CN110927322B - 一种藿香正气合剂的检测方法 - Google Patents

一种藿香正气合剂的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种藿香正气合剂的检测方法，包括陈皮、白芷、甘草的薄层色谱检测方法，进一步的还可以包括广藿香薄层色谱检测方法和橙皮苷的含量测定方法。本发明优选了薄层色谱检测的样品处理方法、提取溶剂、薄层色谱板种类、点样方式、展开剂等工艺条件，排除了阴性对照溶液的干扰，检测结果薄层色谱斑点更清晰，分离度、专属性和耐用性良好。该方法能够有效控制多成分的含量，灵敏、准确的反映产品质量变化，为全面提升藿香正气合剂的质量提供了检测手段。

Description

一种藿香正气合剂的检测方法
技术领域
本发明属于中药领域，具体涉及一种藿香正气合剂的检测方法。
背景技术
藿香正气合剂是在宋代《太平惠民合剂局方》藿香正气散的基础上，将广藿香、紫苏叶、陈皮等13味中药利用现代生产工艺制成的复方制剂。《部颁标准中药成方制剂》第七册(WS3-B-1466-93)记载的藿香正气合剂的制法为：半夏(姜制)、白芷照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，进行渗漉，回收乙醇；广藿香、麸炒白术、姜厚朴、陈皮和紫苏叶蒸馏提取挥发油，药渣与其余茯苓等六味加水煎煮三次、合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，与漉液合并，静置，滤过，再浓缩至适量，加入防腐剂适量，放冷，加入上述挥发油，加水至规定量，搅匀，即得。该药具有解表化湿、理气和中之功，主治外感风寒、内伤湿滞、头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻，临床上可用于治疗婴幼儿腹胀、腹痛。《部颁标准中药成方制剂》第七册中收录的藿香正气合剂，质量控制项仅限定了性状和相对密度检查项，难以系统全面的控制产品质量，无法满足临床用药安全有效的要求。2015年版中国药典收录了藿香正气口服液、藿香正气水、藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸，并记载了制剂中厚朴、广藿香、白芷、苍术、陈皮、甘草、紫苏的薄层色谱检测方法和厚朴、陈皮的含量检测方法，但历年药典均未收录藿香正气合剂。藿香正气合剂的质量标准仍停留在九十年代水平，严重制约了该产品的质量提升，给临床应用的有效性和安全性留下了隐患。
目前，针对藿香正气合剂质量标准的系统化研究甚少。张志平等人在“薄层扫描法测定藿香正气合剂中百秋李醇的含量”(《中医研究》，2005年第18卷第10期，第18-19页)中公开了藿香正气合剂中广藿香的薄层检测方法，以环己烷-石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(90:3:10:0.2)为展开剂,3％香草醛硫酸溶液显色，方法简便。但是藿香正气合剂由13味原料制成，仅仅检测广藿香难以满足多成分控制的要求。林雀跃等人对藿香正气合剂指纹图谱进行了研究(参见“藿香正气合剂的HPLC指纹图谱研究”，《中国民族民间医药》，2016年,第25卷第20期，第43-47页)，以橙皮苷为参照峰，建立了藿香正气合剂的HPLC指纹图谱并标示了15个共有指纹峰。但是，HPLC(UV)指纹图谱的研究针对的只是特定波长条件下有紫外吸收的物质成分，并不能反映其全部成分的含量变化。因此，为更加准确严格控制藿香正气合剂的产品质量，发明人对产品质量控制方法进行了进一步的研究。
发明内容
针对上述现有技术缺陷，本发明旨在为藿香正气合剂提供一种操作简便、方法灵敏、稳定的薄层鉴别方法和HPLC含量测定方法，以完善其质量标准，有效控制产品质量。
发明人尝试参照药典中藿香正气口服液、藿香正气水、藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸的质量控制方法对藿香正气合剂进行定性定量检测。然而，因制备工艺不同，上述制剂中包含的化学成分种类含量与藿香正气合剂存在差异，使用药典记载方法检测藿香正气合剂，存在分离度差、阴性制剂干扰、方法不适应等问题，难以满足实际应用的需要。例如，参考《中国药典》2015年版一部藿香正气口服液、藿香正气水、藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸等制剂的检测方法，考察其用于藿香正气合剂检测的可行性，结果发现陈皮阴性制剂的薄层色谱斑点与藿香正气合剂成品一致，方法专属性较差。使用乙醚作为白芷薄层色谱的提取溶剂，挥发性较强，毒性较大，可操作性差。在甘草薄层色谱检测方法中，甘草对照药材与成品制剂的薄层色谱斑点对应性较差，不符合“供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点”的结论，无法满足质量检测的要求。因此，有必要对相关检测方法作进一步优化研究，使其用于藿香正气合剂的检测时能够灵敏、准确的反映产品的质量变化。本发明的发明人通过对样品处理方法、展开剂、薄层板等工艺的比较研究，获得了分离度好、灵敏度高、稳定性佳、适用性好的藿香正气合剂检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种藿香正气合剂的检测方法，其包含以下内容：
(1)陈皮的薄层色谱检测
