CN103585204A - 一种稳定性好的百蕊颗粒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种百蕊的制剂，特别是涉及其颗粒剂型，属于中药制剂技术领域。百蕊颗粒，包括有按重量份计的如下原料：百蕊草100～120份、微粉硅胶1～3份、蔗糖10～15份、糊精15～20份。其制备方法是通过湿法制粒制得，并采用先醇提再水沉的提取工艺。本发明通过对百蕊颗粒的处方和处方工艺进行改进，提高了颗粒剂中黄酮类活性成分的稳定性，同时也降低了制成颗粒的脆碎度，使加工、包装、运输过程中颗粒更加稳定，不易破碎；同时，经过改进制备工艺，提高了百蕊草中活性成分的提取率。
Description
技术领域
本发明提供了一种百蕊的制剂，特别是涉及其颗粒剂型，属于中药制剂技术领域。
背景技术
中药百蕊草( CHINSES BASTARDTOADFLAX HERB)，中文别名有百乳草、地石榴、细须草、一棵松、积药草、珍珠草、凤芽蒿、青龙草、珊瑚草、打食草、石菜子、松毛参、小草及白风草等，为檀香科( Santalaceae)百蕊草属(Thesium L．)多种植物药材的统称，分布于热带和温带地区，我国有8 种，各省均产；百蕊草为百蕊草( Thesium chinense Turcz．)或其变种长梗百蕊草( T．chinense Turcz．var longipedunculatum Chu) 的干燥全草。
研究发现， 百蕊草主要含多糖、苷类、黄酮、生物碱、甾类、有机酸及矿质元素等成。
百蕊具有清热消炎，止咳化痰等作用；用于急、慢性咽喉炎、气管炎、鼻炎、感冒发热、肺炎等。已经上市的产品有胶囊剂和片剂，但是这两种剂型都适合于儿童服用，并且胶囊在胃中溶解后，容易产生局部浓度过高，从而刺激性增强，所以也不易于有严重胃病患者服用。
常规的百蕊制剂存在着稳定性不好，主成分山奈酚易降解的问题，而且脆碎度不好，在包装过程中，颗粒易破碎。
发明内容
本发明的目的是提高百蕊颗粒的含量稳定性，降低脆碎度。采用了如下的技术方案：
一种稳定性好的百蕊颗粒剂，包括有按重量份计的如下原料：百蕊草100～120份、微粉硅胶1～3份、蔗糖10～15份、糊精15～20份。
本发明通过在颗粒中添加微粉硅胶，使制剂在保存时，颗粒中留存的微量的水分被硅胶吸附，防止游离的水分被蔗糖吸收，进而防止蔗糖有带有一定量水分之后与药物活性成分形成充分的接触，可以防止活性成分的降解；另一方面，微粉硅胶的加入可以改善颗粒的堆积和物理性质，改善脆碎度。
作为本发明方案的优选，所述的微粉硅胶的粒度最好是控制在300～400目之间。
作为本发明方案的优选，各组分的配比是：百蕊草110份、微粉硅胶2份、蔗糖12份、糊精18份。
该百蕊颗粒可以照常规的颗粒剂的制备方法进行生产，最优是采用湿法制粒。
本发明的另一个目的是提供了一种上述稳定性好的百蕊颗粒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：取百蕊草加乙醇水溶液煎煮，第一次加百蕊草重量的5～8倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮1～3小时，第二次加百蕊草重量的4～6倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮1～2小时；
S2：将煎液滤过，合并滤液，减压浓缩，回收乙醇，至80℃下的相对密度为1.22～1.24，放冷；
S3：在步骤S2所得的煎液中加入百蕊草重量的5～8倍的水，搅匀；再加入百蕊草重量的3～4倍的水，搅匀；
S4：静置8～16小时，滤取上清液，减压浓缩至80℃下的相对密度为1.25～1.39的稠膏；
S5：另取糊精，与稠膏混匀，加入蔗糖、微粉硅胶，制粒，干燥，制成，即可；
所述的乙醇水溶液的质量浓度是60～90%。
更优选的制备方法是：
