CN108802260B - 一种用于荷叶药材、饮片及配方颗粒质量控制的薄层鉴别方法 - Google Patents
一种用于荷叶药材、饮片及配方颗粒质量控制的薄层鉴别方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于荷叶药材、饮片及配方颗粒的薄层鉴别方法，其主要斑点Rf值均在0.3‑0.7之间，检测条件：固定相为硅胶G薄层板；展开剂为石油醚(60～90℃)‑二氯甲烷‑丙酮‑二乙胺，体积比为(7～9)∶(1～3)∶(0.5～1.5)∶(1～2)。本发明不仅可用以控制荷叶药材及饮片的质量，还可以用于对荷叶配方颗粒中间体及成品的质量控制，检测方法准确度高，稳定可行，适应性良好，操作方便，成本低廉，应用前景良好。
Description
技术领域
本发明涉及荷叶药材、饮片及配方颗粒质量控制的薄层鉴别方法。
背景技术
荷叶为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥叶，始载于《食疗本草》，具有清暑化湿，升发清阳，凉血止血等功效，用于暑热烦渴，暑湿泄泻，脾虚泄泻，血热吐魈，便血崩漏，为临床常用中药品种。荷叶中主要含有荷叶碱、原荷叶碱、前荷叶碱等多种生物碱类成分，同时也含有槲皮素等黄酮类成分。现代研究表明，荷叶中生物碱类成分具有降脂减肥、抑菌、抗病毒等药理活性，是荷叶主要有效成分。
为确保荷叶的质量，需要对其进行质量控制。目前，关于荷叶的鉴别方法，《中国药典》2015年版一部荷叶项下采用显微鉴别法对其药材粉末的显微特征进行了规定“本品粉末灰绿色。上表皮细胞表面观多角形，外壁乳头状或短绒毛状突起，呈双圆圈状；断面观长方形，外壁呈乳头状突起；气孔不定式，副卫细胞5～8个。下表皮细胞表面观垂周壁略波状弯曲，有时可见连珠状增厚。草酸钙簇晶多见，直径约至40μm。”
发明专利“中药血脂宁丸的鉴别方法”(公开号：CN101653496A)中公开了血脂宁丸中荷叶碱的鉴别方法：
(1)供试品溶液的制备：取中药血脂宁丸10～30g，剪碎，加甲醇20～50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氨试液10～30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用0.01mol/L盐酸溶液10～25ml使溶解，加三氯甲烷10～30ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，酸水液用浓氨溶液调节pH值至9～10，再用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液的制备：取荷叶对照药材1～5g，加甲醇5～15ml，制成对照药材溶液；
(3)对照品溶液的制备：取荷叶碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；
(4)薄层色谱法显色：依照《中国药典》2005年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液6～10μl、对照药材溶液及对照品溶液各4～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入展开剂为环己烷-乙酸乙酯-浓氨(5～10∶5～10∶0.1～1)溶液，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述药典规定的显微鉴别方法只适用于薄荷原粉的鉴别，不能用于鉴别荷叶提取物及其制成的配方颗粒、成方制剂。而上述发明专利所载薄层方法：一是供试品溶液制备操作步骤较为复杂，影响因素较多；二是采用了荷叶碱对照品和荷叶对照药材两种对照溶液，但前者图谱信息在对照药材色谱中已能够体现，需要额外准备更多材料；三是展开前需要在展开缸内预先饱和氨蒸汽，操作较繁琐，也增加了不可控因素。
因此，需寻找一种更为简便、准确、可靠的方法鉴定荷叶药材、饮片及配方颗粒的方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于鉴别荷叶药材、饮片、配方颗粒中间产品及成品中生物碱类成分的检测方法。
本发明提供的检测方法，它是采用薄层色谱法检测，检测所用荷叶提取物在Rf值在0.3-0.7之间有斑点，检测条件：固定相为硅胶G薄层板；展开剂为石油醚(60～90℃)-二氯甲烷-丙酮-二乙胺，体积比为(7～9)∶(1～3)∶(0.5～1.5)∶(1～2)。
鉴别所用荷叶提取物是由如下工艺制备得到：取荷叶药材、饮片、配方颗粒中间产品及成品粉碎成粉末，取粉末加12.5倍～160倍量水，煮沸15～45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加浓0.25～8倍量氨试液润湿，再加7.5～90倍量二氯甲烷，超声处理15～60分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，即得。
本发明用于中药荷叶的鉴别方法，其特征在于：它是采用薄层色谱法鉴别荷叶的药材、饮片、配方颗粒中间产品及成品中生物碱类成分。
所述的鉴别方法，包括如下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取待检荷叶药材、饮片、配方颗粒中间产品及成品粉碎成粉末，取粉末，加水，煮沸，滤过，滤液蒸干，残渣加浓氨试液润湿，再加二氯甲烷提取，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液的制备：取荷叶对照药材粉末，加水，煮沸，滤过，滤液蒸干，残渣加浓氨试液润湿，再加二氯甲烷提取，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液。