①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用石油醚振摇提取；取水液用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；
②制备阴性对照溶液：取藿香正气合剂陈皮阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备陈皮阴性对照溶液；
③制备对照药材溶液：取陈皮对照药材，加水，加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水，超声助溶，加乙酸乙酯振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液；
④制备对照品溶液：取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；
⑤薄层色谱检测：吸取上述溶液，分别点于同一2％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为第一展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为第二展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以5％三氯化铝试液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。
优选的，步骤①中藿香正气合剂与石油醚的体积比为1：1-10，更优选1：1-5；最优选2：3。
优选的，步骤①中水液与乙酸乙酯的体积比为1：1-10，更优选1：1-5；最优选2：3。
(2)白芷的薄层色谱检测
①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；
②制备阴性对照液：取藿香正气合剂白芷阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备白芷阴性对照溶液；
③制备对照品溶液：取欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成对照品溶液；
④薄层色谱检测：吸取上述溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。
优选的，步骤①中藿香正气合剂与乙酸乙酯的体积比为1：1-10，更优选1：1-5；最优选2：3。
(3)甘草的薄层色谱检测
①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用稀盐酸调节pH值至4.4以下，用乙醚振摇提取，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
②制备阴性对照溶液：取藿香正气合剂甘草阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备甘草阴性对照溶液；
③制备对照药材溶液：取甘草对照药材，加水，加热回流，放冷，滤过，滤液蒸发浓缩，用稀盐酸调节pH值至4.4以下，用乙醚振摇提取，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，制成对照药材溶液；
④制备对照品溶液：取甘草酸铵对照品，加甲醇制成对照品溶液；
⑤薄层色谱检测：吸取上述三种溶液，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5:1.5:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性对照无干扰。
优选的，步骤①制备供试品溶液，藿香正气合剂与乙醚的体积比为1：1-0，优选1：1-5。藿香正气合剂与水饱和正丁醇的体积比为1：1-0，优选1：1-5。
优选的，步骤③制备对照药材溶液，甘草对照药材与水的重量比为1：15-100，更优选1：20-70；最优选1：40-60。滤液浓缩液与乙醚的体积比为1：1-0，优选1：1-5。滤液浓缩液与水饱和正丁醇的体积比为1：1-0，优选1：1-5。
进一步优选的，本发明所述的检测方法还包含广藿香的薄层色谱检测方法和/或橙皮苷含量测定方法。具体步骤如下：
(4)广藿香的薄层色谱检测：
①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用石油醚(30-60℃)振摇提取；取石油醚液低温挥干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；
②制备阴性对照溶液：取藿香正气合剂广藿香阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备广藿香阴性对照溶液；
③制备对照品溶液：取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成对照品溶液；
④薄层色谱检测：吸取上述溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(85:15:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点，阴性对照无干扰。
优选的，步骤①中藿香正气合剂与石油醚的体积比为1：1-10；更优选1：1-5；最优选2：3。
