CN109045231A - 一种枇杷露及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及药物制备技术领域，尤其是涉及一种枇杷露及其制备方法。所述枇杷露，主要由按重量份数计的如下组分制成：枇杷叶35‑70份、罂粟壳15‑25份、百部10‑16份、白前5‑10份、桑白皮3‑7份、桔梗3‑7份、薄荷脑0.14‑0.16份、罗汉果30‑45份和苯甲酸钠2.4‑2.6份。本发明采用乙醇溶液对原料药进行提取，能够有效溶出原料药中的有效成分，提高提取液中有效成分的含量，所述枇杷露的原料药中罂粟壳的用量降低了至少1/3的量，降低了药渣的浪费及对社会及环境的污染。用罗汉果本身的甜味替代现有技术中的蔗糖，使其适用人群更广泛；同时罗汉果的清肺利咽，化痰止咳功效协同其它药效，提升止咳化痰效果。

Description

一种枇杷露及其制备方法
技术领域
本发明涉及药物制备技术领域，尤其是涉及一种枇杷露及其制备方法。
背景技术
咳嗽是呼吸系统疾病的主要症状，也是人体的一种保护性呼吸反射动作。通过咳嗽反射能有效清除呼吸道内的分泌物或进入气道的异物。咳嗽也可能是气管病变扩散到邻近的小支气管且使病情加重的症状的表现形式。另外，持久剧烈的咳嗽会影响工作与休息并且还会消耗体力。长期慢性咳嗽会使肺内压增高，有肺部疾病如慢性支气管炎、肺结核患者，剧烈咳嗽可引起肺泡壁弹性组织的破坏而诱发肺气肿等。
枇杷露由枇杷叶、罂粟壳等制成，具有养阴敛肺、止咳祛痰的功效，能有效治疗多种咳嗽。枇杷露的配方中采用的罂粟壳中含有生物碱，具有镇咳、镇痛和麻醉的作用。现有技术中采用的提取方法，各有效成分的提取率低，且批间含量差异大，并且口感苦涩；同时处方量大，药渣中吗啡等含量大量残留，造成药材资源的浪费，并给社会带来隐患。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种枇杷露，所述枇杷露的配方中降低了罂粟壳的使用量，降低药材资源的浪费，避免了药渣中吗啡等神经类成分大量残留；并且其适用人群广泛，可适用于心血管病、肥胖症及糖尿病患者等使用。
本发明的第二目的在于提供一种枇杷露的制备方法，所述制备方法中，采用特定提取溶剂对原料药进行提取，有效提高各原料药中有效成分的提取率，在减少原料药处方量的同时，保证并提高了枇杷露的治疗效果。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种枇杷露，主要由按重量份数计的如下组分制成：
枇杷叶35-70份、罂粟壳15-25份、百部10-16份、白前5-10份、桑白皮3-7份、桔梗3-7份、薄荷脑0.14-0.16份、罗汉果30-45份和苯甲酸钠2.4-2.6份。
现有技术中，制备枇杷露需要采用大量的罂粟壳，才能使得煎煮得到的有效成分足够；并且水煎煮枇杷叶、桔梗等，其熊果酸、齐墩果酸、桔梗皂苷含量均在10μg/mL以下，其它皂苷、黄酮类等有效成分水也在30μg/mL左右；并且，水煎煮温度较高，各有效成分对热不稳定，含量进一步降低，且批间含量差异较大。而原料药中的有效成分并未得到有效提取，尤其是罂粟壳，在药渣中会存留大量的吗啡等，造成药材资源的浪费，并带来安全隐患。并且，经水煎煮得到的液体浓缩后，药液颜色深浊、口感苦涩，需要加入至少60％的蔗糖调和口味，使最终得到的枇杷露含糖量高，不利于心血管病、肥胖症、糖尿病患者等使用。
本发明所述的枇杷露，经特定配比，枇杷叶中三萜酸类化合物、黄酮类化合物、苦杏仁皂苷，罂粟壳中生物碱，白前中三萜皂苷，百部中生物碱，桑白皮中黄酮类、桔梗皂苷等,是其主要镇咳、化痰止咳、提升免疫力的有效成分。处方量小，即可具有疗效。
并且，本发明所述的枇杷露，原料药中罂粟壳的用量降低了至少1/3的量，降低了药渣的浪费及对社会及环境的污染。用罗汉果本身的甜味替代现有技术中的蔗糖，使其适用人群更广泛；同时罗汉果的清肺利咽，化痰止咳功效协同其它药效，提升止咳化痰效果。强力枇杷露由君药枇杷叶、罂粟壳，臣药罗汉果、百部、白前、桑白皮，佐使药桔梗、薄荷脑。
优选的，所述枇杷露主要由按重量份数计的如下组分制成：
