CN107252465B - 一种调节过敏体质的中药组合物的分析方法 - Google Patents

一种调节过敏体质的中药组合物的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种调节过敏体质的中药组合物的分析方法，其活性原料包括：乌梅15～30份、防风5～15份、蝉蜕5～15份、天麻5～15份、灵芝5～15份，赋形剂、粘合剂、矫味剂适量；质量控制的方法从定性鉴别及含量测定两个方面进行，主要研究内容包括颗粒性状、鉴别、检查及含量测定，确保该中药组合物临床用药的安全性和有效性，保证产品质量稳定可控。

Description

一种调节过敏体质的中药组合物的分析方法
技术领域
本发明属于中药领域，具体涉及一种调节过敏体质，治疗过敏性疾病的中药组合物的分析方法。
背景技术
过敏是一种机体的变态反应，是人对正常物质(过敏原)的一种不正常的反应，当过敏原接触到过敏体质的人群才会发生过敏。近年来，随着全球工业化程度的不断提高，环境污染加重，尤其雾霾的产生，空气中漂浮颗粒增加霉菌、花粉等过敏原在空气中停留时间，增加接触和致敏机会，过敏性疾病诸如过敏性鼻炎、特异性皮炎、食物过敏、哮喘等，其发病率逐年提高，已经成为影响人类健康的主要疾病之一。
尽管过敏性疾病的表现不同，但中医体质学认为过敏性疾病产生的共同土壤为“过敏体质”。本方治疗过敏性疾病时以辨体-辨病-辨证相结合的诊疗模式治疗指导选药用方，从纠正过敏体质的根本原因入手，针对过敏性疾病均可使用，治疗过敏性疾病获得满意的疗效。
为确保过该发明中药组合物用药的安全性和有效性，保证产品质量，需进行质量控制。本发明对该中药组合物质量控制的方法进行了确定，主要内容包括以颗粒剂为例的性状、鉴别、检查及含量测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种调节过敏体质，治疗过敏性疾病的中药组合物的分析方法。
本发明提供一种调节过敏体质的中药组合物的分析方法，其活性原料包括：乌梅15～30份、防风5～15份、蝉蜕5～15份、天麻5～15份、灵芝5～15份；份为重量份、分析方法的方法从定性鉴别及含量测定两个方面进行。
本发明提供一种调节过敏体质的中药组合物的分析方法，其活性原料包括：乌梅15～30份、首乌藤15～30份、防风5～15份、蝉蜕5～15份、天麻5～15份、灵芝5～15份；份为重量份、分析方法的方法从定性鉴别及含量测定两个方面进行。
本发明提供一种调节过敏体质的中药组合物的分析方法，其活性原料包括：乌梅15～30份、制首乌藤15～30份、防风5～15份、蝉蜕5～15份、天麻5～15份、灵芝5～15 份；份为重量份、分析方法的方法从定性鉴别及含量测定两个方面进行。
主要研究内容包括颗粒性状、鉴别、检查及含量测定，
确保该中药组合物临床用药的安全性和有效性，保证产品质量稳定可控。
本发明包含一种调节过敏体质的中药组合物，其特征在于，该活性成分为：乌梅20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为重量份。
(1)按照所述重量份准备各活性原料；
(2)取(1)原料加7-12倍水，提取0.5-2.5小时，提取2-4次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.20-1.25的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.08-0.09MPa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)制剂原料为(4)所得浸膏粉，将制剂原料按照常规方法加入辅料制成颗粒剂、胶囊剂、片剂或丸剂。
如(5)所述制备的颗粒剂，原料包括：该活性成分为：乌梅20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为重量份，所得浸膏粉与赋形剂比例1-3，粘合剂20％-40％，矫味剂1-2‰；所述份均为重量份。
本发明包含一种调节过敏体质的中药组合物，其特征在于，该活性成分为：乌梅20份、首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为重量份。
(1)按照所述重量份准备各活性原料；
(2)取(1)原料加7-12倍水，提取0.5-2.5小时，提取2-4次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.20-1.25的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.08-0.09MPa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)制剂原料为(4)所得浸膏粉，将制剂原料按照常规方法加入辅料制成颗粒剂、胶囊剂、片剂或丸剂。
如(5)所述制备的颗粒剂，原料包括：该活性成分为：乌梅20份、首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为重量份，所得浸膏粉与赋形剂比例1-3，粘合剂20％-40％，矫味剂1-2‰；所述份均为重量份。
本发明包含一种调节过敏体质的中药组合物，其特征在于，该活性原料为：乌梅20份、制首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为重量份。
(1)按照所述重量份准备各活性原料；
(2)取(1)原料加7-12倍水，提取0.5-2.5小时，提取2-4次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.20-1.25的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.08-0.09MPa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)制剂原料为(4)所得浸膏粉，将制剂原料按照常规方法加入辅料制成颗粒剂、胶囊剂、片剂或丸剂。
如(5)所述制备的颗粒剂，原料包括：该活性成分为：乌梅20份、制首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为重量份，所得浸膏粉与赋形剂比例1-3，粘合剂20％-40％，矫味剂1-2‰；所述份均为重量份。
本发明的定性检测、或、分析方法如下：