(5)橙皮苷含量测定
①色谱条件：色谱柱：Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6*250mm，5μm，美国Phenomenex)；以甲醇-0.4％醋酸溶液(33：67)流动相；检测波长为283nm，流速：1.0mL·min-1，柱温：30℃。
②对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品，加甲醇溶解，制成橙皮苷对照品溶液储备液。
③供试品溶液的制备：精密量取藿香正气合剂，加甲醇稀释，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
④阴性对照溶液的制备：取藿香正气合剂陈皮阴性对照样品，按供试品溶液制备方法制备，即得。
⑤样品测定：精密吸取上述溶液，注入液相色谱仪，分别按上述①色谱条件进行测定。
本发明的技术方案具有以下有益的技术效果：
(1)本发明优选了陈皮薄层色谱检测的样品处理方法、薄层色谱板种类、点样方式、展开剂等工艺条件，排除了阴性对照溶液的干扰，检测结果薄层色谱斑点更清晰，分离度、专属性和耐用性良好。
(2)白芷薄层检测方法使用乙酸乙酯替代乙醚做提取溶剂，避免了乙醚强挥发性带来的安全隐患；并且，薄层色谱斑点与乙醚做提取溶剂薄层色谱斑点一致，且阴性制剂无干扰。选择石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯混合溶剂体系作为展开剂，解决了环己烷-乙酸乙酯混合溶剂做展开剂时薄层色谱斑点Rf值不一致，薄层色谱斑点不在一条线上的问题，条带分离更清晰，方法专属性和耐用性良好。
(3)甘草薄层色谱检测时，水提处理甘草对照药材，使得甘草对照药材与成品制剂的薄层色谱斑点清晰对应，能够灵敏、准确的反映产品的质量变化。
(4)本发明提供了藿香正气合剂中陈皮、白芷、甘草、广藿香的薄层色谱检测方法和橙皮苷的含量测定方法，通过对样品处理方法、展开剂、薄层板等工艺的比较研究，获得了分离度好、灵敏度高、稳定性佳、适用性好的藿香正气合剂检测方法。该方法能够有效控制该制剂中多种成分的含量，为全面提升藿香正气合剂的质量提供了检测手段。
附图说明
图1陈皮薄层色谱检测-对照药材处理方式考察。其中：1-陈皮对照药材1(圆点点样)；2-陈皮对照药材2(圆点点样)；3-橙皮苷对照品(圆点点样)；4-藿香正气合剂成品(圆点点样)；5-藿香正气合剂陈皮阴性样品(圆点点样)。
图2陈皮薄层色谱检测-点样方式考察。其中：1-陈皮对照药材1(圆点点样)；2-陈皮对照药材2(圆点点样)；3-藿香正气合剂成品(圆点点样)；4-橙皮苷(圆点点样)；5-陈皮对照药材1(条状点样)；6-陈皮对照药材2(条状点样)；7-藿香正气合剂成品(条状点样)；8-橙皮苷(条状点样)。
图3a陈皮薄层色谱检测-薄层板筛选(0.5％NaOH硅胶G板)。其中：1-陈皮对照药材1(条状点样)；2-陈皮对照药材2(条状点样)；3-藿香正气合剂成品(条状点样)；4-橙皮苷对照品(条状点样)；5-藿香正气合剂陈皮阴性样品(条状点样)。
图3b陈皮薄层色谱检测-薄层板筛选(2％NaOH硅胶G板)。其中：1-陈皮对照药材1(条状点样)；2-陈皮对照药材2(条状点样)；3-橙皮苷对照品(条状点样)；4-藿香正气合剂成品(条状点样)；5-藿香正气合剂陈皮阴性样品(条状点样)。
图4a甘草薄层色谱检测-普通GF254薄层板；图4b甘草薄层色谱检测-高效GF254薄层板。其中：1-甘草对照药材1；2-甘草对照药材2；3-甘草酸铵对照品；4-藿香正气合剂成品；5-藿香正气合剂甘草阴性样品。
图5a白芷薄层色谱鉴定-石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯混合溶剂体系；图5b白芷薄层色谱鉴定-环己烷-乙酸乙酯混合溶剂体系。其中：1-藿香正气合剂白芷阴性样品；2-欧前胡素对照品；3-10-共计8批藿香正气合剂成品。
图6广藿香薄层色谱图。其中：1-对照品；2-阴性对照；3～5：3批藿香正气合剂成品。
图7藿香正气合剂中橙皮苷的高效液相色谱图。其中：A-供试品溶液；B-阴性对照溶液；C-对照品溶液；峰1-橙皮苷。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细描述。所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
一、仪器与试验材料
1.仪器
waters e2695型高效液相色谱仪(美国沃特世公司)，GoodLook-1000型全自动薄层成像系统(上海科哲生化科技有限公司)，101A-2A型鼓风干燥箱(上海阳光实验仪器有限公司)，YRE-5299型旋转蒸发器(巩义市予华仪器有限公司)，XPE105DR型分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。
2.试验材料
2.1试药
藿香正气合剂(石药集团江西金芙蓉药业股份有限公司提供，批准文号：国药准字Z36020611，批号分别为180630，180721，180722)。陈皮对照药材(中国食品药品检定研究院，批号120969-201510)，甘草对照药材(中国食品药品检定研究院，批号120904-201620)，橙皮苷对照品(含量：96.2％，中国食品药品检定研究院，批号110721-201818)百秋李醇对照品(含量99.8％，中国食品药品检定研究院，批号110772-201608)，甘草酸铵对照品(含量：97.7％，中国食品药品检定研究院，批号110731-201720)，欧前胡素对照品(含量：99.6％，中国食品药品检定研究院，批号110826-201616)，甲醇(色谱纯，RCI LabscanLimited，批号20190506其余试剂均为分析纯。
