CN112268965B - 一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法 - Google Patents
一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112268965B CN112268965B CN202011046785.8A CN202011046785A CN112268965B CN 112268965 B CN112268965 B CN 112268965B CN 202011046785 A CN202011046785 A CN 202011046785A CN 112268965 B CN112268965 B CN 112268965B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- spots
- exclusive
- myrrh
- frankincense
- olibanum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000004863 Frankincense Substances 0.000 title claims abstract description 139
- 240000007311 Commiphora myrrha Species 0.000 title claims abstract description 78
- 235000006965 Commiphora myrrha Nutrition 0.000 title claims abstract description 78
- 235000007265 Myrrhis odorata Nutrition 0.000 title claims abstract description 76
- 235000003717 Boswellia sacra Nutrition 0.000 title claims abstract description 65
- 235000012035 Boswellia serrata Nutrition 0.000 title claims abstract description 65
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 240000007551 Boswellia serrata Species 0.000 title abstract description 54
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 241000717739 Boswellia sacra Species 0.000 claims description 87
- 241001057584 Myrrha Species 0.000 claims description 62
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 34
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 31
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 22
- ROAYSRAUMPWBQX-UHFFFAOYSA-N ethanol;sulfuric acid Chemical compound CCO.OS(O)(=O)=O ROAYSRAUMPWBQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000007689 inspection Methods 0.000 claims description 20
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 20
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 15
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 15
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 108010043121 Green Fluorescent Proteins Proteins 0.000 claims description 10
- PJWKAIDLIGVSCP-UHFFFAOYSA-N OC=O.CCOC(C)=O.C1CCCCC1 Chemical compound OC=O.CCOC(C)=O.C1CCCCC1 PJWKAIDLIGVSCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 6
- NOTFZGFABLVTIG-UHFFFAOYSA-N Cyclohexylethyl acetate Chemical compound CC(=O)OCCC1CCCCC1 NOTFZGFABLVTIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 3
- SGHZXLIDFTYFHQ-UHFFFAOYSA-L Brilliant Blue Chemical compound [Na+].[Na+].C=1C=C(C(=C2C=CC(C=C2)=[N+](CC)CC=2C=C(C=CC=2)S([O-])(=O)=O)C=2C(=CC=CC=2)S([O-])(=O)=O)C=CC=1N(CC)CC1=CC=CC(S([O-])(=O)=O)=C1 SGHZXLIDFTYFHQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 abstract description 3
- 235000018062 Boswellia Nutrition 0.000 description 8
