CN105301168A - 通络化痰胶囊的质量检测方法 - Google Patents
通络化痰胶囊的质量检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于药学领域，涉及一种中药胶囊的质量检测方法，具体涉及一种通络化痰胶囊的质量检测方法。本发明所述的质量检测方法，包括对原料药天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，以及有效成分的含量测定。本发明具有重现性好，准确度高等特点。
Description
技术领域
本发明属于药学领域，涉及一种中药胶囊的质量检测方法，具体涉及一种通络化痰胶囊的质量检测方法。
背景技术
通络化痰胶囊组方是在“化痰通络汤”的基础上，加上对脑损伤具有特殊保护作用的熊胆、天麻、三七、丹参、天竺、大黄等六味名贵药材，以现代制药工艺精心研制而成，具有活血通络、化痰熄风的功效。目前，国内外还没有以熊胆单独或复方配制治疗脑血管病的新药或专利，该产品的问世属国内首创。同时，也为现代医学治疗脑血管疾病提供了新的思路。
【处方】
熊胆粉13g天麻833g三七167g
丹参750g天竺黄500g大黄(酒制)333g
【制法】
以上六味，熊胆粉粉碎成细粉、灭菌。天麻、三七、大黄每次加8倍量75％乙醇加热回流提取4次，每次40分钟，滤过，合并滤液，回收乙醇，药液浓缩至相对密度为1.30-1.35(60℃)的稠膏备用；丹参、天竺黄加水煎煮3次，每次1小时，加水量为8、6、6倍，滤过，合并滤液，滤液减压浓缩至相对密度为1.30-1.35(60℃)的稠膏，与天麻、三七、大黄提取的稠膏合并，混匀，减压干燥。干膏粉碎成细粉。取熊胆粉、干膏粉及糊精适量混匀，制成颗粒，干燥，过筛整粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕褐色颗粒；味苦。
【功能与主治】化痰熄风，活血通络。用于中风病中经络(脑梗塞)恢复期痰瘀阻络证，症见半身不遂，口舌歪斜，语言蹇涩或不语，偏身麻木，痰多而粘，唇甲色暗，舌苔厚腻，舌质暗，或有瘀点、瘀斑，舌底脉络瘀暗，脉涩或弦滑。
【规格】每粒装0.4g。
【用法与用量】口服，一次3粒，一日3次。疗程为4周。
【贮藏】密封，置阴凉干燥处。
本发明所述的通络化痰胶囊由多味中药原料药组成，由于所含原料药成分较多，为了能够更好的控制产品的质量，提高药品的安全性，本发明根据主要原料药的特点，制定药品的鉴定方法和有效成分含量的测定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供通络化痰胶囊的质量检测方法。
本发明所述的质量检测方法，包括对原料药天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，以及有效成分的含量测定。
本发明所述检测方法包括对天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，具体步骤如下：
天麻的鉴别：
取本品，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，通过大孔吸附树脂柱,用10％-95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
大黄的鉴别：
取天麻的鉴别步骤中95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药材，加甲醇超声，滤过，取滤液,蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴中加热回流，立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加水溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；
丹参的鉴别：
取天麻的鉴别步骤中30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
三七的鉴别：
取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶柱，用三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液洗脱，初洗脱液弃去，收集续洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯下检视，显相同颜色的荧光斑点。
优选的，天麻的鉴别骤如下：
取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，通过D101大孔吸附树脂柱,依次用10％、30％、50％、75％、95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇1ml使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以9-10：0.5-2：2-4：0.05-0.2＝三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选的，大黄的鉴别步骤如下：
取天麻的鉴别步骤中95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml超声15分钟，滤过，取滤液10ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加水2ml溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以13-17：3-7：1-2＝石油醚-甲酸乙酯-甲酸上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
优选的，丹参的鉴别步骤如下：
取天麻的鉴别步骤中30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以6-10：1-3：0.5-1＝三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选的，三七的鉴别步骤如下：
取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶柱，用60-70：30-40：5-15＝三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液洗脱，初洗脱液3ml弃去，收集续洗脱液10ml，蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以65：35：10＝三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，预平衡20分钟，展开16cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯下检视，显相同颜色的荧光斑点。
本发明所述的通络化痰胶囊的质量检测方法，是经过以下实验筛选得到的：鉴别项目试验
1、薄层鉴别：
(1)天麻的鉴别：对天麻中的有效成分天麻素进行鉴别，供试品为连续生产的三批通络化痰胶囊，供试品中斑点显色清晰，得到较好的分离效果，说明此法可行。实验结果见附图1。具体方法如下：
