CN112305142A - 一种白术药材的梯度多信息薄层鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种白术药材的梯度多信息薄层鉴别方法。其特征在于：采用甲醇超声的上清液，作为供试品或对照药材溶液。同一供试品溶液，以5种不同极性的展开剂，在5块薄层板上，多种检视条件下，共检视到白术的约47种信息斑点，归属为20余种化学成分。各成分相互交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出清晰的荧光斑点或颜色斑点。该梯度薄层鉴别只需药材和对照药材各0.3g、提取溶剂4ml、展开剂50ml、时间2小时。简便、快捷、高效，是目前检测信息量最多的。适用于白术药材的多信息快速质量监督与评价；并为其组方的复方制剂提供了不同极性成分的薄层鉴别参考。

Description

一种白术药材的梯度多信息薄层鉴别方法
技术领域
本发明涉及一种白术药材的梯度多信息薄层鉴别方法。即，按脂溶性、中极性和水溶性的梯度顺序，以薄层鉴别的形式，检视白术药材中从脂溶性到水溶性的多种成分信息斑点。
背景技术
所谓的中药材梯度多信息薄层鉴别，顾名思义就是将高效液相梯度洗脱的内涵，引申到中药薄层鉴别领域，将中药材中的脂溶性、中极性以及水溶性成分，依据相似相容的溶解定律，按脂溶性、中极性、极性的顺序，在各自极性不同的展开溶剂中，通过反复地吸附与解吸附，将药材中具有检测信息的大部分有效成分，按着极性大小，在极少数的薄层板上，不同的检视条件下，获得尽可能多的信息斑点图谱，由此组成一套从脂溶性到水溶性成分的多信息薄层色谱图，提供不同来源的白术药材进行整体质量评价与监督；以及多种工艺制备的复方制剂，作为不同极性成分的薄层鉴别参考。
所谓的多信息系指在脂溶性成分的检测部分，其薄层板的最前沿，基本已无信息斑点呈现，而在水溶性成分的检测部分，在薄层板的基线处，也不再有明显的斑点残痕，说明所有的信息斑点都已经包括在梯度的薄层展开范围内，再配合多种检视条件，使能检视到的信息斑点，在不同的展开剂与检视条件下全部都呈现出来，获取到从脂溶性到水溶性的众多信息斑点量。
中药白术为中国药典历版所收载品种，具有健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎之功效，用于脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，自汗，胎动不安。是一种临床上常用的健脾益气中药材。白术中挥发油成分较多，主要是萜类成分(包括内酯衍生物)，其中以倍半萜为主，有100多种成分，基本骨架非常丰富，有桉叶烷型、榄香烷型、蛇床烷型、吉马烷型等，还有苯酚芳香族化合物。挥发油中的白术内酯类成分是白术中比较有特征的成分，也是重要的活性成分，如，白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、白术内酯IV、双白术内酯等。白术中的苷类成分，主要是倍半萜糖苷和黄酮苷，如苍术苷A、苍术苷B、淫羊藿次苷，紫丁香苷等。
从上述化学成分的化学性质分析，其脂溶性成分要多一些，所以目前中国药典2020年版一部收载额白术药材薄层鉴别方法【1】，是采用正己烷提取的药材与对照药材，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(50∶1)为展开剂，展开后，喷以5％香草醛硫酸溶液显色，检测显色的颜色斑点。桃红色的苍术酮为本鉴别的特征斑点。由展开剂得知，鉴别的都是脂溶性较强的化学成分。查阅了一些文献，基本也都是以正己烷或石油醚为提取溶剂，以环己烷或不同体积比的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，喷以香草醛硫酸溶液或硫酸乙醇溶液，显色后，检测颜色斑点或荧光斑点，但也都是脂溶性成分，还未查阅到检测中极性和水溶性成分的薄层鉴别报道，更没有白术药材的梯度多信息薄层鉴别方法。
实际上目前水煎煮的配方颗粒、医院制剂等复方制剂，其提取工艺都是水煎煮，依据相似相容原理，水煎煮很难将脂溶性成分提取出来，所以就给水煎煮复方制剂的薄层鉴别带来了薄层鉴别困难的问题，无法监督其质量。而且仅以脂溶性成分，对白术药材进行质量评价，也显的信息量欠缺。采用指纹图谱进行监督，方法较复杂，还涉及高昂的仪器设备。
为能广范围多信息全面控制白术药材质量，并为不同提取工艺制备的复方制剂提供薄层鉴别参考方法，本着简便、快捷、低成本、高效率、无环境污染的宗旨，对白术药材进行了专题梯度多信息薄层鉴别研究。获得了一套简便、快捷、无环境污染的白术梯度多信息薄层鉴别图谱与方法。
发明内容
直接采用甲醇超声的上清液，作为供试品或对照药材溶液。同一供试品溶液，以5种不同极性的展开剂，在5块薄层板上，多种检视条件下，共检视到白术的约47种信息斑点，归属为20余种化学成分。各成分相互重叠交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出清晰的荧光斑点或颜色斑点。该梯度薄层鉴别只需药材和对照药材各0.3g、提取溶剂4ml、展开剂50ml、时间2小时。适用于白术药材的多信息快速质量监督与评价；并为其组方的复方制剂提供了不同极性成分的薄层鉴别参考。方法简便、快捷、成本低、效率高，各斑点的颜色、荧光多样直观，易于质量监督评价。检测信息量大，几块薄层板，数十毫升展开剂，可检测到数十种成分，发挥指纹图谱的质控效果。其创新性和实用性是不言而喻的。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
(1)白术药材脂溶性成分薄层鉴别 取白术药材和白术对照药材各0.3g，研细，分别加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液和对照药材溶液，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各8～10μl，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶2.5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(2)白术药材中极性成分薄层鉴别-酸性展开剂 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，以体积比为5∶7∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；
