CN102998411B - 一种藿香正气滴丸的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医药领域,具体涉及一种藿香正气滴丸的质量检测方法包括鉴别方法和含量测定方法,鉴别方法,包括对以下成分的鉴别:A苍术鉴别,B白芷鉴别,C厚朴、广藿香油薄层鉴别,D紫苏叶油鉴别,E陈皮鉴别,F甘草鉴别,G半夏鉴别,鉴别方法采用薄层色谱法,本发明还包括对藿香正气滴丸中的有效成分进行含量测定,其中所述的有效成分为橙皮苷、厚朴酚与和厚朴酚,含量测定方法采用高效液相色谱法。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域,具体涉及一种藿香正气滴丸的质量检测方法
背景技术
藿香正气滴丸是天津天士力制药股份有限公司生产的独家品种,作为天士力研发的现代中药代表剂型,具有药物稳定性高、不易水解氧化、起效快、无异味、口感好、携带方便等特性。该制剂是包括广藿香油、苍术、陈皮、厚朴在内的10味药材组成的复方制剂,而现有检测方法中仅对其中的广藿香油、白芷、厚朴3味药材进行了定性或定量测定,不能全面反映产品的质量状况。本发明对原有3味药材的薄层鉴别方法进行了改进,并新建了苍术、陈皮、甘草、紫苏叶油及半夏5味药材的薄层检测方法;同时建立了处方中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚同时测定的高效液相色谱法,作为检测和控制陈皮及厚朴的含量指标,为该制剂的质量控制提供更完善的检测方法。
发明内容
所要解决的技术问题
本发明目的在于提供一种藿香正气滴丸的质量检测方法,为该制剂的质量控制提供更完善的检测方法。
技术方案
本发明的藿香正气滴丸其处方如下:苍术80~240g、陈皮80~240g、厚朴80~240g、白芷120~360g、茯苓120~360g、大腹皮120~360g、生半夏80~240g、甘草浸膏10~30g、广藿香油0.8~2.4ml、紫苏叶油1.4~1.2ml、适量辅料制成,
本发明所述的质量检测方法,包括鉴别方法和含量测定方法。
为此,本发明首先提供一种藿香正气滴丸的鉴别方法,该方法包括对以下成分的鉴别:
A苍术鉴别
B白芷鉴别
C厚朴、广藿香油薄层鉴别
D紫苏叶油鉴别
E陈皮鉴别
F甘草鉴别
G半夏鉴别
本发明的鉴别方法采用薄层色谱法。
其次,本发明还包括对藿香正气滴丸中的有效成分进行含量测定,其中所述的有效成分为橙皮苷、厚朴酚与和厚朴酚。本发明的含量测定方法采用高效液相色谱法。
本发明的鉴别方法共有7项,可以使用其中一项作为对藿香正气滴丸的鉴别方法,也可以多项组合使用作为对藿香正气滴丸的鉴别方法,优选的是多项组合使用,最优选的是7项组合使用。
本发明的含量测定方法,色谱条件:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相(A),以0.5%冰醋酸为流动相(B),按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为294nm,理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5900,
梯度洗脱表
本发明的鉴别方法,优选采用以下方法:
A苍术鉴别
供试品溶液的制备:取本品2~8g,压破包衣,加水5~40mL超声溶解,加环己烷5~40mL振摇提取,分取环己烷提取液(水层作为陈皮及甘草鉴别用),低温蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5~2mL使溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取苍术对照药材0.2~0.8g,加环己烷0.5~4mL,超声处理5~35分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。取苍术素对照品,加甲醇制成每1mL含0.05~0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除苍术外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各0.5~10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(5~40∶0.5~5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%~10%对二甲氨基苯甲醛的2~30%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,阴性样品无干扰。结果见附图1。
B白芷鉴别
供试品溶液的制备:同A项下供试品溶液。
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取白芷对照药材0.1~1.0g,加乙醚3~30mL,浸渍0.3~3小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯0.2~3mL使溶解,作为对照药材溶液。取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1mL各含0.2~3mg的混合溶液,作为对照品溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除白芷外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按A供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VIB)试验,吸取上述供试品、对照药材、阴性样品溶液与对照品溶液各0.5~15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(0.5~5∶0.5~7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰。见附图2。
C厚朴、广藿香油薄层鉴别
供试品溶液的制备:同A项下供试品溶液。
对照品溶液的制备:取百秋李醇对照品,加乙酸乙酯制成每1mL含0.2~4mg的溶液;再取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1mL各含0.2~4mg的混合溶液,作为对照品溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,分别取除广藿香油、厚朴外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按A供试品溶液制备方法,分别制成缺广藿香油与缺厚朴的阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VIB)试验,吸取A项下的供试品溶液及上述两种对照品溶液、阴性样品溶液各0.5~15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(70~95∶5~30∶0.5~5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%~10%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。见附图3。
D紫苏叶油鉴别
供试品溶液的制备:同A项下供试品溶液。
紫苏油对照提取物溶液的制备:取紫苏油对照提取物,加环己烷制成每1ml含1~10mg的溶液,作为对照提取物溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除紫苏叶油外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按A供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述对照提取物1~10μL,供试品溶液5~40μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(5~40∶0.2~3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液,日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。见附图4。
