CN111735901B - 一种多基源大黄药材的梯度全信息薄层鉴别方法 - Google Patents

一种多基源大黄药材的梯度全信息薄层鉴别方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多基源大黄药材的梯度全信息薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到对照品与供试品溶液，采用两种供试品溶液，以5种不同极性的展开剂，在5块薄层板上，多种检视条件下，检视了药用大黄、掌叶大黄和唐古特大黄药材的共58种信息斑点，斑点一致，说明三种不同基源的大黄在所检测区域内所含化学成分无差异，可以任一基源的大黄对照药材为对照；在其中的一块薄层板上，同时还能识别非正品大黄中的土大黄苷斑点；方法简便、快捷、高效、无环境污染。首次为不同生产工艺提取的制剂，提供了多区域信息斑点检测方法与图谱，其中的土大黄苷检测手段，还可监督大黄的生产投料，彰显了本申请的创新性和实用性。

Description

一种多基源大黄药材的梯度全信息薄层鉴别方法
技术领域
本发明涉及一种多基源大黄药材的梯度全信息薄层鉴别方法。即，按脂溶性、中极性和水溶性的梯度顺序，以薄层鉴别的形式，检视药用大黄、掌叶大黄和唐古特大黄对照药材中从脂溶性到水溶性全部信息成分斑点。
背景技术
所谓的中药材梯度全信息薄层鉴别，顾名思义就是将高效液相梯度洗脱的内涵，引申到中药薄层鉴别领域，将中药材中的脂溶性、中极性以及水溶性成分，依据相似相容的溶解定律，按非极性、中极性、极性的顺序，在各自极性不同的展开溶剂中，通过反复地吸附与解吸附，将药材中具有检测信息的大部分有效成分，按着极性大小，在极少数的薄层板上，不同的检视条件下，获得尽可能全的斑点信息图谱，由此组成一套从脂溶性到水溶性成分的全信息薄层色谱图和鉴别方法，提供不同基源的大黄药材进行整体质量监督；以及多种工艺制备的复方制剂，作为质量评价参考图谱与方法。
所谓的全信息系指在脂溶性成分的检测部分，其薄层板的最前沿，已经无任何信息斑点呈现，而在水溶性成分的检测部分，在薄层板的基线处，也不再有明显的斑点残痕，说明所有的信息斑点都已经包括在梯度的薄层展开范围内，再配合多种检视条件，使能检视到的信息斑点，在不同的展开剂与检视条件下全部都呈现出来，获取到从脂溶性到水溶性全信息量。
中药大黄为中国药典历版所收载品种，其基源有药用大黄、掌叶大黄、唐古特大黄，具有泻下攻积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经，利湿退黄之功效。用于实热积滞便秘，血热吐衄，目赤咽肿，痈肿疔疮，肠痈腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，跌打损伤，湿热痢疾，黄疸尿赤，淋证，水肿；外治烧烫伤。是一种临床上常用中药材。主含蒽醌类成分，有游离型蒽醌类和结合型的蒽醌类，游离型的有大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等，结合型的是上述游离型成分与糖结合成的各种苷类，还含蒽酮类成分和二苯乙烯苷类等。这些成分从结构分析，既有脂溶性的，又有中极性的，还有水溶性的。但其薄层鉴别中国药典2015年版一部，采用的都是检测水解后的游离大黄蒽醌苷元，目前在制剂中多是以大黄素和大黄酚为指标，进行薄层鉴别。而且样品的前处理方法比较繁琐，需要先有机溶剂提取，提取液蒸干，酸解、再用氯仿或乙醚萃取酸解液，萃取液蒸干，有机溶剂定容，整套操作大约要花费约3小时，且污染环境，危害操作人员健康。目前以其他成分进行大黄薄层鉴别的报道较少，更没有见到对三种基源的大黄药材进行梯度全信息薄层鉴别对比的报道。
为给大黄药材及其不同工艺制备的多种制剂，提供简便、快捷、低成本、高效率的多信息鉴别方法，对三种不同基源的大黄药材进行了专题多信息梯度薄层鉴别研究。获得了一套简便、快捷、无环境污染的梯度全信息薄层鉴别方法及图谱。
发明内容
用简便、快捷的前处理方法得到对照品与供试品溶液，采用两种供试品溶液，以5种不同极性的展开剂，在5块薄层板上，多种检视条件下，检视了药用大黄、掌叶大黄和唐古特大黄药材的共58种信息斑点，斑点一致，说明三种不同基源的大黄在所检测区域内所含化学成分无差异，可以任一基源的大黄对照药材为对照，结果都一致；在其中的一块薄层板上，同时还能识别非正品大黄中的土大黄苷斑点；方法简便、快捷、高效、无环境污染，首次提供了大黄的多区域鉴别特征点和非正品大黄的识别信息，对控制大黄药材投料以及制剂中大黄不同极性成分的鉴别具有非常重要的意义。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
（1）三种大黄甲醇提取的脂溶性成分薄层鉴别取药用大黄、掌叶大黄和唐古特大黄对照药材各0.2g，分别加甲醇3ml，超声处理15分钟，上清液作为多基源供试品溶液；吸取上述三种溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品，在相同的色谱位置上，显相同的亮黄色荧光斑点；
（2）三种大黄甲醇提取的中极性成分薄层鉴别 吸取（1）项下的三种供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶2∶4∶1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上显相同的棕褐色斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；
（3）三种大黄水提取的中极性成分薄层鉴别取药用大黄、掌叶大黄和唐古特大黄对照药材各0.5g，分别加水40ml，小火煎煮20分钟，棉花滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml，使溶解，作为多基源供试品溶液；吸取上述三种溶液各4～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比8∶5∶3∶0.5的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；喷以体积比1∶6的5%的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同颜色斑点；
（4）三种大黄甲醇提取的水溶性成分薄层鉴别吸取（1）项下的三种供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比10∶7∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的棕褐色斑点；
（5）三种大黄甲醇提取的水溶性成分与土大黄苷成分薄层鉴别取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；另取土大黄药材0.1g，加甲醇3ml,超声处理15分钟，取上清液作为土大黄药材供试品溶液；吸取（1）项下的三种供试品溶液各2～3μl、土大黄苷对照品溶液2μl、土大黄药材供试品溶液2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10∶3∶0.2∶0.3的三氯甲烷-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，土大黄药材显相同颜色的荧光斑点，三种基源大黄药材均无相应荧光斑点呈现；同时三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用不同极性的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着不同的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在各自的薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的斑点颜色，获得多信息的薄层色谱图。按展开剂的极性大小，将各薄层板上分离良好的多信息梯度薄层色谱图，从非极性到极性连接起来，就形成一套全息薄层色谱图，其信息量不亚于指纹图谱的信息量，但其低成本、高效率、应用范围之广，却是独具一格的。
本发明的创新点及有益效果如下：
1. 以体积比12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开甲醇提取的三种大黄对照药材脂溶性成分，置紫外光灯365nm下检视到6个清晰的荧光斑点（图1），三种大黄斑点完全一致。
