CN108956844B - 一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，用两种供试品溶液，在七块薄层板上，完成了9味药材的薄层鉴别，4种不同的检视条件下，检视了近20种不同的中药成分；各斑点清晰，它们相互交叉，但不同层次的成分，又互不干扰。多药味组成的水提取复方制剂中薄层鉴别增订率81.8％。完成这些鉴别，只需样品1.1g、有机提取溶剂和展开剂120ml、时间4小时。方法简便、快捷、高效，鉴别增订率之高，是目前已报道方法都不具备的。其中3味药材的特征斑点为首次报道。为养胃汤冻干粉的快速质控，提供了行之有效的薄层方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法。
背景技术
在中药复方制剂中，特别是传统水煎煮的复方制剂，依据相似相容的提取原则，制剂中脂溶性的成分一部分是很难提取到的，水溶性成分提取的较多，相互干扰严重，水提取之后，原药材项下以脂溶性成分的薄层鉴别，有的已无法采用，必须寻找水溶性成分的鉴别特征点，限于技术的难度，所以其水提取制剂的薄层鉴别增订率低，定量测定指标少。以2015年版中国药典一部为例，收载的水煎煮的乙肝宁颗粒，十三味中药组成，仅增订了4味药材的薄层鉴别。不但鉴别增订率低，且鉴别方法也非常繁琐、复杂，4项鉴别的完成需要样品85g或15g(含乳糖)、仅前处理溶剂386ml、时间10～12小时。4项鉴别要制备4种供试品溶液，在4块薄层板上，4次展开完成；收载的二丁颗粒，由4味药材组成，仅增订了秦皮乙素和咖啡酸的薄层鉴别。其前处理需要样品15g或3g(含乳糖)、处理溶剂82ml、时间2小时；收载的儿宝颗粒，由十一味药材组成，增订了4味药材的薄层鉴别。且鉴别方法也非常繁琐、复杂，4项鉴别要制备3种供试品溶液，在4块薄层板上，4次展开完成。共需要样品80g、仅前处理溶剂295ml、时间8小时。加上展开剂和展开时间，花费的有机溶剂和时间就更多了，等等，类似例子举不胜举。
综上，薄层鉴别基本都是一个品种，如有N项鉴别，就要制备N种供试品溶液，N块薄层板，展开N次，鉴别N味药材的传统鉴别模式。为排除干扰，样品的前处理程序多复杂、烦琐，需用大量的有机试剂反复纯化处理，费力、费时、费试剂、污染环境，危害健康，检测周期长。这样，一个含6～7项薄层鉴别和二项含量测定的质量标准检测完成，一般要花费一周的时间，如遇复试，时间翻倍，检测速度严重制约着中药现代化生产速度。所以寻找水提取制剂的简便、快捷检测方法、提高检测效率、降低检测成本，是中药质量控制必须突破的难关。
养胃汤是国家中医药管理局公布的经典名方，由半夏、姜厚朴、苍术、人参、茯苓、广藿香、草果仁、橘红、甘草九味药材组成，加上煎煮时加上的生姜和乌梅，冻干膏共含11味药材。其处方配比与其制备工艺如下：
处方：半夏(汤洗七次)、厚朴(去粗皮、姜汁炒)、苍术(米泔浸一宿，洗切，炒)各一两，橘红七钱半，藿香叶(洗去土)、草果(去皮膜)、茯苓(去黑皮)、人参(去芦)各半两，炙甘草二钱半。
制法：右
咀，每服四钱，水一盏半，姜七片，乌梅一个，煎六分，取煎煮液，浓缩，冷冻干燥，得冻干粉(名词解释：右
咀是指按古代从右向左，从上向下的书写格式，将右侧处方中的药材，捣碎的意思)。
为确保制剂的质量，对养胃汤进行了薄层鉴别研究。
发明内容
本发明就是针对目前一个品种，如有N项鉴别，就要制备N种供试品溶液，N块薄层板，展开N次，鉴别N味药材的传统鉴别模式。通过展开剂的不同组合与其比例、显色剂、薄层载体以及检测条件等参数研究，创建了采用两种供试品溶液，七块薄层板上，4种不同的检视条件下，同时鉴别9味药材，检测了近20种不同的中药成分，做到了冻干膏中81.8％的药材有鉴别，形成了一套一测多评薄层鉴别新模式。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
A.取养胃汤冻干粉0.5g，加甲醇2ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；取6-姜辣素和厚朴酚对照品适量，分别加甲醇，制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为各自对照品溶液；另取厚朴对照药材0.1g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；再取干姜对照药材0.1g、甘草对照药材0.1g，分别加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，干姜残渣加甲醇1ml、甘草残渣加甲醇2ml，使溶解，分别作为干姜和甘草对照药材溶液；吸取对照品溶液各2～3μl、厚朴和干姜对照药材溶液5～6μl、甘草对照药材2～3μl、供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10∶5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点(图1)；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与厚朴酚对照品和厚朴对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点(图2)；再喷以体积比1∶8的5％香草醛硫酸溶液-乙醇混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与厚朴酚和厚朴对照药材色谱相应的位置上，显相同红色主斑点(图3)；在与6-姜辣素对照品和干姜对照药材色谱相应的位置上显相同的棕褐色主斑点(图3)；
B.取橘红对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取橘红对照药材溶液5～8μl、A项下的供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比4∶1∶4∶0.5的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与橘红对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光主斑点(图4)；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与橘红对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点(图5)；