E陈皮鉴别
供试品溶液的制备:取A项下环己烷提取后的水层,用乙酸乙酯振摇提取1~5次,每次5~40mL,分取乙酸乙酯液(水层备用),蒸干,残渣加甲醇0.5~5mL使溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取陈皮对照药材0.1~1g,加甲醇5~40mL,超声处理10~50分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.2~3mL使溶解,作为对照药材溶液。取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除陈皮外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按E供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液及阴性样品溶液各1~15μL、对照药材与对照品溶液各0.2~8μL,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(80~120∶10~25∶3~30)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%~15%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰。见附图5。
F甘草鉴别
供试品溶液的制备:取E项下乙酸乙酯提取后的水层,加正丁醇振摇提取1~5次,每次2~30mL,必要时离心,合并正丁醇提取液,用水洗涤1~4次,每次2~30mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5~5mL使溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取甘草对照药材0.2~3g,加乙醚5~40mL,加热回流5~30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇5~40mL,超声处理5~50分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5~40mL使溶解,加正丁醇振摇提取1~5次,每次2~30mL,必要时离心,合并正丁醇提取液,用水洗涤1~4次,每次2~30mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5~5mL使溶解,作为对照药材溶液。取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1mL含0.5~4mg的溶液,作为对照品溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除甘草外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按F供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VIB)试验,吸取上述四种溶液各0.5~15μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(1~10∶0.2~3.5∶0.5~5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。见附图6。
G半夏鉴别
供试品溶液的制备:取本品2~8g,压破包衣,加水5~50mL超声溶解,加环己烷5~50mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加甲醇0.2~3mL使溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备:取本品粉末0.3~5g,加甲醇5~40ml,超声处理5~30min,滤过,滤液蒸干,残渣加3~30ml乙醚溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加0.2~2ml溶解,作为对照药材溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除半夏外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按G供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各2~15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(5~30∶2~20∶0.05~0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%~20%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,阴性样品无干扰。结果见附图7。
本发明的含量测定方法,优选采用以下方法:
用高效液相色谱法测定厚朴酚、和厚朴酚和橙皮苷的含量
高效液相色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相(A),以0.1~2%冰醋酸为流动相(B),按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为294nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5900。
梯度洗脱表
对照品溶液的制备:分别取橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含橙皮苷120~160μg、和厚朴酚20~60μg、厚朴酚50~90μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品适量,压破包衣,取约0.5~2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15~50mL,密塞,称定重量,超声处理5~30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除厚朴、陈皮的各味药材,按工艺制备成滴丸,再按“供试品溶液的制备”同法制成厚朴、陈皮的阴性样品溶液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15μl,注入液相色谱仪,得到色谱图,经计算得到藿香正气滴丸中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量。
测定结果见图8、9、10。结果显示,阴性样品无干扰。
有益效果
本发明中涉及的8味药材的薄层鉴别,除半夏鉴别需单独处理供试品外,其余7味药材鉴别的供试品溶液共仅称量1份样品加水超声溶散后,按所含成分不同而选用不同极性试剂依次萃取而得,既节省样品取样量,又节省溶剂,环保经济。
参照相关文献,橙皮苷、厚朴酚与和厚朴酚最大吸收波长分别为284nm与294nm,考虑到色谱峰高度的相对均匀性,故选用厚朴酚与和厚朴酚的最大吸收波长-294nm作为检测波长。橙皮苷在294nm为其最大吸收波长284nm的肩处。三种成分含量测定方法考察中,考虑不同厂家色谱柱及不同实验室的仪器设施因素,另分别考察了Agilent-TCC18(150×4.6mm,5μm)色谱柱、AmethystC18(150×4.6mm,5μm)色谱柱、Agilent-ZORBAXC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱及Waters2695-2487、Waters2695-PDA高效液相色谱仪的分离情况,结果均满足要求。
