CN112268965B - 一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法。其特征在于：用甲醇超声的上清液作为两种药材的供试品溶液，在鉴别区域(1)检出乳香的专属斑点6个，没药的专属斑点4个；在鉴别区域(2)检出乳香的专属斑点9个，没药的专属斑点7个；在鉴别区域(3)检出乳香的专属斑点9个，没药的专属斑点3个；在鉴别区域(4)检出乳香的专属斑点6个，没药的专属斑点10个；在鉴别区域(5)检出乳香的专属斑点5个，没药的专属斑点2个；解决了多年来因二药材均为树脂类物质，薄层鉴别区分难的问题，为含乳香与没药的复方制剂，提供了可供选择的多区域鉴别专属点。方法简便、快捷、高效、信息量大，还未见相同报道。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法。即，采用薄层鉴别的方法，在脂溶性、中极性和水溶性区域，寻找到有关乳香和没药药材的多成分专属区别斑点，用以区分两种药材及其组成的复方制剂。
背景技术
中药乳香和没药都是中国药典历版所收载品种，乳香为橄榄科植物乳香树Boswellia carterii Birdw.及同属植物Boswellia bhaw-dajiana Birdw.树皮渗出的树脂。没药则为橄榄科植物地丁树Commiphora myrrha Engl.或哈地丁树Commiphora molmolEngl.的干燥树脂。二者是同科不同种的植物渗出物，都为树脂类物质。乳香的化学成分主要有五环三萜、四环三萜、大环二萜等萜类和多种挥发油成分，偏脂溶性成分多；没药分离到的多是倍半萜类和三萜类，也是偏脂溶性成分多。所以在中国药典收载的该二药材的质量标准项下，不论薄层鉴别还是定量测定，都是检测的挥发油成分。乳香是采用气相色谱法，检测α-蒎烯和乙酸辛酯的波峰，进行鉴别；没药则是用提取的挥发油部分，以同法提取的对照药材的挥发油为对照，进行薄层鉴别的。有文献报道对接骨七厘片进行了乳香和没药的薄层鉴别【1】，都是以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂，在2块薄层板上完成鉴别，乳香是检测的荧光斑点，没药是检测的与香草醛硫酸乙醇溶液显色的颜色斑点。从展开剂的组分与配比看，检测的也都是脂溶性成分，而且展开剂中的苯因毒性大，已经禁用了。目前还未查阅到检测乳香和没药中极性与水溶性成分的报道，就更没有二药材的区分专属斑点了。
为给不同工艺制备的含乳香和没药的复方制剂，提供多区域的薄层鉴别特征点，解决乳香和没药同时鉴别难的问题，提供简便、快捷，高效，易于普及推广的薄层鉴别区分方法，以不同极性的展开剂，对二药材的脂溶性、中极性和极性成分，进行了专题薄层鉴别探讨研究。在5个区域，以不同的检视条件，寻找乳香和没药的区分专属斑点。
发明内容
用甲醇超声的上清液作为两种药材的供试品溶液，采用不同极性的展开剂，在多区域进行了乳香与没药的区别研究。在鉴别区域(1)检出乳香的专属斑点6个，没药的专属斑点4个；在鉴别区域(2)检出乳香的专属斑点9个，没药的专属斑点7个；在鉴别区域(3)检出乳香的专属特征点9个，没药的专属特征点3个；在鉴别区域(4)检出乳香的专属特征点6个，没药的专属特征点10个；在鉴别区域(5)检出乳香的专属特征点5个，没药的专属特征点2个。解决了多年来因二药材均为树脂类物质，薄层鉴别区分难的问题，为含乳香与没药的复方制剂，提供了可供选择的多区域鉴别专属点。方法简便、快捷、高效、信息量大，在不同的区域具有不同的专属区别斑点，为首次报道。用于更好地进行药材与复方制剂的质量评价与监督。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
(1)乳香与没药药材强脂溶性成分薄层区别取乳香和没药对照药材各0.1g、分别加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为各自的供试品溶液；吸取上述两种溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶2的环己烷-乙酸乙酯-为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现4个荧光专属斑点；没药呈现3个荧光专属斑点；将薄层板再置暗室内透过灯光检视，乳香呈现了2个棕红色专属斑点；没药呈现了1个棕褐色专属斑点；
(2)乳香与没药药材脂溶性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各6～7μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，乳香和没药各呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现8个亮蓝色荧光专属斑点；没药呈现6个为暗红色的荧光专属斑点；
(3)乳香与没药药材中极性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶1∶2.2∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现4个荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现了4个亮绿色荧光专属斑点；再继续加热至斑点清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香的亮绿色荧光斑点消退或变为4个带粉色的荧光专属斑点；没药呈现出1个亮蓝绿色和1个带粉色的荧光专属斑点；
(4)乳香与没药药材中极性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视；没药呈现出4个亮蓝色荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现3个专属斑点，没药呈现2个专属斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香和没药分别呈现了8个荧光斑点，其中乳香的专属斑点3个，没药的专属斑点4个；
(5)乳香与没药药材水溶性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药和乳香各呈现1个专属荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现1个淡黄色荧光专属斑点；乳香呈现了3个亮绿色荧光专属斑点。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相溶的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用不同极性的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着不同的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在各自的薄层板上得以分离。再将多种展开剂展开的有效成分，借助于显色剂和不同的检视条件，使其呈现出不同的颜色斑点，再根据区别专属斑点的分离情况，通过不断调整展开剂组成与配比，最终获得不同区域的清晰区分专属斑点，提供乳香、没药与其多种复方制剂鉴别时参考应用。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.没药与乳香药材的强脂溶性成分，以体积比为12∶2的环己烷-乙酸乙酯-为展开剂，展开后，置紫外光灯365nm和254nm下检视，乳香和没药都无信息斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现了8个亮蓝色荧光斑点，没药呈现了6个荧光斑点，其中2个为蓝紫色的，4个为亮蓝色的(图1)。对比两种药材的荧光斑点颜色和Rf值，乳香专属斑点4个，没药的专属斑点3个；置暗室内透过灯光检视，乳香呈现了2个棕红色专属斑点，没药呈现了1个棕褐色专属斑点(图2)；本区域2种检视条件下，共检出乳香专属斑点6个，没药的专属斑点4个。