S1：取百蕊草加乙醇水溶液煎煮，第一次加百蕊草重量的7倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮2小时，第二次加百蕊草重量的5倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮2小时；
S2：将煎液滤过，合并滤液，减压浓缩，回收乙醇，至80℃下的相对密度为1.23，放冷；
S3：在步骤S2所得的煎液中加入百蕊草重量的7倍的水，搅匀；再加入百蕊草重量的4倍的水，搅匀；
S4：静置12小时，滤取上清液，减压浓缩至80℃下的相对密度为1.30的稠膏；
S5：另取糊精，与稠膏混匀，加入蔗糖、微粉硅胶，制粒，干燥，制成，即可；
所述的乙醇水溶液的质量浓度是75%。
该制备工艺中，采用了先醇提取再用水沉淀的方法，可以有效地使百蕊草中的有效成分，克服了传统方法先用水提取再用醇沉的提取率不高的问题。
技术效果
本发明通过对百蕊颗粒的处方和处方工艺进行改进，提高了颗粒剂中黄酮类活性成分的稳定性，同时也降低了制成颗粒的脆碎度，使加工、包装、运输过程中颗粒更加稳定，不易破碎；同时，经过改进制备工艺，提高了百蕊草中活性成分的提取率。
具体实施方式
实施例1
备取下列原料：
百蕊草100Kg、微粉硅胶1Kg、蔗糖10Kg、糊精15Kg。所述的微粉硅胶的粒度在300～400目之间。
照下列步骤制备百蕊颗粒：
S1：取百蕊草加乙醇水溶液煎煮，第一次加百蕊草重量的5倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮3小时，第二次加百蕊草重量的4倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮2小时；
S2：将煎液滤过，合并滤液，减压浓缩，回收乙醇，至相对密度为1.22（80℃），放冷；
S3：在步骤S2所得的煎液中加入百蕊草重量的5倍的水，搅匀；再加入百蕊草3倍重量的水，搅匀；
S4：静置16小时，滤取上清液，减压浓缩至相对密度为1.25（80℃）的稠膏；
S5：另取糊精，与稠膏混匀，加入蔗糖、微粉硅胶，制粒，干燥，制成，即可；
所述的乙醇水溶液的质量浓度是90%。
实施例2
备取下列原料：
百蕊草120 Kg、微粉硅胶3Kg、蔗糖15Kg、糊精20Kg。所述的微粉硅胶的粒度在300～400目之间。
照下列步骤制备百蕊颗粒：
S1：取百蕊草加乙醇水溶液煎煮，第一次加百蕊草重量的8倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮1小时，第二次加百蕊草重量的6倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮2小时；
S2：将煎液滤过，合并滤液，减压浓缩，回收乙醇，至相对密度为1.24（80℃），放冷；
S3：在步骤S2所得的煎液中加入百蕊草重量的8倍的水，搅匀；再加入百蕊草重量的4倍的水，搅匀；
S4：静置8小时，滤取上清液，减压浓缩至相对密度为1.39（80℃）的稠膏；
S5：另取糊精，与稠膏混匀，加入蔗糖、微粉硅胶，制粒，干燥，制成，即可；
所述的乙醇水溶液的质量浓度是60%。
实施例3
备取下列原料：
百蕊草110 Kg、微粉硅胶2 Kg、蔗糖12 Kg、糊精18 Kg。所述的微粉硅胶的粒度在300～400目之间。
照下列步骤制备百蕊颗粒：
S1：取百蕊草加乙醇水溶液煎煮，第一次加百蕊草重量的7倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮2小时，第二次加百蕊草重量的5倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮2小时；
S2：将煎液滤过，合并滤液，减压浓缩，回收乙醇，至相对密度为1.23（80℃），放冷；
S3：在步骤S2所得的煎液中加入百蕊草重量的7倍的水，搅匀；再加入百蕊草重量的4倍的水，搅匀；
S4：静置12小时，滤取上清液，减压浓缩至相对密度为1.30（80℃）的稠膏；
