CN111060649B - 一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法 - Google Patents

一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111060649B
CN111060649B CN202010056439.1A CN202010056439A CN111060649B CN 111060649 B CN111060649 B CN 111060649B CN 202010056439 A CN202010056439 A CN 202010056439A CN 111060649 B CN111060649 B CN 111060649B
Authority
CN
China
Prior art keywords
spots
zanthoxylum
medicinal material
chromatogram
dry powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010056439.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111060649A (zh
Inventor
牛丽颖
高乐
范帅帅
姜晓娅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YUNNAN SHENWEI SHIPURUI PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.
Shenwei Pharmaceutical Group Co Ltd
Hebei University of Chinese Medicine
Original Assignee
Hebei University of Chinese Medicine
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hebei University of Chinese Medicine filed Critical Hebei University of Chinese Medicine
Priority to CN202010056439.1A priority Critical patent/CN111060649B/zh
Publication of CN111060649A publication Critical patent/CN111060649A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111060649B publication Critical patent/CN111060649B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液，分别点于同一块薄层板上，用适宜展开剂，展开后，在4种检视条件下，检视到椒目药材、颗粒及标煎液干粉的荧光斑点、无荧光斑点和激发后的增荧光斑点以及显色的斑点共19个，归属于10余种化学成分。斑点交错，互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。目前还未查阅到有关椒目药材、水提取的颗粒及标煎液干粉的薄层鉴别报道。本发明不但提供了椒目药材、颗粒及标煎液干粉多信息鉴别方法，提高了其质量可控性，有利于质量监督管理，且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。