C.取苍术对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液5～8μl、A项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比12∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点(图6)；
D.取半夏对照药材0.2g，加甲醇2ml超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液8～10μl、A项下的供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶3∶0.2环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比1∶8的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点(图7)；
E.取养胃汤冻干粉0.6g，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加到装有粒度100-200目的中性氧化铝1.5g的直径1cm的中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱到约1.5ml溶液，作为供试品溶液；另取人参对照药材0.3g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；再取人参皂苷RG1适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；吸取对照品溶液3～5μl、对照药材溶液5-6μl、供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比6∶2∶4∶1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色荧光主斑点(图8)；置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点(图9)；
F.取广藿香对照药材0.3g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液5～6μl、A项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶4∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点(图10)；
G.取草果仁对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液5～6μl，A项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶2∶3∶0.3∶0.1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点(图11)。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再用不同组合与比例的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着不同的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在各自的薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但通过不同的显色手段，使其在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的斑点颜色，获得多信息的薄层色谱图。实现简便、快捷、低成本、高效率的薄层愿望。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，用两种供试品溶液，在七块薄层板上，完成了9味药材的薄层鉴别，4种不同的检视条件下，检视了近20种不同的中药成分；各斑点清晰，相互交叉，但不同层次的成分，又互不干扰。做到了多药味组成的水提取复方制剂中81.8％的药材有鉴别。完成这些鉴别只需样品1.1g、有机提取溶剂和展开剂120ml、时间4小时。方法简便、快捷、高效，鉴别增订率之高，是目前已报道方法都不具备的。其中3味药材的特征斑点为首次报道。
2.样品中橘红以体积比4∶1∶4∶0.5的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开后，先置紫外光灯365nm下检视橘红的亮蓝色荧光斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液显色后，日光下检视橘红的棕褐色主斑点；两种形式下的斑点不是同一种成分，提升了样品中橘红的检测信息量，利于质量监督。而且直接检视橘红自身的荧光斑点，还未见相同报道，具创新性与实用性。
3.样品中苍术以体积比12∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开后，薄层板是无任何检测信息的，喷以10％硫酸乙醇溶液增荧光后，置紫外光灯365nm下检视，苍术对照药材与供试品溶液，在相同的色谱位置呈现了相同的荧光斑点，斑点清晰，荧光强度大，为首次报道。并经对照品验证，这些荧光斑点不是苍术素，为新的特征点。
4.样品中半夏以体积比8∶3∶0.2环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开后，喷以体积比1∶8的5％香草醛硫酸溶液-乙醇溶液显色，置暗室内，透过灯光检视半夏显色的主斑点，提升了斑点的清晰度。
5.样品中广藿香以体积比8∶4∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开后，喷以10％硫酸乙醇溶液增荧光后，置紫外光灯365nm下检视广藿香的荧光斑点，斑点清晰，有一定强度，为首次报道。并经对照品验证，这些荧光斑点不是目前薄层鉴别的百秋李醇成分，为新的鉴别特征点。
6.本申请的创新之点还在于大幅度简化了人参薄层鉴别的前处理程序，供试品只需用适量甲醇超声后，超声提取液直接通过一个氧化铝柱，使相当一部分黄酮酚类、有机酸类、甘草酸类等酸性成分被吸附，排除了严重的背景干扰，洗脱液直接作为供试品溶液。处理方法无萃取、无浓缩、无蒸干、绿色环保，保持了待测定成分原始、无加热造成的损失和转化。使制剂中人参的取样量，虽仅有0.2g，但通过紫外光灯365nm和日光下检视，却得到清晰的互补薄层色谱图，用以准确判断人参投料情况，为首次报道。
附图说明
图1为养胃汤冻干粉在紫外光灯365nm下检视的甘草TLC图。
图2为养胃汤冻干粉在紫外光灯254nm下检视的厚朴TLC图。