- KIWBPDUYBMNFTB-UHFFFAOYSA-N Ethyl hydrogen sulfate Chemical compound CCOS(O)(=O)=O KIWBPDUYBMNFTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 241001608538 Boswellia Species 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 150000003648 triterpenes Chemical class 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000208229 Burseraceae Species 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- YLYBTZIQSIBWLI-UHFFFAOYSA-N octyl acetate Chemical compound CCCCCCCCOC(C)=O YLYBTZIQSIBWLI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- GRWFGVWFFZKLTI-UHFFFAOYSA-N α-pinene Chemical compound CC1=CCC2C(C)(C)C1C2 GRWFGVWFFZKLTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRWFGVWFFZKLTI-IUCAKERBSA-N 1S,5S-(-)-alpha-Pinene Natural products CC1=CC[C@@H]2C(C)(C)[C@H]1C2 GRWFGVWFFZKLTI-IUCAKERBSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 244000241872 Lycium chinense Species 0.000 description 1
- 235000015468 Lycium chinense Nutrition 0.000 description 1
- 235000008599 Poria cocos Nutrition 0.000 description 1
- 244000197580 Poria cocos Species 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000004824 Trimezia steyermarkii Species 0.000 description 1
- MVNCAPSFBDBCGF-UHFFFAOYSA-N alpha-pinene Natural products CC1=CCC23C1CC2C3(C)C MVNCAPSFBDBCGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- RTEXIPZMMDUXMR-UHFFFAOYSA-N benzene;ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O.C1=CC=CC=C1 RTEXIPZMMDUXMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MDHYEMXUFSJLGV-UHFFFAOYSA-N beta-phenethyl acetate Natural products CC(=O)OCCC1=CC=CC=C1 MDHYEMXUFSJLGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 229930004069 diterpene Natural products 0.000 description 1
- 150000004141 diterpene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000009136 dragon's blood Substances 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 210000000416 exudates and transudate Anatomy 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012261 resinous substance Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229930004725 sesquiterpene Natural products 0.000 description 1
- 150000004354 sesquiterpene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法。其特征在于：用甲醇超声的上清液作为两种药材的供试品溶液，在鉴别区域(1)检出乳香的专属斑点6个，没药的专属斑点4个；在鉴别区域(2)检出乳香的专属斑点9个，没药的专属斑点7个；在鉴别区域(3)检出乳香的专属斑点9个，没药的专属斑点3个；在鉴别区域(4)检出乳香的专属斑点6个，没药的专属斑点10个；在鉴别区域(5)检出乳香的专属斑点5个，没药的专属斑点2个；解决了多年来因二药材均为树脂类物质，薄层鉴别区分难的问题，为含乳香与没药的复方制剂，提供了可供选择的多区域鉴别专属点。方法简便、快捷、高效、信息量大，还未见相同报道。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法。即，采用薄层鉴别的方法，在脂溶性、中极性和水溶性区域，寻找到有关乳香和没药药材的多成分专属区别斑点，用以区分两种药材及其组成的复方制剂。
背景技术
中药乳香和没药都是中国药典历版所收载品种，乳香为橄榄科植物乳香树Boswellia carterii Birdw.及同属植物Boswellia bhaw-dajiana Birdw.树皮渗出的树脂。没药则为橄榄科植物地丁树Commiphora myrrha Engl.或哈地丁树Commiphora molmolEngl.的干燥树脂。二者是同科不同种的植物渗出物，都为树脂类物质。乳香的化学成分主要有五环三萜、四环三萜、大环二萜等萜类和多种挥发油成分，偏脂溶性成分多；没药分离到的多是倍半萜类和三萜类，也是偏脂溶性成分多。所以在中国药典收载的该二药材的质量标准项下，不论薄层鉴别还是定量测定，都是检测的挥发油成分。乳香是采用气相色谱法，检测α-蒎烯和乙酸辛酯的波峰，进行鉴别；没药则是用提取的挥发油部分，以同法提取的对照药材的挥发油为对照，进行薄层鉴别的。有文献报道对接骨七厘片进行了乳香和没药的薄层鉴别【1】，都是以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂，在2块薄层板上完成鉴别，乳香是检测的荧光斑点，没药是检测的与香草醛硫酸乙醇溶液显色的颜色斑点。从展开剂的组分与配比看，检测的也都是脂溶性成分，而且展开剂中的苯因毒性大，已经禁用了。目前还未查阅到检测乳香和没药中极性与水溶性成分的报道，就更没有二药材的区分专属斑点了。
为给不同工艺制备的含乳香和没药的复方制剂，提供多区域的薄层鉴别特征点，解决乳香和没药同时鉴别难的问题，提供简便、快捷，高效，易于普及推广的薄层鉴别区分方法，以不同极性的展开剂，对二药材的脂溶性、中极性和极性成分，进行了专题薄层鉴别探讨研究。在5个区域，以不同的检视条件，寻找乳香和没药的区分专属斑点。
发明内容
