CN112603973A - 一种改进的肺力咳药物组合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改进的肺力咳药物组合物的制备方法,将黄芩、梧桐根、百部、红花龙胆采取有效方式干燥,并经过醇提等方法制成,解决了干燥时间过长、生产效率较低,黄芪甲苷含量偏低的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及药物制备领域,具体涉及一种改进的肺力咳药物组合物的制备方法。
背景技术
肺力咳胶囊、肺力咳合剂为贵州健兴药业有限公司的产品,具有止咳平喘,清热解毒,顺气祛痰功效。用于咳喘痰多,呼吸不畅,以及急、慢性支气管炎,肺气肿见上述证候者。在生产过程中发现投料的药材水份偏高,干燥时间过长,生产效率低;另外黄芩甲苷是肺力咳组合物中重要的有效成分,现有制备方法其有效成分含量偏低,如:
[中国发明]CN201910165098.9肺力咳胶囊浸膏及其用途和质量控制方法,申请人,贵州健兴药业有限公司,公开的制备方法如下:一种肺力咳胶囊浸膏,其特征在于,通过如下步骤制备:按处方取黄芩、前胡、百部、红花龙胆、梧桐根、红管药、白花蛇舌草;黄芩粉碎过16mm筛板;然后取部分百部粉碎成粒径小于80目的细粉,备用,剩余百部与其余六味加沸水煎煮二次,第一次加入相当于药材重量8倍的沸水煎煮2小时,第二次加入相当于药材重量6倍的沸水煎煮1.5小时,合并煎液,过滤,滤液深缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,即得。
[中国发明]CN201910165137.5肺力咳合剂浸膏及其用途和质量控制方法,申请人,贵州健兴药业有限公司,公开的制备方法如下:1.一种肺力咳合剂浸膏,其特征在于,通过包括如下步骤制备:按处方取黄芩、前胡、百部、红花龙胆、梧桐根、白花蛇舌草、红管药,将黄芩粉碎过16mm筛板,然后与其他6味药加沸水煎煮二次,第一次加入相当于药材重量7倍的沸水煎煮2小时,第二次加入相当于药材重量4倍的沸水煎煮1.5小时,合并煎煮液,过滤,滤液浓缩至相对密度为1.03~1.05(80℃)的清膏,即得。
国家药品监督管理局下发的肺力咳胶囊标准试行WS-10217(ZD-0217)-2002肺力咳胶囊【制法】以上七味,取百部30g,粉碎成细粉,备用,剩余百部与其余黄芩等六味加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,加入上述细粉,混匀,干燥,粉碎,装入胶囊,即得。
上述方法未将黄芩、梧桐根、百部、红花龙胆采取有效方式干燥,干燥时间过长,生产效率较低;制备方法采取水提取,黄芪甲苷含量偏低。
为了解决上述问题,申请人经过长期摸索试验,改进了原制备方法,解决了干燥时间过长,生产效率较低,黄芪甲苷含量偏低的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种改进的肺力咳药物组合物的制备方法。
本发明所述的一种改进的肺力咳药物组合物的制备方法,其药物组合物由黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、白花蛇舌草120g、红管药96g组成,其制备方法如下:
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱烘干;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱烘干;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱烘干;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱烘干;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4-8倍量50-80%乙醇回流提取2-4次,每次1-2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用。
6)其余药材加沸水煎煮二次,第一次1-3小时,第二次1-3小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液在80℃下减压浓缩至相对密度为1.17~1.20的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥时间6-9小时,粉碎,过60目筛,加入药学上可接受的辅料制成药学上可接受的制剂。
优选的,前述步骤1)、步骤3)、4)烘箱温度为70-95℃,烘制时间为8-15小时。
进一步优选的,前述步骤1)、步骤3)、4)烘箱温度为90℃,烘制时间为11.7小时。
优选的,前述步骤2)烘箱温度为70-95℃,烘制时间为12-18小时。
进一步优选的,前述步骤2)烘箱温度为90℃,烘制时间为15.7小时。
优选的,所述乙醇加入量、浓度、提取次数、时间为:加入6倍量65%乙醇回流提取3次,每次1.5小时。
优选的,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥8小时。
优选的,前述步骤6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时。
本发明所述制剂为固体制剂或液体制剂。
前述固体制剂为颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、散剂、冻干粉针剂;所述液体制剂为、合剂、注射制剂、口服液。
有益效果:
1、本发明通过对黄芩前处理研究,建立黄芩生产过程中最佳干燥的工艺,采用隧道式烘箱干燥,温度90℃,每批药材达到了只需约12小时就可达到干燥的效果,解决了水分偏高,生产效率的技术问题。
2、本发明通过对百部前处理研究,建立百部生产过程中最佳干燥的工艺,采用隧道式烘箱干燥,温度90℃,每批药材只需15.7小时就可达到干燥的效果,每小时产量达到了416kg,解决了水分偏高,生产效率的技术问题。
3、本发明通过对梧桐根前处理研究,建立梧桐根生产过程中最佳干燥的工艺,采用隧道式烘箱干燥,温度90℃,每批药材只需12小时就可达到干燥的效果,解决了水分偏高,生产效率的技术问题。
4、本发明通过对红花龙胆前处理研究,建立红花龙胆生产过程中最佳干燥的工艺,采用隧道式烘箱干燥,温度90℃,每批药材只需12小时就可达到干燥的效果,解决了水分偏高,生产效率的技术问题。
5、本发明通过对提取条件考察,确定了6倍量65%乙醇加热回流提取2次,每次1.5小时,黄芩甲苷含量达到了10.33mg/g。
6、本发明通过提取次数考察,确定了最佳回流提取次数为3次,黄芩甲苷含量达到了10.81mg/g。
7、本发明通过装量差异的稳定性考察(干燥条件考察),确定了采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥8小时,装量差异稳定性较好。
8、通过对比试验,实施例1的黄芩甲苷含量10.39mg/g,优于对比例1、2、3。
具体实施方式
下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步地具体说明。
实施例1制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱90℃烘15.7小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入6倍量65%乙醇回流提取3次,每次1.5小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥8小时,粉碎,过60目筛,加入1/6的可溶性淀粉,混合均匀,灭菌,装入胶囊,得胶囊剂。
实施例2制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱90℃烘15.7小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入6倍量65%乙醇回流提取3次,每次1.5小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥8小时,粉碎,过60目筛,加入1/8的可溶性淀粉,混合均匀,制粒,灭菌,得颗粒剂。
实施例3制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱90℃烘15.7小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入6倍量65%乙醇回流提取3次,每次1.5小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥8小时,粉碎,过60目筛,加入1/6的可溶性淀粉,混合均匀,制丸,灭菌,得丸剂。
实施例4制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱90℃烘15.7小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入6倍量65%乙醇回流提取3次,每次1.5小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥8小时,粉碎,过60目筛,加入1/6的可溶性淀粉,混合均匀,制片,灭菌,得片剂。
实施例5制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱90℃烘15.7小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱90℃烘11.7小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入6倍量65%乙醇回流提取3次,每次1.5小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥8小时,粉碎,过60目筛,加入30倍量饮用水,灭菌,得合剂。
实施例6制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱70℃烘18小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4倍量80%乙醇回流提取2次,每次2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥6小时,粉碎,过60目筛,加入1/6的可溶性淀粉,混合均匀,灭菌,装入胶囊,得胶囊剂。
实施例7制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱70℃烘18小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4倍量80%乙醇回流提取2次,每次2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥6小时,粉碎,过60目筛,加入1/8的可溶性淀粉,混合均匀,制粒,灭菌,得颗粒剂。
