CN112730724A - 一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了白前配方颗粒的薄层鉴别方法，所述方法包括供试品溶液的制备、对照药材溶液的制备和薄层鉴别步骤，本发明用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在紫外光灯下检视，可以得到多信息的白前薄层色谱图。该方法简便、快捷，高效率、成本低，能很好的用于白前配方颗粒的质量控制。

Description

一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体为一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法。
背景技术
白前为萝藦科植物柳叶白前Cynanchum stauntonii(Decne.)Schltr.ex Levl.或芫花叶白前Cynanchum glaucescens(Decne.)Hand.-Mazz.的干燥根茎和根。属于化痰止咳平喘药。性味辛、苦，微温：归肺经。功能主治为降气化痰，止咳，临床可用于用于肺气壅实，咳嗽痰多，胸满喘急。目前药典和各省中药材标准均没有白前薄层鉴别项目出现。中国药典2020年版一部白前项下，仅对白前药材进行理化鉴别：取本品粗粉1g，加70％乙醇10mL，加热回流1小时，滤过。取滤液1mL，置蒸发皿内，蒸干，残渣加醋酐1mL使溶解，再加硫酸1滴，柳叶白前显红紫色，放置后变为污绿色；芫花叶白前显棕红色，放置后不变色。实际实验中颜色变化判断困难，难以真正地控制白前的内在质量。黄敏等在研究中公开了白前药材的薄层鉴别方法，其采用氨试剂饱和的正丁醇振摇提取，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(4:8:0.05)为展开剂(黄敏等.止得咳颗粒质量标准的研究[J].中国医药导报,2018,015(030):106-110)。但是该方法供试品溶液的制备花费时间相对长，由该文献记载的白前薄层色谱鉴别图谱可见，对照药材色谱斑点单一，仅能看到一个亮色的荧光斑点。
中药配方颗粒是传统中药饮片应用形式的突破，由于传统饮片品种繁多、产地不一，较难统一规范，中药配方颗粒通常是以饮片为原料，经过规范提取(一般以水提为主)、浓缩、干燥和制粒而成，其性味、归经、功效与原饮片保持基本一致，又具有无需煎煮，易于调剂、贮存和服用方便等优点，逐步得到广泛的应用。相对于白前药材来说，白前配方颗粒制备过程需经过煎煮、干燥、制粒等过程，有效成分会有所损失，如何更好地进行白前配方颗粒制备工艺的质量监督是一个难题。对于白前配方颗粒，目前尚未有相应的质量控制标准，如何找到一种科学合理的评价白前配方颗粒质量的方法，同时还能满足快速、简便、成本低且具有普适性的要求，也是一个待研究的课题。
发明内容
发明要解决的问题
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于创建一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法，该方法兼顾定量和定性分析，具有准确、快速、高效、普适性好、成本低等优点，尤其适用于白前配方颗粒及其上游原料的质量控制。
用于解决问题的方案
本发明提供如下技术方案：
【1】一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法，所述方法包括供试品溶液的制备、对照药材溶液的制备和薄层鉴别步骤，
其中，所述供试品溶液的制备包括取白前配方颗粒，加水饱和的正丁醇，振摇或超声处理，静置，取上清液加入氨试液，摇匀，静置使分层，取上层液蒸干，残渣加醇类溶剂使溶解；
所述对照药材溶液的制备包括取白前对照药材加水煎煮或加热回流处理，滤过，滤液浓缩，残渣加水饱和的正丁醇进行振摇或超声处理的步骤；
所述薄层鉴别步骤包括取供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮为展开剂。
【2】根据【1】所述的薄层鉴别方法，其中，所述氨试剂选自氨气、氨水、氨气的醇溶液中的任一种，优选为氨水。
【3】根据【1】或【2】所述的薄层鉴别方法，其中，将所述白前配方颗粒研细后加水润湿，再加入水饱和的正丁醇，所述白前配方颗粒与所述水饱和的正丁醇的质量体积比为1～10:100g/mL。
【4】根据【1】～【3】任一项所述的薄层鉴别方法，其中，所述供试品溶液的制备步骤中振摇或超声处理20～40min，之后静置，取上清液加入上清液体积2～4倍氨试剂。
【5】根据【1】～【4】任一项所述的薄层鉴别方法，其中，所述对照药材溶液的制备还包括将振摇或超声处理后的溶液静置，取上清液加氨试液，摇匀，静置使分层，取上层液蒸干，残渣加醇类溶剂使溶解，制成对照药材溶液。