2.以体积比8∶2∶4∶1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开甲醇提取的三种大黄对照药材中极性成分，置紫外光灯365nm下检视到三种基源大黄的红、黄、兰、紫10种不同颜色的荧光斑点，斑点清晰，分离良好（图2）；置紫外光灯254nm下检视到三种基源大黄的6种棕褐色斑点（图3）；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视到三种基源大黄的红、黄、亮蓝色6种荧光斑点（图4）；在同一块薄层板上，3种不同的检视条件下，共检出信息斑点20余种，但从位置、斑点剂量分析，3种不同的检视条件下的斑点，有的不是相同的化学成分，尽管如此，三种基源大黄的斑点也是完全一致的。
3. 以体积比8∶5∶3∶0.5的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开水提取的三种大黄对照药材中极性成分，置紫外光灯365nm下检视到三种基源大黄的橙红、兰紫色8种荧光斑点（图5）；喷以香草醛硫酸乙醇溶液显色后，日光下检视到三种基源大黄的7种颜色斑点（图6）；从2种色谱中的斑点位置、剂量分析，2种检视条件下的的斑点属于不同的化合物，共检出信息斑点15种，三种基源大黄的斑点完全一致。
4. 以体积比10∶7∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开甲醇提取的三种大黄对照药材水溶性成分，置紫外光灯365nm下检视到三种基源大黄的橙红、黄、亮蓝色7种荧光斑点（图7）；置紫外光灯254nm下检视到三种基源大黄的5种棕褐色斑点（图8）；2种检视条件下共检出信息斑点12种，三种基源大黄的斑点完全一致。
5.以体积比10∶3∶0.2∶0.3的三氯甲烷-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开甲醇提取的三种大黄对照药材水溶性成分、土大黄药材以及土大黄苷，置紫外光灯365nm下检视到三种基源大黄的橙红、亮蓝色5种荧光斑点，三种基源大黄的斑点完全一致，土大黄苷的亮蓝色荧光斑点和土大黄药材的蓝紫色荧光斑点（图9）；三种基源大黄和土大黄药材的色谱中，在与土大黄苷相应的位置上仅土大黄检出相应的斑点、三种基源大黄未检出相应的斑点，且三种基源大黄的斑点完全一致。
6.对于三种基源大黄中极性的成分，采用了两种供试品溶液，一种是甲醇超声提取的，一种是水煎煮后，滤液蒸干，甲醇定容。目的是为大黄水煎煮的工艺提供质量监控。这样，5块薄层板，4块采用同一甲醇超声的供试品溶液，1块采用水煎煮的供试品溶液。供试品的前处理方法都比较简单，无有机溶剂的挥散与蒸干，绿色环保。完成五项鉴别，仅需供试品样品0.1～0.2g，样品制备有机溶剂19ml、展开剂60ml、时间4小时，快捷、高效。
7. 综上，首次对多基源大黄药材，按脂溶性、中极性以及水溶性成分的梯度顺序，采用两种供试品溶液，以5种不同极性的展开剂，在5块薄层板上，多种检视条件下，检视了药用大黄、掌叶大黄和唐古特大黄对照药材中约58种信息斑点，各斑点相互交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出清晰的荧光斑点或颜色斑点。为不同生产工艺提取的制剂，提供了不同区域的信息斑点检测方法与图谱，同时说明三种不同基源的大黄在所检测区域内所含化学成分无差异，可以任一基源的大黄对照药材为对照，结果都一致；其中的土大黄苷检测手段，还可监督大黄的生产投料。以此佐证了本申请的新颖性、创造性和广范围的实用性。
附图说明
图1为三种大黄对照药材甲醇提取的脂溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图2 为三种大黄对照药材甲醇提取的中极性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图3 为三种大黄对照药材甲醇提取的中极性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图4为三种大黄对照药材甲醇提取的中极性成分用10%硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图5为三种大黄对照药材水提取的中极性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图6为三种大黄对照药材水提取的中极性成分喷雾香草醛硫酸乙醇溶液显色后，日光下检视的薄层TLC图。
图7 为三种大黄对照药材甲醇提取的水溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图8为三种大黄对照药材甲醇提取的水溶性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图9为土大黄苷、土大黄药材和三种大黄对照药材在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图1中，1、2药用大黄对照药材；3、4 掌叶大黄对照药材；5、6 唐古特大黄对照药材。
图2、3、4 为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1、2药用大黄对照药材；3、4 掌叶大黄对照药材；5、6 唐古特大黄对照药材。
图5、6为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1、2药用大黄对照药材；3、4 掌叶大黄对照药材；5、6 唐古特大黄对照药材。
图7、8为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1、2药用大黄对照药材；3、4 掌叶大黄对照药材；5、6 唐古特大黄对照药材。
图9中， 1.土大黄苷对照品；2.土大黄药材；3.药用大黄对照药材；4. 掌叶大黄对照药材；5.唐古特大黄对照药材。
本发明具体实施方式如下：
（1）三种大黄甲醇提取的脂溶性成分薄层鉴别取药用大黄、掌叶大黄和唐古特大黄对照药材各0.2g，分别加甲醇3ml，超声处理15分钟，上清液作为多基源供试品溶液；吸取上述三种溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品，在相同的色谱位置上，显相同的亮黄色荧光斑点；
（2）三种大黄甲醇提取的中极性成分薄层鉴别吸取（1）项下的三种供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶2∶4∶1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上显相同的棕褐色斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；
（3）三种大黄水提取的中极性成分薄层鉴别取药用大黄、掌叶大黄和唐古特大黄对照药材各0.5g，分别加水40ml，小火煎煮20分钟，棉花滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml，使溶解，作为多基源供试品溶液；吸取上述三种溶液各4～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比8∶5∶3∶0.5的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；喷以体积比1∶6的5%的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同颜色斑点；
（4）三种大黄甲醇提取的水溶性成分薄层鉴别吸取（1）项下的三种供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比10∶7∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的棕褐色斑点；
（5）三种大黄甲醇提取的水溶性成分与土大黄苷成分薄层鉴别取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；另取土大黄药材0.1g，加甲醇3ml,超声处理15分钟，取上清液作为土大黄药材供试品溶液；吸取（1）项下的三种供试品溶液各2～3μl、土大黄苷对照品溶液2μl、土大黄药材供试品溶液2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10∶3∶0.2∶0.3的三氯甲烷-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，土大黄药材显相同颜色的荧光斑点，三种基源大黄药材均无相应荧光斑点呈现；同时三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点。