用甲醇超声的上清液作为两种药材的供试品溶液，采用不同极性的展开剂，在多区域进行了乳香与没药的区别研究。在鉴别区域(1)检出乳香的专属斑点6个，没药的专属斑点4个；在鉴别区域(2)检出乳香的专属斑点9个，没药的专属斑点7个；在鉴别区域(3)检出乳香的专属特征点9个，没药的专属特征点3个；在鉴别区域(4)检出乳香的专属特征点6个，没药的专属特征点10个；在鉴别区域(5)检出乳香的专属特征点5个，没药的专属特征点2个。解决了多年来因二药材均为树脂类物质，薄层鉴别区分难的问题，为含乳香与没药的复方制剂，提供了可供选择的多区域鉴别专属点。方法简便、快捷、高效、信息量大，在不同的区域具有不同的专属区别斑点，为首次报道。用于更好地进行药材与复方制剂的质量评价与监督。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
(1)乳香与没药药材强脂溶性成分薄层区别取乳香和没药对照药材各0.1g、分别加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为各自的供试品溶液；吸取上述两种溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶2的环己烷-乙酸乙酯-为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现4个荧光专属斑点；没药呈现3个荧光专属斑点；将薄层板再置暗室内透过灯光检视，乳香呈现了2个棕红色专属斑点；没药呈现了1个棕褐色专属斑点；
(2)乳香与没药药材脂溶性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各6～7μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，乳香和没药各呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现8个亮蓝色荧光专属斑点；没药呈现6个为暗红色的荧光专属斑点；
(3)乳香与没药药材中极性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶1∶2.2∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现4个荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现了4个亮绿色荧光专属斑点；再继续加热至斑点清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香的亮绿色荧光斑点消退或变为4个带粉色的荧光专属斑点；没药呈现出1个亮蓝绿色和1个带粉色的荧光专属斑点；
(4)乳香与没药药材中极性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视；没药呈现出4个亮蓝色荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现3个专属斑点，没药呈现2个专属斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香和没药分别呈现了8个荧光斑点，其中乳香的专属斑点3个，没药的专属斑点4个；
(5)乳香与没药药材水溶性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药和乳香各呈现1个专属荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现1个淡黄色荧光专属斑点；乳香呈现了3个亮绿色荧光专属斑点。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相溶的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用不同极性的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着不同的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在各自的薄层板上得以分离。再将多种展开剂展开的有效成分，借助于显色剂和不同的检视条件，使其呈现出不同的颜色斑点，再根据区别专属斑点的分离情况，通过不断调整展开剂组成与配比，最终获得不同区域的清晰区分专属斑点，提供乳香、没药与其多种复方制剂鉴别时参考应用。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.没药与乳香药材的强脂溶性成分，以体积比为12∶2的环己烷-乙酸乙酯-为展开剂，展开后，置紫外光灯365nm和254nm下检视，乳香和没药都无信息斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现了8个亮蓝色荧光斑点，没药呈现了6个荧光斑点，其中2个为蓝紫色的，4个为亮蓝色的(图1)。对比两种药材的荧光斑点颜色和Rf值，乳香专属斑点4个，没药的专属斑点3个；置暗室内透过灯光检视，乳香呈现了2个棕红色专属斑点，没药呈现了1个棕褐色专属斑点(图2)；本区域2种检视条件下，共检出乳香专属斑点6个，没药的专属斑点4个。
2.没药与乳香药材的脂溶性成分，以体积比为12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开后，置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现了2个棕褐色斑点，没药呈现了3个较浅的棕褐色斑点，其中乳香和没药各呈现了1个棕褐色专属斑点(图3)；喷以10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现8个亮蓝色荧光专属斑点；没药呈现6个为暗红色的荧光专属斑点(图4)；2种药材的荧光颜色完全不同，很好区分。本区域2种检视条件下，共检出乳香专属斑点9个，没药的专属斑点7个。
3.没药与乳香药材的中极性成分，以体积比为12∶1∶2.2∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开后，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现4个荧光专属斑点，乳香无任何信息斑点(图5)；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现1个棕褐色专属斑点，没药无清晰的信息斑点(图6)；喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现了6个亮绿色荧光斑点，没药呈现了3个亮蓝色荧光斑点，因斑点Rf值的相互干扰，仅乳香有4个专属斑点(图7)；再继续加热至斑点清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香的亮绿色荧光斑点消退或变为4个带粉色的荧光专属斑点；没药呈现出1个亮蓝绿色和1个带粉色的荧光专属斑点(图8)；本区域4种检视条件下，共检出乳香专属斑点9个，没药的专属斑点6个。