图3为养胃汤冻干粉以体积比1∶8的5％香草醛硫酸溶液-乙醇混合溶液显色后，置暗室内透过灯光检视的厚朴和干姜的TLC图。
图4为养胃汤冻干粉在紫外光灯365nm下检视的橘红TLC图。
图5为养胃汤冻干粉10％硫酸乙醇溶液显色后，日光下检视的橘红TLC图。
图6为养胃汤冻干粉10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下检视的苍术TLC图。
图7为养胃汤冻干粉以体积比1∶8的5％香草醛硫酸溶液-乙醇混合溶液显色后，置暗室内透过灯光检视的半夏TLC图。
图8为养胃汤冻干粉10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下检视的人参TLC图。
图9为养胃汤冻干粉10％硫酸乙醇溶液显色后，置暗室内透过灯光检视的人参TLC图。
图10为养胃汤冻干粉10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下检视的广藿香TLC图。
图11为养胃汤冻干粉10％硫酸乙醇溶液显色后，置暗室内透过灯光检视的草果仁TLC图。
图1、2、3为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.6-姜辣素2.干姜对照药材3.甘草对照药材4.5.6.9样品7.厚朴对照药材8.厚朴酚。
图4、5为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.空白样品2.橘红对照药材3.4.5样品。
图6中，1.3.4样品2.苍术对照药材5.空白样品。
图7中，1.2.3样品4.半夏对照药材。
图8、9为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中,1.2.3样品4.人参皂苷Rg1 5.人参对照药材。
图10中，1.2.3样品4.广藿香对照药材。
图11中，1.2.3样品4.草果仁对照药材。
本发明具体实施方式如下：
A.取养胃汤冻干粉0.5g，加甲醇2ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；取6-姜辣素和厚朴酚对照品适量，分别加甲醇，制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为各自对照品溶液；另取厚朴对照药材0.1g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；再取干姜对照药材0.1g、甘草对照药材0.1g，分别加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，干姜残渣加甲醇1ml、甘草残渣加甲醇2ml，使溶解，分别作为干姜和甘草对照药材溶液；吸取对照品溶液各2～3μl、厚朴和干姜对照药材溶液5～6μl、甘草对照药材2～3μl、供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10∶5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与厚朴酚对照品和厚朴对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；再喷以体积比1∶8的5％香草醛硫酸溶液-乙醇混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与厚朴酚和厚朴对照药材色谱相应的位置上，显相同红色主斑点；在与6-姜辣素对照品和干姜对照药材色谱相应的位置上显相同的棕褐色主斑点；
B.取橘红对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取橘红对照药材溶液5～8μl、A项下的供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比4∶1∶4∶0.5的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与橘红对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮兰色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与橘红对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；
C.取苍术对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液5～8μl、A项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比12∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
D.取半夏对照药材0.2g，加甲醇2ml超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液8～10μl、A项下的供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶3∶0.2环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比1∶8的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；
E.取养胃汤冻干粉0.6g，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加到装有粒度100-200目的中性氧化铝1.5g的直径1cm的中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱到约1.5ml溶液，作为供试品溶液；另取人参对照药材0.3g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；再取人参皂苷RG1适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；吸取对照品溶液3～5μl、对照药材溶液5-6μl、供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比6∶2∶4∶1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色荧光主斑点；置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；