(3)薄层色谱鉴别方法：吸取供试品溶液、对照药材溶液，采用薄层色谱检测，检测条件：固定相为硅胶G薄层板；展开剂为石油醚(60～90℃)-二氯甲烷-丙酮-二乙胺，体积比为(7～9)∶(1～3)∶(0.5～1.5)∶(1～2)。
优选地，该薄层色谱法检测的条件为：
步骤(1)中，所述供试品溶液的制备方法为：取待检荷叶药材、饮片、配方颗粒中间产品及成品粉碎成粉末，取粉末，加12.5倍～160倍量水，煮沸15～45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.25～8倍量浓氨试液润湿，再加7.5～90倍量二氯甲烷，超声处理15～60分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，即得。
步骤(2)中，所述对照药材溶液的制备方法为：取荷叶对照药材粉末，加12.5倍～160倍量水，煮沸15～45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.25～8倍量浓氨试液润湿，再加7.5～90倍量二氯甲烷，超声处理15～60分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，即得。
步骤(3)中，薄层色谱鉴别的步骤为：吸取供试品溶液、对照药材溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。
步骤(3)中所述的展开剂为石油醚(60～90℃)-二氯甲烷-丙酮-二乙胺，体积比为8∶2∶1∶1.5。
进一步优选地，该薄层色谱法测定的条件为：
(1)供试品溶液制备方法为：取荷叶药材、饮片、配方颗粒中间产品及成品粉碎成粉末，加50倍量水，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2倍量浓氨试液润湿，再加30倍量二氯甲烷，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加0.5倍量甲醇ml溶解，即得。
(2)对照药材溶液的制备方法为：取荷叶对照药材粉末，加50倍量水，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2倍量浓氨试液润湿，再加30倍量二氯甲烷，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加0.5倍量甲醇溶解，即得。
本发明薄层鉴别方法，可作为检测正品荷叶药材、饮片，控制荷叶配方颗粒中间体、成品质量的方法，具有很好的实用价值。本发明方法可准确检测判断荷叶药材、饮片是否为药典所载正品，同时也可准确判断荷叶配方颗粒生产的投料是否准确，评估颗粒中间体或成品所含荷叶生物碱类成分的总体情况，以控制荷叶配方颗粒的质量，该方法准确度高，简单、快速，可以避免显微鉴别方法和传统理化检测方法存在的不足，具有良好的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1三乙胺系统薄层图
图2二乙胺系统薄层图
图3供试品制备方法考察(1-5分别为制备方法1-5)
图4 10％硫酸乙醇显色
图5 10％香草醛浓硫酸显色
图6 20批荷叶药材薄层鉴别图(1：荷叶对照药材；2-21为荷叶药材，批号分别为XLS1802035、XLS1802021、XLS1802022、XLS1802023、XLS1802024、XLS1802025、XLS1802026、XLS1802027、XLS1802028、XLS1802029、XLS1802030、XLS1802031、XLS1802032、XLS1802033、XLS1802034、XLS1802036、XLS1802037)
图7荷叶配方颗粒中间体薄层鉴别图(1.荷叶对照药材；2.荷叶配方颗粒中间体SY01931805001E；3.荷叶配方颗粒中间体SY01931805002E；4.荷叶配方颗粒中间体SY01931805003E)
具体实施方式
实施例1本发明检测方法
1、检测方法
(1)供试品溶液的制备：取荷叶药材粉碎成细粉，混匀，取该细粉1g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加浓氨试液2ml润湿，再加二氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液的制备：取正品荷叶对照药材粉末1g，按照步骤(1)相同方法制备，作为对照药材溶液。
(3)薄层色谱鉴别方法：按照《中国药典》2015年版第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入石油醚(60～90℃)-二氯甲烷-丙酮-二乙胺(体积比为8∶2∶1∶1.5)展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例2本发明检测方法
1、检测方法
(1)供试品溶液的制备：取荷叶饮片粉碎成细粉，混匀，取该细粉1g，加水30ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加浓氨试液1ml润湿，再加二氯甲烷20ml，超声处理15分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液的制备：取正品荷叶对照药材粉末1g，按照步骤(1)相同方法制备，作为对照药材溶液。
(3)薄层色谱鉴别方法：按照《中国药典》2015年版第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入石油醚(60～90℃)-二氯甲烷-丙酮-二乙胺(体积比为9∶3∶1.5∶2)展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例3本发明检测方法
1、检测方法