《中国药典》2010年版中收载的藿香正气系列制剂项下,橙皮苷含量及厚朴酚、和厚朴酚含量控制均采用不同色谱条件的测定方法,而本发明中针对藿香正气滴丸建立的三种成分同时测定的方法,降低了试验用仪器的资源占用率,大大节约了人力及时间成本。
本发明所提供的藿香正气滴丸的质量检测方法,是通过大量具体创造性试验筛选后得到,鉴别方法中通过对样品处理方法的筛选,展开剂的选择,使得鉴别专属性很好,而且方法经济使用、结果快速。含量测定方法中通过对样品、供试品处理方法的筛选,流动相的选择,使得含量测定方法可以有效的对产品进行质量分析,保证了该产品的质量稳定性。
附图说明
图1苍术鉴别图:1阴性;2样品(批号100411);3样品(批号100412);4样品(批号100413);5苍术对照药材(中检所);6苍术素对照品。
图2白芷鉴别图:1阴性;2白芷对照药材;3样品(批号100411);4样品(批号100412);5样品(批号100413);6欧前胡素、异欧前胡素混合对照。
图3广藿香油-厚朴鉴别图:1厚朴阴性样品;2厚朴酚、和厚朴酚混合对照品(中检所);3样品(批号:100411);4样品(批号:100412);5样品(批号:100413);6百秋李醇对照品(中检所);7广藿香油阴性样品。
图4紫苏叶油鉴别图:1阴性样品;2样品(批号:100411);3样品(批号:100412);4样品(批号:100413);5紫苏油对照提取物(中检所)。
图5陈皮鉴别图:1陈皮阴性样品;2陈皮对照药材(中检所);3样品(批号:100411);4样品(批号:100412);5样品(批号:100413);6橙皮苷对照品(中检所)。
图6甘草鉴别图:1阴性样品;2甘草酸铵对照品(中检所);3甘草对照药材(中检所);4样品(批号:100411);5样品(批号:100412);6样品(批号:100413)。
图7半夏鉴别图:1半夏阴性样品;2样品(批号:100411);3样品(批号:100412);4样品(批号:100413);5半夏对照药材(中检所)。
图8对照品色谱图
图9供试品色谱图
图10阴性样品色谱图
具体实施方式
下述实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实施例1苍术鉴别
供试品溶液的制备:取本品5.2g,压破包衣,加水20mL超声溶解,加环己烷20mL振摇提取,分取环己烷提取液(水层作为陈皮及甘草鉴别用),低温蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取苍术对照药材0.5g,加环己烷2mL,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。取苍术素对照品,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除苍术外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各2~5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(20∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,阴性样品无干扰。结果见图1-1。
实施例2白芷鉴别
供试品溶液的制备:同“实施例1”项下供试品溶液。
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取白芷对照药材0.5g,加乙醚10mL,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为对照药材溶液。取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除白芷外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按“实施例1”供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VIB)试验,吸取“实施例1”项下的供试品溶液及上述对照药材、阴性样品溶液与对照品溶液各3~5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰。见图2-1。实施例3厚朴、广藿香油薄层鉴别
供试品溶液的制备:同“实施例1”项下供试品溶液。
对照品溶液的制备:取百秋李醇对照品,加乙酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液;再取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,分别取除广藿香油、厚朴外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按“实施例1”供试品溶液制备方法,分别制成缺广藿香油与缺厚朴的阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VIB)试验,吸取“实施例1”项下的供试品溶液及上述两种对照品溶液、阴性样品溶液各3~5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(85∶15∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。见图3-1。
实施例4紫苏叶油鉴别
供试品溶液的制备:同“实施例1”项下供试品溶液。
紫苏油对照提取物溶液的制备:取紫苏油对照提取物,加环己烷制成每1ml含6mg的溶液,作为对照提取物溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除紫苏叶油外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按“实施例1”供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述对照提取物5μL,供试品溶液20μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液,日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。见图4-1。
实施例5陈皮鉴别
供试品溶液的制备:取“实施例1”项下环己烷提取后的水层,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20mL,分取乙酸乙酯液(水层备用),蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取陈皮对照药材0.3g,加甲醇20mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除陈皮外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液及阴性样品溶液各5~7μL、对照药材与对照品溶液各1~3μL,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶10)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰。见图5-1。
实施例6甘草鉴别