2.没药与乳香药材的脂溶性成分，以体积比为12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开后，置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现了2个棕褐色斑点，没药呈现了3个较浅的棕褐色斑点，其中乳香和没药各呈现了1个棕褐色专属斑点(图3)；喷以10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现8个亮蓝色荧光专属斑点；没药呈现6个为暗红色的荧光专属斑点(图4)；2种药材的荧光颜色完全不同，很好区分。本区域2种检视条件下，共检出乳香专属斑点9个，没药的专属斑点7个。
3.没药与乳香药材的中极性成分，以体积比为12∶1∶2.2∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开后，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现4个荧光专属斑点，乳香无任何信息斑点(图5)；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现1个棕褐色专属斑点，没药无清晰的信息斑点(图6)；喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现了6个亮绿色荧光斑点，没药呈现了3个亮蓝色荧光斑点，因斑点Rf值的相互干扰，仅乳香有4个专属斑点(图7)；再继续加热至斑点清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香的亮绿色荧光斑点消退或变为4个带粉色的荧光专属斑点；没药呈现出1个亮蓝绿色和1个带粉色的荧光专属斑点(图8)；本区域4种检视条件下，共检出乳香专属斑点9个，没药的专属斑点6个。
4.没药与乳香药材的中极性成分，以体积比为8∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开后，置紫外光灯365nm下检视；没药呈现出4个亮蓝色荧光专属斑点，乳香无信息斑点(图9)；置紫外光灯254nm下检视；乳香呈现出4个棕褐色斑点，没药呈现出5个浅棕褐色斑点，从斑点的Rf值分析，乳香有3个专属斑点，没药有2个专属斑点(图10)；再喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香和没药分别呈现了8个荧光斑点，其中乳香的专属斑点3个，没药的专属斑点4个(图11)；本区域3种检视条件下，共检出乳香专属斑点6个，没药的专属斑点10个。
5.没药与乳香药材的水溶性成分，以体积比为8∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开后，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现出2个荧光专属斑点，乳香呈现出1个荧光斑点，从斑点的荧光颜色和其Rf值分析，乳香和没药各有1个专属斑点(图12)；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现了1个棕褐色专属斑点，没药无清晰的斑点呈现(图13)；喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现1个淡黄色荧光专属斑点；乳香呈现了3个亮绿色荧光专属斑点；本区域3种检视条件下，共检出乳香专属斑点5个，没药的专属斑点2个。
6.从展开剂的组分与极性、展开剂前沿的斑点、原点的斑点残痕等综合分析，紫外光灯254nm下呈现的图3、图6、图10、图12中的乳香棕褐色斑点，并非相同的成分，按极性大小排列，图13中的最大，图10中的居中，图3中的最小，同理，也说明了没药在相应区域的荧光信息斑点，也不是相同成分。这样，在5个区域，不同的检视条件下，共检视出乳香的专属斑点35个，没药的专属斑点29个，可提供药材及其制剂中乳香和没药的薄层鉴别区分参考。5个区域中的这些区别专属点，还未见相同报道。
7.方法简便、快捷、药材只需甲醇超声，上清液点样，展开，在不同检视条件下检视，即可。共需药材各0.1g，前处理溶剂4ml，展开剂60ml，时间2小时，即可提供5区域薄层鉴别专属斑点。其创造性、新颖性和实用性是不言而喻的。
附图说明
图1为乳香、没药强脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图2为乳香、没药强脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，暗室内透过灯光检视的薄层色谱图。
图3为乳香、没药脂溶性成分在紫外光灯254nm下检视的薄层色谱图。
图4为乳香、没药脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图5为乳香、没药中极性成分在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图6为乳香、没药中极性成分在紫外光灯254nm下检视的薄层色谱图。
图7为乳香、没药中极性成分用10％硫酸乙醇溶液显色至斑点隐约呈现时，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图8为乳香、没药中极性成分用10％硫酸乙醇溶液显色至斑点呈现时，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图9为乳香、没药中极性成分在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图10为乳香、没药中极性成分在紫外光灯254nm下检视的薄层色谱图。
图11为乳香、没药中极性成分用10％硫酸乙醇溶液显色至斑点隐约呈现时，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图12为乳香、没药水溶性成分在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图13为乳香、没药水溶性成分在紫外光灯254nm下检视的薄层色谱图。
图14为乳香、没药水溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色至斑点隐约呈现时，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图1、2为同一薄层板，不同检视条件下的色谱图，图中，1.2.没药；3.4.乳香