枇杷叶50-69份、罂粟壳15-20份、百部12-15份、白前7-9份、桑白皮5-6份、桔梗5-6份、薄荷脑0.14-0.16份、罗汉果35-40份和苯甲酸钠2.4-2.6份。
优选的，所述枇杷露主要由按重量份数计的如下组分制成：
枇杷叶69份、罂粟壳15份、百部15份、白前9份、桑白皮6份、桔梗6份、薄荷脑0.15份、罗汉果35份和苯甲酸钠2.5份。
本发明还提供了一种枇杷露的制备方法，包括如下步骤：
(a)采用乙醇溶液为溶剂，对枇杷叶、罂粟壳、百部、白前、桑白皮、桔梗进行回流提取，浓缩、离心过滤，得到浓缩液；
(b)采用水煎煮罗汉果，得到煎煮液；
(c)合并浓缩液和煎煮液，加入薄荷脑、苯甲酸钠，按处方量配制，得到所述枇杷露。
本发明采用乙醇溶液对原料药进行提取，能够有效溶出原料药中的有效成分，提高提取液中有效成分的含量，进而提高药效，降低处方量，达到降低麻醉药材的使用量，节约社会资源。
同时，采用乙醇溶液对各原料药提取，在各种成分作用下，能够显著提高对罂粟壳中生物碱的提取率，在降低至少1/3的罂粟壳的用量的同时，能够保证提取得到足够的罂粟壳中的有效成分吗啡和磷酸可待因等，减少药渣中吗啡等神经类成分的大量残留，提高药材利用率。
并且，通过乙醇溶液提取，枇杷露中的有效成分按照君臣佐使原则配伍。
通过水煎煮罗汉果得到的煎煮液，能够有效降低药液苦涩味，改善药液口感。同时罗汉果的清肺利咽，化痰止咳功效协同其它药效，提升止咳化痰效果。
优选的，所述乙醇溶液为质量分数为50-70％的乙醇水溶液，优选为质量分数为55-65％的乙醇水溶液，进一步优选为质量分数为65％的乙醇水溶液。
对原料药进行提取所采用的溶剂，对于提取工艺具有重要意义。采用上述的溶剂对原料药进行提取，能够提高各药材中有效成分的提取率，并且，采用上述溶剂提取所对应的提取温度低，不会使有效成分不稳定而分解，进一步保证并提高了有效成分的提取率。具体的，采用质量分数为50-70％的乙醇水溶液对原料药进行提取，能够提高有效成分生物碱、黄酮类、皂苷等的提取率。
优选的，所述回流提取中，料液比为1﹕(5-12)，优选为1﹕(8-10)，更优选为1﹕8。
优选的，所述步骤(a)中，回流提取的温度为78-85℃，优选为79-82℃。
采用相对较低的提取温度，在保证有效成分稳定性的同时，尽可能提高提取效率。
优选的，所述步骤(a)中，回流提取的方式为：回流提取2-3次，每次回流提取1-3h；更优选的，回流提取2次，每次2h。
优选的，所述步骤(a)中，所述浓缩的浓缩倍率为(1.0-2.5)﹕1。
优选的，所述浓缩的温度为60-65℃。
采用低温浓缩，降低皂苷、生物碱等成分的分解，提高转移率及批间稳定性。
优选的，所述离心的转速为10000-20000rpm/min，离心进料速度通过蠕动泵调频19-21Hz。
采用离心的方式，能够除去鞣质，降低药液苦涩味，改善药液口感。并且，在上述离心转速内，去除鞣质的同时，避免了有效活性成分的损失。
优选的，所述步骤(b)中，采用5-12倍量的水煎煮罗汉果，更优选的，采用8-10倍量的水煎煮罗汉果。
优选的，所述步骤(b)中，煎煮2-3次，每次1-3h。过滤合并煎煮液。
优选的，所述步骤(c)中，合并浓缩液和煎煮液，煮沸20-40min，加入薄荷脑、苯甲酸钠。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用乙醇溶液对原料药进行提取，能够有效溶出原料药中的有效成分，提高提取液中有效成分的含量，进而提高药效，降低处方量，达到降低麻醉药材的使用量，节约社会资源；
(2)本发明通过工艺改进，在各种成分作用下，能够显著提高对罂粟壳中生物碱的提取率，在降低至少1/3的罂粟壳的用量的同时，能够保证提取得到足够的罂粟壳中的有效成分，减少药渣中吗啡等神经类成分的大量残留，提高药材利用率；
(3)本发明所述的枇杷露适用人群广泛，可适用于心血管病、肥胖症及糖尿病患者等使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的枇杷露中枇杷叶的鉴别色谱，从左至右依次为实施例1的枇杷露、实施例2的枇杷露、实施例3的枇杷露、枇杷叶对照药材、缺枇杷叶阴性样品；