【6】根据【5】所述的薄层鉴别方法，其中，所述白前对照药材与煎煮所用水的质量体积为1～5:100g/mL。
【7】根据【5】或【6】所述的薄层鉴别方法，其中，所述煎煮时间为20～40min。
【8】根据【1】～【7】任一项所述的薄层鉴别方法，其中，所述薄层鉴别步骤还包括展开后晾干，喷以薄层显色剂，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，进一步地，所述薄层显色剂为10％硫酸乙醇溶液。
【9】根据【1】～【8】任一项所述的薄层鉴别方法，其中，以体积比计，所述展开剂中甲苯：丙酮＝2～6:1。
【10】根据【1】～【9】任一项所述的薄层鉴别方法，其中，采用所述方法得到白前多信息的薄层色谱图，进一步地，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
发明的效果
本发明提供的一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法，供试品溶液的制备花费时间短，分离度及呈点性较好，可以得到多信息的薄层色谱图，检视清晰，大大提高了被鉴别物的质量可控性，具有较高的实用价值，而且方法简便、快捷，高效率、成本低，相比于背景技术提及的文献，本发明大概节约1/3时间(其中供试品溶液制备节约一倍耗时)且无需配备昂贵的分析检测仪器。在本发明的一些具体实施方式中，从鉴别的薄层色谱图分析，对照药材的斑点几乎与配方颗粒的斑点一致，间接地说明了在煎煮、干燥、制粒的过程中药材中的化学成分被分解破坏的，绝大部分被转移到了颗粒中，采用本发明方法可以用于白前配方颗粒制备工艺的质量监督。需要说明的是，上述的记载并不是公开了本发明的全部实施方式和本发明的全部优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例1白前配方颗粒的薄层分析(TLC)图谱。(1：白前配方颗粒(19080199)；2：白前配方颗粒(19080209)；3：白前配方颗粒(19080219)S：白前对照药材)
图2示出了不同点样量的薄层分析(TLC)图谱。(白前配方颗粒：1(2μL)、2(5μL)、3(8μL)、4(10μL)；白前对照药材：S1(2μL)、S2(5μL)、S3(8μL)、S4(10μL))
图3示出了不同供试品制备方法的薄层分析(TLC)图谱。(1：白前配方颗粒(方法一)；2：白前配方颗粒(方法二)；3：白前配方颗粒(方法三)；S：白前对照药材)
图4示出了不同对照药材制备方法的薄层分析(TLC)图谱。(1：白前配方颗粒；S1：白前对照药材(方法一)；S2：白前对照药材(方法二))
图5示出了不同氨水用量的薄层分析(TLC)图谱。(1：白前配方颗粒(2倍量氨水)；2：白前配方颗粒(3倍量氨水)；3：白前配方颗粒(4倍量氨水)；S：白前对照药材)
图6示出了不同展开剂组成的薄层分析(TLC)图谱。(1、2、3分别对应展开剂为甲苯-丙酮(4:1)、环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(4:8:0.05)、正己烷-三氯甲烷-甲醇(4:6:0.3)的白前配方颗粒图谱，S-1、S-2、S-3则是对应的白前对照药材图谱)
图7示出了不同展开剂配比的薄层分析(TLC)图谱。(1-5分别对应甲苯-丙酮的体积比为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1的白前配方颗粒图谱，S-1到S-5则是对应的白前对照药材图谱)
图8示出了不同薄层板的薄层分析(TLC)图谱。(1、2、3分别对应硅胶G薄层板(展开时间20min)、硅胶GF254薄层板(展开时间30min)、高效硅胶G薄层板(展开时间55min)的白前配方颗粒图谱，S-1到S-3则是对应的白前对照药材图谱)
图9示出了不同检视条件的薄层分析(TLC)图谱。(1、2分别对应紫外光灯(365nm)下检视、日光下检视的白前配方颗粒图谱，S-1、S-2则是对应的白前对照药材图谱)
具体实施方式
为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
除非另有定义，本发明所用的技术和科学术语具有与本发明所属技术领域中的普通技术人员所通常理解的相同含义。
本说明书中，使用“数值A～数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。
本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。
应当理解，在本申请说明书和权利要求书中用到的单数形式的冠词“一”(对应于英文“a”、“an”和“the”)包括复数的对象，除非文中另外明确地规定。
