CN111487361B - 一种苍术药材的梯度全信息薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苍术药材的梯度全信息薄层鉴别方法。其特征在于：用适量甲醇超声供试品与对照药材，上清液直接点样，以4种不同极性的展开剂，在4块薄层板上，多种检视条件下，检视了苍术药材的约26种信息斑点。各成分相互交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出清晰的荧光斑点或颜色斑点。完成该梯度薄层鉴别只需药材和对照药材各0.2g、提取溶剂4ml、展开剂40ml、时间1.5小时。简便、快捷、高效，无毒害溶剂造成的环境污染。为苍术药材的多信息快速质量监督与评价，提供了方法；为其组成的复方制剂提供了不同极性成分的薄层鉴别参考图谱。
Description
技术领域
本发明涉及一种苍术药材的梯度全信息薄层鉴别方法。即，按脂溶性、中极性和水溶性的梯度顺序，以薄层鉴别的形式，检视苍术药材中从脂溶性到水溶性全部信息成分斑点。
背景技术
所谓的中药材梯度全信息薄层鉴别，顾名思义就是将高效液相梯度洗脱的内涵，引申到中药薄层鉴别领域，将中药材中的脂溶性、中极性以及水溶性成分，依据相似相容的溶解定律，按非极性、中极性、极性的顺序，在各自极性不同的展开溶剂中，通过反复地吸附与解吸附，将药材中具有检测信息的大部分有效成分，按着极性大小，在极少数的薄层板上，不同的检视条件下，获得尽可能全的斑点信息图谱，由此组成一套从脂溶性到水溶性成分的全信息薄层色谱图和鉴别方法，提供不同来源的苍术药材进行整体质量监督与评价；以及多种工艺制备的复方制剂，作为薄层鉴别的参考图谱与方法。
所谓的全信息系指在脂溶性成分的检测部分，其薄层板的最前沿，已经无任何信息斑点呈现，而在水溶性成分的检测部分，在薄层板的基线处，也不再有明显的斑点残痕，说明所有的信息斑点都已经包括在梯度的薄层展开范围内，再配合多种检视条件，使能检视到的信息斑点，在不同的展开剂与检视条件下全部都呈现出来，获取到从脂溶性到水溶性全信息量。
中药苍术为中国药典历版所收载品种，具有燥湿健脾，祛风散寒，明目之功效，用于湿阻中焦，脘腹胀满，泄泻，水肿，脚气痿躄，风湿痹痛，风寒感冒，夜盲，眼目昏涩。是一种临床上常用中药材。主含挥发油，由一系列倍半萜类，聚乙烯炔类及少量的酚类，有机酸类成分组成。另外还含有倍半萜内酯，倍半萜糖苷，多聚糖和少量的黄酮类成分。主要活性成分是倍半萜类，聚乙烯炔类，如苍术酮、苍术内酯、白术内酯、茅术醇、苍术素、苍术素醇、乙酰苍术素醇等。这些活性成分既有脂溶性的，又有水溶性的。但目前其薄层鉴别中国药典2015年版一部【1】，是以苍术素和苍术对照药材为对照，以石油醚(60～90℃)-丙酮(9∶2)为展开剂，展开后喷以10％硫酸乙醇溶液显色，日光下检视颜色斑点。从展开剂得知，检测的是脂溶性成分，信息斑点单一，不利于药材的整体质量评价。也有文献报道【2】苍术的薄层鉴别是以硅胶H为载体，进行二次展开，第一次展开剂：石油醚(60一90℃)-醋酸乙酯(10∶1)，展距4cm，第二次展开剂：环己烷，展距7cm，喷雾5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶掖，80℃加热数分钟至斑点显色清晰，日光下检视颜色斑点。检测的仍然是脂溶性成分。往往在临床应用中，以苍术原粉入药的情况比较少，不是传统的水煎煮、就是含水乙醇提取后入药，依据相似相容的提取原则，脂溶性成分提取的量很少，以其为鉴别指标，无法对提取工艺进行评价，不利于质量监督。还未查阅到苍术药材的水溶性成分薄层鉴别的报道，也未见梯度全信息薄层鉴别方法和鉴别色谱图报道。
为多信息全面控制苍术药材质量，并为不同提取工艺制备的复方制剂提供薄层鉴别参考方法，本着简便、快捷、低成本、高效率、无环境污染的宗旨，对苍术药材进行了专题多信息梯度薄层鉴别研究。获得了一套简便、快捷、无环境污染的全息苍术薄层鉴别方法及图谱。
发明内容
本发明涉及一种苍术药材的梯度全信息薄层鉴别方法。其特征在于：用适量甲醇超声供试品与对照药材，上清液直接点样，以4种不同极性的展开剂，在4块薄层板上，多种检视条件下，检视了苍术药材的约26种信息斑点。各成分相互交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出清晰的荧光斑点或颜色斑点。完成该梯度薄层鉴别只需药材和对照药材各0.2g、提取溶剂4ml、展开剂40ml、时间1.5小时。简便、快捷、高效，无毒害溶剂造成的环境污染。为苍术药材的多信息快速质量监督与评价，提供了方法；为其组成的复方制剂提供了不同极性成分的薄层鉴别参考图谱。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
(1)苍术药材脂溶性成分薄层鉴别 取苍术药材0.2g，研细，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取北苍术对照药材0.2g，同法制备对照药材溶液；再取苍术素对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取对照品溶液5μl、供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为10∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色斑点；
(2)苍术药材偏脂溶性成分薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5∶5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)苍术药材中极性成分的薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为2∶4.1∶5.1∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(4)苍术药材水溶性成分的薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶4∶2.3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用不同极性的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着不同的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在各自的薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的斑点颜色，获得多信息的薄层色谱图。按展开剂的极性大小，将各薄层板上分离良好的多信息梯度薄层色谱图，从非极性到极性连接起来，就形成一套全息薄层色谱图。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.苍术药材以体积比为10∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，将脂溶性成分展开后，置紫外光灯254nm下检视到苍术素的褐色斑点(图1)；在紫外光灯365nm下未检测到任何斑点；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下检视到7个不同颜色荧光斑点(图2)；再置暗室内透过灯光检视到9个色泽各异、深浅不一的颜色斑点(图3)；但与紫外光灯365nm下的荧光斑点，有4个斑点从Rf值上又不能重合，说明不是同一化合物，一块薄层板在3种检视条件下，共检出互不重合的脂溶性成分斑点12个。
2.苍术药材以体积比为5∶5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开偏脂溶性成分，置紫外光灯254nm下检视到5个棕褐色斑点(图4)；在紫外光灯365nm下未检测到任何斑点；喷雾10％硫酸显色后，置紫外光灯365nm下检视到8个荧光斑点(图5)，多数都是亮蓝绿色的；置暗室内透过灯光检视，呈现了6个深浅不一的棕褐色斑点(图6)，灯光下检视到的斑点与紫外光灯254nm的斑点Rf值能重合，与紫外光灯365nm下检视到的荧光斑点有的是不能重合的，说明不是相同化合物。一块薄层板在3种检视条件下，共检出互不重合的偏脂溶性成分斑点9个。
