CN108619361A - 玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法及其质量控制方法 - Google Patents

玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法及其质量控制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108619361A
CN108619361A CN201810680828.4A CN201810680828A CN108619361A CN 108619361 A CN108619361 A CN 108619361A CN 201810680828 A CN201810680828 A CN 201810680828A CN 108619361 A CN108619361 A CN 108619361A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
medicinal extract
filtrate
jiangtang capsule
reference substance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810680828.4A
Other languages
English (en)
Inventor
孙小鹦
廖萍
廖伟
廖忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANXING MEDICAL INDUSTRY Co Ltd GUIZHOU
Original Assignee
JIANXING MEDICAL INDUSTRY Co Ltd GUIZHOU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANXING MEDICAL INDUSTRY Co Ltd GUIZHOU filed Critical JIANXING MEDICAL INDUSTRY Co Ltd GUIZHOU
Priority to CN201810680828.4A priority Critical patent/CN108619361A/zh
Publication of CN108619361A publication Critical patent/CN108619361A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/21—Amaranthaceae (Amaranth family), e.g. pigweed, rockwort or globe amaranth
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/34—Campanulaceae (Bellflower family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/53—Lamiaceae or Labiatae (Mint family), e.g. thyme, rosemary or lavender
    • A61K36/539—Scutellaria (skullcap)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/60—Moraceae (Mulberry family), e.g. breadfruit or fig
    • A61K36/605—Morus (mulberry)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/88—Liliopsida (monocotyledons)
    • A61K36/896—Liliaceae (Lily family), e.g. daylily, plantain lily, Hyacinth or narcissus
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P3/00—Drugs for disorders of the metabolism
    • A61P3/08—Drugs for disorders of the metabolism for glucose homeostasis
    • A61P3/10—Drugs for disorders of the metabolism for glucose homeostasis for hyperglycaemia, e.g. antidiabetics
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Neurosurgery (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Endocrinology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Obesity (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明涉及玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法及其质量控制方法，其制备方法具体为取处方取黄芩、桑叶、牛蒡子、蓝花参、半枝莲、假万寿竹根、青葙子，将部分桑叶粉碎成细粉，剩余桑叶与其余六味加水煎煮二次，煎液合并，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.17～1.20(80℃)的清膏，即得，该方法能充分保留有效成分；本发明还公开了玉蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法，能更好的控制产品质量。

Description

玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法及其质量控制方法
技术领域
本发明属于药物制剂领域，具体涉及玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法，还涉及玉蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法。
背景技术
糖尿病是严重危害人类健康的多发病，目前我国有患者接近二千万，并有逐年增加趋势，病死率仅次于恶性肿瘤及心血管疾病，是危及人类生命第三大疾病；糖尿病终身不愈，并发症广泛而严重，由于血流中胰岛素相对或绝对缺乏，引起糖、脂肪、蛋白质代谢紊乱，导致高血压、高血脂及血液粘度的升高，中晚期出现周身广泛微血管病变，其中70-80％的患者死于心血管病，肾功能衰竭及脑血管意外是中老年糖尿病患者常见死亡原因；目前国内外对该病的药物治疗采用的是：1、双胍类药品治疗，它的疗效低、副作用大，久用产生高乳酸血症；2、碘脲类药品治疗其久用损害肝脏、肾脏及血细胞，与磺胺药交叉过敏，后期产生继发性失效；3、胰岛素治疗、久用易产生抗体，生物活性降低，剂量增加、产生高胰岛素血症，促进微血管病变发生与发展。虽然我国近年来有一些治疗该病的中成药，但由于效果不明显，患者仍然不得不依赖一些西药，这样还是存在上述问题。公开号为CN1415323A的中国专利公开了治疗糖尿病的中成药对糖尿病疗效明显，但是并未公开玉蓝降糖胶囊的制备方法，并且也无质量鉴定标准。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法，本发明的目的之二在于提供由所述制备方法制得的玉蓝降糖胶囊浸膏；本发明的目的之三在于提供所述玉蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
1、玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法，包括如下步骤：取处方取黄芩、桑叶、牛蒡子、蓝花参、半枝莲、假万寿竹根、青葙子，将部分桑叶粉碎成细粉(过80目筛)，剩余桑叶与其余六味加水煎煮二次，煎液合并，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.17～1.20(80℃)的清膏，即得，制得清膏为棕色。