(1)供试品溶液的制备：取荷叶配方颗粒研磨成细粉，混匀，取该细粉1g(按荷叶饮片计)，加水80ml，煮沸15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加浓氨试液2ml润湿，再加二氯甲烷45ml，超声处理45分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液的制备：取正品荷叶对照药材粉末1g，按照步骤(1)相同方法制备，作为对照药材溶液。
(3)薄层色谱鉴别方法：按照《中国药典》2015年版第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入石油醚(60～90℃)-二氯甲烷-丙酮-二乙胺(体积比为7∶1∶0.5∶1)展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实验例1本发明检测方法的色谱条件考察
1.仪器、试药及实验材料
半自动薄层点样仪：CAMAG Lionmat-5；薄层成像系统：CAMAG TLC Visualizer；超纯水机：细胞型1810A(上海摩勒科学仪器有限公司)；超声波清洗器：KQ5200DB型(600W，40KHz；昆山市超声仪器有限公司)；硅胶G薄层板：青岛海洋化工厂分厂、天津思利达科技有限公司；试药：甲醇、二氯甲烷、丙酮、三乙胺、二乙胺等化学试剂均为分析纯。实验材料:荷叶药材(XLS1802035、XLS1802021、XLS1802022、XLS1802023、XLS1802024、XLS1802025、XLS1802026、XLS1802027、XLS1802028、XLS1802029、XLS1802030、XLS1802031、XLS1802032、XLS1802033、XLS1802034、XLS1802036、XLS1802037、XLS1802038、XLS1802039、XLS18020400)；荷叶对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：121322-201504)。
2.色谱条件考察
(1)供试品溶液的制备：取荷叶药材粉碎成细粉，混匀，取该细粉1g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加浓氨试液2ml润湿，再加二氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。
(2)对照药材溶液的制备：取荷叶对照药材粉末1g，按照步骤(1)相同方法制备，作为对照药材溶液。
(3)薄层色谱条件考察：吸取供试品溶液、对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别加入以下两种展开系统
展开系统1：石油醚(60-90℃)-二氯甲烷-丙酮-三乙胺(8：2：1：1.5)
展开系统2：石油醚(60-90℃)-二氯甲烷-丙酮-二乙胺(8：2：1：1.5)
展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。
3.考察结果
结果见图1-2，三乙胺展开系统主要斑点Rf值均在0.3以下，说明其极性偏小；二乙胺展开系统主要斑点Rf值均在0.3-0.7之间，较为合适，故选择石油醚(60-90℃)-二氯甲烷-丙酮-二乙胺(8：2：1：1.5)为薄层鉴别展开系统。
实验例2本发明检测方法的供试品制备方法考察
1.仪器、试药及实验材料
与实验例项下条件一致。
2.供试品溶液制备方法对比考察
分别考察以下5种不同供试品制备方法。结果见图3。
(1)制备方法1：取本品粉末1g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加浓氨试液2ml润湿，再加二氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
(2)制备方法2：取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
(3)制备方法3：取本品粉末1g，用2mL浓氨试液润湿，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
(4)制备方法4：取本品粉末1g，用2mL浓氨试液润湿，加二氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
(5)制备方法5：取本品粉末1g，加二氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
取上述不同供试品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别加入石油醚(60-90℃)-二氯甲烷-丙酮-二乙胺(8：2：1：1.5)溶液展开，取出，晾干，显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。
3.考察结果
结果表明，在365nm下，各制备方法所得供试品显不同颜色的荧光斑点，其中以供试品1荧光斑点的数量和颜色最佳，故选择方法1为供试品的制备方法，即取本品粉末1g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加浓氨试液2ml润湿，再加二氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
实验例3本发明检测方法的显色剂考察
1.仪器、试药及实验材料
与实验例项下条件一致。
2.显色方法对比考察
按照实验例2项方法1制备供试品溶液，并进行点样、展开，分别考察10％硫酸乙醇和10％香草醛浓硫酸2种通用显色剂，在105℃加热后，在365nm下检视。
3.考察结果
结果见图4、5，10％硫酸乙醇显色后斑点更为清晰，故选择硫酸乙醇作为显色剂。
实验例4本发明检测方法的验证考察
1.仪器、试药及实验材料
与实验例项下条件一致。