3.苍术药材以体积比2∶4.1∶5.1∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开中极性成分，置紫外光灯365、254nm下都未检视到任何斑点；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下检视也无荧光斑点呈现，仅在暗室内透过灯光检视到4个颜色深浅不一的棕褐色斑点。
4.苍术药材以体积比1∶4∶2.3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开水溶性成分，置紫外光灯365、254nm下都未检视到任何斑点；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下也未检视到荧光斑点；在暗室内透过灯光检视到1个棕褐色斑点。从极性与原点的残痕分析，与中极性的4个棕褐色斑点，不是相同的成分，是一种苍术水溶性最大的成分。
5.采用同一供试品溶液和对照药材溶液，以4种不同极性的展开剂，在4块薄层板上，多种检视条件下，检视了苍术药材的从脂溶性到水溶性约26种信息斑点，突破了目前所报道的都是日光下检视的显色的脂溶性成分颜色斑点的格局。首次报道了紫外光灯254nm下的颜色斑点、硫酸显色激发后的荧光斑点，还有硫酸显色后的各种色斑点。该3种检视条件下的信息斑点，并非都是相同成分，做到了信息成分的斑点互补。为不同来源、不同产地、不同采收季节的苍术药材进行质量评价和质量对比，提供了方法和图谱；为不同工艺与组方的复方制剂，在进行苍术药材薄层鉴别时，提供了为排除干扰，可供选择的多信息色谱图。苍术药材的梯度全信息薄层鉴别方法还未见相同报道，具有新颖性、创造性和实用性。
6. 26种信息斑点基本涵盖了苍术从脂溶性到水溶性的全部信息量，与目前已报道的单一脂溶性成分相比，检测的信息量大幅度提升，而且操作简便、快捷、高效，无环境污染。完成该梯度薄层鉴别只需药材和对照药材各0.2g、提取溶剂4ml、展开剂40ml、时间1.5小时。
附图说明
图1为苍术药材脂溶性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图2为苍术药材脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图3为苍术药材脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。
图4为苍术药材偏脂溶性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图5为苍术药材偏脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图6为苍术药材偏脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。
图7为苍术药材中极性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，透过灯光检视的薄层TLC图。
图8为苍术药材水溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，日光下检视的薄层TLC图。
图1、2、3为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.2.3为苍术药材；4苍术对照药材；5苍术素对照品
图4、5、6为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.2.3.4苍术药材；5苍术对照药材。
图7中，1苍术对照药材；2.3.4.5为苍术药材。
图8中，1苍术对照药材；2.3.4.5为苍术药材。
本发明具体实施方式如下：
(1)苍术药材脂溶性成分薄层鉴别 取苍术药材0.2g，研细，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取北苍术对照药材0.2g，同法制备对照药材溶液；再取苍术素对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取对照品溶液5μl、供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为10∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色斑点；
(2)苍术药材偏脂溶性成分薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5∶5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)苍术药材中极性成分的薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为2∶4.1∶5.1∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(4)苍术药材水溶性成分的薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶4∶2.3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
参考文献
【1】中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典2015年版(一部)[S].北京：中国医药科技出版社，2015.6月：161-162
【2】色谱图库-中药材-薄层色谱-苍术薄层色谱(二)。
Claims (2)
1.一种苍术药材的梯度全信息薄层鉴别方法，其特征在于：
(1)苍术药材脂溶性成分薄层鉴别：取苍术药材0.2g，研细，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取北苍术对照药材0.2g，同法制备对照药材溶液；再取苍术素对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取对照品溶液5μl、供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为10∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色斑点；
(2)苍术药材偏脂溶性成分薄层鉴别：吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5∶5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)苍术药材的中极性成分薄层鉴别：吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为2∶4.1∶5.1∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(4)苍术药材水溶性成分的薄层鉴别：吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶4∶2.3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
2.根据权利要求1所述的一种苍术药材的梯度全信息薄层鉴别方法，其特征在于以4种不同的展开剂，在4块薄层板上共检出特征性斑点约26个，总花费时间约1.5小时、提取溶剂4ml、展开剂40ml。
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Denomination of invention: A gradient full information thin-layer identification method for Atractylodes macrocephala medicinal materials Effective date of registration: 20231114 Granted publication date: 20210608 Pledgee: Bank of Jinhua Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: ZHEJIANG DKCOM ANIMAL HEALTH PRODUCTS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980065314 |
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