(1)取本品颗粒6g，研细，加入丙酮40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱(通则0502)试验，吸取供试品溶液4μl，对照药材、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品颗粒12g，研细，加入甲醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次约5分钟，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取乌梅对照药材5g，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加入无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液在 105℃加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品颗粒10g，研细，加入乙醇60ml，超声处理30分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加甲醇2ml，作为供试品溶液。另取灵芝对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取对照药材溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7.5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品颗粒6g，研细，加入70％甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取天麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试液液和对照品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9:1.6:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)检查：应符合《中华人民共和国药典》2015版四部(制剂通则)，颗粒项下有关各项规定。
(6)含量测定：照《中国药典》2015版，高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适应性试验：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相A，以甲醇为流动相B，按照下表中的规定进行梯度洗脱；柱温25℃；检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的配制：取升麻素苷对照品对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每lml含36μg溶液，即得。
供试品溶液的配制：取装量差异项下的本品，研细，取约0.4g，精密称定，置25ml量瓶中，加水20ml，超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含升麻素苷(C22H28O11)总量计，不得少于0.85mg。
本发明的制首乌藤的炮制方法包括而不限于：清水洗净首乌藤，稍浸泡，捞出，润透后，切段，晒干。
本发明的首乌藤的分析方法如下：
(3)取本品颗粒5g，研细，加入乙醇50ml，超声处理60分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加入乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取对照品溶液2μl，供试品溶液和对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏蒸后，斑点变为红色。
本发明的中药是一种调节过敏体质，治疗过敏性疾病的组方，是发明人在四十余年的行医经验中发明的，其配伍合理，处方简单，处方量小，由乌梅、蝉蜕，防风，天麻，灵芝组成，方中乌梅配灵芝酸涩可收敛肺卫之气，甘平补五脏之不足，均属于扶正药；蝉蜕配防风，辛甘发散，清透伏邪，火郁发之，属于祛邪之品；尤其乌梅配蝉蜕是调理过敏体质常用的药对，一收一散，扶正与祛邪，符合过敏体质的病机特点。首乌藤可加减。
本发明中药组合物以颗粒剂型为例，其依据且尊重临床用药方式，生产工艺简单，所述制备方法得到的颗粒剂有效、工艺稳定、质量均一。
本发明为确保过该发明中药组合物用药的安全性和有效性，保证产品质量，对该中药组合物质量控制的方法进行了确定，主要内容包括颗粒性状、鉴别、检查及含量测定。该质量控制方法不仅包含制剂指标性成分定量分析，且对制剂中乌梅、首乌藤，防风，天麻，灵芝五种药材以对照品和对照药材方式进行定性鉴定(蝉蜕因药典未规定薄层鉴定，故不作要求)，全面控制该中药组合物的质量。
附图说明
图1过敏康颗粒中升麻素苷的HPLC色谱图
附图的进一步说明
图1过敏康颗粒HPLC色谱图
峰1.升麻素苷
具体实施方案
再次重申：以下方法仅为以颗粒剂为例的质量控制方法，并未涵盖和穷尽了本发明所有剂型，目的在于用数据来阐述本发明中药组合物质量控制方法，其定性及定量分析指标及方法。
实施例1：一种调节过敏体质的中药颗粒剂
原料为：乌梅20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
该中药颗粒剂由以下制备方法制得：
(1)按照所述重量份准备各原料药；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小时，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.09MPa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)将(4)浸膏粉与辅料混合，加入矫味剂，粘合剂，制软材，制粒，干燥，整粒，即得颗粒剂。
上述的赋形剂为糊精；粘合剂为80％乙醇；矫味剂为三氯蔗糖。
实施例2：一种调节过敏体质的中药颗粒剂
原料为：乌梅20份、首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
该中药颗粒剂由以下制备方法制得：
(1)按照所述重量份准备各原料药；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小时，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.09MPa，得干浸 膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)将(4)浸膏粉与辅料混合，加入矫味剂，粘合剂，制软材，制粒，干燥，整粒，即得颗粒剂。
上述的赋形剂为糊精；粘合剂为80％乙醇；矫味剂为三氯蔗糖。
实施例3：一种调节过敏体质的中药颗粒剂的分析方法
原料为：乌梅20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
该中药颗粒剂由以下制备方法制得：
(1)按照所述重量份准备各原料药；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小时，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.09MPa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)将(4)浸膏粉与辅料混合，加入矫味剂，粘合剂，制软材，制粒，干燥，整粒，即得颗粒剂。
上述的赋形剂为糊精；粘合剂为80％乙醇；矫味剂为三氯蔗糖。
1.性状：本品为为浅棕色至棕褐色的颗粒；味酸、微甜、微苦。
2.薄层色谱鉴别研究
(1)防风的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品颗粒6g，研细，加入丙酮40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取防风对照药材1g，加入丙酮40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取升麻素苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：按处方比例，自配不含防风的群药，按照颗粒剂工艺制成阴性空白对照制剂，依照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