(3)白术药材中极性成分薄层鉴别-碱性展开剂 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶1∶1.5∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(4)白术药材水溶性成分薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色荧光斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(5)白术药材水溶性成分薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为4∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色主斑点。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用不同极性的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着不同的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在各自的薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的斑点颜色，获得多信息的薄层色谱图。按展开剂的极性大小，将各薄层板上分离良好的多信息梯度薄层色谱图，从非极性到极性连接起来，就形成一套从脂溶性到水溶性的多信息薄层色谱图。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.白术药材以体积比为8∶2.5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，将脂溶性成分展开后，置紫外光灯254nm下检视到3个棕褐色斑点(图1)；置紫外光灯365nm下检视无任何信息斑点；喷雾10％硫酸显色后，置紫外光灯365nm下检视到8个不同颜色荧光斑点(图2)，置日光下检视无清晰的斑点呈现。同一块薄层板在2种检视条件下，依据其Rf值重合情况对比分析，共检出互不重合的脂溶性成分斑点11个。
2.白术药材以酸性的体积比为5∶7∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开中极性成分，置紫外光灯254nm下检视到1个棕褐色主斑点(图3)；置紫外光灯365nm下检视无任何信息斑点；喷雾10％硫酸显色后，置紫外光灯365nm下检视到10个不同颜色荧光斑点(图4)；再置暗室内透过灯光检视到5个不同颜色斑点(图5)；分析3张色谱图上的信息斑点，做到了不同检视条件下的信息互补，3张色谱图上共检出互不重合的中极性成分斑点14个。
3.白术药材以碱性的体积比为8∶1∶1.5∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开中极性成分，置紫外光灯254nm下检视到1个棕褐色主斑点(图6)；置紫外光灯365nm下检视无任何信息斑点；喷雾10％硫酸显色后，置紫外光灯365nm下检视到9个不同颜色荧光斑点，其荧光的强度，要比酸性展开剂项下的强(图7)；再置日光下或暗室内透过灯光检视无清晰的斑点呈现；在2张色谱图上，共检出互不重合的中极性成分斑点10个。
4.白术药材以体积比为8∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开水溶性成分，置紫外光灯254nm下未检视到信息斑点；置紫外光灯365nm下检视到1个蓝紫色荧光斑点(图8)；喷雾10％硫酸显色后，置紫外光灯365nm下检视到4个强度不一的荧光斑点(图9)；与图7的荧光斑点比较，很明显该荧光斑点的水溶性更大，而且斑点的基线处，不再有荧光信息；再置日光下或暗室内透过灯光检视无清晰的斑点呈现；在2张色谱图上，共检出互不重合的水溶性成分斑点5个。
5.白术药材以体积比为4∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开水溶性成分，置紫外光灯254nm下未检视到信息斑点；置紫外光灯365nm下检视到5个强度和颜色不一的荧光斑点(图10)；喷雾10％硫酸显色后，置紫外光灯365nm下检视到3个荧光斑点(图11)；再置暗室内透过灯光检视到2个清晰的水溶性更大的棕褐色斑点(图12)；3张色谱图上的信息斑点，做到了不同检视条件下的信息互补，3张色谱图上共检出互不重合的水溶性更大的成分斑点7个。
6.采用同一供试品溶液和对照药材溶液，以5种不同极性的展开剂，在5块薄层板上，多种检视条件下，共检视到白术药材的信息斑点47个。除去中极性和水溶性成分，在衔接的时候，有几个重叠的成分斑点，在5块薄层板上检出的不同成分斑点为20余个，提供了中极性和水溶性成分的不同检视条件下的多张色谱图与鉴别方法，解决了水溶性成分鉴别难的问题。适用于白术药材的多信息快速质量监督与评价；并为其组方的复方制剂提供了中极性与水溶性成分的薄层鉴别参考。方法简便、快捷、成本低、效率高，各斑点的颜色、荧光多样直观，易于质量监督评价。检测信息量大，几块薄层板，数十毫升展开剂，可检测数十种成分，发挥指纹图谱的质控效果。彰显了本申请的创新性和实用性。
附图说明
图1为白术药材脂溶性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图2为白术药材脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图3为酸性展开剂展开的白术药材中极性成分，在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图4为酸性展开剂展开的白术药材中极性成分，用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图5为酸性展开剂展开的白术药材中极性成分，用10％硫酸乙醇溶液显色后，置暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。