藿香正气合剂广藿香阴性样品、白芷阴性样品、陈皮阴性样品、甘草阴性样品均为实验室自制，将藿香正气合剂处方省略相应的阴性药材，按照与制备藿香正气合剂相同的方法制备得到。
2.2薄层板
普通硅胶G板、2％NaOH-硅胶G板、普通GF254板、高效GF254板均购自青岛海洋化工有限公司。如无特殊说明，本发明使用的硅胶G薄层板即为普通硅胶G板。
0.5％NaOH-硅胶G板的制备方法如下：在100ml 0.5％的羧甲基纤维素钠水溶液中加入0.5g氢氧化钠，振摇使溶解，再用此黏合剂加入适量的硅胶G，研细，铺板。
二、方法与结果
1陈皮的薄层色谱检测
1.1样品制备：
(1)陈皮对照药材1(不经水提取)：取陈皮对照药材lg，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为陈皮对照药材溶液1。
(2)陈皮对照药材2(经水提取)：取陈皮对照药材1g，加水50mL，加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL，超声10min，加乙酸乙酯30mL振摇提取1次，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2mL使溶解，作为陈皮对照药材溶液2。
(3)橙皮苷对照品：取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。
(4)藿香正气合剂成品：取藿香正气合剂成品10mL，用石油醚
Figure BDA0002263619430000081
振摇提取2次，每次15mL，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2mL使溶解，作为供试品溶液。
(5)藿香正气合剂陈皮阴性样品：取藿香正气合剂陈皮阴性样品10mL，用石油醚(30-60℃)振摇提取2次，每次15mL，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2mL使溶解，作为陈皮阴性样品溶液。
1.2条件考察
1.2.1对照药材处理方式考察(硅胶G板)
发明人先参照中国药典记载的藿香正气制剂中陈皮的检测方法进行，在实验过程中发现因陈皮对照药材溶液中橙皮苷含量较高，色谱斑点容易拖尾。发明人试图通过减小点样量或减少对照药材取样量来解决该问题，却发现：使用这两种方法，其它色谱斑点颜色变浅，难以发挥对照作用。为解决上述问题，申请人对陈皮对照药材的处理方法进行了筛选考察，例如更换提取溶剂(甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、石油醚、等等)、增加萃取步骤等，均未能解决上述问题。最终发现增加陈皮对照药材的水煎煮预处理，并使用乙酸乙酯萃取，所得对照药材溶液的分离效果较好。
具体方法为：吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上(圆点点样)，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以5％三氯化铝试液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。
结果显示：陈皮对照药材经过水提取后的薄层色谱斑点与藿香正气合剂薄层色谱斑点接近度更高，有更好的一致性(见图1)。
1.2.2点样方式考察(普通硅胶G板)
在薄层色谱检测方法的摸索过程中，发明人还发现，使用圆点点样，藿香正气合剂成品的薄层色谱斑点稳定性较差，时而为细条带，时而为圆点状，对薄层点样人员技术要求较高。为保证方法稳定，降低对操作人员的要求，发明人对点样方式进行了考察，比较了圆点点样与条带点样的展开效果。具体方法为：除点样方式以外，其它操作步骤同1.2.1。结果显示，使用条状点样，不同成分的展开条带分离更清晰(见图2)。
1.2.3薄层板筛选
发明人发现采用普通硅胶G板得到的薄层色谱斑点分离度较差，且普通硅胶G板对陈皮阴性制剂与藿香正气合剂成品的薄层色谱斑点区分度较低，不能很好控制产品质量。故对薄层板的种类进行了筛选，比较了普通硅胶G板、0.5％NaOH-硅胶G板、2％NaOH-硅胶G板的分离效果，操作步骤基本同1.2.1，采用条状点样。结果显示，2％NaOH-硅胶G板作为鉴别薄层板，进行条状点样得到的薄层色谱斑点更清晰，分离度更好(见图3a、图3b)。
1.3结论
上述比较研究的结果表明，经水提取后的陈皮对照药材与藿香正气合剂薄层色谱斑点有更好的一致性，采用2％NaOH-硅胶G板作为鉴别薄层板，进行条带点样得到的薄层色谱斑点更清晰，分离度更好。
2甘草的薄层色谱检测
2.1样品制备
(1)甘草对照药材1(不经水提取)：取甘草对照药材lg，加乙醚20ml，加热回流15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为甘草对照药材溶液1。