薄层色谱鉴别：吸取供试品溶液4μl，对照药材、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(254nm)下检视。
薄层色谱鉴别结果：供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的绿色荧光斑点，阴性对照没有干扰。
(2)乌梅的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品颗粒12g，研细，加入甲醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次约5分钟，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取乌梅对照药材5g，加入甲醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次约5分钟，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取熊果酸对照品，加入无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：按处方比例，自配不含乌梅的群药，按照颗粒剂工艺制成阴性空白对照制剂，依照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
薄层色谱鉴别：吸取供试品溶液10μl，对照品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色淸晰。
薄层色谱鉴别结果：供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点，阴性样品没有干扰。
(3)灵芝的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品颗粒10g，研细，加入乙醇60ml，超声处理30分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加甲醇2ml，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：灵芝对照药材2g，加入乙醇60ml，超声处理30分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加甲醇2ml，作为对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备：按处方比例，自配不含灵芝的群药，按照颗粒剂工艺制成阴性空白对照制剂，依照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
薄层色谱鉴别：吸取对照药材溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7.5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视。
薄层色谱鉴别结果：供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同的绿色荧光斑点，阴性样品没有干扰。
(4)天麻的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品颗粒6g，研细，加入70％甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取天麻对照药材0.5g，加入70％甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取天麻素对照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：按处方比例，自配不含天麻的群药，按照颗粒剂工艺制成阴性空白对照制剂，依照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
薄层色谱鉴别：吸取供试液液和对照品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9:1.6:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
薄层色谱鉴别结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的深棕色斑点，阴性样品没有干扰。
实施例4：一种调节过敏体质的中药颗粒剂的分析方法
原料为：乌梅20份、防风10份、首乌藤20份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
该中药颗粒剂由以下制备方法制得：
(1)按照所述重量份准备各原料药；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小时，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.09MPa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)将(4)浸膏粉与辅料混合，加入矫味剂，粘合剂，制软材，制粒，干燥，整粒，即得颗粒剂。
上述的赋形剂为糊精；粘合剂为80％乙醇；矫味剂为三氯蔗糖。
1.性状：本品为为浅棕色至棕褐色的颗粒；味酸、微甜、微苦。
2.薄层色谱鉴别研究
(1)防风的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品颗粒6g，研细，加入丙酮40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取防风对照药材1g，加入丙酮40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取升麻素苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：按处方比例，自配不含防风的群药，按照颗粒剂工艺制成阴性空白对照制剂，依照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
薄层色谱鉴别：吸取供试品溶液4μl，对照药材、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(254nm)下检视。
薄层色谱鉴别结果：供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的绿色荧光斑点，阴性对照没有干扰。
(2)乌梅的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品颗粒12g，研细，加入甲醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次约5分钟，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取乌梅对照药材5g，加入甲醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次约5分钟，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取熊果酸对照品，加入无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：按处方比例，自配不含乌梅的群药，按照颗粒剂工艺制成阴性空白对照制剂，依照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