供试品溶液的制备:取“实施例5”项下乙酸乙酯提取后的水层,加正丁醇振摇提取3次,每次10mL,必要时离心,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取甘草对照药材1g,加乙醚20mL,加热回流15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇20mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL使溶解,加正丁醇振摇提取3次,每次10mL,必要时离心,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为对照药材溶液。取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1mL含2mg的溶液,作为对照品溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除甘草外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VIB)试验,吸取上述四种溶液各2~4μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5∶1.5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。见图6-1。
实施例7半夏鉴别
供试品溶液的制备:取本品5.2g,压破包衣,加水20mL超声溶解,加环己烷20mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备:取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理10min,滤过,滤液蒸干,残渣加10ml乙醚溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加0.5ml溶解,作为对照药材溶液。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除半夏外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
鉴别:照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶7∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,阴性样品无干扰。结果见图7-1。
实施例8厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷含量测定
用高效液相色谱法测定厚朴酚、和厚朴酚和橙皮苷的含量
高效液相色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相(A),以0.5%冰醋酸为流动相(B),按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为294nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5900。
梯度洗脱表
对照品溶液的制备:分别取橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含橙皮苷140μg、和厚朴酚40μg、厚朴酚70μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品适量,压破包衣,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除厚朴、陈皮的各味药材,按工艺制备成滴丸,再按照供试品溶液的制备制成厚朴、陈皮的阴性样品溶液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,得到色谱图,经计算得到藿香正气滴丸中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量。含量测定方法的检验:
1仪器和试剂
CAMAGATS4全自动点样仪;Agilent1200高效液相色谱仪,VWD检测器,ChemStation色谱工作站;色谱柱为Agilent-ZORBAXC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),甲醇、乙腈为色谱纯(天津市康科德科技有限公司),冰醋酸(分析纯,天津市化学试剂五厂),水为超纯水。
1.线性关系考察
取橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1mL含橙皮苷0.01991、0.03982、0.07964、0.1593、0.23896、0.3982mg;含和厚朴酚0.01354、0.02707、0.05414、0.1083、0.1624、0.2707mg;含厚朴酚0.01072、0.02144、0.04288、0.08576、0.1286、0.2144mg的系列溶液,分别精密量取10μL,注入液相色谱仪,按“实施例8”色谱条件分析,测定各自峰面积,以对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积值为纵坐标,求得各自回归方程:橙皮苷Y=1165.9X+11.377,r=0.9999;和厚朴酚Y=1590.1X+3.369,r=0.9999;厚朴酚Y=1451.7X-1.7335,r=0.9999。结果表明橙皮苷在0.1991~3.9820μg、和厚朴酚在0.1354~2.7070μg、厚朴酚在0.1072~2.1440μg范围内线性良好。
2.精密度试验
取同一批号(批号100413)样品,取1份,精密称取1g,按照“实施例8”项下供试品溶液制备操作,按“实施例8”色谱条件分析,连续进样6次,测定样品中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚峰面积,测得峰面积平均值为橙皮苷1709,峰面积的RSD为1.10%;和厚朴酚714,峰面积的RSD为1.58%;厚朴酚968,峰面积的RSD为0.74%。
3.重复性试验
取同一批号(批号100413)样品,共6份,精密称取1g,按照“实施例8”项下供试品溶液制备操作,按“实施例8”色谱条件分析,测定每份样品中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚含量。结果样品中橙皮苷平均含量为3.4804mg/g,RSD为1.04%;和厚朴酚平均含量为1.0785mg/g,RSD为1.15%;厚朴酚平均含量为1.6204mg/g,RSD为0.67%,重复性良好。
4.稳定性试验
取同一批号(批号100413)样品,取1份,精密称取1g,按照“实施例8”项下供试品溶液制备操作,按“实施例8”色谱条件分析,分别在0、2、4、6、8、12及24小时,测定样品中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚各自峰面积,测得峰面积值的RSD分别为为0.99%、1.03%、0.76%,结果表明供试品溶液在24小时内稳定。
2.8.7加样回收率试验
取同一批号(批号100413)样品,精密称取0.5g,共6份,置具塞锥形瓶中,各精密加入每1mL含橙皮苷对照品0.1159mg、和厚朴酚对照品0.03622mg、厚朴酚对照品0.05356mg的混合溶液15mL,再精密加入甲醇10mL,再按照“实施例8”项下供试品溶液制备操作,制得供测定回收率用供试品溶液,按“2.8.1”色谱条件分析,计算回收率,结果橙皮苷平均回收率为98.36%,RSD为0.86%;和厚朴酚平均回收率为100.60%,RSD为1.04%;厚朴酚平均回收率为98.11%,RSD为0.70%,结果见表1~3,回收率试验符合要求。
表1橙皮苷回收率试验
表2和厚朴酚回收率试验
表3厚朴酚回收率试验
2.8.8样品测定
取3个批号的样品,按照“实施例8”项下供试品溶液制备操作,按“实施例8”色谱条件分析,测定样品中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚含量。结果见表4。
表43批样品含量测定结果
Claims (8)
1.一种藿香正气滴丸的检测方法,其特征在于,包括对以下成分采用薄层色谱法进行鉴别:
A苍术鉴别;
B白芷鉴别;
C厚朴、广藿香油薄层鉴别;
D紫苏叶油鉴别;
E陈皮鉴别;
F甘草鉴别;
G半夏鉴别;