(2)甘草对照药材2(经水提取)：取甘草对照药材2g，加水100mL，加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸至约10mL，用稀盐酸调节pH值至4.4以下，用乙醚振摇提取2次，每次10mL，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为甘草对照药材溶液2。
(3)甘草酸铵对照品：取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。
(4)藿香正气合剂成品：取藿香正气合剂成品10mL，用稀盐酸调节pH值至4.4以下，用乙醚振摇提取2次，每次10mL，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。
(5)藿香正气合剂甘草阴性样品：取藿香正气合剂甘草阴性样品10mL，用稀盐酸调节pH值至4.4以下，用乙醚振摇提取2次，每次10mL，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。
2.2条件考察
考察不同的甘草对照药材预处理方法和硅胶板(普通GF254和高效GF254)对检测结果的影响。具体操作方法如下：吸取上述溶液各2-5μL，分别点于同一普通硅胶GF254薄层板或者高效硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5:1.5:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
2.3结果
甘草对照药材经水提取预处理后与藿香正气合剂的薄层色谱斑点有更好的一致性，高效硅胶GF254板比普通硅胶GF254板的薄层色谱斑点更清晰、明显，分离度更好(见图4a、4b)。
3白芷薄层色谱检测
3.1样品制备
(1)欧前胡素对照品：取欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。
(2)藿香正气合剂成品：取藿香正气合剂成品10mL，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。
(3)藿香正气合剂白芷阴性样品：取藿香正气合剂白芷阴性样品10mL，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。
3.2条件考察
考察不同展开剂体系对检测结果的影响。具体方法如下：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚展开体系或环己烷展开体系为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。所述石油醚展开体系为石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4:1)；环己烷展开体系为环己烷-乙酸乙酯(4:1)。
3.3结果
发明人参考藿香正气口服液建立适用于藿香正气合剂的白芷薄层色谱检测方法，发现：
(1)使用乙醚作为白芷薄层色谱的提取溶剂，挥发性较强，毒性较大，可操作性差。有必要对提取溶剂进行研究。发明人尝试了多种提取溶剂，例如甲醇、乙醇、正丁醇、石油醚等等，但存在色谱条带不清晰、藿香正气合剂成品与欧前胡素对照品的薄层色谱斑点的对应性差、或者阴性制剂干扰等缺陷，展开效果均不理想。最终选择乙酸乙酯替代乙醚作为提取溶剂，薄层色谱斑点与乙醚做提取溶剂的薄层色谱斑点一致，且阴性制剂无干扰，前处理操作更加可控，且毒性较小。
(2)以环己烷-乙酸乙酯(4:1)作为展开剂，所得色谱斑点Rf值不一致，对照品、供试品溶液、阴性对照溶液的色谱斑点对应关系差。因此，发明人对展开剂体系做了进一步研究，比较了不同体系的展开效果，试验体系包括：二甲苯-乙酸乙酯(1:1)、氯仿-甲醇(7:1)、石油醚-乙醚(3:2)、石油醚-乙酸乙酯(4:1)、环己烷-乙酸乙酯(3:1)、二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(80:1:1)、环己烷-丙酮(3:2)、乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16:0.5:2)、苯-乙酸乙酯-冰醋酸(18:1:1)等。结果显示，展开剂采用石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4:1)体系替代环己烷-乙酸乙酯(4:1)体系，很好的解决了色谱斑点Rf值不一致的问题。与环己烷-乙酸乙酯(4:1)体系相比较，本发明选用的石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4:1)体系色谱斑点Rf值差距更小，色谱斑点基本均在一条线上(见图5a、5b)。而其它试验展开剂体系的展开效果均不及石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4:1)体系，存在色谱斑点拖尾、色谱斑点不清晰、分离度差、或者相应斑点不在一条直线上等缺陷。因此，本发明最终选择石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4:1)作为展开剂。
4.广藿香的薄层色谱检测
4.1样品制备
(1)制备供试品溶液：取本品10mL，用石油醚(30-60℃)振摇提取2次，每次15mL，水液备用，石油醚液低温挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。