S5：另取糊精，与稠膏混匀，加入蔗糖、微粉硅胶，制粒，干燥，制成，即可；
所述的乙醇水溶液的质量浓度是75%。
对照例1
与实施例3的区别在于未加入微粉硅胶作为稳定剂。
备取下列原料：
百蕊草110 Kg、蔗糖12 Kg、糊精18 Kg。
照下列步骤制备百蕊颗粒：
S1：取百蕊草加乙醇水溶液煎煮，第一次加百蕊草重量的7倍量乙醇水溶液，煎煮2小时，加热回流，第二次加百蕊草重量的5倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮2小时；
S2：将煎液滤过，合并滤液，减压浓缩，回收乙醇，至相对密度为1.23（80℃），放冷；
S3：在步骤S2所得的煎液中加入百蕊草重量的7倍量的水，搅匀；再加入百蕊草重量4倍重的水，搅匀；
S4：静置12小时，滤取上清液，减压浓缩至相对密度为1.30（80℃）的稠膏；
S5：另取糊精，与稠膏混匀，加入蔗糖，制粒，干燥，制成，即可；
所述的乙醇水溶液的质量浓度是75%。
对照例2
采用常规的提取和湿法制粒方法，以糊精为赋形剂，以蔗糖为矫味剂，加入微粉硅胶作为稳定剂，制备百蕊颗粒。所述的微粉硅胶的粒度在300～400目之间。
百蕊草110 Kg、蔗糖12 Kg、糊精18 Kg。
S1：取百蕊草加水煎煮，第一次加10倍量水，煎煮2小时，第二次加12倍量水，煎煮2小时；
S2：将煎液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.22～1.24（80℃），放冷；
S3：加入百蕊草3倍重量的质量浓度75%的乙醇作为润湿剂与粘合剂，搅匀；再加入百蕊草2倍重量的质量浓度75%的乙醇，搅匀；
S4：静置12小时，滤取上清液，回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.25～1.39（80℃）的稠膏；
S5：另取糊精，与稠膏混匀，加入蔗糖和微粉硅胶，制粒，干燥，制成，即可。
对照例3
与实施例3的区别在于：微粉硅胶的加入量是5 Kg。制备方法相同。
评价
百蕊草的质量标准中的检验项目（性状、鉴别、水分、粒度、含量）参照国家食品药品监督管局标准YBZ10642009。
1. 性状
【性状】本品为黄棕色的颗粒；气微，味甜、微苦。
2. 鉴别
【鉴别】取[含量测定]项下的供试品溶液、对照品溶液分别作为供试品溶液和对照品溶液，另取百蕊草对照药材0.3g，置具塞三角烧瓶中，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣用少量的甲醇洗涤，合并滤液与洗涤液，蒸干，残渣加甲醇30ml使溶解，加25%盐酸5ml，水浴回流1小时，放冷，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
3. 粒度
中国药典2010年版一部附录I C颗粒剂的粒度检查法。
4. 百蕊颗粒中黄酮类活性成分
【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%磷酸溶液（62：38）为流动相；检测波长为368nm；柱温：30℃；流速1.0ml/min。理论板数按山奈酚峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥48小时的山柰酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含山柰酚40μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取1g，精密称定，加10ml蒸馏水，加热使溶解，放冷，缓慢加入乙醇80ml，静置30分钟，过滤，残渣用85%乙醇少量洗涤两次，合并滤液与洗涤液，蒸干，残渣加水40ml使溶解，加于已处理好的聚酰胺柱（30～60目，7g，内径2cm，用水湿法装柱）上，控制流速1滴/3～4s，用水100ml洗脱，弃去水洗液，再用200ml60%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至干，残渣加甲醇30ml使溶解，再加入25%盐酸5ml水浴回流1小时，放冷，加甲醇定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含百蕊草以山柰酚（C15 H10 O6）计，不得少于7.0mg。【规格】每袋装5g。