图3、4为同一薄层板，不同检视条件下的色谱图，图中，1.2.3.没药；4.5.6.乳香
图5、6、7、8为同一薄层板，不同检视条件下的色谱图，图中，1.2.3.没药；4.5.6.乳香
图9、10、11为同一薄层板，不同检视条件下的色谱图，图中，1.2.3.乳香；4.5.6.没药
图12、13、14为同一薄层板，不同检视条件下的色谱图，图中，1.2.3.没药；4.5.6.乳香
具体实施方式
本发明具体实施方式如下
(1)乳香与没药药材强脂溶性成分薄层区别取乳香和没药对照药材各0.1g、分别加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为各自的供试品溶液；吸取上述两种溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶2的环己烷-乙酸乙酯-为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现4个荧光专属斑点；没药呈现3个荧光专属斑点；将薄层板再置暗室内透过灯光检视，乳香呈现了2个棕红色专属斑点；没药呈现了1个棕褐色专属斑点；
(2)乳香与没药药材脂溶性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各6～7μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，乳香和没药各呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现8个亮蓝色荧光专属斑点；没药呈现6个为暗红色的荧光专属斑点；
(3)乳香与没药药材中极性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶1∶2.2∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现4个荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现了4个亮绿色荧光专属斑点；再继续加热至斑点清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香的亮绿色荧光斑点消退或变为4个带粉色的荧光专属斑点；没药呈现出1个亮蓝绿色和1个带粉色的荧光专属斑点；
(4)乳香与没药药材中极性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视；没药呈现出4个亮蓝色荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现3个专属斑点，没药呈现2个专属斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香和没药分别呈现了8个荧光斑点，其中乳香的专属斑点3个，没药的专属斑点4个；
(5)乳香与没药药材水溶性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药和乳香各呈现1个专属荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现1个淡黄色荧光专属斑点；乳香呈现了3个亮绿色荧光专属斑点。
参考文献
【1】蒋敏，段海燕.接骨七厘片血竭、乳香、没药的薄层色谱鉴别[J]，湖南中医学院学报，2000年，20(4)：30-31。
Claims (1)
1.一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法，其特征在于：
(1)乳香与没药药材强脂溶性成分薄层区别 取乳香和没药对照药材各0.1g、分别加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为各自的供试品溶液；吸取上述两种溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶2的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现4个荧光专属斑点；没药呈现3个荧光专属斑点；将薄层板再置暗室内透过灯光检视，乳香呈现了2个棕红色专属斑点；没药呈现了1个棕褐色专属斑点；本区域2种检视条件下，共检出乳香专属斑点6个，没药的专属斑点4个；
(2)乳香与没药药材脂溶性成分薄层区别 吸取(1)项下的供试品溶液各6～7μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，乳香和没药各呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现8个亮蓝色荧光专属斑点；没药呈现6个为暗红色的荧光专属斑点；本区域2种检视条件下，共检出乳香专属斑点9个，没药的专属斑点7个；
(3)乳香与没药药材中极性成分薄层区别 吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶1∶2.2∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现4个荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现了4个亮绿色荧光专属斑点；再继续加热至斑点清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香的亮绿色荧光斑点消退或变为4个带粉色的荧光专属斑点；没药呈现出1个亮蓝绿色和1个带粉色的荧光专属斑点；本区域4种检视条件下，共检出乳香专属斑点9个，没药的专属斑点6个；
(4)乳香与没药药材中极性成分薄层区别 吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视；没药呈现出4个亮蓝色荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现3个专属斑点，没药呈现2个专属斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香和没药分别呈现了8个荧光斑点，其中乳香的专属斑点3个，没药的专属斑点4个；本区域3种检视条件下，共检出乳香专属斑点6个，没药的专属斑点10个；
(5)乳香与没药药材水溶性成分薄层区别 吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药和乳香各呈现1个专属荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现1个淡黄色荧光专属斑点；乳香呈现了3个亮绿色荧光专属斑点；本区域3种检视条件下，共检出乳香专属斑点5个，没药的专属斑点2个；
在以上5个区域，不同的检视条件下，共检视出乳香的专属斑点35个，没药的专属斑点29个，为药材及其制剂中乳香和没药的薄层鉴别区分提供参考。
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