(2)广藿香阴性对照品溶液：取广藿香阴性对照样品，使用与制备供试品溶液相同的方法制备广藿香阴性对照溶液。
(3)对照品溶液：取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。
4.2薄层色谱检测
吸取上述溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯-甲酸(85:15:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。
4.3结果
结果显示，供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点，阴性对照无干扰(见图6)。
5.橙皮苷含量测定
5.1色谱条件色谱柱：Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6*250mm，5μm，美国Phenomenex)；流动相：甲醇-0.4％醋酸溶液(33:67)；检测波长：283nm，流速：1.0mL·min-1，柱温：30℃，进样量：5μL。
5.2样品制备
(1)对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品11.10mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，混匀，制成浓度为0.427mg·mL-1的橙皮苷对照品溶液储备液。
(2)供试品溶液的制备精密量取本品2mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(3)阴性对照溶液的制备精密量取不含陈皮的藿香正气合剂阴性对照样品2mL，按供试品溶液的制备方法制备，即得。
5.3方法验证
(1)专属性实验分别精密量取对照品溶液、供试品溶液和陈皮阴性对照溶液按上述色谱条件进行分析，结果表明，阴性对照溶液在与橙皮苷对照溶液相同的色谱峰位上无色谱峰，不干扰橙皮苷的测定。
(2)线性关系考察分别精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL橙皮苷对照品溶液储备液分别置于25mL量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，混匀，即得橙皮苷浓度依次为10.68、21.36、42.71、64.07、85.42和106.8μg·mL-1的系列对照品溶液。按上述色谱条件进行测定，记录峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制线性回归方程：Y＝9513.5X-16883.9，r＝0.9999，结果表明橙皮苷在10.68～106.8μg·mL-1范围内，呈良好的线性关系。
(3)精密度实验精密量取同一批号的藿香正气合剂，按供试品溶液制备方法制备，按上述色谱条件测定，重复进样6次，记录峰面积，计算6针峰面积的RSD为0.64％，结果表明，仪器精密度良好。
(4)稳定性实验精密量取同一批号的藿香正气合剂，按供试品溶液进行制备，按上述色谱条件分别间隔0，4，8，12，16，20，24h进行测定，记录峰面积，计算峰面积的RSD为1.1％，结果表明藿香正气合剂供试品溶液在24h内稳定。
(5)重复性实验精密量取同一批号的藿香正气合剂6份，按供试品溶液制备方法制备，按上述色谱条件进行测定，记录峰面积，计算6份样品峰面积的RSD为1.2％，结果表明，方法重复性良好。
(6)回收率实验取9份同一批号的藿香正气合剂各1ml，分别置于25ml量瓶中，然后各加入1ml水，再分别加入橙皮苷浓度为0.171mg·mL-1的对照品溶液各1ml、2ml、3ml，每个浓度平行做三份，用甲醇稀释并定容至刻度，按上述色谱条件进行测定，并计算橙皮苷的平均回收率和RSD。结果平均回收率为98.3％，RSD为1.4％，见表1。
5.4样品测定
精密量取3批藿香正气合剂各2mL，分别按供试品溶液制备方法制备，按上述色谱条件进行测定，结果见表2。
表1橙皮苷回收率实验结果
Tab.1 Results of recovery test on hesperidin
Figure BDA0002263619430000141
表2藿香正气合剂中橙皮苷的测定结果
Tab.2 Results of content determination on hesperidin inHuoxiangzhengqi mixture
Figure BDA0002263619430000142

Claims (3)

1.一种藿香正气合剂的检测方法，其特征在于：包含陈皮、白芷、甘草的薄层色谱检测方法，其中：
(1)陈皮的薄层色谱检测
①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用石油醚振摇提取；取水液用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；
②制备阴性对照溶液：取藿香正气合剂陈皮阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备陈皮阴性对照溶液；
