CN103091444B - 中药复方中南板蓝根的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种中药复方中南板蓝根的鉴别方法，该方法主要包含以下步骤：首先制备南板蓝根对照品溶液、供试品溶液、以及不含南板蓝根的阴性样品溶液，并依次点于同一硅胶G薄层板上，然后配制一定比例的展开剂对薄层板进行展开，最后检视薄层板并进行鉴别，其中供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，阴性样品无斑点。本发明具有操作简便快捷、分离效果好、专属性强、应用广泛等优点，本发明同时有助于完善与南板蓝根有关的药品质量标准。
Description
技术领域
本发明涉及中药复方中南板蓝根的鉴别方法，特别涉及中药复方中南板蓝根的薄层鉴别方法。
背景技术
南板蓝根为爵床科马蓝属植物马蓝Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek.的干燥根茎及根，主产于两广、福建、四川等地。南板蓝根是传统的抗病毒良药，具有清热解毒，凉血消斑的功效。主治温毒发斑、高热头痛、病毒性肝炎、流行性感冒、肺炎等病症。南板蓝根还可与其他药材配伍，制成多种中药复方品种，例如以南板蓝根为君药的南板蓝根颗粒、复方南板蓝根片、感冒清胶囊等。这些中药复方品种以起副作用小，疗效确切等优点，不仅在我国有着广泛的应用，并出口于港澳台、东南亚等地区，具有良好的市场前景。
现代医学研究发现在已上市的含南板蓝根的中药复方品种(参见表1)中，大部分品种的质量标准中还没有涉及南板蓝根的鉴别方法，而另一部分品种虽涉及该药的鉴别方法，但是其方法存在着分离效果不好、存在阴性干扰、专属性不强等问题。本发明曾经使用复方南板蓝根片部颁标准中的鉴别方法对复方南板蓝根片的南板蓝根进行薄层色谱鉴别，结果显示该方法前处理复杂，但分离度仍不佳且专属性不强，存在阴性干扰。目前，国内外对中药复方品种的质量控制越来越严格，2011年10月广州白云山制药总厂的感冒清胶囊在香港被召回事件就表明中药产品的质量控制仍需加强。因此急需找到一种稳定、可靠、简便的薄层色谱法，能准确、有效的对中药复方中南板蓝根成分进行鉴别。
就现有技术而言，检视中药复方中南板蓝根的薄层色谱均在日光下进行，但研究发现在日光下检视达不到理想的鉴别效果。本发明提供一种在紫外灯下检视南板蓝根薄层色谱的技术方案，具有操作简便快捷、分离效果好、专属性强、应用广泛等优点，解决了现有技术存在的问题，本发明同时有助于完善与南板蓝根有关的药品质量标准。
发明内容
本发明涉及中药复方中南板蓝根的鉴别方法，特别涉及一种中药复方中南板蓝根的薄层鉴别方法。
本发明为解决现有技术其问题所采用的技术方案，具体如下：
一种利用薄层色谱鉴别中药复方中南板蓝根的方法，包括以下步骤：
(1)对照品溶液的制备：取南板蓝根对照药材，加入1-500倍量的三氯甲烷，加热回流，滤过，滤液浓缩，作为对照药材溶液；
(2)供试品溶液的制备：取含南板蓝根的中药复方样品细粉，加入样品中南板蓝根原药材0.2-100倍量的三氯甲烷，加热回流，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；
(3)阴性样品溶液的制备：取与样品同处方(不含南板蓝根药材)同法制备的样品细粉，加入与步骤2等量的三氯甲烷，加热回流，滤过，滤液浓缩，作为阴性样品溶液；
(3)用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液、阴性样品溶液1-50μl，依次点于同一硅胶G薄层板上；
(4)取甲苯、三氯甲烷、丙酮混合，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤3得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；
(5)检视薄层色谱板，得到结果进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，阴性样品无斑点。
该方法中，步骤1所述加入三氯甲烷的量优选为南板蓝根对照药材的5-50倍。步骤2所述加入三氯甲烷的量优选为样品中南板蓝根原药材的1-10倍。步骤4所述展开剂中，甲苯、三氯甲烷、丙酮的体积比包括但不限于10∶6∶2。步骤5所述检视薄层色谱板为在365nm的紫外灯下检视薄层色谱板。
一种中药复方中南板蓝根的薄层鉴别方法，其优选方案包含的步骤如下：
(1)对照品溶液的制备：取南板蓝根对照药材，加入20倍量的三氯甲烷，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，制成对照药材溶液；
(2)供试品溶液的制备：取中药复方样品细粉，加入样品中南板蓝根原药材4倍量的三氯甲烷，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；
(3)阴性样品溶液的制备：取中药复方同处方(不含南板蓝根)同法制备的样品细粉，加入与步骤2等量的三氯甲烷，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为阴性样品溶液；
(4)用毛细管点样器吸取对照药材溶液4μl，供试品溶液、阴性样品溶液各6μl，依次手工点于同一硅胶G薄层板上；
(5)取甲苯、三氯甲烷、丙酮，按照10∶6∶2的体积比混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤3得到的薄层板置于层析缸中，展开，展距14cm，取出，晾干；
(6)置紫外光灯(365nm)下检视，得到薄层色谱图结果并进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，阴性样品无斑点。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.取复方南板蓝根片样品、不含南板蓝根的阴性样品以及南板蓝根对照品分别按照复方南板蓝根片部颁标准(方法一)以及本发明技术方案(方法二)进行薄层色谱鉴别试验。
方法一的结果见图1、2：供试品、阴性样品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点，阴性干扰。方法二的结果见图3、4：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。阴性样品在此位置无斑点显示。由图易知，方法二色谱图效果优于方法一所做色谱图。
结合色谱图将本发明所述技术方案(方法二)与复方南板蓝根片部颁标准中的南板蓝根鉴别方法(方法一)进行比较。方法一：阴性有干扰、专属性不强，点样量太大、耗费工时，检视也需喷显色剂加热、方法均较复杂，Rf值也较大、分离效果不好，展开剂所用苯是一种毒性很强的有机物，为I类人类致癌物，美国早在1992年就禁止在学生试验中作用苯。方法二：阴性无干扰、专属性强，点样量少、节约工时，检视不需喷显色剂、方法简单，Rf值适中、分离效果好，图谱清晰，且展开剂中未用苯。
2.对于中药复方制剂中南板蓝根的薄层鉴别方法，也有一些文献研究。有学者认为复方南板蓝根片部颁标准中方法分离效果不好，对其进行了改进，提高了分离效果，但该研究未考查是否存在阴性干扰问题(邓伟忠等，对复方南板蓝根片薄层色谱法的商榷.中国药师，2006，9(6)：573)。亦有学者采用中国药典2010版I部所述南板蓝根薄层鉴别下的方法进行鉴别：即以氯仿为溶剂制备供试品，甲苯-三氯甲烷-丙酮(5∶4∶1)为展开剂，日光下检视(陈明江等，复方南板蓝根片的薄层色谱鉴别.中国药业，2009，18(2)：32)；以及建立热毒清胶囊中南板蓝根的薄层鉴别方法：以氯仿为溶剂制备供试品，石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(7∶3)为展开剂，日光下检视(戴航等，热毒清胶囊质量标准研究.时珍国医国药，2008，19(2)：473)，我们也曾按这两种方法进行检验，但只有对照药材显示类似斑点，供试品无相应斑点。此差异可能由样品差异造成。根据样品用量及上样量推算，本发明所建立的技术方案，灵敏度比陈明江等方法高4倍以上。
3.在研究过程中，本发明对现有技术中所报道的方法进行了多方尝试和调整，均未取得满意效果。最终，本发明将所做的供试品薄层板置紫外光灯(365nm)下检视，观察到供试品色 谱在与药材色谱相应位置处有斑点显示，而阴性无此斑点，证明已经克服了阴性干扰的问题，但分离效果不佳。于是在此技术方案的基础上，将展开剂调整为甲苯-三氯甲烷-丙酮(10∶6∶2)，检视得到的结果其分离效果显著，因此将其作为最终采用的技术方案。
4.在确定技术方案以后，本发明对很多含南板蓝根的已上市中药复方品种进行了薄层色谱鉴别检验，得到的结果见表1，结果证明本发明所述的技术方案可以广泛应用于市场上含南板蓝根的中药复方品种薄层色谱鉴别，且效果明显优于现有技术。
表1按照现有技术与本发明技术方案对已上市中药复方品种进行南板蓝根鉴别的效果比较
| 品种名称 | 现有技术 | 本发明技术方案 |
| 复方南板蓝根片 | 方法复杂，有阴性干扰，分离度低 | 无阴性干扰，分离度高 |
| 复方南板蓝根冲剂 | 方法复杂，分离度低 | 无阴性干扰，分离度高 |
| 复方南板蓝根颗粒 | 质量标准未公开 | 无阴性干扰，分离度高 |
| 复方南板蓝根胶囊 | 质量标准未公开 | 无阴性干扰，分离度高 |
| 南板蓝根颗粒 | 靛玉红作为对照品，方法复杂 | 无阴性干扰，分离度高 |
| 感冒清片 | 质量标准中无南板蓝根鉴别方法 | 无阴性干扰，分离度高 |
| 感冒清胶囊 | 质量标准中无南板蓝根鉴别方法 | 无阴性干扰，分离度高 |
| 喉痛灵片 | 质量标准中无南板蓝根鉴别方法 | 无阴性干扰，分离度高 |
| 板蓝清热颗粒 | 质量标准未公开 | 无阴性干扰，分离度高 |
| 热毒清片 | 靛玉红作为对照品，方法复杂 | 无阴性干扰，分离度高 |
| 复方小儿退热栓 | 质量标准中无南板蓝根鉴别方法 | 无阴性干扰，分离度高 |
附图说明
图1是按照复方南板蓝根片部颁标准(方法一)所得到的南板蓝根薄层色谱示意图，图2是按照复方南板蓝根片部颁标准(方法一)所得到的南板蓝根薄层色谱照片，图3是按照本发明技术方案(方法二)所得到的南板蓝根薄层色谱示意图，图4是按照本发明技术方案(方法二)所得到的南板蓝根薄层色谱照片。其中点a为南板蓝根对照药材的斑点，点b为阴性样品(缺南板蓝根)的斑点，点c为20100201批复方南板蓝根片的斑点，点d为20100202批复方南板蓝根片的斑点，点e为20100203批复方南板蓝根片的斑点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但是实施例的内容对本发明没有限制。
实施例1、复方南板蓝根片中南板蓝根的薄层色谱鉴别
1、仪器与试药
南板蓝对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120971-200202)；处方所用药材(购于河北安国中药材市场)；复方南板蓝根片(云南古林天然药业有限公司，规格：0.35g/片，批号为：20100201)；硅胶G板(100mm×200mm，青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯。
2、方法与结果
(1)对照品溶液的制备：取南板蓝根对照药材1g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，制成对照药材溶液；
(2)供试品溶液的制备：取复方南板蓝根片2片，除去包衣，研细，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；
(3)阴性样品溶液的制备：取按处方同法制备不含南板蓝根的样品粉末0.7g，研细，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为阴性样品溶液；
(4)用毛细管点样器吸取对照药材溶液4μl，供试品溶液、阴性样品溶液各6μl，依次手工点于同一硅胶G薄层板上；
(5)取甲苯、三氯甲烷、丙酮，按照10∶6∶2的体积比混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤4得到的薄层板置于层析缸中，展开，展距14cm，取出，晾干；
(6)置紫外光灯(365nm)下检视，得到结果：供试品色谱图中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。阴性样品在此位置无斑点显示。
实施例2、复方南板蓝根颗粒中南板蓝根的薄层色谱鉴别
1、仪器与试药
南板蓝对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120971-200202)；处方所用药材(购于河北安国中药材市场)；复方南板蓝根颗粒(广州奇星药业有限公司，规格：10g/袋，批号为：1045)；硅胶G板(100mm×200mm，青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯。
2、方法与结果
(1)对照品溶液的制备：取南板蓝根对照药材1g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，制成对照药材溶液；
(2)供试品溶液的制备：取复方南板蓝根颗粒1袋，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；
(3)阴性样品溶液的制备：取按处方同法制备不含南板蓝根的样品粉末10g，研细，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为阴性样品溶液；
(4)用用毛细管点样器吸取对照药材溶液4μl，供试品溶液、阴性样品溶液各6μl，依次手工点于同一硅胶G薄层板上；
(5)取甲苯、三氯甲烷、丙酮，按照10∶6∶2的体积比混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤4得到的薄层板置于层析缸中，展开，展距14cm，取出，晾干；
(6)置紫外光灯(365nm)下检视，得到结果：供试品色谱图中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。阴性样品在此位置无斑点显示。
实施例3、感冒清胶囊中南板蓝根的薄层色谱鉴别
1、仪器与试药
南板蓝对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120971-200202)；处方所用药材(购于河北安国中药材市场)；感冒清胶囊(广州白云山制药总厂，规格：0.5g/颗，批号为：4090007)；硅胶G板(100mm×200mm，青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯。