图2为本发明实施例的枇杷露中罂粟壳的鉴别色谱，从左至右依次为实施例1的枇杷露、实施例2的枇杷露、实施例3的枇杷露、缺罂粟壳阴性样品、罂粟壳对照药材；
图3为本发明实施例的枇杷露中白前的鉴别色谱，从左至右依次为缺白前阴性样品、白前对照药材、实施例1的枇杷露、实施例2的枇杷露、实施例3的枇杷露；
图4为本发明实施例的枇杷露中桑白皮的鉴别色谱，从左至右依次为缺桑白皮阴性样品、桑白皮对照药材、实施例1的枇杷露、实施例2的枇杷露、实施例3的枇杷露；
图5为本发明实施例的枇杷露中百部的鉴别色谱，从左至右依次为百部对照药材、实施例1的枇杷露、缺百部阴性样品、投料百部对照；
图6为本发明实施例的枇杷露中桔梗的鉴别色谱，从左至右依次为桔梗对照药材、缺桔梗阴性样品、实施例1的枇杷露。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例所述的枇杷露，主要由如下组分制成：
枇杷叶69g、罂粟壳15g、百部15g、白前9g、桑白皮6g、桔梗6g、薄荷脑0.15g、罗汉果35g和苯甲酸钠2.5g。
本实施例所述的枇杷露的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用质量分数为65％的乙醇水溶液，对枇杷叶、罂粟壳、百部、白前、桑白皮、桔梗于81℃进行回流提取，料液比为1﹕8，回流提取2次，每次2h，合并回流提取液；
(2)在60-65℃浓缩，浓缩倍率为1.5﹕1.0，采用管式离心机进料速度蠕动泵调频19-21Hz，在15000rpm/min的转速下离心过滤，得到浓缩液；
(3)采用10倍量的水对罗汉果进行水煎煮，煎煮2次，每次2h，过滤，合并得到煎煮液；
(4)混合浓缩液和煎煮液，煮沸30min，加入薄荷脑、苯甲酸钠，搅拌均匀，冷却灌装即得所述枇杷露。
实施例2
本实施例所述的枇杷露，主要由如下组分制成：
枇杷叶69g、罂粟壳15g、百部15g、白前9g、桑白皮6g、桔梗6g、薄荷脑0.15g、罗汉果35g和苯甲酸钠2.5g。
本实施例所述的枇杷露的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用质量分数为50％的乙醇水溶液，对枇杷叶、罂粟壳、百部、白前、桑白皮、桔梗于81℃进行回流提取，料液比为1﹕8，回流提取2次，每次2h，合并回流提取液；
(2)在60-65℃浓缩，浓缩倍率为1.5﹕1，采用管式离心机进料速度蠕动泵调频19-21Hz，在15000rpm/min的转速下离心，过滤，得到浓缩液；
(3)采用10倍量的水对罗汉果进行水煎煮，煎煮2次，每次2h，过滤，合并得到煎煮液；
(4)混合浓缩液和煎煮液，煮沸30min，加入薄荷脑、苯甲酸钠，搅拌均匀，冷却灌装即得所述枇杷露。
实施例3
本实施例所述的枇杷露，主要由如下组分制成：
枇杷叶69g、罂粟壳15g、百部15g、白前9g、桑白皮6g、桔梗6g、薄荷脑0.15g、罗汉果35g和苯甲酸钠2.5g。
本实施例所述的枇杷露的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用质量分数为70％的乙醇水溶液，对枇杷叶、罂粟壳、百部、白前、桑白皮、桔梗于80℃进行回流提取，料液比为1﹕8，回流提取2次，每次2h，合并回流提取液；
(2)在60-65℃浓缩，浓缩倍率为1.5﹕1，采用管式离心机进料速度蠕动泵调频19-21Hz，在15000rpm/min的转速下离心，过滤，得到浓缩液；
(3)采用10倍量的水对罗汉果进行水煎煮，煎煮2次，每次2h，过滤，合并得到煎煮液；
(4)混合浓缩液和煎煮液，煮沸30min，加入薄荷脑、苯甲酸钠，搅拌均匀，冷却灌装即得所述枇杷露。
实施例4
本实施例所述的枇杷露，主要由如下组分制成：
枇杷叶69g、罂粟壳15g、百部15g、白前9g、桑白皮6g、桔梗6g、薄荷脑0.15g、罗汉果35g和苯甲酸钠2.5g。