4.没药与乳香药材的中极性成分，以体积比为8∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开后，置紫外光灯365nm下检视；没药呈现出4个亮蓝色荧光专属斑点，乳香无信息斑点(图9)；置紫外光灯254nm下检视；乳香呈现出4个棕褐色斑点，没药呈现出5个浅棕褐色斑点，从斑点的Rf值分析，乳香有3个专属斑点，没药有2个专属斑点(图10)；再喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香和没药分别呈现了8个荧光斑点，其中乳香的专属斑点3个，没药的专属斑点4个(图11)；本区域3种检视条件下，共检出乳香专属斑点6个，没药的专属斑点10个。
5.没药与乳香药材的水溶性成分，以体积比为8∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开后，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现出2个荧光专属斑点，乳香呈现出1个荧光斑点，从斑点的荧光颜色和其Rf值分析，乳香和没药各有1个专属斑点(图12)；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现了1个棕褐色专属斑点，没药无清晰的斑点呈现(图13)；喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现1个淡黄色荧光专属斑点；乳香呈现了3个亮绿色荧光专属斑点；本区域3种检视条件下，共检出乳香专属斑点5个，没药的专属斑点2个。
6.从展开剂的组分与极性、展开剂前沿的斑点、原点的斑点残痕等综合分析，紫外光灯254nm下呈现的图3、图6、图10、图12中的乳香棕褐色斑点，并非相同的成分，按极性大小排列，图13中的最大，图10中的居中，图3中的最小，同理，也说明了没药在相应区域的荧光信息斑点，也不是相同成分。这样，在5个区域，不同的检视条件下，共检视出乳香的专属斑点35个，没药的专属斑点29个，可提供药材及其制剂中乳香和没药的薄层鉴别区分参考。5个区域中的这些区别专属点，还未见相同报道。
7.方法简便、快捷、药材只需甲醇超声，上清液点样，展开，在不同检视条件下检视，即可。共需药材各0.1g，前处理溶剂4ml，展开剂60ml，时间2小时，即可提供5区域薄层鉴别专属斑点。其创造性、新颖性和实用性是不言而喻的。
附图说明
图1为乳香、没药强脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图2为乳香、没药强脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，暗室内透过灯光检视的薄层色谱图。
图3为乳香、没药脂溶性成分在紫外光灯254nm下检视的薄层色谱图。
图4为乳香、没药脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图5为乳香、没药中极性成分在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图6为乳香、没药中极性成分在紫外光灯254nm下检视的薄层色谱图。
图7为乳香、没药中极性成分用10％硫酸乙醇溶液显色至斑点隐约呈现时，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图8为乳香、没药中极性成分用10％硫酸乙醇溶液显色至斑点呈现时，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图9为乳香、没药中极性成分在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图10为乳香、没药中极性成分在紫外光灯254nm下检视的薄层色谱图。
图11为乳香、没药中极性成分用10％硫酸乙醇溶液显色至斑点隐约呈现时，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图12为乳香、没药水溶性成分在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图13为乳香、没药水溶性成分在紫外光灯254nm下检视的薄层色谱图。
图14为乳香、没药水溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色至斑点隐约呈现时，在紫外光灯365nm下检视的薄层色谱图。
图1、2为同一薄层板，不同检视条件下的色谱图，图中，1.2.没药；3.4.乳香
图3、4为同一薄层板，不同检视条件下的色谱图，图中，1.2.3.没药；4.5.6.乳香
图5、6、7、8为同一薄层板，不同检视条件下的色谱图，图中，1.2.3.没药；4.5.6.乳香
图9、10、11为同一薄层板，不同检视条件下的色谱图，图中，1.2.3.乳香；4.5.6.没药
图12、13、14为同一薄层板，不同检视条件下的色谱图，图中，1.2.3.没药；4.5.6.乳香
具体实施方式
本发明具体实施方式如下
(1)乳香与没药药材强脂溶性成分薄层区别取乳香和没药对照药材各0.1g、分别加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为各自的供试品溶液；吸取上述两种溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶2的环己烷-乙酸乙酯-为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现4个荧光专属斑点；没药呈现3个荧光专属斑点；将薄层板再置暗室内透过灯光检视，乳香呈现了2个棕红色专属斑点；没药呈现了1个棕褐色专属斑点；
(2)乳香与没药药材脂溶性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各6～7μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，乳香和没药各呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现8个亮蓝色荧光专属斑点；没药呈现6个为暗红色的荧光专属斑点；
(3)乳香与没药药材中极性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶1∶2.2∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现4个荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现了4个亮绿色荧光专属斑点；再继续加热至斑点清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香的亮绿色荧光斑点消退或变为4个带粉色的荧光专属斑点；没药呈现出1个亮蓝绿色和1个带粉色的荧光专属斑点；