其中,所述苍术薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品2~8g,压破包衣,加水5~40mL超声溶解,加环己烷5~40mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5~2mL使溶解,作为供试品溶液,
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取苍术对照药材0.2~0.8g,加环己烷0.5~4mL,超声处理5~35分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液,取苍术素对照品,加甲醇制成每1mL含0.05~0.5mg的溶液,作为对照品溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除苍术外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取上述四种溶液各0.5~10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以沸程范围为60~90℃的石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%~10%对二甲氨基苯甲醛的2~30%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,其中,沸程范围为60~90℃的石油醚与乙酸乙酯的比例为5~40:0.5~5;
所述白芷薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品2~8g,压破包衣,加水5~40mL超声溶解,加环己烷5~40mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5~2mL使溶解,作为供试品溶液,
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取白芷对照药材0.1~1.0g,加乙醚3~30mL,浸渍0.3~3小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯0.2~3mL使溶解,作为对照药材溶液,取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1mL各含0.2~3mg的混合溶液,作为对照品溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除白芷外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取供试品溶液及上述对照药材、阴性样品溶液与对照品溶液各0.5~15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙醚为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;其中,石油醚与乙醚的比例为0.5~5:0.5~7;
所述厚朴、广藿香油薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品2~8g,压破包衣,加水5~40mL超声溶解,加环己烷5~40mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5~2mL使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备:取百秋李醇对照品,加乙酸乙酯制成每1mL含0.2~4mg的溶液;再取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1mL各含0.2~4mg的混合溶液,作为对照品溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,分别取除广藿香油、厚朴外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法,分别制成缺广藿香油与缺厚朴的阴性样品溶液,
鉴别:取供试品溶液及上述两种对照品溶液、阴性样品溶液各0.5~15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%~10%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,其中,石油醚、乙酸乙酯、甲酸的比例为70~95∶5~30∶0.5~5;
所述紫苏叶油薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品2~8g,压破包衣,加水5~40mL超声溶解,加环己烷5~40mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5~2mL使溶解,作为供试品溶液,
紫苏油对照提取物溶液的制备:取紫苏油对照提取物,加环己烷制成每1ml含1~10mg的溶液,作为对照提取物溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除紫苏叶油外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取上述对照提取物1~10μL,供试品溶液5~40μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以沸程范围为60~90℃的石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液,日光下检视,供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,其中,沸程范围为60~90℃的石油醚与乙酸乙酯的比例为5~40∶0.2~3;
所述陈皮薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品2~8g,压破包衣,加水5~40mL超声溶解,加环己烷5~40mL振摇提取,分取水层,用乙酸乙酯振摇提取1~5次,每次5~40mL,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇0.5~5mL使溶解,作为供试品溶液,
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取陈皮对照药材0.1~1g,加甲醇5~40mL,超声处理10~50分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.2~3mL使溶解,作为对照药材溶液,取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除陈皮外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取供试品溶液及阴性样品溶液各1~15μL、对照药材与对照品溶液各0.2~8μL,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%~15%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,其中,乙酸乙酯、甲醇、水的比例为80~120∶10~25∶3~30;
所述甘草薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品2~8g,压破包衣,加水5~40mL超声溶解,加环己烷5~40mL振摇提取,分取水层,用乙酸乙酯振摇提取1~5次,每次5~40mL,分取水层,加正丁醇振摇提取1~5次,每次2~30mL,必要时离心,合并正丁醇提取液,用水洗涤1~4次,每次2~30mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5~5mL使溶解,作为供试品溶液,