本实施例所述的枇杷露的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用质量分数为55％的乙醇水溶液，对枇杷叶、罂粟壳、百部、白前、桑白皮、桔梗于83℃进行回流提取，料液比为1﹕8，回流提取2次，每次2h，合并回流提取液；
(2)在60-65℃浓缩，浓缩倍率为1.5﹕1，采用管式离心机进料速度蠕动泵调频19-21Hz，在15000rpm/min的转速下离心，过滤，得到浓缩液；
(3)采用10倍量的水对罗汉果进行水煎煮，煎煮2次，每次2h，过滤，合并得到煎煮液；
(4)混合浓缩液和煎煮液，煮沸30min，加入薄荷脑、苯甲酸钠，搅拌均匀，冷却灌装即得所述枇杷露。
实施例5
本实施例参考实施例1的枇杷露及其制备方法，区别仅在于：枇杷叶70g、罂粟壳25g、百部16g、白前10g、桑白皮7g、桔梗7g、薄荷脑0.15g、罗汉果45g和苯甲酸钠2.5g。
实施例6
本实施例参考实施例1的枇杷露及其制备方法，区别仅在于：枇杷叶35g、罂粟壳15g、百部10g、白前5g、桑白皮3g、桔梗3g、薄荷脑0.15g、罗汉果30g和苯甲酸钠2.5g。
实施例7
本实施例参考实施例1的枇杷露及其制备方法，区别仅在于：枇杷叶50g、罂粟壳20g、百部12g、白前7g、桑白皮5g、桔梗5g、薄荷脑0.15g、罗汉果35g和苯甲酸钠2.5g。
实验例1
对本发明各实施例制备得到的枇杷露成品质量进行评价，参考已上市强力枇杷露《卫生部药品标准中药成方制剂第二册》WS3-B-0442-90质量标准评价，符合标准要求。
性状：颜色为棕黄色澄清液体。
鉴别：碘化铋钾试验：发生红棕色沉淀；碘化汞钾试验：发生黄白色沉淀；碘化钾碘试验：发生棕褐色沉淀；醇-镁粉-盐酸试验：溶液渐变紫红色，放置，颜色加深。均呈阳性反应。
pH：4.5-4.9。
相对密度：1.09-1.12。
实验例2
为了说明本发明各实施例采用的制备方法制备得到的枇杷露，罂粟壳中的有效成分得到有效的提取，采用下述方法进行验证测试。
设置样品组和对照组：
样品组为取60g罂粟壳采用6倍量质量分数为65％的乙醇水溶液回流提取2次，每次2h，然后于60-65℃浓缩至100mL，作为样品组，待含量检测；重复三次，设置样品组3份。
对照组为取200g罂粟壳采用10倍量水进行煎煮提取2次，每次2h，然后减压75℃以下浓缩至100mL，作为对照组，待含量检测。重复三次，设置对照组3份。
标准对照品溶液的制备：取吗啡、磷酸可待因适量，精密称定，加5％醋酸的20％甲醇溶液制成每lmL含吗啡0.4mg和磷酸可待因0.1mg的标准对照品溶液。
待测试溶液的制备：分别精密量取上述样品组和对照组的试样5mL，加浓氨溶液1mL，用三氯甲烷-乙醇(体积比9﹕1)振摇提取4次，每次25mL，合并三氯甲烷-乙醇溶液，50℃挥干，残渣加5％醋酸的20％甲醇溶液使溶解，转移至5mL量瓶中并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得样品组和对照品的待测试溶液。
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05mol/L的磷酸氢二钾(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相B，按下表1中的规定进行梯度洗脱；检测波长为250nm。
表1梯度洗脱条件
测定方法：分别精密吸取标准对照品溶液与待测试溶液各2μL，注入液相色谱仪，测定，测试结果见表2。
表2不同处理提取得到的吗啡、磷酸可待因含量测试结果
从上表中可知，样品组、对照组样品吗啡、磷酸可待因含量p＞0.05，无显著差异。说明降低罂粟壳1/3的处方量，提取得到的镇咳成分吗啡、磷酸可待因含量未降低，且批间稳定性提升。
实验例3
为了进一步说明本发明各实施例的制备方法对各原料药材进行了有效提取，对所述枇杷露成品进行各药材的鉴别检测，均出现相应斑点，说明本发明所述的方法对处方药材的提取有效。
以实施例1-3制备得到的枇杷露样品为例，进行说明：
