉴定为取肺力咳胶囊浸膏加甲醇,超声处理20分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;吸取供试品溶液和黄芩苷对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水为展开剂,用展开剂预饱合20分钟后,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
所述前胡鉴定为取肺力咳胶囊浸膏加乙醚加热回流提取,过滤,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯溶解,作为供试品溶液;另取前胡对照药材按相同方法制得对照药材溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以氢氧化钠溶液,置紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
所述百部鉴定为所述百部鉴定具体为:取肺力咳胶囊浸膏用氨试液使湿润,用二氯甲烷超声处理,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;另取百部对照药材,同法制成对照药材溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇-为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
所述黄芩苷含量检测为:取肺力咳胶囊浸膏,加乙醇溶液,超声处理,放冷,补加乙醇溶液,摇匀,过滤,取续滤液;精密称定黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.70μg的对照品溶液;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,以用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;甲醇-水-磷酸为流动相;在波长为280nm条件下测定。
8.根据权利要求7所述肺力咳胶囊浸膏的质量控制方法,其特征在于,所述黄芩苷鉴定取肺力咳胶囊浸膏2ml,加甲醇20ml,超声处理20分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,吸取供试品溶液和对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比7∶1∶2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂,用展开剂预饱和20分钟后,展开,取出,晾干,喷以质量分数为5%的三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
9.根据权利要求7所述肺力咳胶囊浸膏的质量控制方法,其特征在于,所述前胡鉴定具体为:取肺力咳胶囊浸膏加乙醚适量,加热回流30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液;另取前胡对照药材1g,同法制得对照药材溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为3:2甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以质量分数为10%的氢氧化钠溶液,置365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
10.根据权利要求7所述肺力咳胶囊浸膏的质量控制方法,其特征在于,所述百部鉴定具体为:取肺力咳胶囊浸膏12ml,加氨试液使湿润,放置10分钟,加二氯甲烷超声处理30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液;另取百部对照药材2g,同法制成对照药材溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯:丙酮:甲醇体积比为8:3:0.5为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,预饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
11.根据权利要求7所述肺力咳合剂浸膏的质量控制方法,其特征在于,所述黄芩苷含量检测方法具体如下:
(1)供试品制备:取肺力咳胶囊浸膏0.2g,置50ml容量瓶中,加体积分数为75%的乙醇溶液适量,超声处理30分钟,放冷,加体积分数为75%的乙醇溶液至刻度,摇匀,过滤,取续滤液;
(2)对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品,精密称定,加甲醇制成每1ml含70μg的对照品溶液;
(3)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸体积比为55∶45:0.2的溶液为流动相;波长为280nm条件下测定。
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