实施例8制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱70℃烘18小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4倍量80%乙醇回流提取2次,每次2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥6小时,粉碎,过60目筛,加入1/6的可溶性淀粉,混合均匀,制丸,灭菌,得丸剂。
实施例9制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱70℃烘18小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4倍量80%乙醇回流提取2次,每次2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥6小时,粉碎,过60目筛,加入1/6的可溶性淀粉,混合均匀,制片,灭菌,得片剂。
实施例10制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱70℃烘18小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱70℃烘15小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4倍量80%乙醇回流提取2次,每次2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥6小时,粉碎,过60目筛,加入30倍量饮用水,灭菌,得合剂。
实施例11制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱95℃烘12小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4倍量80%乙醇回流提取2次,每次2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥9小时,粉碎,过60目筛,加入1/6的可溶性淀粉,混合均匀,灭菌,装入胶囊,得胶囊剂。
实施例12制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱95℃烘12小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4倍量80%乙醇回流提取2次,每次2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥9小时,粉碎,过60目筛,加入1/8的可溶性淀粉,混合均匀,制粒,灭菌,得颗粒剂。
实施例13制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱95℃烘12小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4倍量80%乙醇回流提取2次,每次2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥9小时,粉碎,过60目筛,加入1/6的可溶性淀粉,混合均匀,制丸,灭菌,得丸剂。
实施例14制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱95℃烘12小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4倍量80%乙醇回流提取2次,每次2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥9小时,粉碎,过60目筛,加入1/6的可溶性淀粉,混合均匀,制片,灭菌,得片剂。
实施例15制备方法
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱95℃烘12小时;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱95℃烘8小时;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4倍量80%乙醇回流提取2次,每次2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用;
6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液减压浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥9小时,粉碎,过60目筛,加入30倍量饮用水,灭菌,得合剂。
为了进一步验证本发明的有效性,发明进行了一系列的验证试验,摘录如下:
一、黄芩前处理研究
1、研究内容
项目针对黄芩前处理质量控制等技术需求,开展黄芩前处理关键技术研究,提高黄芩质量控制标准,解决黄芩干燥时间长、水分偏高等技术问题。
2、前处理技术研究
原前处理干燥工序采用热风循环烘箱干燥,产能低,影响生产效率。因此本项目开展干燥工序的研究以解决生产过程中干燥时间长、水分偏高、产能低等问题。
方法一:黄芩→拣选→切制→清洗→干燥(热风循环烘箱,60℃、干燥20小时)→包装→入库。结果见表1。
方法二:黄芩→拣选→清洗→干燥(隧道式烘箱,90℃、平均干燥时间约12小时)→破碎→包装→入库。结果见表1。
表1黄芩前处理干燥方式考察表
根据上表可看出,方法二水分较方法一水分低,经计算,采用方法一热风循环烘箱需用20小时/次,而采用方法二隧道式烘箱后只需11.7小时/批。因此建立黄芩生产过程中最佳干燥的工艺,采用隧道式烘箱干燥:90℃。
二、百部前处理研究
1、研究内容