参照药典标准，以枇杷叶对照药材为对照，对样品中的枇杷叶进行了TLC鉴别的研究试验，方法如下：
1、取枇杷露25mL，用氢氧化钠试液调节pH值10-12，用三氯甲烷振摇提取2次，每次25mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材(中检所提供，批号：121261-201603)2g，加水100mL煎煮30min，放冷，过滤，滤液浓缩至约25mL，同法制成对照药材溶液。参照薄层色谱法(中国药典2015年版四部0502)试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(2﹕2.25﹕1.5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。枇杷露中枇杷叶的鉴别色谱如图1所示，供试品的色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、以罂粟壳对照药材为对照，对样品中的罂粟壳进行了TLC鉴别的研究试验，因罂粟壳中的主要成分和有效成分均为生物碱类成分，故可用罂粟壳中生物碱含量测定项下的供试品溶液作为罂粟壳薄层鉴别的供试品溶液。具体方法为：取罂粟壳对照药材(中检所提供，批号：120957-201605)0.5g，加水100mL煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约25mL，同法罂粟壳含量测定制成对照药材溶液。参照薄层色谱法(中国药典2015年版四部0502)试验，吸取罂粟壳含量测定项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20﹕20﹕3﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，日光下检视。枇杷露中罂粟壳的鉴别色谱如图2所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、以白前(柳叶白前)对照药材为对照，对样品中的白前进行了TLC鉴别的研究试验，具体方法为：取枇杷露25mL，用氢氧化钠试液调节pH值10-12，用三氯甲烷振摇提取2次，每次25mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取白前对照药材(中检所提供，批号：121442-201002)1g，加甲醇15mL，超声处理20min，过滤，滤液水浴浓缩至约1mL，作为对照药材溶液。参照薄层色谱法(中国药典2015年版四部0502)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(1﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。枇杷露中白前的鉴别色谱如图3所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4、以桑白皮对照药材为对照，对样品中的桑白皮进行了TLC鉴别的研究试验，具体方法为：取本品25mL，用稀盐酸调节pH值1-2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25mL，合并乙酸乙酯液，用10％碳酸钠溶液洗涤2次，每次15mL，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材(中检所提供，批号：121124-201505)1g，加水50mL煎煮20min，放冷，离心，取上清液，同法制成对照药材溶液。参照薄层色谱法(中国药典2015年版四部0502)试验，吸取上述两种溶液各5-10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7﹕2.5﹕2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液(不加热)，置紫外光灯(365nm)下检视。枇杷露中桑白皮的鉴别色谱如图4所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个紫色荧光斑点。