③制备对照药材溶液：取陈皮对照药材，加水，加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水，超声助溶，加乙酸乙酯振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液；
④制备对照品溶液：取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；
⑤薄层色谱检测：吸取上述溶液，分别点于同一2％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲醇-水＝100:17:13为第一展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水＝20:10:1:1的上层溶液为第二展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以5％三氯化铝试液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰；
(2)白芷的薄层色谱检测
①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；
②制备阴性对照液：取藿香正气合剂白芷阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备白芷阴性对照溶液；
③制备对照品溶液：取欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成对照品溶液；
④薄层色谱检测：吸取上述溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程60～90℃石油醚-乙酸乙酯＝4:1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰；
(3)甘草的薄层色谱检测
①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用稀盐酸调节pH值至4.4以下，用乙醚振摇提取，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
②制备阴性对照溶液：取藿香正气合剂甘草阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备甘草阴性对照溶液；
③制备对照药材溶液：取甘草对照药材，加水，加热回流，放冷，滤过，滤液蒸发浓缩，用稀盐酸调节pH值至4.4以下，用乙醚振摇提取，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，用水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，制成对照药材溶液；
④制备对照品溶液：取甘草酸铵对照品，加甲醇制成对照品溶液；
⑤薄层色谱检测：吸取上述溶液，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-甲醇-氨溶液8→10＝5:1.5:2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性对照无干扰。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括广藿香的薄层色谱检测方法，具体步骤如下：
①制备供试品溶液：取藿香正气合剂，用沸程30-60℃的石油醚振摇提取；取石油醚液低温挥干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；
②制备阴性对照溶液：取藿香正气合剂广藿香阴性样品，使用与步骤①相同的方法制备广藿香阴性对照溶液；
③制备对照品溶液：取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成对照品溶液；
④薄层色谱检测：吸取上述溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸＝85:15:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点，阴性对照无干扰。
3.如权利要求1-2任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包含橙皮苷含量测定方法，具体步骤如下：
①色谱条件：色谱柱：Phenomenex Gemini C18色谱柱，4.6×250mm，5μm，美国Phenomenex；以甲醇-0.4％醋酸溶液＝33：67为流动相；检测波长为283nm，流速：1.0mL·min-1，柱温：30℃；
②对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品，加甲醇溶解，制成橙皮苷对照品溶液；
③供试品溶液的制备：精密量取藿香正气合剂，加甲醇稀释，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
④阴性对照溶液的制备：取藿香正气合剂陈皮阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制备，即得；
⑤样品测定：精密吸取上述溶液，注入液相色谱仪，分别按①色谱条件进行测定。
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