本说明书中，所提及的“一个或一些具体/优选的实施方式/方案”、“另一个或另一些具体/优选的实施方式/方案”、“一个或另一个实施方式/方案”、“一个或另一个技术方案”等是指所描述的与该实施方式有关的特定要素(例如，特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方式中，并且可存在于其它实施方式中或者可不存在于其它实施方式中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方式中。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含一系列步骤或单元的过程、方法或系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
除非另有说明，本文中所使用的术语“对照药材”(或称“参比药材”)是指已经完成种属鉴定的，用于鉴定待测样品的标准药材。
除非另有说明，本文中所使用的术语“供试品”是指用作检测或鉴定的实验样品。
本发明提供了一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法，该方法用简便、快捷的前处理方法得到供试品溶液与对照药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在紫外光灯下检视。该方法简便、快捷，高效率、成本低，能很好的用于白前配方颗粒的质量控制。
本发明提供的白前配方颗粒的薄层鉴别方法，包括供试品溶液的制备、对照药材溶液的制备和薄层鉴别步骤。
<供试品溶液的制备>
本发明的供试品溶液的制备包括取白前配方颗粒，加水饱和的正丁醇，振摇或超声处理，静置，取上清液加入氨试液，摇匀，静置使分层，取上层液蒸干，残渣加醇类溶剂使溶解，得到供试品溶液。
在本发明中白前配方颗粒是以水作为溶媒对白前饮片进行提取，浓缩、干燥、制粒获得。本发明的供试品溶液制备方法可以节约制备时间，为了更好地进行提取，在本发明的一些具体实施方式中，先将白前配方颗粒研细加水(如蒸馏水、超纯水)润湿后再加入水饱和的正丁醇。
在本文中，术语“水饱和的正丁醇”是本领域已知的，也称“饱和正丁醇”、“水饱和正丁醇”等，可采用本领域常用方法制备。水饱和正丁醇是通过将正丁醇和蒸馏水混合(混合比例为1:1)，振摇混匀后放置过夜或超声处理10min，得到的混合液进行分层后，上层为水饱和的正丁醇溶液。该方法增加了正丁醇的溶解度，适用于药物有效成分提取。在本发明的一些具体实施方式中，先将白前配方颗粒加水润湿后加入水饱和的正丁醇。在本发明的另一些具体实施方式中，白前配方颗粒与所述水饱和的正丁醇的质量体积比为1～10:100g/mL，进一步地为2～8:100g/mL，更进一步地为3～5:100g/mL。
本发明可以采用振摇提取或者超声处理。为了进一步提高提取效率，可以采用超声提取的方式，超声的功率、频率对本发明影响不大，白前颗粒相对容易就能提取完全。
在本发明中氨试剂选自氨气、氨水、氨气的醇溶液中的任一种，优选为氨水。在本发明的一些具体实施方式中，为了使得薄层色谱斑点更清晰、分离效果更好，氨试剂的加入量为2～4倍，进一步为3倍。在本发明的一些具体实施方式中，氨水根据药典规定为取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL即得。
加入氨试剂后摇匀，静置使分层，取上层液蒸干，残渣加醇类溶剂使溶解，在本发明的一些具体实施方式中，醇类溶剂选自甲醇、乙醇等，从溶解度考虑，优选甲醇。
本发明提供的供试品溶液的制备方法简便、快捷，高效率，提取效果好，采用该方法制备的样品的薄层色谱斑点清晰丰富，分离效果好，供试品色谱与对照药材色谱斑点相对应。
<对照药材溶液的制备>
本发明的对照药材溶液的制备包括取白前对照药材加水煎煮或加热回流处理，滤过，滤液浓缩，残渣加水饱和的正丁醇进行振摇或超声处理的步骤。在本发明的一些具体实施方式中，结合白前配方颗粒的制备方法，本发明对照药材先进行加水煎煮，相对来说更简便和直观。为了更好地提取有效成分，在本发明的一些优选实施方式中，白前对照药材与煎煮所用水的质量体积为1～5:100g/mL，进一步地为2～4:100g/mL，进一步地为2.5～3.5:100g/mL。煎煮时间为20～40min，在本发明的一些具体实施方式中，煎煮时间为30min。在对照药材溶液制备过程中，对过滤没有特定的限定，可以是本领域任何常规的过滤手段，如滤纸、棉花过滤等。过滤之后得到的滤液需要进行浓缩处理，可以采用水浴蒸干、旋转蒸发仪进行加热浓缩或者利用减压蒸发的方法进行浓缩，滤液浓缩至近干即可。对于浓缩后的残渣加入水饱和的正丁醇，进行超声处理。优选地，本步骤中超声处理的条件同供试品溶液制备。