5、以直立百部对照药材为对照，对样品中的百部进行了TLC鉴别的研究试验，因百部的主要成分为生物碱类成分，故可采用罂粟壳薄层鉴别项下的供试品溶液。方具体方法为：取百部对照药材(中检所提供，批号：1221221-201602)1g，加水100mL煎煮30min，放冷，过滤，滤液浓缩至约25mL，同1制成对照药材溶液。参照薄层色谱法(中国药典2015年版四部0502)试验，吸取罂粟壳含量测定项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20﹕10﹕2﹕0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，日光下检视。枇杷露中百部的鉴别色谱如图5所示，供试品色谱中，在与中检所提供的对照药材色谱相应的位置上，显两个相同颜色的斑点；在与生产厂家提供的投料药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点。
6、以桔梗对照药材为对照，对样品中的桔梗进行了TLC鉴别的研究试验。具体方法为：供试品制备：取样品50mL，加水饱和正丁醇振摇提取2次，每次50mL，分取正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次50mL，弃去洗液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材(中检所：121028-201606)1g，加水50mL煎煮30min，放冷，过滤，滤液同法制成对照药材溶液。参照薄层色谱法(中国药典2015年版四部0502)试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15﹕40﹕22﹕10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光(365nm)下检视。枇杷露中桔梗的鉴别色谱如图6所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实验例4
本实施例对本发明各实施例制备得到的枇杷露对枸橼酸引发的豚鼠咳嗽进行药理研究试验，测试方法如下：
豚鼠购于四川省实验动物专委会养殖场，动物许可证号：SCXK(川)2013-14；
超声雾化器：成都维信电子科大新技术有限公司，型号：CC20170A。
取200-250g豚鼠60只，雌雄各一半，于实验前1d将其逐一置于3L钟罩内，用超声喷雾法以600mmHg的压力通过玻璃喷头喷入17.5％枸橼酸溶液，持续10s，记录自喷雾起5min内咳嗽次数，挑选次数多于10次的豚鼠为合格实验用动物。取合格的豚鼠30只，雌雄各一半。随机分成阴性空白对照组(蒸馏水组)、药品对照组(市售强力枇杷露：贵州神奇制药有限公司批号160745)、实验组(以实施例1为例)，每组10只，实验前禁食不禁水12h，然后按6mL/kg体重灌胃给药(相当于临床用药的6倍)，阴性空白对照组给同体积蒸馏水；每日给药1次，连续给药3d。末次给药后0.5h内，将豚鼠置于3L容积的钟罩内，用17.5％枸橼酸溶液，持续刺激1min，记录自喷雾起5min内咳嗽次数及咳嗽潜伏期。测试结果见表3-5。
其中，统计学方法为：计量资料均采用表示，各组之间的比较采用单因素方差分析，方差齐性用SNK检验，方差不齐用Tamhane’s T2检验。P＜0.05为有统计学意义。
表3每只动物咳嗽潜伏期记录(n＝10，s)
组别 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
阴性空白对照组 18 32 25 31 25 30 26 24 28 29
药品对照组 79 88 84 93 78 89 94 87 91 98
实验组 99 89 96 97 106 105 95 98 110 109