项目针对百部前处理质量控制等技术需求,开展百部前处理关键技术研究,提高百部质量控制标准,解决百部干燥时间长、水分偏高、产量低等技术问题。
2、前处理技术研究
原前处理干燥工序采用热风循环烘箱干燥,产量低,影响生产效率。因此本项目开展干燥工序的研究以解决生产过程中干燥时间长,水分偏高、产量低的问题。
方法一:百部→拣选→切制→清洗→干燥(热风循环烘箱,60℃、干燥20小时)→包装→入库。见表2。
方法二:百部→拣选→清洗→切制→干燥(隧道式烘箱,90℃、平均干燥时间约15.7小时)→包装→入库。见表2。
表2百部前处理干燥方式考察表
根据对上表可看出,方法二每小时产量明显升高,百部采用方法一干燥工艺采用热风循环烘箱需用20小时/次,而采用方法二隧道式烘箱后只需约15.7小时/批,每小时产量416kg。建立百部生产过程中最佳工艺,采用隧道式烘箱干燥:90℃。
三、梧桐根前处理研究
1、研究内容
项目针对梧桐根前处理质量控制等技术需求,开展梧桐根前处理关键技术研究,提高梧桐根质量控制标准,解决梧桐根干燥时间长等技术问题。
2、前处理技术研究
原前处理干燥工序采用热风循环烘箱干燥,产量低,影响生产效率。因此本项目开展干燥工序的研究以解决生产过程中干燥时间长,产量低的问题。
方法一:梧桐根→拣选→切制→清洗→干燥(热风循环烘箱,60℃、干燥20小时)→包装→入库。见表3。
方法二:梧桐根→拣选→清洗→干燥(隧道式烘箱,90℃、平均干燥时间约12小时)→包装→入库。见表3。
表3梧桐根前处理干燥方式考察表
根据对上表可看出,方法二水分明显低于方法一,梧桐根采用方法一干燥工艺采用热风循环烘箱需用20小时/次,而采用方法二隧道式烘箱后只需约11.7小时/批。建立梧桐根生产过程中最佳工艺,采用隧道式烘箱干燥:90℃。
四、红花龙胆前处理研究
1、研究内容
项目针对红花龙胆前处理质量控制等技术需求,开展红花龙胆前处理关键技术研究,提高红花龙胆质量控制标准,解决红花龙胆干燥时间长、水分偏高等技术问题。
2、前处理技术研究
原前处理干燥工序采用热风循环烘箱干燥,产能低,影响生产效率。因此本项目开展干燥工序的研究以解决生产过程中干燥时间长、水分偏高的问题。
方法一:红花龙胆→拣选→切制→清洗→干燥(热风循环烘箱,60℃、干燥20小时)→包装→入库。见表4。
方法二:红花龙胆→拣选→切制→筛选→清洗→干燥(隧道式烘箱,90℃、平均干燥时间约12小时)→包装→入库。见表4。
表4红花龙胆前处理干燥方式考察表
根据对上表可看出,方法二干燥时间明显缩短。红花龙胆采用方法一干燥工艺采用热风循环烘箱需用20小时/次,而采用方法二隧道式烘箱后只需11.7小时/批。建立红花龙胆生产过程中最佳干燥的工艺,采用隧道式烘箱干燥:90℃。
五、提取条件考察
配方:黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、白花蛇舌草120g、红管药96g组成。
考察内容:由于原来单纯水提有效成分黄芩甲苷含量偏低,因此此次将黄芩、前胡、百部、红花龙胆粉碎后细粉的提取溶剂、量、提取次数、时间等进行重点考察。
检测方法:国家药品监督管理局下发的肺力咳胶囊标准试行(WS-10217(ZD-0217)-2002)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算。应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.07mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细,取0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加70%乙醇适量,超声处理(功率300W,频率25kHz)30分钟,放冷,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
方法一:将经过前处理的黄芩、前胡、百部、红花龙胆药材粉碎成细粉,混合均匀,分别加入4、6、8倍量水加热回流提取2次,每次1.5小时,考察黄芪甲苷的含量。见表5。
表5提取溶剂水及加水量考察表
由上表可知,加入4、6、8倍量水黄芩甲苷含量只是符合质量标准要求,有效成份含量并不高,因此此方法暂不考虑。
方法二:将经过前处理的黄芩、前胡、百部、红花龙胆药材粉碎成细粉,混合均匀,分别加入4、6、8倍量50%乙醇加热回流提取2次,每次1.5小时,考察黄芪甲苷的含量。见表6。
表6:提取溶剂50%乙醇及50%乙醇量考察表
由上表可知,加入4、6、8倍量50%乙醇黄芩甲苷含量并不是特别理想,,因此需对方法进一步摸索。
方法三:将经过前处理的黄芩、前胡、百部、红花龙胆药材粉碎成细粉,混合均匀,分别加入4、6、8倍量65%乙醇加热回流提取2次,每次1.5小时,考察黄芪甲苷的含量。见表7。
表7:提取溶剂65%乙醇及65%乙醇量考察表
由上表可知,加入4、6、8倍量65%乙醇黄芩甲苷含量尝可,尤其是加入6倍量与8倍量65%乙醇黄芩甲苷含量较高,但从节约成本角度考虑,优选65%的乙醇6倍量提取。
六、提取次数考察
方法一:将经过前处理的黄芩、前胡、百部、红花龙胆药材粉碎成细粉,混合均匀,分别加入6倍量65%乙醇加热回流提取3次,考察黄芪甲苷含量。见表8。
方法二:将经过前处理的黄芩、前胡、百部、红花龙胆药材粉碎成细粉,混合均匀,分别加入6倍量65%乙醇加热回流提取4次,考察黄芪甲苷含量。见表8。
表8回流提取次数考察表
由上表可知,由于提取3、4次的黄芩甲苷含量差不多,从节约成本角度考虑,选取最佳回流提取次数为3次。
七、装量差异的稳定性考察(干燥条件考察)