在本发明的一些具体实施方式中，对照药材溶液的制备还包括静置超声处理后的溶液，取上清液加氨试液，摇匀，静置使分层，取上层液蒸干，残渣加醇类溶剂使溶解，制成对照药材溶液。优选地，本步骤中采用的氨试剂和醇类试剂种类同供试品溶液制备。相对于通常的直接将对照药材加入醇类溶剂溶解从而制备得到对照药材溶液的方式，本发明的制备方法制备的白前对照药材色谱斑点清晰丰富，分离效果较好，且供试品色谱与对照药材色谱上斑点相对应。
<薄层鉴别步骤>
本发明对薄层鉴别步骤中的展开剂进行了深入的研究，本发明人发现以甲苯-丙酮为展开剂，相对于其他展开剂如环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸、正己烷-三氯甲烷-甲醇等，其有助于获得多信息、斑点清晰丰富的白前薄层色谱图。
在本发明的一些具体实施方式中，本发明的薄层鉴别步骤包括取供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以薄层显色剂，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视。在本发明的一些具体实施方式中，供试品溶液或对照药材溶液的点样量为5μL～10μL，进一步地为7μL～10μL，如果点样量过低，斑点分离度相对差，斑点无法清晰显示。硅胶薄层板选自硅胶G薄层板，相对于其他类型的薄层板如硅胶GF254薄层板、高效硅胶G薄层板，展开时间相对更短且不存在斑点缺失的问题。本发明以甲苯-丙酮为展开剂进行展开，有利于白前的多种化学成分在薄层板上进行良好分离。在本发明的一些优选实施方式中，为了获得更佳的分离度，本发明的展开剂，以体积比计，甲苯：丙酮＝2～6:1，进一步地为3～5:1，更进一步为4:1。在本发明的一些具体实施方式中，薄层显色剂选自10％硫酸乙醇溶液，其可以采用常规方法配制，比如将10mL的浓硫酸加入到90mL的无水乙醇中，采用的浓硫酸的质量分数在95％-98％。之后进行加热，加热的温度为100～110℃，优选为105℃。本发明在紫外灯(365nm)下检视，可以发现供试品色谱和对照药材色谱均呈现出不同的颜色的清晰斑点，相比较日光下检视，紫外光下斑点显色清晰、颜色丰富。在本发明的一些具体实施方式中，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
采用本发明提供的白前配方颗粒的薄层鉴别方法，可以得到5个以上，进一步为8个以上不同的荧光斑点，分离度及呈点性较好，展开时间较短，检视清晰，能更好地控制白前配方颗粒的质量。
实施例
以下将结合具体的实施例来进一步阐述本发明中的技术方案。应当理解的是，下列实施例仅用于解释和说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。
<仪器与试剂>
硅胶G薄层板、硅胶GF254薄层板、高效硅胶G薄层板(均购自青岛海洋化工厂)
正丁醇(国药集团化学试剂有限公司)
氨水(国药集团化学试剂有限公司)
甲苯(上海凌峰化学试剂有限公司)
丙酮(上海凌峰化学试剂有限公司)
三氯甲烷(上海凌峰化学试剂有限公司)
甲醇(国药集团化学试剂有限公司)
环己烷(国药集团化学试剂有限公司)
正己烷(国药集团化学试剂有限公司)
乙酸乙酯(国药集团化学试剂有限公司)
冰醋酸(国药集团化学试剂有限公司)
水为超纯水
10％硫酸乙醇溶液为自配(其中，硫酸(上海凌峰化学试剂有限公司)、乙醇(国药集团化学试剂有限公司))
白前配方颗粒由江阴天江药业有限公司提供(批号：19080199、19080209、19080219)；
白前对照药材(批号：121442-201603，中国食品药品检定研究院，供薄层鉴别用)
实施例1
分别取三个不同批次的白前配方颗粒(批号：19080199、19080209、19080219，江阴天江药业有限公司制)0.4g，加蒸馏水0.5mL润湿，加水饱和的正丁醇10mL，超声处理30min(功率250W，频率40kHz)，静置，取上清液加入上清液体积3倍量氨水，摇匀，静置使分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
另取白前对照药材3g，加水100mL，煎煮30min，微沸即可，棉花过滤，滤液蒸干，残渣加水饱和的正丁醇10mL，超声处理30min(条件同前)，静置，取上清液加入上清液体积3倍量氨水，摇匀，静置使分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，制成对照药材溶液。