(4)乳香与没药药材中极性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视；没药呈现出4个亮蓝色荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现3个专属斑点，没药呈现2个专属斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香和没药分别呈现了8个荧光斑点，其中乳香的专属斑点3个，没药的专属斑点4个；
(5)乳香与没药药材水溶性成分薄层区别吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药和乳香各呈现1个专属荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现1个淡黄色荧光专属斑点；乳香呈现了3个亮绿色荧光专属斑点。
参考文献
【1】蒋敏，段海燕.接骨七厘片血竭、乳香、没药的薄层色谱鉴别[J]，湖南中医学院学报，2000年，20(4)：30-31。
Claims (1)
1.一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法，其特征在于：
(1)乳香与没药药材强脂溶性成分薄层区别 取乳香和没药对照药材各0.1g、分别加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为各自的供试品溶液；吸取上述两种溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶2的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现4个荧光专属斑点；没药呈现3个荧光专属斑点；将薄层板再置暗室内透过灯光检视，乳香呈现了2个棕红色专属斑点；没药呈现了1个棕褐色专属斑点；本区域2种检视条件下，共检出乳香专属斑点6个，没药的专属斑点4个；
(2)乳香与没药药材脂溶性成分薄层区别 吸取(1)项下的供试品溶液各6～7μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，乳香和没药各呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现8个亮蓝色荧光专属斑点；没药呈现6个为暗红色的荧光专属斑点；本区域2种检视条件下，共检出乳香专属斑点9个，没药的专属斑点7个；
(3)乳香与没药药材中极性成分薄层区别 吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶1∶2.2∶0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现4个荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香呈现了4个亮绿色荧光专属斑点；再继续加热至斑点清晰，置紫外光灯365nm下检视，乳香的亮绿色荧光斑点消退或变为4个带粉色的荧光专属斑点；没药呈现出1个亮蓝绿色和1个带粉色的荧光专属斑点；本区域4种检视条件下，共检出乳香专属斑点9个，没药的专属斑点6个；
(4)乳香与没药药材中极性成分薄层区别 吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视；没药呈现出4个亮蓝色荧光专属斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现3个专属斑点，没药呈现2个专属斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，乳香和没药分别呈现了8个荧光斑点，其中乳香的专属斑点3个，没药的专属斑点4个；本区域3种检视条件下，共检出乳香专属斑点6个，没药的专属斑点10个；
(5)乳香与没药药材水溶性成分薄层区别 吸取(1)项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，没药和乳香各呈现1个专属荧光斑点；置紫外光灯254nm下检视，乳香呈现了1个棕褐色专属斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点隐约呈现，置紫外光灯365nm下检视，没药呈现1个淡黄色荧光专属斑点；乳香呈现了3个亮绿色荧光专属斑点；本区域3种检视条件下，共检出乳香专属斑点5个，没药的专属斑点2个；
在以上5个区域，不同的检视条件下，共检视出乳香的专属斑点35个，没药的专属斑点29个，为药材及其制剂中乳香和没药的薄层鉴别区分提供参考。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011046785.8A CN112268965B (zh) | 2020-09-23 | 2020-09-23 | 一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011046785.8A CN112268965B (zh) | 2020-09-23 | 2020-09-23 | 一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112268965A CN112268965A (zh) | 2021-01-26 |
| CN112268965B true CN112268965B (zh) | 2022-09-13 |
Family
ID=74349414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011046785.8A Active CN112268965B (zh) | 2020-09-23 | 2020-09-23 | 一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112268965B (zh) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111521725B (zh) * | 2020-05-22 | 2022-11-15 | 承德燕峰药业有限责任公司 | 一种根痛平片的一板多药材多信息快速薄层鉴别方法 |
-
2020
- 2020-09-23 CN CN202011046785.8A patent/CN112268965B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112268965A (zh) | 2021-01-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111487361B (zh) | 一种苍术药材的梯度全信息薄层鉴别方法 | |