取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，通过D101大孔吸附树脂柱(内径1.7cm,长12cm),依次用10％、30％、50％、75％、95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇1ml使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用。以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8：1：3：0.1)为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)大黄的鉴别：采用大黄对照药材和大黄素为鉴别对象，对三批样品进行检验，斑点显色清晰，得到较好的分离效果，说明此法可行。实验结果见附图2。具体方法如下：
取【鉴别】(1)项下95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml超声15分钟，滤过，取滤液10ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加水2ml溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液。另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)上层液为展开剂，展开8cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点。在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
(3)丹参的鉴别：对丹参中的有效成分原儿茶醛进行鉴别，对三批样品进行检验，斑点显色清晰，得到较好的分离效果，说明此法可行。实验结果见附图3。具体方法如下：
取【鉴别】(1)项下30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8：1：0.8)为展开剂，展开8cm，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)三七的鉴别：对三七中的有效成分人参皂苷Rg1、三七皂苷R1进行鉴别，对三批样品进行检验，斑点显色清晰，得到较好的分离效果，说明此法可行。实验结果见附图4。具体方法如下：
取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶柱(层析用硅胶100-200目，内径1cm,5g)，用三氯甲烷-甲醇-水(65：35：10)10℃以下放置的下层溶液洗脱，初洗脱液3ml弃去，收集续洗脱液10ml，蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(65：35：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，预平衡20分钟，展开16cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定
熊胆粉为本方的贵细药材，对通络化痰胶囊中熊胆粉的含量测定方法，使用高效液相法对熊胆粉中有效成分牛磺熊去氧胆酸进行测定，对该含量测定方法学进行验证。结果表明本方法具有分离效果好、灵敏、快速、准确等优点。可以作为控制产品质量的重要手段。
(1)仪器与试药
仪器：LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-20A检测器，SIL-20全自动进样器
试剂：乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
对照品：牛磺熊去氧胆酸钠为中国药品生物制品检定所提供(110816-200507供含量测定用)。
牛磺熊去氧胆酸钠与牛磺熊去氧胆酸换算关系：1mg牛磺熊去氧胆酸钠相当于牛磺熊去氧胆酸0.96mg。
样品：通络化痰胶囊由山东沃华医药科技股份有限公司有限公司提供(批号：20090701，20090702，20090703，091101，091102，091103)，由中国中医研究院试验药厂提供通络化痰胶囊(批号：090301)。
(2)色谱条件：
十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠(pH＝3.5)(26：74)为流动相检测波长为205nm，流速1ml/min，柱温：35℃。理论板数按牛磺熊去氧胆酸钠峰计算均应不低于2000。
(3)线性关系的考察：
精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸钠22.20mg，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。精密吸取牛磺熊去氧胆酸钠对照品溶液0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。吸取上述溶液各5μl，注入色谱仪，测定其峰面积，绘制标准曲线，结果见表10。
表10.牛磺熊去氧胆酸钠对照品测定结果
回归方程Y＝190351.499X-1119.9887r＝0.9999。结果表明进样量在0.22-3.55ug范围内线性关系良好。
峰面积－浓度标准曲线如图5所示。
(4)供试品溶液的制备
Ⅰ.提取方法的考察：取本品内容物约5g，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，用不同的提取方法提取30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足失重，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜滤过，测其含量。结果见表11。
表11不同提取方法的比较(n＝3)
以上结果表明：超声处理(功率500W，频率1800Hz)与回流提取牛磺熊去氧胆酸钠含量相差不大，因超声处理方法较为简单，故提取方法确定为超声处理。
Ⅱ.提取时间的考察：取本品内容物约5g，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，分别超声(功率500W，频率1800Hz)处理20、30、40分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足失重，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜滤过，测其含量。结果见表12。
表12.不同超声时间对样品中牛磺熊去氧胆酸钠含量测定的影响(n＝3)
以上结果表明：超声处理20分钟以上，含量基本保持不变，为确保提取完全，故确定超声处理时间为30分钟。
(5)精密度实验吸取对照品溶液(0.7104mg/ml)，重复进样5次，各5μl，计算峰面积积分值的相对偏差，结果见表13。
表13精密度试验结果
结果表明：精密度良好。
(6)重现性实验取同一批号(20090702)的样品5份，分别按拟订方法制备、测定，结果牛磺熊去氧胆酸含量见表14。
表14重现性试验结果
结果表明：试验方法的重现性良好。
(7)稳定性试验：取供试品溶液(批号：20090701)分别于0小时、1小时、2小时、4小时、6小时、8小时，进样，结果见表15。
表15稳定性试验结果
结果表明：供试品溶液在8小时内稳定性良好。
(8)回收率实验：(采用加样回收法)取已知含量的通络化痰胶囊(批号：20090703含量12.575mg/g)内容物5g，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入牛磺熊去氧胆酸钠对照品溶液(3.243mg/ml)1ml，照样品测定方法测定，计算回收率，结果见表16。
表16回收率试验结果
备注：1mg牛磺熊去氧胆酸钠相当于牛磺去氧胆酸0.96mg
结果表明：平均回收率为97.56％，RSD为2.01％，加样回收良好。
(9)样品测定：取三批样品，按标准中方法测定，牛磺熊去氧胆酸含量结果见表17。
表17样品中熊果酸含量测定结果
根据上述实验结果，通络化痰胶囊中熊胆粉的含量测定方法可行，本品每粒含牛磺熊去氧胆酸计，应不低于4.26mg。