薄层色谱鉴别：吸取供试品溶液10μl，对照品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色淸晰。
薄层色谱鉴别结果：供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点，阴性样品没有干扰。
(3)首乌藤的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品颗粒5g，研细，加入乙醇50ml，超声处理60分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取首乌藤对照药材0.25g，加入乙醇50ml，超声处理60分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加乙醇1ml，作为对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加入乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：按处方比例，自配不含首乌藤的群药，按照颗粒剂工艺制成阴性空白对照制剂，依照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
薄层色谱鉴别：吸取对照品溶液2μl，供试品溶液和对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视；置氨蒸气中熏蒸后，观察斑点颜色变化。
薄层色谱鉴别结果：供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同的绿色荧光斑点；置氨蒸气中熏蒸后，斑点显红色，阴性样品没有干扰。
(4)灵芝的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品颗粒10g，研细，加入乙醇60ml，超声处理30分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加甲醇2ml，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：灵芝对照药材2g，加入乙醇60ml，超声处理30分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加甲醇2ml，作为对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备：按处方比例，自配不含灵芝的群药，按照颗粒剂工艺制成阴性空白对照制剂，依照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
薄层色谱鉴别：吸取对照药材溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7.5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视。
薄层色谱鉴别结果：供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同的绿色荧光斑点，阴性样品没有干扰。
(5)天麻的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品颗粒6g，研细，加入70％甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取天麻对照药材0.5g，加入70％甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取天麻素对照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：按处方比例，自配不含天麻的群药，按照颗粒剂工艺制成阴性空白对照制剂，依照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
薄层色谱鉴别：吸取供试液液和对照品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9:1.6:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
薄层色谱鉴别结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的深棕色斑点，阴性样品没有干扰。
3.检查
检查项应符合《中华人民共和国药典》2015版四部(制剂通则)，颗粒项下有关各项规定。结果见表1。
表1颗粒剂检查结果
实施例5
原料为：乌梅20份、防风10份、首乌藤20份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
该中药颗粒剂由以下制备方法制得：
(1)按照所述重量份准备各原料药；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小时，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.09MPa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)将(4)浸膏粉与辅料混合，加入矫味剂，粘合剂，制软材，制粒，干燥，整粒， 即得颗粒剂。
上述的赋形剂为糊精；粘合剂为80％乙醇；矫味剂为三氯蔗糖。
含量测定
(1)升麻素苷色谱条件的建立：
色谱条件：Waters SunFire C18(250*4.6，5μm)色谱柱，以水为流动相A,以甲醇为流动相B,按照表2的规定进行梯度洗脱；流速1ml/min；柱温25℃；检测波长为254nm。
表2梯度洗脱条件
(2)对照溶液的制备：取升麻素苷对照品对照品适量，精密称定，分别加甲醇稀释成每lml含36μg溶液，即得。
(3)供试品溶液的制备：取本品颗粒，研细，取约0.4g，精密称定，置25ml量瓶中，加水20ml，超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
(4)阴性供试品溶液的制备：按处方比例，自配不含防风的群药，按照颗粒剂工艺制成阴性空白对照制剂，依照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
测定法：分别精密吸取混合对照品溶液10μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定。
5.方法学考察
(1)专属性考察
精密吸取混合对照品溶液10μl，供试品溶液和阴性供试品溶液20μl，测定，结果显示，阴性供试品溶液在与升麻素苷对照品相同保留时间处未有色谱峰，表明阴性没有干扰。
(2)线性关系考察
精密吸取混合对照品溶液2μl、3μl、5μl、10μl、15μl、20μl注入高效液相色谱仪，记录峰升麻素苷峰面积，以对照品含量(X)为横坐标，对照品峰面积(Y)为纵坐标绘制标准曲线图，升麻素苷回归方程见公式(1)，R2＝0.999，n＝6；，结果表明升麻素苷线性关系良好。
Y＝2×106X-41241 (1)
(3)精密度试验