2.实验方法
(1)供试品溶液的制备：分别取20批荷叶药材粉碎成细粉，混匀，取该细粉1g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加浓氨试液2ml润湿，再加二氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取荷叶配方颗粒中间体3批，分别研磨成细粉，混匀，余下按照上述方法相同处理。
(2)对照药材溶液的制备：取荷叶对照药材粉末1g，按照步骤(1)相同方法制备，作为对照药材溶液。
(3)薄层色谱鉴别方法：按照《中国药典》2015年版第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取各供试品溶液、对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入石油醚(60～90℃)-二氯甲烷-丙酮-二乙胺(体积比为8∶2∶1∶1.5)展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。
3.实验结果
结果见图6、7，20批荷叶药材、20批荷叶饮片及3批荷叶配方颗粒中间体、3批荷叶配方颗粒的供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，均显出相同颜色的荧光斑点，该薄层色谱条件用于荷叶药材、饮片及配方颗粒的鉴别结果可靠、适应性良好。
综上，本发明薄层鉴别方法，可作为检测正品荷叶药材、饮片，控制荷叶配方颗粒中间体、成品质量的方法，具有很好的实用价值。本发明方法可准确检测判断荷叶药材、饮片是否为药典所载正品品种，同时也可准确判断荷叶配方颗粒生产的投料是否准确，评估颗粒中间体或成品所含荷叶生物碱类成分情况，控制荷叶配方颗粒质量，该方法准确度高，结果可靠，样品适应性良好，操作简便快速，成本低廉，具有良好的应用前景和经济效益。
Claims (6)
1.用于中药荷叶的鉴别方法，其特征在于：它是采用薄层色谱法鉴别荷叶的药材、饮片、配方颗粒中间产品及配方颗粒成品中生物碱类成分，
具体由如下步骤组成：
(1)供试品溶液的制备：取待检荷叶药材、饮片、配方颗粒中间产品及配方颗粒成品粉碎成粉末，取粉末，加水，煮沸，滤过，滤液蒸干，残渣加浓氨试液润湿，再加二氯甲烷提取，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液的制备：取荷叶对照药材粉末，加水，煮沸，滤过，滤液蒸干，残渣加浓氨试液润湿，再加二氯甲烷提取，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；
(3)薄层色谱鉴别方法：
吸取供试品溶液、对照药材溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入体积比（7~9)∶(1~3)∶(0.5~1.5)∶(1~2）的沸程60～90℃石油醚-二氯甲烷-丙酮-二乙胺，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤（1）中，所述供试品溶液的制备方法为：取待检荷叶药材、饮片、配方颗粒中间产品及配方颗粒成品粉碎成粉末，取粉末，加12.5倍～160倍量水，煮沸15～45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.25～8倍量浓氨试液润湿，再加7.5～90倍量二氯甲烷，超声处理15～60分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，即得。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤（2）中，所述对照药材溶液的制备方法为：取荷叶对照药材粉末，加12.5倍～160倍量水，煮沸15～45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.25～8倍量浓氨试液润湿，再加7.5～90倍量二氯甲烷，超声处理15～60分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，即得。
4.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述沸程60～90℃石油醚-二氯甲烷-丙酮-二乙胺的体积比为8∶2∶1∶1.5。
5.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于：取待检荷叶药材、饮片、配方颗粒中间产品及配方颗粒成品粉碎成粉末，取粉末，加50倍量水，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2倍量浓氨试液润湿，再加30倍量二氯甲烷，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加0.5倍量甲醇溶解，即得。
6.根据权利要求3所述的鉴别方法，其特征在于：取荷叶对照药材粉末，加50倍量水，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2倍量浓氨试液润湿，再加30倍量二氯甲烷，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加0.5倍量甲醇溶解，即得。
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| CN201810943276.1A CN108802260B (zh) | 2018-08-17 | 2018-08-17 | 一种用于荷叶药材、饮片及配方颗粒质量控制的薄层鉴别方法 |
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