CN111024881B - 一种百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的快速双信息薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的快速双信息薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与百蕊草药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在2种不同的检视条件下，检视到百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的2种信息斑点，斑点清晰，无干扰。2种检视条件，呈现2种完全不同颜色的信息斑点，适合在不同复方制剂中排除干扰选择应用。目前还未查阅到有关百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉薄层鉴别报道。本发明不但提供了百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉双信息鉴别方法，提高了其质量可控性，有利于质量监督管理，且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的快速双信息薄层鉴别方法。属于中药的薄层鉴别领域。即，采用薄层色谱鉴别，在同一块薄层板上，2种不同的检视条件下，共检视到百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的2种信息斑点。
背景技术
所谓的快速薄层鉴别方法，顾名思义就是薄层鉴别简便、快捷、高效，供试品溶液和对照药材溶液，不需要反复提纯处理，无蒸发、浓缩等污染环境的操作程序，仅用适宜的溶剂超声提取后，都不需滤过，上清液点样、展开、检视、即可，很快就能得到薄层结果；双信息即同时检视到2种信息斑点。
百蕊草为檀香科植物百蕊草的全草。具有清热解毒，补肾涩精之功效。用于治疗急性乳腺炎，肺炎，肺脓疡，扁桃体炎，上呼吸道感染；肾虚腰痛，头昏，遗精，滑精等。百蕊草主含黄酮类化合物，如山奈酚、紫云英苷、芸香苷、山奈酚与糖形成的多种苷类。临床上用于多种清热解毒和补肾的复方制剂，发挥着很好的治疗作用。但还未收入中国药典，所以有关其质量标准一直无人报道，出现了不少在网上求助其薄层鉴别的帖子。
为提供多品种中药配方颗粒，以适用患者临床应用便捷，首先对百蕊草药颗粒、标煎液干粉制备工艺进行了研究；本着简便、快捷、低成本、高效率、多信息的宗旨，又对百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉进行了专题薄层鉴别研究。获得了一套简便、快捷、无环境污染的的快速多信息薄层鉴别方法。现就百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的制备工艺叙述如下：
百蕊草药材系指按中药炮制规范，将采集的百蕊草，除去杂质，洗净，切段，晒干或适宜温度烘干，即为百蕊草饮片(也称药材)。
百蕊草颗粒系指将上述百蕊草饮片，用水煎煮2次，每次1～2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩到适宜的相对密度，喷雾干燥，将干燥粉，加适量糊精，混合均匀，制成颗粒，即得。
百蕊草标煎液干粉系指将百蕊草饮片，用水煎煮2次，每次1～2小时，滤过，合并滤液，常温浓缩到适宜相对密度，置60℃烘箱内，烘干，粉碎，即得。
发明内容
首次创建了一种百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的快速双信息薄层鉴别方法。即，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与百蕊草药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在2种不同的检视条件下，检视到百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的2种信息斑点，斑点清晰，无干扰。2种检视条件，呈现2种完全不同颜色的信息斑点，适合在不同复方制剂中排除干扰选择应用。目前还未查阅到有关百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉薄层鉴别报道。本发明不但提供了百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉快速双信息鉴别方法，提高了其质量可控性，有利于质量监督管理，且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
取百蕊草颗粒和百蕊草标煎液干粉各0.5g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为各自供试品溶液；另取百蕊草药材粉末0.2g，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为药材溶液；吸取颗粒供试品溶液3μl、标煎液干粉溶液5μl、药材溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比5∶1∶0.2∶0.2的乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与百蕊草药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至黄色斑点呈现，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与百蕊草药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用适宜的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着选用的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在薄层板上得以良好分离。借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，呈现出各自不同的颜色斑点，获得双信息的薄层色谱图。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.首次创建了一种百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的快速双信息薄层鉴别方法。即，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与百蕊草药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在2种不同的检视条件下，检视到百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的2种信息斑点，斑点清晰，无其他成分干扰。2种检视条件，呈现2种完全不同颜色的信息斑点，适合在不同复方制剂中排除干扰选择应用。目前还未查阅到有关百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉薄层鉴别报道。本发明不但提供了百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉双信息鉴别方法，提高了其质量可控性，有利于质量监督管理，且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。
2.以体积比5∶1∶0.2∶0.2的乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉后，置紫外光灯254nm下，药材检视到2个棕褐色斑点，1个含量高，1个隐约可见，而供试品则出现了5个斑点，2个斑点与药材一致，另3个不斑点是比药材多的斑点，说明在煎煮和浓缩过程中供试品溶液成分发生了分解(图1)；置紫外光灯365nm下检视，斑点都不清晰，无法描述；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，再置紫外光灯365nm下检视，药材呈现了2个清晰的荧光斑点，供试品呈现了3个，说明了用水煎煮之后，因加热供试品溶液的成分发生了分解(图2)；从两种检视条件下的双成分斑点含量色谱图分析，检视到的双成分为各自相同的两种成分，在喷雾10％硫酸乙醇溶液后，激发了该双成分的荧光，大幅度提高了其检视灵敏度，利于在复方制剂中排除干扰采用。
3.本发明的创新之处，还在于展开剂的极性恰到好处，既将甲醇超声的百蕊草药材的脂溶性成分叶绿素，推到了展开剂的前沿，又使用水煎煮的供试品溶液的主成分的斑点色谱位置落到了Rf约0.5处。得到的有益效果是：简化了药材的前处理程序，即便药材和供试品都用甲醇超声，药材中所含的叶绿素(红色荧光斑点)，在展开的薄层板上即便呈现，其Rf值也不会落在规定的0.2～0.8处，利于展开的薄层结果描述判断。
4.从展开剂组成与比例分析，本鉴别检视到的双成分为水溶性成分。
5.本鉴别方法只需百蕊草药材粉0.2g、颗粒和标煎液干粉各0.5g、甲醇共8ml、时间20分钟，即可获得样品和药材溶液，加上展开剂12ml，展开时间30分钟，总花费1小时，即可对样品质量做出双指标评价，简便、快捷，具有很高的实用价值。
附图说明
图1为百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉在紫外光灯254nm下检视的薄层TLC图。
图2为百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉用10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图1、2为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.2.3.为百蕊草药材；4.为百蕊草标煎液干粉；5.6.为百蕊草颗粒；
本发明具体实施方式
取百蕊草颗粒和百蕊草标煎液干粉各0.5g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为各自供试品溶液；另取百蕊草药材粉末0.2g，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为药材溶液；吸取颗粒供试品溶液3μl、标煎液干粉溶液5μl、药材溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比5∶1∶0.2∶0.2的乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与百蕊草药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至黄色斑点呈现，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与百蕊草药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点。
Claims (3)
1.一种百蕊草颗粒及标煎液干粉的快速双信息薄层鉴别方法，其特征在于：
取百蕊草颗粒和百蕊草标煎液干粉各0.5g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为各自供试品溶液；另取百蕊草药材粉末0.2g，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为药材溶液；吸取颗粒供试品溶液3μl、标煎液干粉溶液5μl、药材溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比5∶1∶0.2∶0.2的乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与百蕊草药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至黄色斑点呈现，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与百蕊草药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点。
2.根据权利要求1所述的一种百蕊草颗粒及标煎液干粉的快速薄层鉴别方法，其特征在于每1g颗粒相当原生药材5g；每1g标煎粉相当原生药材5g。
3.根据权利要求1所述的一种百蕊草颗粒及标煎液干粉的快速薄层鉴别方法，其特征在于采用同一展开剂，在同一块薄层板，2种不同的检视条件下检视到百蕊草药材、颗粒及标煎液干粉的各2种信息斑点。
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