本发明对通络化痰胶囊的质量检测方法包括对中药原料的鉴别和有效成分的含量测定，结果显示通络化痰胶囊质量检测方法中的各项目操作简单、重现性好、稳定性好、检测效果准确度高，有效的控制通络化痰胶囊的质量。同时，填补了该产品定量控制的空白，使得对该产品能够进行更有效的质量分析，更全面反映产品的质量状况，保证该产品的质量稳定性。
附图说明
图1通络化痰胶囊天麻的TLC鉴别照片
图中：
1、5.通络化痰胶囊供试品(批号：140901沃华医药生产)
2.通络化痰胶囊供试品(批号：140902沃华医药生产)
3.通络化痰胶囊供试品(批号：140903沃华医药生产)
4.天麻素对照品
图2通络化痰胶囊大黄的TLC鉴别照片
图中：
1、6.通络化痰胶囊供试品(批号：140901沃华医药生产)
2.通络化痰胶囊供试品(批号：140902沃华医药生产)
3.通络化痰胶囊供试品(批号：140903沃华医药生产)
4.大黄素对照品
5.大黄对照药材
图3通络化痰胶囊丹参的TLC鉴别照片
图中：
1、5.通络化痰胶囊供试品(批号：140901沃华医药生产)
2.通络化痰胶囊供试品(批号：140902沃华医药生产)
3.通络化痰胶囊供试品(批号：140903沃华医药生产)
4.原儿茶醛对照品
图4通络化痰胶囊三七的TLC鉴别照片
图中：
1、6.通络化痰胶囊供试品(批号：140901沃华医药生产)
2.通络化痰胶囊供试品(批号：140902沃华医药生产)
3.通络化痰胶囊供试品(批号：140903沃华医药生产)
4.人参皂苷Rg1对照品
5.三七皂苷R1对照品
图5峰面积－浓度标准曲线
具体实施方式
通过以下具体实施例对本发明作进一步的说明，但不作为本发明的限制。
实施例1、通络化痰胶囊的质量检测方法
【鉴别】(1)取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，通过D101大孔吸附树脂柱(内径1.7cm,长12cm),依次用10％、30％、50％、75％、95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇1ml使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用。以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8：1：3：0.1)为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取【鉴别】(1)项下95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml超声15分钟，滤过，取滤液10ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加水2ml溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液。另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)上层液为展开剂，展开8cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点。在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
(3)取【鉴别】(1)项下30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8：1：0.8)为展开剂，展开8cm，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶柱(层析用硅胶100-200目，内径1cm,5g)，用三氯甲烷-甲醇-水(65：35：10)10℃以下放置的下层溶液洗脱，初洗脱液3ml弃去，收集续洗脱液10ml，蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(65：35：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，预平衡20分钟，展开16cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IL)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠(pH＝3.5)(26：74)为流动相；检测波长为205nm。理论板数按牛磺熊去氧胆酸钠峰计算均应不低于2000。
对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.23mg的对照品溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品内容物5g，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声(500W,1800Hz)处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液5μl，与供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含熊胆粉以牛磺熊去氧胆酸(C26H45NO6S)计，应不低于4.26mg。
Claims (8)
1.通络化痰胶囊的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括对天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，具体步骤如下：
天麻的鉴别：
取本品，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，通过大孔吸附树脂柱,用10％-95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
大黄的鉴别：
取天麻的鉴别步骤中95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药材，加甲醇超声，滤过，取滤液,蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴中加热回流，立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加水溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；
丹参的鉴别：
取天麻的鉴别步骤中30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
三七的鉴别：
取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶柱，用三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液洗脱，初洗脱液弃去，收集续洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯下检视，显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，天麻的鉴别骤如下：
取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，通过D101大孔吸附树脂柱,依次用10％、30％、50％、75％、95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇1ml使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以9-10：0.5-2：2-4：0.05-0.2＝三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，大黄的鉴别步骤如下：