优选的，所述煎煮二次的第一次2小时，第二次1.5小时。
2、由所述制备方法制得的玉蓝降糖胶囊浸膏。
3、所述玉蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法，包括黄芩苷鉴定、桑叶鉴定、牛蒡子苷鉴定和黄芩苷含量检测；
所述黄芩苷鉴定为取玉蓝降糖胶囊浸膏，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取黄芩苷对照品和供试品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，预饱和，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述桑叶鉴定为取玉蓝降糖胶囊浸膏，加石油醚，加热回流，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加热水，置水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取桑叶对照药材，加石油醚，加热回流，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加热水，置水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，制得对照品溶液；吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
所述牛蒡子苷鉴定为取玉蓝降糖胶囊浸膏，加石油醚，加热回流，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇，加热回流，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液，另取牛蒡子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取供试品溶液和对照品溶液两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷硫酸乙醇溶液，在加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述黄芩苷含量检测如下：取玉蓝降糖胶囊浸膏，加乙醇溶液，超声处理，滤过，取滤液用乙醇溶液稀释，然后以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸为流动相；280nm条件下检测。
优选的，所述黄芩苷鉴定为取玉蓝降糖胶囊浸膏，按体积比为1：20加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣按加入相当于玉蓝降糖胶囊浸膏3倍体积的甲醇溶解，作为供试品溶液；取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取供试品溶液和对照品溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7∶1∶2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，置展开缸内预饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以质量分数为5％的三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选的，所述桑叶鉴定具体如下：取玉蓝降糖胶囊浸膏，按体积比为1：30加温度为60～90℃的石油醚，加热回流30分钟，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加与石油醚等体积的乙醇，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水与玉蓝降糖胶囊浸膏等体积的水，置60℃水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加相当于玉蓝降糖胶囊浸膏体积0.1倍的甲醇溶解，作为供试品溶液；另取桑叶对照药材，按体积比为1：30加温度为60～90℃石油醚，加热回流30分钟，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加与石油醚等体积的乙醇，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水与玉蓝降糖胶囊浸膏等体积的水，置60℃水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加相当于玉蓝降糖胶囊浸膏体积0.1倍的甲醇溶解，制成对照药材溶液，吸取供试品溶液和对照药材溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积为5∶2∶1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；。
优选的，所述牛蒡子苷鉴定具体如下：取玉蓝降糖胶囊浸膏，按玉蓝降糖胶囊浸膏：石油醚的体积比为3：5加温度为60～90℃的石油醚，加热回流30分钟，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加入相当于玉蓝降糖胶囊浸膏2.5倍体积的乙醇，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加相当于玉蓝降糖胶囊浸膏体积1/12的乙醇使溶解，作为供试品溶液，另取牛蒡子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取供试品溶液和对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水体积比为40∶10∶1的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选的，所述黄芩苷含量检测具体为：取玉蓝降糖胶囊浸膏1.5g，加体积分数为70％的乙醇25ml，在功率250W、频率30KHz条件下超声处理30分钟，放冷，用体积分数为70％的乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用体积分数为70％的乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，摇匀，即得对照品溶液，分别取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为47∶53∶0.2的甲醇-水-磷酸为流动相；波长为280nm条件下检测。
本发明的有益效果在于：本发明涉及玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法及其质量控制方法，其制备方法具体为取处方量的原料药中部分桑叶粉碎成细粉，剩余桑叶与其余六味加水煎煮二次，煎液合并，滤过，滤液浓缩至80℃相对密度为1.17～1.20的清膏，即得，制得清膏为棕色，该方法能充分保留有效成分；本发明还公开了玉蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法，能更好的控制产品质量，对玉蓝降糖胶囊浸膏的加工和质量控制具有重要意义。
附图说明
图1为黄芩苷薄层色谱鉴定结果(1为对照品；2为阴性；3为T20130601-YJ浸膏；4为T20130602-YJ浸膏、5为T20130603-YJ浸膏；6为T20130604-YJ浸膏；7为T20130605-YJ浸膏)。
图2为桑叶薄层色谱鉴定结果(1为T20130601-YJ浸膏；2为T20130602-YJ浸膏、3为T20130603-YJ浸膏、4为T20130604-YJ浸膏、5为T20130605-YJ浸膏，6为对照品、7为阴性)。