方法一:采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥6小时,粉碎,过60目筛,混匀,填充即得。考察装量差异的稳定性。见表9。方法二:采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥8小时,粉碎,过60目筛,混匀,填充即得(规格:每粒0.3g)。考察装量差异的稳定性。见表9。
表9装量差异的稳定性考察
根据对比表可看出,方法二装量差异稳定性明显提高,因此优选方法二:采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥8小时。
八、对比试验:
将本发明对比例1-3及本发明实施例1进行有效成分含量对比。见表10。
对比例1:[中国发明]CN201910165098.9肺力咳胶囊浸膏及其用途和质量控制方法,公开的制备方法如下:一种肺力咳胶囊浸膏,其特征在于,通过如下步骤制备:按处方取黄芩、前胡、百部、红花龙胆、梧桐根、红管药、白花蛇舌草;黄芩粉碎过16mm筛板;然后取部分百部粉碎成粒径小于80目的细粉,备用,剩余百部与其余六味加沸水煎煮二次,第一次加入相当于药材重量8倍的沸水煎煮2小时,第二次加入相当于药材重量6倍的沸水煎煮1.5小时,合并煎液,过滤,滤液深缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,即得。
对比例2:[中国发明]CN201910165137.5肺力咳合剂浸膏及其用途和质量控制方法,公开的制备方法如下:1.一种肺力咳合剂浸膏,其特征在于,通过包括如下步骤制备:按处方取黄芩、前胡、百部、红花龙胆、梧桐根、白花蛇舌草、红管药,将黄芩粉碎过16mm筛板,然后与其他6味药加沸水煎煮二次,第一次加入相当于药材重量7倍的沸水煎煮2小时,第二次加入相当于药材重量4倍的沸水煎煮1.5小时,合并煎煮液,过滤,滤液浓缩至相对密度为1.03~1.05(80℃)的清膏,即得。
对比例3:WS-10217(ZD-0217)-2002肺力咳胶囊【制法】以上七味,取百部30g,粉碎成细粉,备用,剩余百部与其余黄芩等六味加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.17~1.20(80℃)的清膏,加入上述细粉,混匀,干燥,粉碎,装入胶囊,即得。
表10对比试验黄芩甲苷含量表
由上表可知,实施例1的黄芩甲苷含量10.39mg/g,优于对比例1、2、3。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作出一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种改进的肺力咳药物组合物的制备方法,其特征在于,药物组合物由黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、白花蛇舌草120g、红管药96g组成,其制备方法如下:
1)黄芩前处理:拣选黄芩药材,清洗,采用隧道式烘箱烘干;
2)百部前处理:拣选百部药材,清洗,切制,采用隧道式烘箱烘干;
3)梧桐根前处理:拣选梧桐根药材,清洗,采用隧道式烘箱烘干;
4)红花龙胆前处理:拣选红花龙胆药材,切制,筛选,清洗,采用隧道式烘箱烘干;
5)将步骤1)-4)经过前处理的药材粉碎成细粉,混合均匀,加入4-8倍量50-80%乙醇回流提取2-4次,每次1-2小时,合并提取液,滤布过滤,滤液备用。
6)其余药材加沸水煎煮二次,第一次1-3小时,第二次1-3小时,合并煎液,滤过,与步骤5)的滤液合并,滤液在80℃下减压浓缩至相对密度为1.17~1.20的清膏,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥时间6-9小时,粉碎,过60目筛,加入药学上可接受的辅料制成药学上可接受的制剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)、步骤3)、4)烘箱温度为70-95℃,烘制时间为8-15小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)、步骤3)、4)烘箱温度为90℃,烘制时间为11.7小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)烘箱温度为70-95℃,烘制时间为12-18小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)烘箱温度为90℃,烘制时间为15.7小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙醇加入量、浓度、提取次数、时间为:加入6倍量65%乙醇回流提取3次,每次1.5小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,采用真空干燥,干燥温度80℃,真空度-0.085Mpa,干燥8小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤6)其余药材加沸水煎煮2次,第一次2小时,第二次1.5小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制剂为固体制剂或液体制剂。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述固体制剂为颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、散剂、冻干粉针剂;所述液体制剂为合剂、注射制剂、口服液。
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