Claims (1)

1.一种多基源大黄药材的梯度全信息薄层鉴别方法，其特征在于：
(1)三种大黄甲醇提取的脂溶性成分薄层鉴别取药用大黄、掌叶大黄和唐古特大黄对照药材各0.2g，分别加甲醇3ml，超声处理15分钟，上清液作为多基源供试品溶液；吸取上述三种溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品，在相同的色谱位置上，显相同的亮黄色荧光斑点；
(2)三种大黄甲醇提取的中极性成分薄层鉴别吸取(1)项下的三种供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶2∶4∶1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上显相同的棕褐色斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；
(3)三种大黄水提取的中极性成分薄层鉴别取药用大黄、掌叶大黄和唐古特大黄对照药材各0.5g，分别加水40ml，小火煎煮20分钟，棉花滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml，使溶解，作为多基源供试品溶液；吸取上述三种溶液各4～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比8∶5∶3∶0.5的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；喷以体积比1∶6的5％的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同颜色斑点；
(4)三种大黄甲醇提取的水溶性成分薄层鉴别吸取(1)项下的三种供试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比10∶7∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的棕褐色斑点；
(5)三种大黄甲醇提取的水溶性成分与土大黄苷成分薄层鉴别取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；另取土大黄药材0.1g，加甲醇3ml,超声处理15分钟，取上清液作为土大黄药材供试品溶液；吸取(1)项下的三种供试品溶液各2～3μl、土大黄苷对照品溶液2μl、土大黄药材供试品溶液2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10∶3∶0.2∶0.3的三氯甲烷-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，土大黄药材显相同颜色的荧光斑点，三种基源大黄药材均无相应荧光斑点呈现；同时三种基源大黄供试品在相同的色谱位置上，显相同的荧光斑点。
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