图3为牛蒡子苷薄层色谱鉴定结果(1为对照品、2为T20130601-YJ浸膏、3为T20130602-YJ浸膏、4为T20130603-YJ浸膏、5为T20130604-YJ浸膏，6为T20130605-YJ浸膏、7为阴性)。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1、玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法
玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法，包括如下步骤：取黄芩620g、桑叶285g、牛蒡子260g、蓝花参180g、半枝莲170g、假万寿竹根120g、青葙子93g，将其中30g桑叶粉碎成细粉(过80目筛)，剩余桑叶与其余六味加沸水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎液合并，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.17～1.20(80℃)的清膏，即得，制得清膏为棕色。
制备过程中加入沸水煎煮能够提高黄芩苷的转化率。
实施例2、蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法
蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法，包括黄芩苷鉴定、桑叶鉴定、牛蒡子苷鉴定和黄芩苷含量检测；
其中黄芩苷鉴定如下：取玉蓝降糖胶囊浸膏1ml(分别取5个批号供试品：T20130601-YJ、T20130602-YJ、T20130603-YJ、T20130604-YJ、T20130605-YJ)，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品(批号：110715-201016，来源：中国药品生物制品检定所)，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(体积比7∶1∶2)为展开剂，置展开缸内预饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以质量分数为5％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰(见图1)。
桑叶鉴定具体如下：取玉蓝降糖胶囊浸膏(分别取5个批号供试品：T20130601-YJ、T20130602-YJ、T20130603-YJ、T20130604-YJ、T20130605-YJ)10ml，加石油醚(60～90℃)30ml，加热回流30分钟，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水10ml，置60℃水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桑叶对照药材(批号：1123-200001，来源：中国药品生物制品检验所)2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰(见图2)。
牛蒡子苷鉴定具体如下：取玉蓝降糖胶囊浸膏(分别取5个批号供试品：T20130601-YJ、T20130602-YJ、T20130603-YJ、T20130604-YJ、T20130605-YJ)12ml，加石油醚(60～90℃)20ml，加热回流30分钟，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取牛蒡子苷对照品(批号：0819-9802，来源：中国药品生物制品检验所)，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰(见图3)。
黄芩苷含量检测具体为：取供试品1.5g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加70％的乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率30KHz)30分钟，放冷，用70％的乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用70％的乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。取黄芩苷对照品适量(批号：110715-201016，来源：中国药品生物制品检定所)，精密称定，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，摇匀，即得对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(体积比47∶53∶0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论塔板数按黄芩苷峰计，应不低于2000。结果每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不少于32.6mg，表明该方法黄芩苷转化率高。
实施例3
(1)样品处理溶剂的选择
精密称定黄芩苷对照品35.98mg，置50ml的容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度，即得每1ml含0.6764mg的贮备溶液。精密量取5ml贮备溶液置50ml的容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含0.06764mg的对照品溶液。参照成品玉蓝降糖胶囊含量测定方法，取供试品(批号：T20130607-FJ)10份，每份1.5g，精密称定，置具塞三角瓶中，1、2号精密加甲醇25ml，3、4号精密加乙醇25ml，5、6号精密加75％乙醇25ml，7、8号精密加70％乙醇25ml，9、10号精密加65％乙醇25ml，称定重量，超声30分钟，放冷，加相对应的溶剂补足减失重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加相对应的溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果如表1所示：
表1、不同溶解处理黄芩苷检测结果
由此可见70％乙醇处理样品含量最高，平均值为33.5mg/g。
(2)样品处理时间的确定
取供试品(批号：T20130607-FJ)6份，每份1.5g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加体积分数为70％的乙醇25ml，称定重量，密塞，1、2号超声处理(功率250W，频率30KHz)20分钟，3、4号超声处理(功率250W，频率30KHz)30分钟，5、6号超声处理(功率250W，频率30KHz)40分钟，放冷，用70％的乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用体积分数为70％的乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，结果如表2所示。
表2、不同样品处理时间检测结果
由此可见样品超声30分钟即可。
(3)系统适用性测定(专属性)
取缺黄芩药材的浸膏1.5g，置具塞三角瓶中，按照供试品溶液处理，即得阴性溶液。按上述色谱条件，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液、阴性溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。从图谱可见，样品峰与黄芩苷对照品峰保留时间一致，分离度符合要求，理论板数以黄芩苷计大于2000，阴性样品溶液无干扰，专属性强。
(4)线性
取黄芩苷对照品贮备液(0.6764mg/ml)，精密吸取4ml、5ml、6ml、7ml、8ml，分别置50ml的容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀、即得浓度为0.05411mg/ml、0.06764mg/ml、0.08117mg/ml、0.09470mg/ml、0.1082mg/ml的5个对照品溶液，取这5个对照品溶液各10μl分别注入液相色谱仪，结果见表3：