吸取供试品溶液8μL、对照药材溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视(室温23℃，湿度为82％)。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，结果见图1，图1中1～3分别对应批号为19080199、19080209、19080219的白前配方颗粒的供试品色谱，S为对照药材色谱。
<点样量的考察>
取白前配方颗粒(批号：19080199，江阴天江药业有限公司制)和白前对照药材，分别按实施例1所述的方法制成供试品溶液和对照药材溶液，并分别取白前配方颗粒供试品溶液和白前对照药材溶液2μL、5μL、8μL、10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视(室温23℃，湿度为82％)，结果见图2，图2中1～4分别对应的是2μL、5μL、8μL、10μL的白前配方颗粒供试品色谱，S1～S4分别对应的是2μL、5μL、8μL、10μL的白前对照药材色谱，由图2可知，当供试品和对照药材的点样量为5μL～10μL时，白前配方颗粒色谱与对照药材色谱在相应的位置显清晰的斑点，无其他干扰。
<供试品溶液的制备方法考察>
方法一：取白前配方颗粒(批号：19080199，江阴天江药业有限公司制)0.4g，研细，加甲醇20mL，超声处理15min(条件同前)，滤纸过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
方法二：取白前配方颗粒(批号：19080199，江阴天江药业有限公司制)0.4g，研细，加乙醇20mL，超声处理15min(条件同前)，滤纸过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
方法三：取白前配方颗粒(批号：19080199，江阴天江药业有限公司制)，其余同实施例1制备得到供试品溶液。
取白前对照药材3g，采用实施例1的条件制备得到对照药材溶液。
分别吸取上述三种供试品溶液8μL和对照药材溶液10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视(室温23℃，湿度为82％)，结果见图3，图3中1对应的是方法一得到的供试品色谱，2对应的是方法二得到的供试品色谱，3对应的是方法三得到的供试品色谱，S为对照药材色谱。由图3可知，采用本发明的方法(即方法三)制备的白前配方颗粒样品色谱斑点清晰丰富，分离效果好，且供试品色谱与对照药材色谱斑点相对应。
<对照药材溶液的制备方法考察>
方法一：取白前对照药材2g，加甲醇20mL，超声处理30min(条件同前)，离心，取上清液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。
方法二：实施例1中对照药材溶液的制备方法。
取白前配方颗粒0.4g(批号：19080199，江阴天江药业有限公司制)，采用实施例1的条件制备得到供试品溶液。
分别吸取供试品溶液8μL和两种对照药材溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视(室温23℃，湿度为82％)，结果见图4，图4中1对应的是供试品色谱，S1对应的是方法一得到的对照药材色谱，S2对应的是方法二得到的对照药材色谱，由图4可知，采用本发明的方法(即方法二)制备的白前对照药材色谱斑点清晰丰富，分离效果较好，且供试品色谱与对照药材色谱上斑点相对应。
<氨水用量的考察>
取白前配方颗粒(批号：19080199，江阴天江药业有限公司制)，改变氨水的用量(分别为取上清液加入上清液体积2倍量氨水、取上清液加入上清液体积3倍量氨水、取上清液加入上清液体积4倍量氨水)，其余同实施例1，得到的图谱见图5，图1中1～3分别对应的是加入2倍量氨水、3倍量氨水、4倍量氨水的白前配方颗粒的供试品色谱，S为对照药材色谱。由图5可见，本发明中氨水的加入量为上清液体积的2～4倍均可。
<展开剂组成的考察>
取白前配方颗粒(批号：19080199，江阴天江药业有限公司制)，改变展开剂组成，分别以甲苯-丙酮(4:1)、环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(4:8:0.05)、正己烷-三氯甲烷-甲醇(4:6:0.3)为展开剂，其余同实施例1，得到的图谱见图6，其中图6的1、2、3分别对应展开剂为甲苯-丙酮(4:1)、环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(4:8:0.05)、正己烷-三氯甲烷-甲醇(4:6:0.3)的白前配方颗粒图谱，S-1、S-2、S-3则是对应的白前对照药材图谱。由图6可见，本发明中选择的展开剂分离度及呈点性更好。
<展开剂配比的考察>