Description

一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别 方法
技术领域
本发明涉及一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。属于中药的薄层鉴别领域。即，采用薄层色谱鉴别，在同一块薄层板上，4种不同的检视条件下，共检视到椒目药材、颗粒及标煎液干粉的19种信息斑点，归属10余种化学成分。
背景技术
所谓的快速多信息薄层鉴别方法，顾名思义就是薄层鉴别简便、快捷、高效，供试品溶液和对照药材溶液，不需要反复提纯处理，无蒸发、浓缩等污染环境的操作程序，用适宜的溶剂超声后，都不需滤过，上清液点样、展开、检视、即可，很快就能得到薄层结果。所谓的多信息系指一块薄层板，展开1次，可获得不同检视条件下的多种信息斑点，斑点重叠、交错，但在各自的检视条件下，互补干扰。与常规的薄层鉴别相比，大幅度提高了被检测物的质量可控性，有利于市场质量监督，确保人民用药的安全与有效。
椒目为芸香科植物花椒Zanthoxylum bungeanum Maximowicz或青花椒Z.schinifolium Siebold&Zuccarini的干燥种子。具有利水消肿，祛痰平喘之功效。用于水肿胀满，痰饮喘息，哮喘。因为椒目是花椒的种子，主含油脂类，如棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等；还有挥发油，维生素E类等；这些成分多属于脂溶性的。有关其质量标准，甘肃省中药材标准【1】(2008年版)曾有收载，仅收载了常规检查和显微鉴别，没有其他检测项目。偶有报道【2】，也是对油脂类成分的鉴别和含量测定。其油脂类薄层鉴别方法需要碱皂化、酸水解，皂化物用饱和食盐水洗涤，再分离皂化物，定容等操作，一项薄层鉴别完成要花费近一天的时间，费时、费事，成本高、效率低，亟待进行改进。尤其是椒目的这些油脂类成分，采用传统的水煎煮，是提取不出来的，也是无法鉴别的。但有关水溶性成分薄层鉴别，还未见报道。
为快速多信息控制椒目药材、颗粒及标煎液干粉质量，并为其制备工艺提供科学依据，本着简便、快捷、低成本、高效率、多信息的宗旨，对椒目药材、颗粒及标煎液干粉进行了专题薄层鉴别研究。获得了一种简便、快捷、无环境污染的椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。下面就椒目药材、颗粒及标煎液干粉的制备工艺描述如下：
椒目药材系指将采集的椒目，净选、除去杂质，干燥，即得。
椒目颗粒系指将椒目药材，稍加破碎，松松地装袋，用水煎煮2次，每次1～2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩到适宜的相对密度，喷雾干燥，将干燥粉，加适量糊精，混合均匀，制成颗粒，即得。
椒目标煎液干粉系指将椒目药材，稍加破碎，松松地装袋，用水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，常温浓缩到适宜相对密度，置60℃烘箱内，烘干，粉碎，即得。
发明内容
首次创建了一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。即，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液，分别点于同一块薄层板上，用适宜展开剂，展开后，在4种检视条件下，检视到椒目药材、颗粒及标煎液干粉的荧光斑点、无荧光斑点和激发后的增荧光斑点以及显色的斑点，共计19余种信息斑点，归属10余种化学成分。斑点重叠、交错，但在各自检视条件下，互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。目前还未查阅到有关椒目药材、水提取的颗粒及标煎液干粉的薄层鉴别报道。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
取椒目颗粒0.3g，加甲醇3ml和稀盐酸2滴，超声处理10分钟，上清液作为供试品溶液。另取椒目药材2g，加水50ml，小火煎煮30分钟，棉花滤过，滤液浓缩至干，加稀盐酸2滴、甲醇1ml，使溶解，作为药材溶液。吸取颗粒供试品溶液5～6μl、标煎液干粉溶液4～5μl、药材溶液5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比4∶2∶4∶1 的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm 下检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同的荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点呈现，置紫外光灯365nm检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同的荧光主斑点；再喷以体积比1∶7的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用适宜的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着选用的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的颜色斑点，获得多信息的薄层色谱图。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.创建了一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。即，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液，分别点于同一块薄层板上，用适宜展开剂，展开后，在4种检视条件下，检视到椒目药材、颗粒及标煎液干粉的荧光斑点、无荧光斑点和激发后的增荧光斑点以及显色的斑点，共计19种信息斑点，归属10余种化学成分。斑点重叠、交错，但在各自检视条件下，互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。目前还未查阅到有关椒目药材、水提取的颗粒及标煎液干粉的薄层鉴别报道。本发明不但提供了椒目药材、颗粒及标煎液干粉多信息鉴别方法，提高了其质量可控性，有利于质量监督管理，且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。
2.以体积比4∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开椒目药材、颗粒及标煎液干粉后，置紫外光灯365nm下检视，药材和供试品都检视到1个黄绿色荧光主斑点和2个亮蓝色荧光斑点(图1)；置紫外光灯254nm下检视，药材和供试品都检视到1个棕褐色主斑点和3个棕褐色斑点(图2)；喷雾10％硫酸乙醇溶液增荧光后，再置紫外光灯365nm下检视，药材和供试品都呈现了3个相同的荧光斑点(图3)；再喷以香草醛硫酸乙醇溶液显色后，置暗室内透过灯光检视到8个不同颜色的斑点(图4)；4种检视条件下，所呈现的主斑点Rf值不同，不在同一位置，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。4种检视条件下共检出斑点19个，归属于约10余种不同的化学成分。
3.从展开剂的极性分析，检视到的10余种成分，都属于水溶性成分，为初次报道。
4.从本鉴别的薄层色谱图分析，药材的斑点少于标煎液干粉与颗粒的，说明在提取过程中，成分发生了变化，而且标煎液干粉成分与颗粒的斑点也稍有差别，又说明了不同的工艺，生产的样品也是有差异的。以此提示：椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法可以对不同的工艺产品进行识别，具有创新性与实用效果。
5.因为在椒目的种壳中含大量由高分子的脂肪酸与甾醇或脂肪醇形成的蜡质，比较粘稠，药材溶液的制备也要求与供试品一致，所以按供试品工艺规程，用水提取后，蒸干水溶液，用酸性甲醇定容，以增加提取溶剂甲醇的穿透力，提高成分的提取率以及药材与供试品溶液中成分的一致性。再配合碱性的展开剂，实现了同一块薄层板上，4种检视条件下，可同时检测10余种化学成分。
6.本发明的创新性还在于采用了硫酸显色后，又香草醛硫酸显色的程序，因香草醛中就含有硫酸，所以硫酸的显色不影响香草醛的显色，但增加了识别斑点，提高了信息量。
7.本鉴别方法只需椒目药材2g、颗粒和标煎液干粉各0.3g、甲醇7ml、时间1.5小时，即可获得供试品和药材溶液。加上展开剂12ml，展开时间30分钟，总花费2小时，即可对样品质量做出多指标评价，简便、快捷，具有很高的实用价值。
附图说明
图1为椒目药材、颗粒及标煎液干粉在紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图2为椒目药材、颗粒及标煎液干粉在紫外光灯254nm下检视的薄层TLC图。
图3为椒目药材、颗粒及标煎液干粉用10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm 下检视的薄层TLC图。
图4为椒目药材、颗粒及标煎液干粉又用香草醛硫酸乙醇溶液显色后，置紫暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。
图1、2、3、4为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.2.3.为椒
目药材；4.为椒目标煎液干粉；5.6.为椒目颗粒；
本发明具体实施方式如下：
取椒目颗粒0.3g，加甲醇3ml和稀盐酸2滴，超声处理10分钟，上清液作为供试品溶液。另取椒目药材2g，加水50ml，小火煎煮30分钟，棉花滤过，滤液浓缩至干，加稀盐酸2滴、甲醇1ml，使溶解，作为药材溶液。吸取颗粒供试品溶液5～6μl、标煎液干粉溶液4～5μl、药材溶液5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比4∶2∶4∶1 的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm 下检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同的荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点呈现，置紫外光灯365nm检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同的荧光主斑点；再喷以体积比1∶7的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。
参考文献
【1】甘肃省中药材标准(2008年版)。
【2】曹蔚，王四旺，杨倩.等.椒目仁油中α-亚麻油酸的鉴定和含量测定研究[J].科学技术与工程，2012,12(3):494-496。

Claims (3)