| CN111024834B (zh) | 一种羌活药材的梯度全信息薄层鉴别方法 | |
| CN108956845B (zh) | 一种三化汤冻干粉一板四药材多信息薄层鉴别方法 | |
| CN108956844B (zh) | 一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法 | |
| CN110221015B (zh) | 一种石榴皮药材的梯度全信息薄层鉴别方法 | |
| Bhadane et al. | Isolation, purification and characterization of antioxidative steroid derivative from methanolic extract of Carissa carandas (L.) leaves | |
| CN111060647B (zh) | 一种六神曲药材的梯度全信息薄层鉴别方法 | |
| CN110579560B (zh) | 一种杨树花药材的梯度多信息薄层鉴别方法 | |
| CN112051353B (zh) | 一种前胡药材的梯度全信息薄层鉴别方法 | |
| CN112268965B (zh) | 一种乳香与没药药材的多区域薄层鉴别区分方法 | |
| CN111735901B (zh) | 一种多基源大黄药材的梯度全信息薄层鉴别方法 | |
| Salamah et al. | Total phenolic content and in vitro evaluation of antioxidant activity of ethanol extract of Ganoderma amboinense | |
| CN108956843B (zh) | 一种半夏白术天麻汤冻干粉快速多信息薄层鉴别方法 | |
| Lim et al. | Determination of antioxidant and antibacterial properties of Tradescantia spathacea root extracts | |
| CN110426487A (zh) | 一种绵马贯众药材的多信息快速薄层鉴别方法 | |
| CN110824094B (zh) | 一种墨旱莲药材的梯度全信息薄层鉴别方法 | |
| CN116026978A (zh) | 一种多基原大黄药材的多区域多信息薄层区别鉴定方法 | |
| CN112305142A (zh) | 一种白术药材的梯度多信息薄层鉴别方法 | |
| Marcel et al. | Quantification of total phenols and flavonoids of Desmodium adscendens (Sw.) DC.(Papillionaceae) and projection of their antioxidant capacity | |
| CN111089932B (zh) | 一种藤梨根颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法 | |
| SRINIVASULU et al. | Phytochemical and HPTLC studies on fruit extracts of Momordica cymbalaria Fenzl, a medicinally important plant | |
| Agrawal et al. | Isolation, Characterization of Phytoconstituents from petroleum ether extract of Momordica balsamina fruits and its quantitative analysis by HPTLC | |
| CN111122764B (zh) | 一种天葵子颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法 | |
| CN104991032A (zh) | 鉴别五味子中掺杂南五味子的薄层色谱方法 | |
| Jatav et al. | Determination of Total Alkaloids and Tannins Contents in Leaves of Buchanania lanzan |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Multi-region TLC Identification Method for Frankincense and Myrrh Effective date of registration: 20230223 Granted publication date: 20220913 Pledgee: Bank of Jinhua Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: ZHEJIANG DKCOM ANIMAL HEALTH PRODUCTS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980033287 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231108 Granted publication date: 20220913 Pledgee: Bank of Jinhua Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: ZHEJIANG DKCOM ANIMAL HEALTH PRODUCTS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980033287 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Multi regional Thin Layer Identification and Differentiation Method for Frankincense and Myrrh Medicinal Materials Effective date of registration: 20231114 Granted publication date: 20220913 Pledgee: Bank of Jinhua Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: ZHEJIANG DKCOM ANIMAL HEALTH PRODUCTS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980065314 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |