CN111024834B - 一种羌活药材的梯度全信息薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羌活药材的梯度全信息薄层鉴别方法。其特征在于：用适量甲醇超声提取后，上清液直接作为供试品或对照药材溶液，采用同一供试品溶液，以6种不同极性的展开剂，在6块薄层板上，多种检视条件下，检视了羌活药材的约43种信息斑点。各成分相互交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出清晰的荧光斑点或颜色斑点。完成该梯度薄层鉴别只需药材和对照药材各0.2g、提取溶剂4ml、展开剂60ml、时间2小时。简便、快捷、高效，是目前已报道方法都不具备的。为羌活药材的多信息快速质量监督与评价，提供了方法与色谱图；为其组成的复方制剂提供了不同极性成分的薄层鉴别参考。
Description
技术领域
本发明涉及一种羌活药材的梯度全信息薄层鉴别方法。即，按脂溶性、中极性和水溶性的梯度顺序，以薄层鉴别的形式，检视羌活药材中从脂溶性到水溶性全部信息成分斑点。
背景技术
所谓的中药材梯度全信息薄层鉴别，顾名思义就是将高效液相梯度洗脱的内涵，引申到中药薄层鉴别领域，将中药材中的脂溶性、中极性以及水溶性成分，依据相似相容的溶解定律，按非极性、中极性、极性的顺序，在各自极性不同的展开溶剂中，通过反复地吸附与解吸附，将药材中具有检测信息的大部分有效成分，按着极性大小，在极少数的薄层板上，不同的检视条件下，酸碱性不同的展开剂中，获得尽可能全的斑点信息图谱，由此组成一套从脂溶性到水溶性成分的全信息薄层色谱图和鉴别方法，提供不同来源的羌活药材进行整体质量评价与监督；以及多种工艺制备的复方制剂，作为不同极性成分的薄层鉴别参考。
所谓的全信息系指在脂溶性成分的检测部分，其薄层板的最前沿，已经无任何信息斑点呈现，而在水溶性成分的检测部分，在薄层板的基线处，也不再有明显的斑点残痕，说明所有的信息斑点都已经包括在梯度的薄层展开范围内，再配合多种检视条件，使能检视到的信息斑点，在不同的展开剂与检视条件下全部都呈现出来，获取到从脂溶性到水溶性全信息量。
中药羌活为中国药典历版所收载品种，具有解表散寒，祛风除湿，止痛之功效，用于风寒感冒，头痛项强，风湿痹痛，肩背酸痛。是一种临床上常用的解表散寒止痛药材。其主要含挥发油、香豆素，另外还含糖类、氨基酸、有机酸和甾醇类等。挥发油主要有：α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯等；香豆素有：异欧芹素乙、佛手柑内酯、佛手柑亭、佛手酚、羌活酚、羌活醇、紫花前胡苷等；糖类如果糖、鼠李糖、葡萄糖等；19种氨基酸和14种有机酸等。其薄层鉴别中国药典2015年版一部【1】，采用以紫花前胡苷为对照，将供试品和对照品点于用3％的醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇(8∶2)为展开剂，展开后，置紫外光灯365nm下，检视相对应的荧光斑点，信息量少，不利于药材的整体质量监督。
文献报道【2】的也基本都是采用的中国药典的方法，还未查阅到其他方法的报道。
为多信息全面控制羌活药材质量，并为不同提取工艺制备的复方制剂提供薄层鉴别参考方法，本着简便、快捷、低成本、高效率、无环境污染的宗旨，对羌活药材进行了专题多信息梯度薄层鉴别研究。获得了一套简便、快捷、无环境污染的全息羌活薄层鉴别方法及图谱。
发明内容
用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，采用同一供试品溶液，以6种不同极性的展开剂，在6块薄层板上，多种检视条件下，检视了羌活药材的约43种信息斑点。各成分相互交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出清晰的荧光斑点或颜色斑点。完成该梯度薄层鉴别只需药材和对照药材各0.2g、提取溶剂4ml、展开剂60ml、时间2小时。简便、快捷、高效，是目前已报道方法都不具备的。为羌活药材的多信息快速质量监督与评价，提供了方法与色谱图；为其组成的复方制剂提供了不同极性成分的薄层鉴别参考。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
(1)羌活药材脂溶性成分薄层鉴别取羌活药材0.2g，研细，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取羌活对照药材0.2g，同法制备对照药材溶液；吸取供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为9∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)羌活药材偏脂溶性成分薄层鉴别-酸性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5.3∶5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)羌活药材偏脂溶性成分薄层鉴别-碱性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5∶1∶1.8∶0.25的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(4)羌活药材中极性成分的薄层鉴别吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为2∶8∶0.3的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(5)羌活药材水溶性成分的薄层鉴别-酸性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶4∶2∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。
(6)羌活药材水溶性成分的薄层鉴别-碱性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶2∶2.5∶0.25的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用不同极性的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着不同的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在各自的薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的斑点颜色，获得多信息的薄层色谱图。按展开剂的极性大小，将各薄层板上分离良好的多信息梯度薄层色谱图，从非极性到极性连接起来，就形成一套全息薄层色谱图。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.羌活药材以体积比为9∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，将脂溶性成分展开后，将薄层板置紫外光灯254nm下检视到2个褐色斑点(图1)；置紫外光灯365nm下检视到1个清晰的亮蓝色荧光斑点(图2)；喷雾10％硫酸显色后，置紫外光灯365nm下检视到6个不同颜色荧光斑点(图3)，其中1个亮蓝色荧光斑点强度很大；再置暗室内透过灯光检视到3个棕褐色斑点(图4)。同一块薄层板在4种检视条件下，依据其Rf值重合情况对比分析，共检出互不重合的脂溶性成分斑点7个。
2.羌活药材以体积比为5.3∶5∶0.2的酸性展开剂环己烷-乙酸乙酯-甲酸，展开偏脂溶性成分，置紫外光灯254nm下检视到4个棕褐色斑点(图5)；置紫外光灯365nm下检视到6个不同颜色的荧光斑点，其中2个亮蓝色的，4个蓝紫色的(图6)；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下检视，呈现出7个亮度不同的荧光斑点，其中2个亮蓝色的，5个为蓝紫色的(图7)；在上述检视条件下，后一种检视条件都比前一种斑点增多。再将显色的薄层板置暗室内透过灯光检视，呈现了5个颜色深浅不一的棕褐色斑点，其中有2个斑点(颜色最深的和Rf值最小的)，从其Rf值重合情况对比分析，属于该检视条件下的专属斑点(图8)；在同一块薄层板上，4种检视条件下，共检出互不重合的偏脂溶性成分斑点9个。
3.羌活药材以体积比为5∶1∶1.8∶0.25的碱性展开剂三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液，展开偏脂溶性成分，置紫外光灯254nm下检视到3个棕褐色斑点和1个蓝紫色斑点(图9)；置紫外光灯365nm下检视到4个荧光斑点，其中3个亮蓝色的，1个蓝紫色的(图10)；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下检视，呈现出7个亮度不同的荧光斑点，其中5个亮蓝色的，有3个亮度是非常高的，在复方制剂中可以作为排除其他成分干扰的专属斑点，2个为蓝紫色的(图11)；置暗室内透过灯光检视，呈现了2个清晰的棕褐色斑点，从其Rf值分析，与显色后的荧光斑点互不重合，不是同一种成分(图12)；在同一块薄层板上，4种检视条件下，共检出互不重合的偏脂溶性成分斑点9个。
4.羌活药材以体积比2∶8∶0.3的环己烷-乙酸乙酯-甲酸的为展开剂，将中极性成分展开后，置紫外光灯254nm下未检视到斑点；置紫外光灯365nm下检视到3个荧光斑点，2个是蓝紫色的、1个亮蓝色的(图13)；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下检视，呈现出7个分布均匀的荧光斑点，其中5个蓝紫色的，2个亮蓝色的(图14)；显色后透过灯光无清晰的斑点呈现，对比偏脂溶性成分色谱图，佐证了本展开剂展开的成分与偏脂溶性成分，化学结构、极性大小是不一样的。在同一块薄层板上，2种检视条件下，共检出互不重合的中极性成分斑点7个。
5.羌活药材以体积比为1∶4∶2∶0.2的酸性展开剂环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸，展开水溶性成分后，置紫外光灯254nm下未检视到斑点；置紫外光灯365nm下检视到的1个蓝紫色荧光主斑点(图15)；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下检视到4个荧光斑点，2个蓝紫色的，2个亮蓝色的(图16)；再置暗室内，通过灯光检视，呈现出1个棕褐色主斑点(图17)，该斑点与显色前和显色后的荧光斑点Rf值不同，不是同一化合物。以酸性展开剂，共检出互不重合的水溶性斑点5个。
6.羌活药材以体积比为1∶2∶2.5∶0.25的碱性展开剂三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液，展开水溶性成分后，置紫外光灯254nm下，检视到2个棕褐色斑点(图18)；置紫外光灯365nm下，检视到4个蓝紫色荧光斑点(图19)；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下未检视到斑点；置暗室内，通过灯光检视到3个棕褐色斑点(图20)，其中2个颜色较深的与显色前荧光灯下检视到的斑点Rf值都不能重合，说明不是同一化合物。以碱性展开剂，共检出互不重合的水溶性斑点6个。
7.采用同一供试品溶液和对照药材溶液，以6种不同极性的展开剂，在6块薄层板上，多种检视条件下，检视到羌活药材的信息斑点共43个。特别是偏脂溶性成分和水溶性的成分，是分别采用了酸碱两种极性近似的展开剂展开，图谱说明：在酸性和碱性展开剂中，虽然检视到的斑点个数近似，但成分的排列顺序发生了变化，适合于羌活药材的整体质量监督与评价，以及不同组方的复方制剂，进行薄层鉴别时，为排除干扰参考。以该思路进行的薄层鉴别，还未见相同报道。
8. 43种信息斑点基本涵盖了羌活从脂溶性到水溶性的全部信息量，与目前已报道的方法相比，检测的信息量大幅度提升，而且操作简便、快捷、高效，无环境污染，是目前已报道方法都不具备的。完成该梯度薄层鉴别只需药材和对照药材各0.2g、提取溶剂4ml、展开剂60ml、时间2小时。
附图说明
图1为羌活药材脂溶性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图2为羌活药材脂溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图3为羌活药材脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图4为羌活药材脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。
图5为酸性展开剂羌活药材偏脂溶性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图6为酸性展开剂羌活药材偏脂溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图7为酸性展开剂羌活药材偏脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图8为酸性展开剂羌活药材偏脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，透过灯光检视的薄层TLC图。
图9为碱性展开剂羌活药材偏脂溶性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图10为碱性展开剂羌活药材偏脂溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图11为碱性展开剂羌活药材偏脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图12为碱性展开剂羌活药材偏脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，透过灯光检视的薄层TLC图。
图13为羌活药材中极性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图14为羌活药材中极性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图15为酸性展开剂羌活药材水溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图16为酸性展开剂羌活药材水溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图17为酸性展开剂羌活药材水溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，透过灯光检视的薄层TLC图。
图18为碱性展开剂羌活药材水溶性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图19为碱性展开剂羌活药材水溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图20为碱性展开剂羌活药材水溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，透过灯光检视的薄层TLC图。
图1、2、3、4为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，图中，1、2、3为羌活药材；4为羌活对照药材。
图5、6、7、8为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，图中，1、2、3为羌活药材；4为羌活对照药材。
图9、10、11、12为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，图中，1、2、3为羌活药材；4为羌活对照药材。
图13、14为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，图中，1、2、3为羌活药材；4为羌活对照药材。
图15、16、17为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，图中，1、2、3、4为羌活药材；5为羌活对照药材。
图18、19、20为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，图中，1、2、3、4为羌活药材；5为羌活对照药材。
本发明具体实施方式如下：
(1)羌活药材脂溶性成分薄层鉴别取羌活药材0.2g，研细，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取羌活对照药材0.2g，同法制备对照药材溶液；吸取供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为9∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)羌活药材偏脂溶性成分薄层鉴别-酸性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5.3∶5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)羌活药材偏脂溶性成分薄层鉴别-碱性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5∶1∶1.8∶0.25的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(4)羌活药材中极性成分的薄层鉴别吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为2∶8∶0.3的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(5)羌活药材水溶性成分的薄层鉴别-酸性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶4∶2∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。
(6)羌活药材水溶性成分的薄层鉴别-碱性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶2∶2.5∶0.25的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。
参考文献
【1】中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典2015年版(一部)[S].北京：中国医药科技出版社，2015.6月：182-183
【2】朱美晓，陈燕，易进海，等.羌活药材薄层色谱鉴别与含量测定.时珍国医国药，2001，22(1)：116-117
Claims (2)
1.一种羌活药材的梯度全信息薄层鉴别方法，其特征在于：
(1)羌活药材脂溶性成分薄层鉴别取羌活药材0.2g，研细，加甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取羌活对照药材0.2g，同法制备对照药材溶液；吸取供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为9∶1∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(2)羌活药材偏脂溶性成分薄层鉴别-酸性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为.5.3∶5∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(3)羌活药材偏脂溶性成分薄层鉴别-碱性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5∶1∶1.8∶0.25的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内，透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
(4)羌活药材中极性成分的薄层鉴别吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为2∶8∶0.3的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；
(5)羌活药材水溶性成分的薄层鉴别-酸性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶4∶2∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；
(6)羌活药材水溶性成分的薄层鉴别-碱性展开剂吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶2∶2.5∶0.25的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点。
2.根据权利要求1所述的一种羌活药材的梯度全信息薄层鉴别方法，其特征在于以6种极性不同的酸碱性展开剂，在6块薄层板上共检出特征性斑点约43个，总花费时间约2小时、提取溶剂4ml、展开剂60ml。
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