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取甘草对照药材0.2~3g,加乙醚5~40mL,加热回流5~30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇5~40mL,超声处理5~50分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5~40mL使溶解,加正丁醇振摇提取1~5次,每次2~30mL,必要时离心,合并正丁醇提取液,用水洗涤1~4次,每次2~30mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5~5mL使溶解,作为对照药材溶液,取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1mL含0.5~4mg的溶液,作为对照品溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除甘草外的其他药材,按工艺制备成滴丸,供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取上述四种溶液各0.5~15μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,其中,所述氨溶液是采用市售的氨试剂,由8ml稀释到10ml来进行制备的,正丁醇、甲醇、氨溶液的比例为1~10∶0.2~3.5∶0.5~5;
所述半夏薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品2~8g,压破包衣,加水5~50mL超声溶解,加环己烷5~50mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加甲醇0.2~3mL使溶解,作为供试品溶液,
对照药材溶液的制备:取本品粉末0.3~5g,加甲醇5~40ml,超声处理5~30min,滤过,滤液蒸干,残渣加3~30ml乙醚溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加0.2~2ml溶解,作为对照药材溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除半夏外的其他药材,按工艺制备成滴丸,供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取上述三种溶液各2~15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%~20%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,其中,石油醚、乙酸乙酯、冰醋酸的比例为5~30∶2~20∶0.05~0.5。
2.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,所述苍术薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品5.2g,压破包衣,加水20mL超声溶解,加环己烷20mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液,
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取苍术对照药材0.5g,加环己烷2mL,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液,取苍术素对照品,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作为对照品溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除苍术外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取上述四种溶液各2~5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以沸程为60~90℃的石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,其中,沸程为60~90℃的石油醚与乙酸乙酯的比例为20∶1;
所述白芷薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品5.2g,压破包衣,加水20mL超声溶解,加环己烷20mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液,
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取白芷对照药材0.5g,加乙醚10mL,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为对照药材溶液,取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除白芷外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取供试品溶液及上述对照药材、阴性样品溶液与对照品溶液各3~5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙醚为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,其中,石油醚与乙醚的比例为3∶2;
所述厚朴、广藿香油薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品5.2g,压破包衣,加水20mL超声溶解,加环己烷20mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液,
对照品溶液的制备:取百秋李醇对照品,加乙酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液;再取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,分别取除广藿香油、厚朴外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法,分别制成缺广藿香油与缺厚朴的阴性样品溶液,
鉴别:吸取供试品溶液及上述两种对照品溶液、阴性样品溶液各3~5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,其中,石油醚、乙酸乙酯、甲酸的比例为85∶15∶2;
所述紫苏叶油薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品5.2g,压破包衣,加水20mL超声溶解,加环己烷20mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液,
紫苏油对照提取物溶液的制备:取紫苏油对照提取物,加环己烷制成每1ml含6mg的溶液,作为对照提取物溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除紫苏叶油外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取上述对照提取物5μL,供试品溶液20μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液,日光下检视,供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;其中,石油醚与乙酸乙酯的比例为19∶1;
所述陈皮薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品5.2g,压破包衣,加水20mL超声溶解,加环己烷20mL振摇提取,分取水层,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20mL,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液,