取天麻的鉴别步骤中95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml超声15分钟，滤过，取滤液10ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加水2ml溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以13-17：3-7：1-2＝石油醚-甲酸乙酯-甲酸上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，丹参的鉴别步骤如下：
取天麻的鉴别步骤中30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以6-10：1-3：0.5-1＝三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，三七的鉴别步骤如下：
取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶柱，用60-70：30-40：5-15＝三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液洗脱，初洗脱液3ml弃去，收集续洗脱液10ml，蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以65：35：10＝三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，预平衡20分钟，展开16cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯下检视，显相同颜色的荧光斑点。
6.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，还包括对有效成分的含量测定的过程，具体步骤如下：
照中国药典2005年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠为流动相；检测波长为205nm；理论板数按牛磺熊去氧胆酸钠峰计算均应不低于2000；
对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.23mg的对照品溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品内容物5g，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液5μl，与供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
7.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，还包括对有效成分的含量测定的过程，具体步骤如下：
照中国药典2005年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以26：74＝乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠为流动相；检测波长为205nm，理论板数按牛磺熊去氧胆酸钠峰计算均应不低于2000；
对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.23mg的对照品溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品内容物5g，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液5μl，与供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
8.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括对天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，以及对有效成分的含量测定的过程，具体步骤如下：
(1)取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，通过D101大孔吸附树脂柱(内径1.7cm,长12cm),依次用10％、30％、50％、75％、95％乙醇各50ml洗脱，分别收集10％、30％和95％乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇1ml使溶解，30％和95％乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8：1：3：0.1)为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取(1)项下95％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml超声15分钟，滤过，取滤液10ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加水2ml溶解，同供试品制备方法相同收集95％乙醇洗脱液，制成对照药材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)上层液为展开剂，展开8cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；
(3)取(1)项下30％乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8：1：0.8)为展开剂，展开8cm，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶柱(层析用硅胶100-200目，内径1cm,5g)，用三氯甲烷-甲醇-水(65：35：10)10℃以下放置的下层溶液洗脱，初洗脱液3ml弃去，收集续洗脱液10ml，蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(65：35：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，预平衡20分钟，展开16cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点；有效成分的含量测定，步骤如下：
含量测定照中国药典2005年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠(pH＝3.5)(26：74)为流动相；检测波长为205nm；理论板数按牛磺熊去氧胆酸钠峰计算均应不低于2000；
对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.23mg的对照品溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品内容物5g，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声(500W,1800Hz)处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液5μl，与供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
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