CN114324725B - 一种照山白浸膏片的梯度全信息薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种照山白浸膏片的梯度全信息薄层鉴别方法。其特征在于：用含水甲醇超声得到供试品与对照药材溶液。采用同一供试品溶液，以3种极性不同的梯度展开剂，在3块薄层板上，多种检视条件下，检视到照山白浸膏片的64种信息斑点，归属26种化学成分。从脂溶性到水溶性形形色色的各种成分，相互重叠、交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出特有的颜色斑点，有效提升了制剂检测水平，几块薄层板，数十毫升试剂，即可获得如此大的信息量，其效果可与高效液相指纹图谱媲美。但其低成本、高效率，各种斑点的感官识别特征，却是指纹图谱不具备的。以梯度全信息评价制剂的薄层方法尚属首次，具新颖性、创造性和实用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种照山白浸膏片的梯度全信息薄层鉴别方法。属于薄层鉴别领域。即，采用同一供试品溶液，以3种极性不同的梯度展开剂，在3块薄层板上，多种检视条件下，检视到照山白浸膏片从脂溶性到水溶性64种信息斑点，归属26种化学成分。
背景技术
所谓的中药浸膏片梯度全信息薄层鉴别，顾名思义就是将高效液相梯度洗脱的内涵，引申到中药片剂的薄层鉴别领域，将中药片剂中的脂溶性、中极性以及水溶性成分，依据相似相容的溶解定律，按非极性、中极性、极性的顺序，在各自极性不同的展开溶剂中，通过反复地吸附与解吸附，将其中具有检测信息的大部分有效成分，按着极性大小，在数块薄层板上，不同的检视条件下，获得尽可能全的斑点信息图谱，由此组成一套中药浸膏片从脂溶性到水溶性成分的全信息薄层色谱图和鉴别方法，提供作为质量评价的检测依据；以求获得对制剂质量的全方位控制，以更多的信息量，保证制剂的安全性、有效性，同时对制备工艺的合理性做出评价。
中药照山白为杜鹃花科杜鹃花属植物小花杜鹃Rhododendron micranthum Turcz[R.rosthornii diels；R.pritzelianum Diels]的枝叶。具有止咳化痰，通络调经的功效。主治咳喘痰多，风湿痹痛，腰痛，月经不调，痛经，产后周身疼痛，疮肿，骨折。叶中挥发油含量为0.27％(鲜叶)。酚酸类成分有：对羟基苯甲酸，原儿茶酸，香草酸和丁香酸。黄酮类：槲皮素，棉花皮素，山柰酚，金丝桃苷和紫云英苷。另外，枝叶含黄芪苷。就其检测方法而言，照山白单味药材制备的浸膏片，曾收载在中药部颁标准第三册，但标准项下仅有照山白药材的显微鉴别及试管和滤纸上的颜色反应，其专属性很低，无专属性强的薄层鉴别和定量测定。无法有效控制制剂的质量。虽然对照山白药材曾有人做过薄层鉴别【1】，分别鉴别了金丝桃苷、槲皮素和7-羟基香豆素，3种成分。但需要3种供试品溶液，3块薄层板，3种展开剂，进行3次展开，而且供试品溶液的制备方法，繁琐、费时、污染环境。将具体方法阐述如下：
1)金丝桃苷薄层鉴别：取本品粗粉5g，加乙醇50ml，水浴回流2小时，残渣加乙醇50ml，回流1小时，合并滤液，取半量蒸干，残渣加40％乙醇，分3次置水浴锅上，加热溶解，每次10ml，趁热滤过，合并滤液，蒸干。水溶液加乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。另精密称取金丝桃苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-冰醋酸-水(6∶4∶2∶2)为展开剂，置预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点。
2)槲皮素的薄层鉴别：取本品粗粉2g，加95％乙醇50ml，水浴回流2小时，残渣加95％乙醇50ml，回流1小时，合并滤液，取半量蒸干，残渣加40％乙醇，分3次置水浴锅上，加热溶解，每次10ml，趁热滤过，合并滤液，蒸干。水溶液加乙酸乙酯振摇提取，挥干，残渣加甲醇2ml，使溶解，作为供试品溶液。另精密称取金丝桃苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂，置预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点。
3)7-羟基香豆素的薄层鉴别取本品粗粉5g，加乙醇50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加40％乙醇，分3次置水浴锅上，加热溶解，每次10ml，趁热滤过，合并滤液，蒸干。水溶液加乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为对照品。另精密称取7-羟基香豆素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(10∶1∶0.1)为展开剂，置预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点。
仔细阅读上述文献，发现方法不但繁琐、费时，而且错误百出，按其描述，是无法操作的，如其中的“残渣加40％乙醇，分3次置水浴锅上，加热溶解，每次10ml，趁热滤过，合并滤液，蒸干。水溶液加乙醚振摇提取2次”，滤液都蒸干了，水溶液从何而来？怎么操作？槲皮素鉴别项下的对照品，仍然是金丝桃苷。7-羟基香豆素的薄层鉴别项下，“合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml，使溶解，作为对照品”，明明是供试品溶液，却误写为对照品，乙醇和95％乙醇有何区别？用多少乙酸乙酯提取？等等，按其描述，是无法进行鉴别的。
另有人报道以聚酰胺薄膜为载体，鉴别金丝桃苷和槲皮素的，其方法是：取照山白叶粗粉5g，加1g碳酸钙，加乙醇50ml，水浴回流2h，残渣加乙醇50ml，回流1h，合并滤液，取半量，减压浓缩至干，残渣用热水洗，浓缩至5ml，用乙酸乙酯提取，经无水硫酸钠脱水，滤过，减压浓缩至干，残渣溶于甲醇0.5ml中，作供试品液，另取金丝桃甙、槲皮素作对照品，分别点样于同一聚酰胺薄膜上，以氯仿-甲醇-丁酮-乙酸丙酮(16∶10∶5∶1)展开8cm，置紫外灯(254nm)下检视。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
还有人以梫木毒素为对照，进行薄层鉴别的，其方法是：取照山白粗粉20g，加入沉淀碳酸钙4g，加95％乙醇160ml，放置过夜，回流加热2小时，滤过，残渣再以95％乙醇至回流提取2次，加热各1小时，合并乙醇提取液，减压回收乙醇至20ml，加入等量水，再加过量的醋酸铅饱和水溶液，使沉淀完全，滤去铅盐沉淀，加硫酸钠水溶液脱铅，滤过。滤液加氢氧化钠液中和，使pH至6.5-7。减压浓缩至约20ml，以氯仿热提5次，每次20ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水后，回收氯仿，残渣溶于2ml甲醇供点样。用硅胶G-硝酸银板，以甲醇-醋酸乙酯-己烷(2∶4∶4)展开，喷雾三氯化锑饱和氯仿溶液，105℃加热5小时，至日光下呈现玫瑰红色，紫外灯下呈现橘红色。(示梫木毒素)。
就连2018年最新出版的《河北省中药材标准》中收载的照山白药材的质量标准，也是分别以金丝桃苷和对照药材为对照，采用两种不同的展开剂、2块薄层板，进行了鉴别。其信息量比较单一。
综上所述，不论哪种方法，其方法都是比较繁琐、费时、严重污染环境的，以梫木毒素成分的薄层鉴别为例，药材就要20g，提取溶剂582ml、展开剂15ml、时间18小时，仅三氯化锑饱和氯仿溶液喷雾显色，105℃加热时间就要5小时，试想该鉴别方法，如何与机械化的现代生产速度相匹配？可以说在生产中是无法采用的。
为突破常规以某种成分为指标的单信息鉴别模式，创建一种简便、快捷、低成本、高效率、多信息或全信息的薄层鉴别新模式，用以提高制剂的质量控制门槛，确保制剂与药材成分的完全一致性以及高疗效，低毒性。以照山白药材为对照，对照山自浸膏片进行了多信息梯度薄层鉴别研究。获得了一套简便、快捷、无环境污染的照山白浸膏片全息薄层鉴别方法及图谱。
发明内容
本发明就是针对照山白薄层鉴别方法繁琐、费时，且都是以单体成分金丝桃苷、槲皮素、7-羟基香豆素或梫木毒素为指标，进行鉴别的，虽也有个别文献报道以对照药材为对照的，但需要二种极性不同的展开剂，在二块薄层板上进行检测，一块薄层板上检视与三氯化铝显色的金丝桃苷及其药材的极性类似成分，另一块薄层板上检视与三氯化铝显色药材的偏脂溶性成分。检测的成分单一，信息量少，均为黄酮类成分。
参照高效液相有效成分的梯度测定，为确保照山白浸膏片的质量，提高检测监督指标，尝试了照山白浸膏片的梯度薄层鉴别研究，即，通过展开剂的不同组合与其比例、显色剂、薄层载体以及检测条件等参数研究，获得用含水甲醇超声提取得到供试品与对照药材溶液。采用同一供试品溶液，以3种极性不同的梯度展开剂，在3块薄层板上，多种检视条件下，检视到照山白浸膏片的64种信息斑点，归属26种化学成分。从脂溶性到水溶性形形色色的各种成分，相互重叠、交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出特有的颜色斑点。有效提升了制剂检测水平，几块薄层板，数十毫升试剂，即可获得数十种信息量，其效果可与高效液相指纹图谱媲美。但其低成本、高效率，各种斑点的感官识别特征，却是指纹图谱不具备的。以脂溶性到水溶性20余种化学成分评价制剂的薄层方法尚属首次，具新颖性、创造性和实用性。为中药单味药材的制剂，提供了全信息质量检测的示范模板，具有广泛的应用前景和应用价值。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
(1)偏脂溶性成分的薄层鉴别：取照山白浸膏片，除去包衣，研细，称取0.7g，加70％甲醇3ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取照山白对照药材细粉0.5g，加70％甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液6μl、供试品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为7.2∶2.2∶3.4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；喷以1％三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色主斑点；
(2)中极性的成分薄层鉴别：吸取(1)项下的对照药材溶液5μl、供试品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为3∶5∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色主斑点；
(3)水溶性成分的薄层鉴别：吸取(1)项下的对照药材溶液4μl、供试品溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为2∶3∶5∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色主斑点。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用不同极性的展开剂，进行展开，各种化学成分就会随着不同的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在各自的薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的斑点颜色，获得多信息的薄层色谱图。按展开剂的极性大小，将各薄层板上分离良好的多信息梯度薄层色谱图，从非极性到极性连接起来，就形成一套全息薄层色谱图。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.照山白浸膏片以体积比为7.2∶2.2∶3.4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开后，获得紫外光灯365nm下检视到的4个荧光斑点，其中2个亮蓝色的，两个蓝紫色的(图1)；喷以1％三氯化铝乙醇溶液，增荧光后，紫外光灯365nm下检视到4个亮蓝色荧光斑点，其蓝紫色的也都呈现为亮蓝色，荧光度显著增强(图2)；喷以10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视到8个荧光斑点，其中2个亮蓝色的，4个蓝带黄色的，2个粉红色的(图3)，对比图2和图3中的斑点大小、形状和Rf值，显然该2图中的成分是不一样的；再置暗室内透过灯光检视到6个橙红色斑点(图4)，该呈色的斑点又与图3的斑点大小、形状和Rf值不同，说明也非相同成分。同一块薄层板，在4种不同的检视条件下，共检出偏脂溶性信息斑点22个，归属于18种化学成分。
2.照山白浸膏片以体积比为2∶3∶5∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开后，置紫外光灯365nm下，检视到6个荧光斑点，其中5个亮蓝色的，1个粉红色的(图5)；置紫外光灯254nm下，检视到的1个亮蓝色的荧光斑点、5个棕褐色的斑点(图6)；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视到的7个不同颜色荧光斑点，其中1个橙红色的，4个亮蓝色的，1个浅蓝色的，1个浅黄色的(图7)；再置暗室内透过灯光检视到4个清晰的橙红色斑点(图8)；对比4张图中的斑点大小、性状和Rf值，发现有不少斑点是不能重合的，各代表了不同的化学成分，做到了不同检视条件下的斑点成分互补，同一块薄层板，在4种检视条件下，共检出信息斑点23个，归属16种不同的化学成分。
3.照山白浸膏片以体积比1∶2∶4∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液的为展开剂，展开后，置紫外光灯365nm下，检视到6个荧光斑点，其中一个粉红色的，5个亮蓝色的(图9)；置紫外光灯254nm下，检视到1个荧光斑点，3个棕褐色斑点(图10)；显然图9的荧光斑点和图10的棕褐色斑点，不在同一位置，不是相同的化学成分；喷以10％硫酸乙醇溶液显色后，置紫外光灯365nm下，检视到5个荧光斑点，其中一个橙黄色的，3个亮蓝色的，1个绿色的(图11)；图9和图11中的荧光斑点Rf值是不一样的，不是同一化学成分。再将薄层板置日光下检视到4个颜色斑点(图12)；同一块薄层板，在4种检视条件下，共检出信息斑点19个，归属12种不同的化学成分。
4.用三种极性不同的展开剂，在3块薄层板上，各自4种检视条件下，共检出互不重合的信息斑点64个，去除因极性间的衔接，在不同薄层板上的重复斑点，归属于26种不同的化学成分。以单一药材制备的制剂，能用3种不同极性的梯度展开剂，在3块薄层板上，各自4种检视的条件下，共检出清晰、鲜亮、颜色各异的26种不同的化学成分的斑点，尚属首次。
5.本方法简便、快捷、只需照山白浸膏片0.7g、对照药材0.5g、提取溶剂5ml、展开剂36ml、时间1小时，即可得到3块薄层板上，获得26种不同的化学成分的梯度薄层鉴别方法，与众所周知信息量大的高效液相指纹图谱相比，成本之低，效率之高，信息斑点之多，以及各斑点颜色的直观性，与对照药材的对比、识别判断性等，是指纹图谱而不具备的。做到了复杂问题的简单化、高昂成本的低微化、专业识别技术的大众化，不得不说其新颖性、创造性和实用价值是有目共睹的。
6.本鉴别方法与已报道方法的不同之处还在于：非极性、中极性和极性成分的展开剂都是碱性的，而已报道方法都是酸性或偏酸性的。碱性展开剂使一些酸性物质的酯键水解或成盐，以离子体形式存在，克服了多酚羟基化合物或其聚合体的拖尾现象，使各斑点收缩、集中，而检视的各成分，虽相互交叉，但在不同的检视条件下，互不干扰，都能呈现出清晰的颜色斑点或荧光斑点的有益效果。
7.以梯度全信息薄层鉴别方法控制中药制剂的质量尚属首次，具有行业引领和示范作用。
附图说明
图1为照山白浸膏片偏脂溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图2为照山白浸膏片偏脂溶性成分，喷雾三氯化铝乙醇溶液后，在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图3为照山白浸膏片偏脂溶性成分，喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图4为照山白浸膏片偏脂溶性成分，喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，置暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。
图5为照山白浸膏片中极性的成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图6为照山白浸膏片中极性的成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图7为照山白浸膏片中极性的成分，喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图8为照山白浸膏片中极性的成分，喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，置暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。
图9为照山白浸膏片水溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图10为照山白浸膏片水溶性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图11为照山白浸膏片水溶性成分，喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图12为照山白浸膏片水溶性成分，喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，日光下检视的薄层TLC图。
图1、2、3、4为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，2为照山白对照药材；1.3.4.5为照山白浸膏片。
图5、6、7、8为一块薄层板不同检视条件下的薄层色谱图，其中，4为照山白对照药材；1.2.3.5为照山白浸膏片。
图9、10、11、12为一块薄层板不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.5为照山白对照药材；2.3.4为照山白浸膏片。
本发明具体实施方式如下：
(1)偏脂溶性成分的薄层鉴别：取照山白浸膏片，除去包衣，研细，称取0.7g，加70％甲醇3ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取照山白对照药材细粉0.5g，加70％甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液6μl、供试品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为7.2∶2.2∶3.4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；喷以1％三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色主斑点；
(2)中极性的成分薄层鉴别：吸取(1)项下的对照药材溶液5μl、供试品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为3∶5∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色主斑点；
(3)水溶性成分的薄层鉴别：吸取(1)项下的对照药材溶液4μl、供试品溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为2∶3∶5∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色主斑点。
Claims (3)
1.一种照山白浸膏片的梯度全信息薄层鉴别方法，其特征在于：
(1)偏脂溶性成分的薄层鉴别：取照山白浸膏片，除去包衣，研细，称取0.7g，加70％甲醇3ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取照山白对照药材细粉0.5g，加70％甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液6μl、供试品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为7.2∶2.2∶3.4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；喷以1％三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色主斑点；
(2)中极性的成分薄层鉴别：吸取步骤(1)项下的对照药材溶液5μl、供试品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为3∶5∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色主斑点；
(3)水溶性成分的薄层鉴别：吸取步骤(1)项下的对照药材溶液4μl、供试品溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为2∶3∶5∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色主斑点。
2.根据权利要求1所述的一种照山白浸膏片的梯度全信息薄层鉴别方法，其特征在于每1片浸膏片相当2.5g照山白生药材。
3.根据权利要求1所述的一种照山白浸膏片的梯度全信息薄层鉴别方法，其特征在于采用同一供试品溶液，三种极性不同的展开剂，在3块薄层板上，12种检视条件下检视到照山白浸膏片与照山白药材一致的64种信息斑点，归属于26种不同的化学成分。
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