取白前配方颗粒(批号：19080199，江阴天江药业有限公司制)，改变展开剂甲苯-丙酮的体积比，分别为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1，其余同实施例1，得到的图谱见图7，其中图7的1-5分别对应甲苯-丙酮的体积比为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1的白前配方颗粒图谱，S-1到S-5则是对应的白前对照药材图谱。由图7可见，本发明中展开剂甲苯-丙酮的体积比可以为2～6:1。
<薄层板的考察>
取白前配方颗粒(批号：19080199，江阴天江药业有限公司制)，改变所采用的薄层板，分别为硅胶G薄层板、硅胶GF254薄层板、高效硅胶G薄层板，其余同实施例1，得到的图谱见图8，其中图8的1、2、3分别对应硅胶G薄层板(展开时间20min)、硅胶GF254薄层板(展开时间30min)、高效硅胶G薄层板(展开时间55min)的白前配方颗粒图谱，S-1到S-3则是对应的白前对照药材图谱。由图8可见，硅胶GF254薄层板、高效硅胶G薄层板相对来说展开时间更长且存在斑点缺失。
<检视条件的考察>
取白前配方颗粒(批号：19080199，江阴天江药业有限公司制)，改变所采用的检视条件，分别为置紫外光灯(365nm)下检视和置日光下检视，其余同实施例1，得到的图谱见图9，其中图9的1、2分别对应紫外光灯(365nm)下检视、日光下检视的白前配方颗粒图谱，S-1、S-2则是对应的白前对照药材图谱。由图9可见，相比较日光下检视，紫外光下斑点显色清晰且颜色丰富。
以上实施例仅用于阐明本发明的若干实施方案，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明的范围产生任何限制。应当明确的是，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于，所述方法包括供试品溶液的制备、对照药材溶液的制备和薄层鉴别步骤，
其中所述供试品溶液的制备包括取白前配方颗粒，加水饱和的正丁醇，振摇或超声处理，静置，取上清液加入氨试液，摇匀，静置使分层，取上层液蒸干，残渣加醇类溶剂使溶解；
所述对照药材溶液的制备包括取白前对照药材加水煎煮或加热回流处理，滤过，滤液浓缩，残渣加水饱和的正丁醇进行振摇或超声处理的步骤；
所述薄层鉴别步骤包括取供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮为展开剂。
2.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述氨试剂选自氨气、氨水、氨气的醇溶液中的任一种，优选为氨水。
3.根据权利要求1或2所述的薄层鉴别方法，其特征在于，将所述白前配方颗粒研细后加水润湿，再加入水饱和的正丁醇，所述白前配方颗粒与所述水饱和的正丁醇的质量体积比为1～10:100g/mL。
4.根据权利要求1～3任一项所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备步骤中振摇或超声处理20～40min，之后静置，取上清液加入上清液体积2～4倍的氨试剂。
5.根据权利要求1～4任一项所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述对照药材溶液的制备还包括将振摇或超声处理后的溶液静置，取上清液加氨试液，摇匀，静置使分层，取上层液蒸干，残渣加醇类溶剂使溶解，制成对照药材溶液。
6.根据权利要求1～5任一项所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述白前对照药材与煎煮所用水的质量体积为1～5:100g/mL。
7.根据权利要求1～6任一项所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述煎煮时间为20～40min。
8.根据权利要求1～7任一项所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层鉴别步骤还包括展开后晾干，喷以薄层显色剂，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，进一步地，所述薄层显色剂为10％硫酸乙醇溶液。
9.根据权利要求1～8任一项所述的薄层鉴别方法，其特征在于，以体积比计，所述展开剂中甲苯：丙酮＝2～6:1。
10.根据权利要求1～9任一项所述的薄层鉴别方法，其特征在于，采用所述方法得到白前多信息的薄层色谱图，进一步地，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
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