F.取广藿香对照药材0.3g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液5～6μl、A项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶4∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
G.取草果仁对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液5～6μl，A项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶2∶3∶0.3∶0.1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。
Claims (2)
1.一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法，其特征在于：
A.取养胃汤冻干粉0.5g，加甲醇2ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；取6-姜辣素和厚朴酚对照品适量，分别加甲醇，制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为各自对照品溶液；另取厚朴对照药材0.1g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；再取干姜对照药材0.1g、甘草对照药材0.1g，分别加水30ml，小火煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至干，干姜残渣加甲醇1ml、甘草残渣加甲醇2ml，使溶解，分别作为干姜和甘草对照药材溶液；吸取对照品溶液各2～3μl、厚朴和干姜对照药材溶液5～6μl、甘草对照药材2～3μl、供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10∶5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与厚朴酚对照品和厚朴对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；再喷以体积比1∶8的5％香草醛硫酸溶液-乙醇混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与厚朴酚和厚朴对照药材色谱相应的位置上，显相同红色主斑点；在与6-姜辣素对照品和干姜对照药材色谱相应的位置上显相同的棕褐色主斑点；
B.取橘红对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取橘红对照药材溶液5～8μl、A项下的供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比4∶1∶4∶0.5的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与橘红对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与橘红对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；
C.取苍术对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液5～8μl、A项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比12∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
D.取半夏对照药材0.2g，加甲醇2ml超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液8～10μl、A项下的供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶3∶0.2环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比1∶8的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；
E.取养胃汤冻干粉0.6g，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加到装有粒度100-200目的中性氧化铝1.5g的直径1cm的中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱到约1.5ml溶液，作为供试品溶液；另取人参对照药材0.3g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；再取人参皂苷RG1适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；吸取对照品溶液3～5μl、对照药材溶液5-6μl、供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比6∶2∶4∶1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色荧光主斑点；置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；
F.取广藿香对照药材0.3g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液5～6μl、A项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶4∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
G.取草果仁对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液5～6μl，A项下的供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶2∶3∶0.3∶0.1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。
2.根据权利要求1所述的一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法，其特征在于所述的冻干粉每1g相当原生药材6.3～7.0g。
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|---|---|---|---|---|