2、方法与结果
(1)对照品溶液的制备：取南板蓝根对照药材1g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，制成对照药材溶液；
(2)供试品溶液的制备：取感冒清胶囊2颗，去胶囊壳，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；
(3)阴性样品溶液的制备：取按处方同法制备不含南板蓝根的样品粉末1g，研细，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为阴性样品溶液；
(4)用毛细管点样器吸取对照药材溶液4μl，供试品溶液、阴性样品溶液各6μl，依次手工点于同一硅胶G薄层板上；
(5)取甲苯、三氯甲烷、丙酮，按照10∶6∶2的体积比混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤4得到的薄层板置于层析缸中，展开，展距14cm，取出，晾干；
(6)置紫外光灯(365nm)下检视，得到结果：供试品色谱图中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。阴性样品在此位置无斑点显示。
Claims (2)
1.一种利用薄层色谱鉴别中药复方中南板蓝根的方法，包括以下步骤：
(1)对照品溶液的制备：取南板蓝根对照药材，加入5-50倍量的三氯甲烷，加热回流，滤过，滤液浓缩，作为对照药材溶液；
(2)供试品溶液的制备：取含南板蓝根的中药复方样品细粉，加入样品中南板蓝根原药材1-10倍量的三氯甲烷，加热回流，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；
(3)阴性样品溶液的制备：取不含南板蓝根药材的与样品同处方同法制备的样品细粉，加入与步骤2等量的三氯甲烷，加热回流，滤过，滤液浓缩，作为阴性样品溶液；
(3)用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液、阴性样品溶液1-50μl，依次点于同一硅胶G薄层板上；
(4)取甲苯、三氯甲烷、丙酮按照10:6:2的体积比混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤3得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；
(5)在365nm的紫外灯下检视薄层色谱板，得到结果进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，阴性样品无斑点。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其优选方法包括以下具体步骤：
(1)对照品溶液的制备：取南板蓝根对照药材，加入20倍量的三氯甲烷，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，制成对照药材溶液；
(2)供试品溶液的制备：取含南板蓝根的中药复方样品细粉，加入样品中南板蓝根原药材4倍量的三氯甲烷，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；
(3)阴性样品溶液的制备：取不含南板蓝根的与样品同处方同法制备的样品细粉，加入与步骤2等量的三氯甲烷，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为阴性样品溶液；
(4)用毛细管点样器吸取对照药材溶液4μl，供试品溶液、阴性样品溶液各6μl，依次手工点于同一硅胶G薄层板上；
(5)取甲苯、三氯甲烷、丙酮，按照10:6:2的体积比混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤4得到的薄层板置于层析缸中，展开，展距14cm，取出，晾干；
(5)置365nm紫外光灯下检视，得到薄层色谱图，得到结果进行鉴别，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，阴性样品无斑点。
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| 复方南板蓝根片的薄层色谱鉴别;陈明江等;《中国药业》;20091231;第18卷(第2期);第32页第2.1节 * |
| 试剂质量对实验结果的影响不容忽视;李慧;《中国药师》;20061231;第9卷(第6期);572-573 * |
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