表4 5min内每只动物咳嗽次数记录(n＝10，次)
组别 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
阴性空白对照组 32 24 31 22 25 25 26 25 27 20
药品对照组 17 16 12 14 16 18 14 17 12 15
实验组 12 14 17 14 10 13 15 11 15 16
表5对枸橼酸致豚鼠咳嗽的实验结果(n＝10，)
组别 给药剂量(mL/kg) 咳嗽潜伏期(s) 咳嗽次数(次)
阴性空白对照组 —— 26.8±3.9 25.7±3.5
药品对照组 6 88.1±6.1 15.1±2.0
实验组 6 100.1±6.5 13.7±2.1
从上表中可知，与蒸馏水比较，实验组的样品同剂量下与市售强力枇杷露比较，咳嗽潜伏期、咳嗽次数均有极显著差异(p＜0.01)；实验组优于市售药品对照组。
本发明通过，降低强力枇杷露中罂粟壳处方量，采用乙醇替代水提取，能确保止咳成分的有效提取，对豚鼠的咳嗽实验显著优于对照组。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种枇杷露，其特征在于，主要由按重量份数计的如下组分制成：
枇杷叶35-70份、罂粟壳15-25份、百部10-16份、白前5-10份、桑白皮3-7份、桔梗3-7份、薄荷脑0.14-0.16份、罗汉果30-45份和苯甲酸钠2.4-2.6份。
2.根据权利要求1所述的枇杷露，其特征在于，主要由按重量份数计的如下组分制成：
枇杷叶50-69份、罂粟壳15-20份、百部12-15份、白前7-9份、桑白皮5-6份、桔梗5-6份、薄荷脑0.14-0.16份、罗汉果35-40份和苯甲酸钠2.4-2.6份；
优选的，主要由按重量份数计的如下组分制成：
枇杷叶69份、罂粟壳15份、百部15份、白前9份、桑白皮6份、桔梗6份、薄荷脑0.15份、罗汉果35份和苯甲酸钠2.5份。
3.权利要求1或2所述的枇杷露的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)采用乙醇溶液为溶剂，对枇杷叶、罂粟壳、百部、白前、桑白皮、桔梗进行回流提取，浓缩、离心过滤，得到浓缩液；
(b)采用水煎煮罗汉果，得到煎煮液；
(c)合并浓缩液和煎煮液，加入薄荷脑、苯甲酸钠，按处方量配制，得到所述枇杷露。
4.根据权利要求3所述的枇杷露的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液为质量分数为50-70％的乙醇水溶液；
优选的，所述乙醇溶液为质量分数为55-65％的乙醇水溶液；
更优选的，所述乙醇溶液为质量分数为65％的乙醇水溶液。
5.根据权利要求3所述的枇杷露的制备方法，其特征在于，所述回流提取中，料液比为1﹕(5-12)；
优选的，所述回流提取中，料液比为1﹕(8-10)。
6.根据权利要求3所述的枇杷露的制备方法，其特征在于，所述步骤
(a)中，回流提取的温度为78-85℃；
优选的，所述步骤(a)中，回流提取的方式为：回流提取2-3次，每次回流提取1-3h。
7.根据权利要求3所述的枇杷露的制备方法，其特征在于，所述步骤
(a)中，所述浓缩的浓缩倍率为(1.0-2.5)﹕1；
优选的，所述浓缩的温度为60-65℃。
8.根据权利要求3所述的枇杷露的制备方法，其特征在于，所述离心的转速为10000-20000rpm/mi n。
9.根据权利要求3所述的枇杷露的制备方法，其特征在于，所述步骤
(b)中，采用5-12倍量的水煎煮罗汉果；
优选的，所述步骤(b)中，采用8-10倍量的水煎煮罗汉果；
优选的，所述步骤(b)中，煎煮2-3次，每次1-3h。
10.根据权利要求3所述的枇杷露的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，合并浓缩液和煎煮液，煮沸20-40mi n，加入薄荷脑、苯甲酸钠。
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