5. 脆碎度试验方法
取20 g 40目以上的颗粒加25粒直径为7 mm的玻璃珠一起置脆碎仪中旋转100次，收集，过40目筛，称取筛上颗粒的重量，计算颗粒失重百分率。
6. 稳定性试验方法
. 以上市包装条件下进行长期稳定性试验，温度25℃±2℃，相对湿度在60%±5%，在0、3、6、9、12、18、24月末分别取样检测含量。
表1 产品化验结果
从表中可以看出，通过加入微粉硅胶之后，可以有效地防止药物主成分的降解，在对照例1中的常规颗粒制剂，经过24个月的降解试验之后，主成分总黄酮的降解率达到了5.03%，而通过本发明改进的方案，经过24个月的降解试验之后，实施例1～实施例3的降解率都在1.5%以下，实施例3更为优选，降解率是0.48%，另外，对照例2的降解率也较小，只有1.22%，但是对照例2中采用了先水提再醇沉的工艺，黄酮的含量偏低；对照例3中由于微粉硅胶的添加量发生了改变，从结果中看出，颗粒脆碎发生了改变，该配比条件下，颗粒更容易破碎，可能是由于硅胶颗粒量增大之后颗粒之间的堆积方式发生了改变，导致颗粒与颗粒之间的结合方式变化，使颗粒更易破碎。
Claims (5)
1.一种稳定性好的百蕊颗粒剂，其特征在于，包括有按重量份计的如下原料：百蕊草100～120份、微粉硅胶1～3份、蔗糖10～15份、糊精15～20份。
2.根据权利要求1所述的稳定性好的百蕊颗粒剂，其特征在于：所述的微粉硅胶的粒度在300～400目之间。
3.根据权利要求1所述的稳定性好的百蕊颗粒剂，其特征在于，各组分的重量配比是：百蕊草110份、微粉硅胶2份、蔗糖12份、糊精18份。
4.一种制备权利要求1～3任一项所述的稳定性好的百蕊颗粒剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：取百蕊草加乙醇水溶液煎煮，第一次加百蕊草重量的5～8倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮1～3小时，第二次加百蕊草重量的4～6倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮1～2小时；
S2：将煎液滤过，合并滤液，减压浓缩，回收乙醇，至80℃下的相对密度为1.22～1.24，放冷；
S3：在步骤S2所得的煎液中加入百蕊草重量的5～8倍的水，搅匀；再加入百蕊草重量的3～4倍的水，搅匀；
S4：静置8～16小时，滤取上清液，减压浓缩至80℃下的相对密度为1.25～1.39的稠膏；
S5：另取糊精，与稠膏混匀，加入蔗糖、微粉硅胶，制粒，干燥，制成，即可；
所述的乙醇水溶液的质量浓度是60～90%。
5. 根据权利要求4所述的制备稳定性好的百蕊颗粒剂的方法，其特征在于，制备的工艺参数是：
S1：取百蕊草加乙醇水溶液煎煮，第一次加百蕊草重量的7倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮2小时，第二次加百蕊草重量的5倍量乙醇水溶液，加热回流，煎煮2小时；
S2：将煎液滤过，合并滤液，减压浓缩，回收乙醇，至80℃下的相对密度为1.23，放冷；
S3：在步骤S2所得的煎液中加入百蕊草重量的7倍的水，搅匀；再加入百蕊草重量的4倍的水，搅匀；
S4：静置12小时，滤取上清液，减压浓缩至80℃下的相对密度为1.30的稠膏；
S5：另取糊精，与稠膏混匀，加入蔗糖、微粉硅胶，制粒，干燥，制成，即可；
所述的乙醇水溶液的质量浓度是75%。
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