表3、不同黄芩苷浓度峰面积
NO 1 2 3 4 5
峰面积 1775567 2195411 2598106 3057646 3491971
结果表明：黄芩苷对照品浓度在54.11ug/ml—108.20ug/ml范围内，线性关系良好。(回归方程：Y＝3E+07X+46092相关系数：r2值：0.9995)
(5)耐用性：
吸取供试品溶液(批号T20130607-YJ)溶液，在室温下每2小时进样10μl测定，计算峰面积RSD，同时考察更换色谱柱的影响，吸取供试品溶液(批号T20130608-YJ)，在室温下进样10μl测定，计算峰面积RSD，结果如表4所示：
表4、每隔2小时进供试品峰面积
实验表明，供试品溶液在所测的8小时内稳定。
更换不同色谱柱检测结果如表5所示。
表5、更换不同批次色谱柱
结果表明：不同批次色谱柱对测定样品中黄芩苷含量无影响。
(6)精密度
A.重复性
取供试品(批号：T20130604-YJ)6份，每份1.5g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加体积分数70％的乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率30KHz)30分钟，放冷，用体积分数70％的乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用体积分数70％的乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得，分别精密吸取续滤液溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果如表6所示：
表6、重复性实验结果
试验表明：耐用性好。
B.中间精密度
考察随机变动因素对精密度的影响，进行中间精密度试验，不同时间，不同人员、不同设备测得结果如表7：
表7、中间精密度实验结果
试验表明：随机变动因素对中间精密度无影响。
(7)准确度
取供试品(批号：T20130604-YJ)6份，每份0.75g，置具塞三角瓶中，分别精密加入黄芩苷对照品适量,精密加体积分数为70％的乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理(功率250W，频率30KHz)30分钟，放冷，用体积分数为70％的乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用体积分数为70％70％的乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得，分别精密吸取续滤液溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果如表8所示：
表8、准确度实验结果
试验表明：准确度好。
(8)样品测定及含量限度的确定
取10批玉蓝降糖胶囊浸膏样品按供试品溶液制备处理，分别精密吸取续滤液溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果如表9所示：
表9、含量限度测定结果
由上表可见，10批浸膏中黄芩苷含量值，考虑到不同批药材之间存在差异，将黄芩苷含量限度暂定为每1g不得少于32.6mg。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：按处方取黄芩、桑叶、牛蒡子、蓝花参、半枝莲、假万寿竹根、青葙子，将部分桑叶粉碎，过80目筛，剩余桑叶与其余六味加沸水煎煮二次，煎液合并，滤过，滤液浓缩至80℃相对密度为1.17～1.20的清膏，即得。
2.玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法，其特征在于：所述煎煮二次的第一次2小时，第二次1.5小时。
3.由权利要求1或2所述制备方法制得的玉蓝降糖胶囊浸膏。
4.权利要求3所述玉蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法，其特征在于：包括黄芩苷鉴定、桑叶鉴定、牛蒡子苷鉴定和黄芩苷含量检测；
所述黄芩苷鉴定为取玉蓝降糖胶囊浸膏，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取黄芩苷对照品和供试品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，预饱和，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述桑叶鉴定为取玉蓝降糖胶囊浸膏，加石油醚，加热回流，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加热水，置水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取桑叶对照药材，加石油醚，加热回流，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加热水，置水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，制得对照品溶液；吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
所述牛蒡子苷鉴定为取玉蓝降糖胶囊浸膏，加石油醚，加热回流，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇，加热回流，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液，另取牛蒡子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取供试品溶液和对照品溶液两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷硫酸乙醇溶液，在加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述黄芩苷含量检测如下：取玉蓝降糖胶囊浸膏，加乙醇溶液，超声处理，滤过，取滤液用乙醇溶液稀释，然后以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸为流动相；280nm条件下检测。
5.根据权利要求4所述玉蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法，其特征在于：所述黄芩苷鉴定为取玉蓝降糖胶囊浸膏，按体积比为1：20加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣按加入相当于玉蓝降糖胶囊浸膏3倍体积的甲醇溶解，作为供试品溶液；取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取供试品溶液和对照品溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7∶1∶2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，置展开缸内预饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以质量分数为5％的三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