图6为碱性展开剂展开的白术药材中极性成分，在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图7为碱性展开剂展开的白术药材中极性成分，用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图8为白术药材水溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图9为白术药材水溶性成分，用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图10为白术药材水溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图11为白术药材水溶性成分，用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图12为白术药材水溶性成分，用10％硫酸乙醇溶液显色后，置暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。
图1、2为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，图中，1、2为白术对照药材；3、4、5为药材。
图3、4、5为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，图中，1、2为白术对照药材；3、4、5为药材。
图6、7为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，图中，1、2为白术对照药材；3、4、5为药材。
图8、9为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，图中，1、2为白术对照药材；3、4、5为药材。
图10、11、12为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，图中，1、2为白术对照药材；3、4、5为药材。
本发明具体实施方式如下：
(1)白术药材脂溶性成分薄层鉴别 取白术药材和白术对照药材各0.3g，研细，分别加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液和对照药材溶液，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各8～10μl，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶2.5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(2)白术药材中极性成分薄层鉴别-酸性展开剂 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，以体积比为5∶7∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；
(3)白术药材中极性成分薄层鉴别-碱性展开剂 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶1∶1.5∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(4)白术药材水溶性成分薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色荧光斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(5)白术药材水溶性成分薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为4∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色主斑点。
参考文献
【1】中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典2015年版(一部)[M].北京：中国医药科技出版社，2020.5月：107页。

Claims (2)

1.一种白术药材的梯度多信息薄层鉴别方法，其特征在于：
(1)白术药材脂溶性成分薄层鉴别 取白术药材和白术对照药材各0.3g，研细，分别加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液和对照药材溶液；吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶2.5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(2)白术药材中极性成分薄层鉴别-酸性展开剂 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5∶7∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；
(3)白术药材中极性成分薄层鉴别-碱性展开剂 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶1∶1.5∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(4)白术药材水溶性成分薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色荧光斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(5)白术药材水溶性成分薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为4∶2∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色主斑点。
2.根据权利要求1所述的一种白术药材的梯度多信息薄层鉴别方法，其特征在于以5种极性不同的展开剂，在5块薄层板上共检出特征性斑点约47个，折合互不重叠的化学成20余种，需药材和对照药材各0.3g、提取溶剂4ml、展开剂50ml，检测时间2小时。
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