精密吸取混合对照品溶液10μl，连续进样6次测定，记录升麻素苷苷峰面积，计算其 RSD值，结果见表3，结果显示，升麻素苷峰面积RSD为1.88％，小于3％，说明精密度良好。
表3精密度考察结果(n＝6)
(4)稳定性试验
取颗粒，按照4(2)项下制备供试品溶液，注入高效液相色谱仪，分别于0、2、4、6、8、12小时进行测定，记录升麻素苷峰面积，计算其RSD值，由表4稳定性考察结果可知，升麻素苷峰面积RSD为1.54％，小于3％，表明在12小时内升麻素苷含量较稳定，而实验过程中，溶液制备到测定均能在12小时内完成。
表4稳定性考察结果
(5)重复性试验
取颗粒，按照4(2)项下平行制备6份供试品溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，记录峰面积，计算升麻素苷，结果分别见表5。结果显示升麻素苷的含量平均值为1.61， RSD分别为1.95％，小于3％，表明重复性良好。
表5升麻素苷重复性结果
(6)加样回收率试验
取6份已知含量的颗粒，研细，精密称定，每份约0.2g，分别精密移取0.24mg/ml的升麻素苷0.4ml，按照4(2)项下制备供试品溶液，注入高效液相色谱仪，计算含量。升麻素苷回收率见表6。结果表明升麻素苷回收率平均值99.28％，RSD1.89％；加样回收率均符合要求。
表6升麻素苷加样回收率考察结果
实施例6
原料为：乌梅20份、首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10 份；所述份均为g；
该中药颗粒剂由以下制备方法制得：
(1)按照所述重量份准备各原料药；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小时，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.09MPa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)将(4)浸膏粉与辅料混合，加入矫味剂，粘合剂，制软材，制粒，干燥，整粒，即得颗粒剂。
上述的赋形剂为糊精；粘合剂为80％乙醇；矫味剂为三氯蔗糖。
实施例7：
患者情况：过敏性鼻炎60例16—60岁患者，症状为鼻塞、流涕、头痛和鼻窦压痛。
试验药物：一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、防风10份、首乌藤20份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。水煎服,日2次。服药后1周，连续治疗14天，
疗效标准：
痊愈：鼻塞、流涕、头痛和鼻窦压痛消失。鼻粘膜充血肿胀消失，淋巴结缩小。
显效：鼻塞、流涕、头痛和鼻窦压痛减轻。鼻粘膜充血肿胀消失，淋巴结缩小。
有效：鼻塞、流涕、头痛和鼻窦压痛消失，淋巴结缩小。
无效：鼻塞、流涕、头痛和鼻窦压痛未减轻。鼻粘膜充血肿胀未消失，淋巴结未缩小。
2个疗程后治疗结果：
鼻窦炎痊愈51例,显效4例,有效2例,无效3例
丁某，男，56岁。2013年5月8日初诊。主诉：过敏性鼻炎10年余,遇冷或见风后打喷嚏，流鼻涕，鼻塞，鼻痒,咳嗽。查头颅CT无明显异常。
一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、防风10份、首乌藤20份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。水煎服,日2次。
服药后1周，连续治疗14天，患者鼻塞、流清涕、咳喘消失,鼻粘膜充血肿胀消失，淋巴结缩小，鼻痒明显好转。随访一年,全部症状未复发。
实施例7：
王某、女、32岁，2012年4月9日初诊。主诉：过敏鼻炎史7年，春季遇冷风或花粉出现过敏症，症见打喷嚏、流清涕，眼痒、鼻痒、流眼泪，头昏，失眠。
一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、防风10份，蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。水煎服,8剂,日2次。
服药后1周，连续治疗14天，患者鼻塞、流清涕、咳喘消失,鼻粘膜充血肿胀消失，淋巴结缩小，鼻痒明显好转。随访半年,全部症状未复发。
以上旨在说明本发明，并不对本发明的范围加以限制。本领域技术人员对此公开的方案的基础上可进行不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。

Claims (4)

1.一种具有调节过敏体质的中药组合物的分析方法，其特征在于，活性原料：乌梅20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为重量份,分析方法为定性鉴别、定量检测；
中药组合物的分析方法：
(1)取颗粒6g，研细，加入丙酮40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取升麻素苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；薄层色谱试验，吸取供试品溶液4μl，对照药材、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇4:1为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取颗粒12g，研细，加入甲醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣用30～60℃石油醚浸泡2次，每次5分钟，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取乌梅对照药材5g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加入无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸15:3:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色淸晰；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取颗粒10g，研细，加入乙醇60ml，超声处理30分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加甲醇2ml，作为供试品溶液；另取灵芝对照药材2g，同法制成对照药材溶液；薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸15:7.5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)取颗粒6g，研细，加入70％甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取天麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取天麻素对照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试液和对照品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水9:1.6:0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
中药组合物的含量测定：
高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适应性试验：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相A，以甲醇为流动相B，进行梯度洗脱；柱温25℃；检测波长为254nm；理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000；
时间分钟，0～15，流动相A％，68→52，流动相B％，32→48，
时间分钟，15～25，流动相A％，52→36，流动相B％，48→64，
对照品溶液的配制：取升麻素苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每lml含36μg的溶液，即得；
供试品溶液的配制：取装量差异项下的，研细，取0.4g，精密称定，置25ml量瓶中，加水20ml，超声处理，功率400W,频率40kHz，30分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.一种具有调节过敏体质的中药组合物的分析方法，其特征在于，活性原料：乌梅20份、首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为重量份,分析方法为定性鉴别、定量检测；
中药组合物的分析方法：
(1)取颗粒6g，研细，加入丙酮40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取升麻素苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；薄层色谱试验，吸取供试品溶液4μl，对照药材、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇4:1为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取颗粒12g，研细，加入甲醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣用30～60℃石油醚浸泡2次，每次5分钟，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取乌梅对照药材5g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加入无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸15:3:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色淸晰；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取颗粒5g，研细，加入乙醇50ml，超声处理60分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液；另取首乌藤对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加入乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2μl，供试品溶液和对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏蒸后，斑点变为红色；
(4)取颗粒10g，研细，加入乙醇60ml，超声处理30分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加甲醇2ml，作为供试品溶液；另取灵芝对照药材2g，同法制成对照药材溶液；薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸15:7.5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)取颗粒6g，研细，加入70％甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取天麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取天麻素对照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试液和对照品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水9:1.6:0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(6)中药组合物含量测定：高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适应性试验：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相A，以甲醇为流动相B，进行梯度洗脱；柱温25℃；检测波长为254nm；理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000；
时间分钟，0～15，流动相A％，68→52，流动相B％，32→48，
时间分钟，15～25，流动相A％，52→36，流动相B％，48→64，
对照品溶液的配制：取升麻素苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每lml含36μg溶液，即得；
供试品溶液的配制：取装量差异项下的，研细，取0.4g，精密称定，置25ml量瓶中，加水20ml，超声处理，功率400W,频率40kHz，30分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.根据权利要求1的一种具有调节过敏体质的中药组合物的分析方法，其特征在于，
(1)按照所述重量份准备各活性原料；
(2)取(1)原料加7-12倍水，提取0.5-2.5小时，提取2-4次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.20-1.25的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.08-0.09MPa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)制剂原料为(4)所得浸膏粉，将制剂原料按照常规方法加入辅料制成颗粒剂、胶囊剂、片剂或丸剂；
分析方法为定性鉴别、定量检测。
4.根据权利要求2的一种具有调节过敏体质的中药组合物的分析方法，其特征在于，
(1)按照所述重量份准备各活性原料；
(2)取(1)原料加7-12倍水，提取0.5-2.5小时，提取2-4次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.20-1.25的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.08-0.09MPa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)制剂原料为(4)所得浸膏粉，将制剂原料按照常规方法加入辅料制成颗粒剂、胶囊剂、片剂或丸剂；
分析方法为定性鉴别、定量检测。
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