1.一种椒目颗粒的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于：
取椒目颗粒0.3 g，加甲醇3ml和稀盐酸2滴，超声处理10分钟，上清液作为供试品溶液；另取椒目药材2g，加水50ml，小火煎煮30分钟，棉花滤过，滤液浓缩至干，加稀盐酸2滴、甲醇1ml，使溶解，作为药材溶液；吸取颗粒供试品溶液5～6μl、药材溶液5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比4∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同的荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm检视，供试品色谱中，在与椒目药材色谱相应的位置上，显相同的荧光主斑点；再喷以体积比1∶7的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。
2.根据权利要求1所述的一种椒目颗粒的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于每1g颗粒相当原生药材20g。
3.根据权利要求1所述的一种椒目颗粒的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于采用同一展开剂，在同一块薄层板， 4种检视条件下，检视到椒目药材、颗粒的信息斑点18个，归属10余种化学成分。
CN202010056439.1A 2020-01-18 2020-01-18 一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法 Active CN111060649B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010056439.1A CN111060649B (zh) 2020-01-18 2020-01-18 一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010056439.1A CN111060649B (zh) 2020-01-18 2020-01-18 一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111060649A CN111060649A (zh) 2020-04-24
CN111060649B true CN111060649B (zh) 2022-03-11

Family

ID=70307462

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010056439.1A Active CN111060649B (zh) 2020-01-18 2020-01-18 一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111060649B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112051353B (zh) * 2020-09-23 2022-10-11 浙江金大康动物保健品有限公司 一种前胡药材的梯度全信息薄层鉴别方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050035009A (ko) * 2003-10-11 2005-04-15 김성덕 항진균 활성을 갖는 산초나무 추출물 또는 그로부터 분리,정제된 분획을 함유하는 조성물
CN1837812A (zh) * 2006-04-11 2006-09-27 辽宁新中现代医药有限公司 一种椒目油的质量控制方法
CN107723146A (zh) * 2017-09-21 2018-02-23 重庆第二师范学院 一种花椒叶芳香保健肥皂制作方法及应用
CN109696488A (zh) * 2017-10-23 2019-04-30 张欣 一种用花椒制备椒目油的品控方法
CN109696507A (zh) * 2017-10-23 2019-04-30 张欣 一种利用花椒提取不饱和脂肪酸的质量控制方法
CN109771503B (zh) * 2017-11-15 2021-10-22 中国医学科学院药用植物研究所 一种花椒提取物及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN111060649A (zh) 2020-04-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108956842B (zh) 一种当归建中汤冻干粉全味药材的快速薄层鉴别方法
CN111024834B (zh) 一种羌活药材的梯度全信息薄层鉴别方法
CN108956844B (zh) 一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法
CN108956846B (zh) 一种实脾饮冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法
CN105181847B (zh) 一种半枝莲药材及其水提取物的多信息梯度薄层鉴别方法
CN111521725B (zh) 一种根痛平片的一板多药材多信息快速薄层鉴别方法
CN111060649B (zh) 一种椒目药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
CN109521138B (zh) 一种酸枣仁与炒酸枣仁的快速鉴别方法
CN105021762A (zh) 一种酸枣仁水提取物的快速多信息薄层鉴别方法
CN111735901B (zh) 一种多基源大黄药材的梯度全信息薄层鉴别方法
CN104398580A (zh) 一种火麻仁对照提取物的制备方法与用途
CN111060646B (zh) 一种叶下珠药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
CN112730724B (zh) 一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法
CN108802260B (zh) 一种用于荷叶药材、饮片及配方颗粒质量控制的薄层鉴别方法
CN111122764B (zh) 一种天葵子颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
CN111060648B (zh) 一种枳椇子药材、颗粒及标煎液干粉的快速双信息薄层鉴别方法
CN111089932B (zh) 一种藤梨根颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
CN111458451B (zh) 一种杜仲炭颗粒及标煎粉的快速多信息薄层鉴别方法
CN112305142A (zh) 一种白术药材的梯度多信息薄层鉴别方法
CN111024882B (zh) 一种鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
CN111024881B (zh) 一种百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的快速双信息薄层鉴别方法
CN111024879B (zh) 一种鲜益母草药材冻干粉、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
CN113325124A (zh) 一种水红花子药材及标煎粉的多信息薄层鉴别方法
CN111024880B (zh) 一种腊梅花药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法
CN113791166A (zh) 一种五气朝阳草颗粒及其标煎液干粉的一板多信息薄层鉴别方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220316

Address after: 675099 Zhuangdian pharmaceutical Park, Chuxiong high tech Zone, Chuxiong Yi Autonomous Prefecture, Yunnan Province

Patentee after: YUNNAN SHENWEI SHIPURUI PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Patentee after: SHINEWAY PHARMACEUTICAL Group Ltd.

Patentee after: HEBEI University OF CHINESE MEDICINE

Address before: 050200 No.3 Xingyuan Road, economic development zone, Luquan District, Shijiazhuang City, Hebei Province

Patentee before: HEBEI University OF CHINESE MEDICINE