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取陈皮对照药材0.3g,加甲醇20mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液,取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除陈皮外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取供试品溶液及阴性样品溶液各5~7μL、对照药材与对照品溶液各1~3μL,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,其中,乙酸乙酯、甲醇、水的比例为100∶17∶10;
所述甘草薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品5.2g,压破包衣,加水20mL超声溶解,加环己烷20mL振摇提取,分取水层,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20mL,分取水层,加正丁醇振摇提取3次,每次10mL,必要时离心,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液,
对照药材溶液及对照品溶液的制备:取甘草对照药材1g,加乙醚20mL,加热回流15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇20mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL使溶解,加正丁醇振摇提取3次,每次10mL,必要时离心,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为对照药材溶液,取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1mL含2mg的溶液,作为对照品溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除甘草外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取上述四种溶液各2~4μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,其中,所述氨溶液是采用市售的氨试剂,由8ml稀释到10ml来进行制备的,正丁醇、甲醇、氨溶液的比例为5∶1.5∶2;
所述半夏薄层鉴别,步骤如下:
供试品溶液的制备:取本品5.2g,压破包衣,加水20mL超声溶解,加环己烷20mL振摇提取,分取环己烷提取液,低温蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液,
对照药材溶液的制备:取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理10min,滤过,滤液蒸干,残渣加10ml乙醚溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加0.5ml溶解,作为对照药材溶液,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除半夏外的其他药材,按工艺制备成滴丸,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液,
鉴别:吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;其中,石油醚、乙酸乙酯、冰醋酸的比例为10∶7∶0.1。
3.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,还包括对藿香正气滴丸中的有效成分进行含量测定,其中所述的有效成分为橙皮苷、厚朴酚与和厚朴酚,含量测定方法采用高效液相色谱法。
4.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,使用其中一项作为对藿香正气滴丸的鉴别方法,或多项组合使用作为对藿香正气滴丸的鉴别方法。
5.根据权利要求4的检测方法,其特征在于,是7项鉴别方法组合使用。
6.根据权利要求5的检测方法,其特征在于,是7项鉴别方法组合使用,同时对藿香正气滴丸中的有效成分厚朴酚、和厚朴酚和橙皮苷进行含量测定。
7.根据权利要求3的检测方法,其特征在于,所述的含量测定方法,步骤如下:
高效液相色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1~2%冰醋酸为流动相B,检测波长为294nm,理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5900,梯度洗脱过程如下:
对照品溶液的制备:分别取橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含橙皮苷120~160μg、和厚朴酚20~60μg、厚朴酚50~90μg的混合溶液,即得,
供试品溶液的制备:取本品适量,压破包衣,取约0.5~2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15~50mL,密塞,称定重量,超声处理5~30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除厚朴、陈皮的各味药材,按工艺制备成滴丸,再按照供试品溶液的制备制成厚朴、陈皮的阴性样品溶液,
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~15μl,注入液相色谱仪,得到色谱图,经计算得到藿香正气滴丸中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量。
8.根据权利要求7的检测方法,其特征在于,步骤如下:
用高效液相色谱法测定厚朴酚、和厚朴酚和橙皮苷的含量
高效液相色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.5%冰醋酸为流动相B,检测波长为294nm,理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5900,梯度洗脱过程如下:
对照品溶液的制备:分别取橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含橙皮苷140μg、和厚朴酚40μg、厚朴酚70μg的混合溶液,即得,
供试品溶液的制备:取本品适量,压破包衣,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得,
阴性样品溶液的制备:按处方配比,取除厚朴、陈皮的各味药材,按工艺制备成滴丸,再按照供试品溶液的制备制成厚朴、陈皮的阴性样品溶液,
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,得到色谱图,经计算得到藿香正气滴丸中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量。
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HPLC法测定香砂养胃丸(浓缩丸)中橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚含量;周天红;《中国药师》;20110131;第14卷(第1期);第2.1节、2.2.1节、2.2.3节,表1 * |
用高效液相色谱法同时测定藿香正气口服液中厚朴酚 和厚朴酚与橙皮苷的含量;陈雨等;《中国药物与临床》;20060228;第6卷(第2期);摘要 * |
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