CN111089932B - 一种藤梨根颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种藤梨根颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与藤梨根药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在3种不同的检视条件下，检视到藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉的7种信息斑点，相互交错，但互不干扰，具有相互补充信息斑点的作用。目前还未查阅到有关藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉薄层鉴别报道。本发明不但提供了藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉多信息鉴别方法，提高了其质量可控性，有利于质量监督管理，且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。

Description

一种藤梨根颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法

技术领域

本发明涉及一种藤梨根颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。属于中药薄层鉴别领域。即，采用薄层色谱鉴别，在同一块薄层板上，3种不同的检视条件下，共检视到藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉的7种信息斑点。

背景技术

所谓的快速多信息薄层鉴别方法，顾名思义就是薄层鉴别简便、快捷、高效，供试品溶液和对照药材溶液，不需要反复提纯处理，无蒸发、浓缩等污染环境的操作程序，用适宜的溶剂超声提取后，都不需滤过，上清液点样、展开、检视、即可，很开就能得到薄层结果。所谓的多信息系指一块薄层板，展开1次，可获得不同检视条件下的多信息斑点。与常规的薄层鉴别相比，大幅度提高了被检测物的质量可控性，有利于市场质量监督，确保人民用药的安全与有效。

藤梨根是猕猴桃科植物猕猴桃的根，可做药用，具有清热解毒，清热利湿，祛风除湿，利尿止血，解毒消肿，止血的功效，适用于多种疾病的治疗。藤梨根常被用于主治黄疸，消化不良，呕吐，风湿痹痛，消化道癌肿，痈疡疮疖，跌打损伤，外伤出血，乳汁不下等。藤梨根化学成分复杂，至今已从藤梨根中分离并鉴定了90余种化学成分，共分为6大类,分别为五环三萜类化合物38个，黄酮类化合物16个，蒽醌类化合物6个，甾体类化合物5 个，生物碱类化合物5个和其他类化合物25个；在抗肿瘤药理活性研究方面，其在抗胃癌，食管癌，结肠癌，肺癌等方面均显示了较好的活性。但还未收入中国药典，所以有关其质量标准一直无人报道，出现了不少在网上求助其薄层鉴别的帖子。

为提供多品种中药配方颗粒，以适用患者临床应用便捷，首先进行了藤梨根颗粒、标煎液干粉制备工艺研究；又本着简便、快捷、低成本、高效率、多信息的宗旨，对藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉进行了专题薄层鉴别研究。获得了一套简便、快捷、无环境污染的的快速多信息薄层鉴别方法。现就藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉的制备工艺叙述如下：

藤梨根药材系指按中药炮制规范，将采集的藤梨根，除去杂质，洗净，切片，晒干或适宜温度烘干，即为藤梨根饮片(也称药材)。

藤梨根颗粒系指将藤梨根饮片，用水煎煮2次，每次1～2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩到适宜的相对密度，喷雾干燥，将干燥粉，加适量糊精，混合均匀，制成颗粒，即得。

藤梨根标煎液干粉系指将藤梨根饮片，用水煎煮2次，每次1～2小时，滤过，合并滤液，常温浓缩到适宜相对密度，置60℃烘箱内，烘干，粉碎，即得。

发明内容

首次创建了一种藤梨根颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。即，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与藤梨根药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在3 种不同的检视条件下，检视到藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉的7种信息斑点成分，既有呈现荧光的，又有无荧光的，还有遇10％硫酸乙醇溶液，激发产生荧光的，继而再用硫酸香草醛试剂显色，呈现多种颜色斑点的，它们相互交错，但互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。目前还未查阅到有关藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉薄层鉴别报道。本发明不但提供了藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉多信息鉴别方法，提高了其质量可控性，有利于质量监督管理，且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。

本发明解决其技术问题所采用的方案为：

取藤梨根颗粒和藤梨根标煎液干粉各0.3g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取藤梨根药材粉末0.3g，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为药材溶液；吸取颗粒供试品溶液4μl、标煎液干粉溶液4μl、药材溶液7～ 8μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积比7∶6∶3∶0.1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯- 甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与藤梨根药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点呈色，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与藤梨根药材色谱相应的位置上，至少显2个亮蓝色荧光斑点；再喷以体积比1∶7的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与药材色谱相应的位置上，至少显4个相同颜色斑点。

本发明的原理如下：

依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用适宜的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着选用的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的颜色斑点，获得多信息的薄层色谱图。

本发明的创新点及有益效果如下：

1.首次创建了一种藤梨根颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。即，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与藤梨根药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在3 种不同的检视条件下，检视到藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉的7种信息斑点成分，既有呈现荧光的，又有无荧光的，还有遇10％硫酸乙醇溶液，激发产生荧光的，继而再用硫酸香草醛试剂显色，呈现多种颜色斑点的，它们相互交错，但互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补。目前还未查阅到有关藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉薄层鉴别报道。本发明不但提供了藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉多信息鉴别方法，提高了其质量可控性，有利于质量监督管理，且方法简便、快捷，高效率、成本低、无环境污染。

2.以体积比7∶6∶3∶0.1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉后，置紫外光灯254nm下，药材检视到1个棕褐色斑点，而供试品则出现了3个斑点，2个斑点比药材的极性小，说明在煎煮和浓缩过程中成分发生了分解(图1)；置紫外光灯365nm下检视，药材无任何斑点，供试品呈现了1个荧光斑点，不能作为鉴别特征点；喷雾10％硫酸乙醇溶液后，置紫外光灯365nm下检视，药材呈现了4个荧光斑点，供试品呈现了2～3个，而且含量较药材量低，说明了用水煎煮的脂溶性成分损失较多，所以规定：供试品色谱中，在与藤梨根药材色谱相应的位置上，显2个亮蓝色荧光斑点(图2)；因为10％硫酸显色的颜色斑点清晰度差，斑点个数少，所以又继续喷雾香草醛硫酸乙醇溶液显色后，药材和供试品出现了多个清晰的不同颜色斑点，药材呈现了7个斑点，而供试品呈现了5个，且提取的脂溶性成分明显低于药材的(图3)。同一块薄层板，经前后 2种显色，共检出7种信息斑点成分。不但弥补了藤梨根无薄层鉴别的空白，还寻找到水提取的颗粒和标煎液干粉的鉴别特征点。为藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉的多信息、快速质量评价，提供了薄层鉴别方法。

3.本鉴别方法只需藤梨根药材粉0.3g、颗粒和标煎液干粉各0.3g、甲醇共8ml、时间20分钟，即可获得样品和药材溶液，加上展开剂12ml，展开时间30分钟，总花费1小时，即可对样品质量做出多指标评价，简便、快捷，具有很高的实用价值。

4.还要说明一下，10％硫酸乙醇显色，可以激发某些化合物的荧光，使其呈现出荧光斑点，但香草醛硫酸乙醇溶液显色后，是没有任何荧光斑点的，所以本创新之处，还在于继10％硫酸乙醇显色后，又进行了香草醛硫酸乙醇溶液显色，前者检视激发的高灵敏度的荧光斑点，后者检视呈现的不同颜色的斑点，增加了检视信息量，实现了快速多信息控制质量的目的。

附图说明

图1为藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。

图2为藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉用10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm 下检视的薄层TLC图。

图3为藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉继硫酸乙醇溶液显色后，又用香草醛硫酸溶液显色，置灯光下检视的薄层TLC图。

图1、2、3为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.2.3.为藤梨根药材；4.为藤梨根标煎液干粉；5.6.为藤梨根颗粒；

本发明具体实施方式如下：

取藤梨根颗粒和藤梨根标煎液干粉各0.3g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取藤梨根药材粉末0.3g，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为药材溶液；吸取颗粒供试品溶液4μl、标煎液干粉溶液4μl、药材溶液7 μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积比7∶6∶3∶0.1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯- 甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与藤梨根药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点呈色，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与藤梨根药材色谱相应的位置上，至少显2个亮蓝色荧光斑点；再喷以体积比1∶7的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与药材色谱相应的位置上，至少显4个相同颜色斑点。

Claims (3)

1.一种藤梨根颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于：

取藤梨根颗粒和藤梨根标煎液干粉各0.3g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为各自供试品溶液；另取藤梨根药材粉末0.3g，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为药材溶液；吸取颗粒供试品溶液4μl、标煎液干粉溶液4μl、药材溶液7～8μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积比7∶6∶3∶0.1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与藤梨根药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点呈色，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与藤梨根药材色谱相应的位置上，至少显2个亮蓝色荧光斑点；再喷以体积比1∶7的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与药材色谱相应的位置上，至少显4个相同颜色斑点。

2.根据权利要求1所述的一种藤梨根颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于每1g颗粒相当原生药材15g；每1g标煎液干粉相当原生药材15g。

3.根据权利要求1所述的一种藤梨根颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于采用同一展开剂，在同一块薄层板，3种不同的检视条件下检视到藤梨根药材、颗粒及标煎液干粉的7种信息斑点。

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