6.根据权利要求4所述玉蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法，其特征在于：所述桑叶鉴定具体如下：取玉蓝降糖胶囊浸膏，按体积比为1：3加温度为60～90℃的石油醚，加热回流30分钟，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加与石油醚等体积的乙醇，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水与玉蓝降糖胶囊浸膏等体积的水，置60℃水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加相当于玉蓝降糖胶囊浸膏体积0.1倍的甲醇溶解，作为供试品溶液；另取桑叶对照药材，按体积比为1：30加石油醚(60～90℃)，加热回流30分钟，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加与石油醚等体积的乙醇，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水与玉蓝降糖胶囊浸膏等体积的水，置60℃水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加相当于玉蓝降糖胶囊浸膏体积0.1倍的甲醇溶解，制成对照药材溶液，吸取供试品溶液和对照药材溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积为5∶2∶1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.根据权利要求4所述玉蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法，其特征在于：所述牛蒡子苷鉴定具体如下：取玉蓝降糖胶囊浸膏，按玉蓝降糖胶囊浸膏：石油醚的体积比为3：5加石油醚(60～90℃)，加热回流30分钟，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加入相当于玉蓝降糖胶囊浸膏2.5倍体积的乙醇，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加相当于玉蓝降糖胶囊浸膏体积1/12的乙醇使溶解，作为供试品溶液，另取牛蒡子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取供试品溶液和对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水体积比为40∶10∶1的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8.根据权利要求4所述玉蓝降糖胶囊浸膏的质量控制方法，其特征在于：所述黄芩苷含量检测具体为：取玉蓝降糖胶囊浸膏1.5g，精密称定，加体积分数为70％的乙醇25ml，在功率250W、频率30KHz条件下超声处理30分钟，放冷，用体积分数为70％的乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用体积分数为70％的乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，摇匀，即得对照品溶液，分别取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为47∶53∶0.2的甲醇-水-磷酸为流动相；波长为280nm条件下检测。
CN201810680828.4A 2018-06-27 2018-06-27 玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法及其质量控制方法 Pending CN108619361A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810680828.4A CN108619361A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法及其质量控制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810680828.4A CN108619361A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法及其质量控制方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108619361A true CN108619361A (zh) 2018-10-09

Family

ID=63688442

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810680828.4A Pending CN108619361A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法及其质量控制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108619361A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113546126A (zh) * 2021-07-09 2021-10-26 贵州健兴药业有限公司 一种改进的玉蓝降糖胶囊制备方法及检测方法
WO2024087945A1 (zh) * 2022-10-27 2024-05-02 广州白云山星群(药业)股份有限公司 一种夏桑菊颗粒定性和定量检测方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113546126A (zh) * 2021-07-09 2021-10-26 贵州健兴药业有限公司 一种改进的玉蓝降糖胶囊制备方法及检测方法
WO2024087945A1 (zh) * 2022-10-27 2024-05-02 广州白云山星群(药业)股份有限公司 一种夏桑菊颗粒定性和定量检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110426479A (zh) 一种泻白散物质基准的hplc特征图谱测定方法
CN108169386B (zh) 一种颈腰康胶囊的hplc特征图谱的构建方法
CN103235082B (zh) 精乌胶囊的检测方法
CN105353063B (zh) 复方感冒灵流膏化学成分标准指纹图谱及构建方法、应用
CN106822203B (zh) 一种独活颗粒及其制备方法和质量控制方法
CN109342631A (zh) 中药组合物的hplc指纹图谱的构建方法及中药组合物的质量检测方法
CN104042824B (zh) 一种治疗风寒湿邪中药组合物的制备方法及检测方法
CN104758515A (zh) 一种治疗肾病的中药组合物及其制备方法和检测方法
CN107991425A (zh) 一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法
CN104569166B (zh) 一种治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物组合物痫愈的检测方法
CN108619361A (zh) 玉蓝降糖胶囊浸膏的制备方法及其质量控制方法
CN105911161A (zh) 一种消炎片hplc指纹图谱构建方法
CN105301168A (zh) 通络化痰胶囊的质量检测方法
CN103784761A (zh) 一种治疗眩晕的药物及其制备方法
CN102359942B (zh) 一种青鹏软膏及其制剂的质量检测方法
CN102397517A (zh) 藏降脂制剂的质量控制方法
CN107252465B (zh) 一种调节过敏体质的中药组合物的分析方法
CN110441407A (zh) 一种泽术片质量控制方法
CN108490083A (zh) 苏黄止咳胶囊的质量检测方法
CN103211907A (zh) 四物汤复方配方颗粒及其制备方法和检测方法
CN100570358C (zh) 治疗视疲劳的药物制剂的检测方法
CN106950289B (zh) 一种冠心舒通胶囊一测多评含量检测方法
CN105929080B (zh) 一种治疗神经根型颈椎病的中药制剂的检测方法
CN104274727A (zh) 清营口服液的质量检测方法
CN115266975A (zh) 一种鸡内金及其炮制品饮片、标准汤剂、配方颗粒中染料木苷的含量测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181009