| CN111487361B (zh) * | 2020-04-20 | 2021-06-08 | 浙江金大康动物保健品有限公司 | 一种苍术药材的梯度全信息薄层鉴别方法 |
| CN112697949B (zh) * | 2020-12-09 | 2022-05-27 | 浙江金城阜通制药有限公司 | 一种保元汤及其类似方提取物及制剂的薄层鉴别方法 |
| CN113607871B (zh) * | 2021-07-22 | 2024-03-19 | 深圳市科玺化工有限公司 | 一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法 |
| CN113533614B (zh) * | 2021-07-22 | 2023-06-30 | 广东一方制药有限公司 | 小承气汤物质基准的建立方法 |
| CN114674947B (zh) * | 2022-03-15 | 2023-09-22 | 江阴天江药业有限公司 | 一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法 |
| CN114814069B (zh) * | 2022-06-08 | 2023-05-09 | 国药集团广东环球制药有限公司 | 桂枝芍药知母汤全方9药味中8个药味的薄层鉴别方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1579455A (zh) * | 2003-08-01 | 2005-02-16 | 张坚力 | 一种治疗大肠湿热证的中药组合物及其制备方法 |
| CN1971265A (zh) * | 2006-12-06 | 2007-05-30 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 复方夏连胶囊的成分检测方法 |
| CN101002909A (zh) * | 2005-12-05 | 2007-07-25 | 北京奇源益德药物研究所 | 抗病毒中药制剂及其制备方法和质控方法 |
| CN101049389A (zh) * | 2007-03-12 | 2007-10-10 | 张文武 | 一种治疗畏寒型胃炎颗粒剂的质量控制方法 |
| CN101062294A (zh) * | 2007-06-08 | 2007-10-31 | 江苏南星药业有限责任公司 | 一种治疗脑中风及脉管炎的药物组合物的质量检测方法 |
| RO122126B1 (ro) * | 2005-06-09 | 2009-01-30 | Hofigal Export- Import S.A. | Produs fitoterapeutic utilizat în tratamentul afecţiunilor respiratorii şi procedeu de prepararea acestuia |
| CN102645509A (zh) * | 2012-04-24 | 2012-08-22 | 西藏奇正藏药股份有限公司 | 白脉制剂的检测方法 |
| CN107315062A (zh) * | 2017-08-01 | 2017-11-03 | 安徽九洲方圆制药有限公司 | 一种白术饮片与麸炒白术饮片及其配方颗粒的鉴别方法 |
-
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1579455A (zh) * | 2003-08-01 | 2005-02-16 | 张坚力 | 一种治疗大肠湿热证的中药组合物及其制备方法 |
| RO122126B1 (ro) * | 2005-06-09 | 2009-01-30 | Hofigal Export- Import S.A. | Produs fitoterapeutic utilizat în tratamentul afecţiunilor respiratorii şi procedeu de prepararea acestuia |
| CN101002909A (zh) * | 2005-12-05 | 2007-07-25 | 北京奇源益德药物研究所 | 抗病毒中药制剂及其制备方法和质控方法 |
| CN1971265A (zh) * | 2006-12-06 | 2007-05-30 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 复方夏连胶囊的成分检测方法 |
| CN101049389A (zh) * | 2007-03-12 | 2007-10-10 | 张文武 | 一种治疗畏寒型胃炎颗粒剂的质量控制方法 |
| CN101062294A (zh) * | 2007-06-08 | 2007-10-31 | 江苏南星药业有限责任公司 | 一种治疗脑中风及脉管炎的药物组合物的质量检测方法 |
| CN102645509A (zh) * | 2012-04-24 | 2012-08-22 | 西藏奇正藏药股份有限公司 | 白脉制剂的检测方法 |
| CN107315062A (zh) * | 2017-08-01 | 2017-11-03 | 安徽九洲方圆制药有限公司 | 一种白术饮片与麸炒白术饮片及其配方颗粒的鉴别方法 |
Non-Patent Citations (8)
| Title |
|---|
| 妇炎清颗粒的薄层色谱鉴别;张永玲;《中国药业》;20071231;第16卷(第19期);第25页 * |
| 暑热宁合剂薄层色谱鉴别;徐聪 等;《天津中医药大学学报》;20111231;第30卷(第4期);第232-233页 * |
| 榄葱茶质量标准;郭小媚 等;《中国实验方剂学杂志》;20141130;第20卷(第21期);第75-78页 * |
| 止咳化痰片质量标准研究;张永锋 等;《食品与药品》;20130720;第15卷(第04期);第269-272页 * |
| 草果炮制的初步研究;金传山 等;《中成药》;19981231;第20卷(第2期);第15-16页 * |
| 薄层扫描法测定藿香正气合剂中百秋李醇的含量;张志平等;《中医研究》;20051031;第18卷(第10期);第18-19页 * |
| 香茯颗粒质量控制研究;俞娟 等;《安徽中医药大学学报》;20150430;第34卷(第2期);第85-88页 * |
| 黛芩化痰丸的定性定量控制研究;杨静 等;《中国药物与临床》;20071231;第7卷(第12期);第948-950页 * |
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