一种鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别
方法
技术领域
本发明涉及一种鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。属于中药的薄层鉴别领域。即,采用薄层色谱鉴别,在同一块薄层板上,4种不同的检视条件下,共检视到鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉的9种信息斑点。
背景技术
所谓的快速多信息薄层鉴别方法,顾名思义就是薄层鉴别简便、快捷、高效,供试品溶液和对照药材溶液,不需要反复提纯处理,无蒸发、浓缩等污染环境的程序,用适宜的溶剂超声后,都不需滤过,上清液点样、展开、检视、即可,很快就能得到薄层结果。所谓的多信息系指一块薄层板,展开1次,可获得不同检视条件下的多种信息斑点。与常规的薄层鉴别相比,大幅度提高了被检测物的质量可控性,有利于市场质量监督,确保人民用药的安全与有效。
鸡矢藤为茜草科植物鸡矢藤Paederiascandens(Lour.)Mer.或毛鸡矢藤P.scandens(Lour.) Mer.var.tomentosa(Bl.)H.-M.的地上部分及根。具有消食健胃,化痰止咳,清热解毒,止痛的功效。主治饮食积滞,小儿疳积,热痰咳嗽,热毒泻痢,咽喉肿痛,痈疮疖肿,烫火伤,多种痛证,湿疹,神经性皮炎,皮肤瘙痒等。现代研究表明:全株含环烯醚萜甙类(iridoid glrcoside);鸡屎藤甙(paederoside),鸡屎藤次甙(scandoside),鸡屎藤甙酸(paederoside acid),车叶草甙(as-peruloside),去乙酰车叶草甙(deacetylasperuloside)。还含矢车菊素糖甙(cyanidin glyco-side),矮牵牛素糖甙(betunidinglycoside),蹄纹天竺素(pelargonidin),摁贝素(embelin) 及一饱和羰基混合物。叶中含熊果酚甙(arbutin),挥发油,C10-表叶绿素(C10-epichlorophyll)和脱镁叶绿素(pheo-phytin)。
鸡矢藤在《中国药典》1977年版及四川、上海、湖南、福建等地方中药材标准中均有收载,但记载的其质量控制方法较为简单;2010年版《四川省中药材标准》中含有检查项和浸出物项,无薄层鉴别项。在1977年版之后的《中国药典》对鸡矢藤药材不再收载,所以说鸡矢藤药材还无国家法定质量标准。目前查阅到一篇有关其薄层鉴别的文献报道【1】,其供试品溶液的制备方法是:取药材粉末1g,加75%的乙醇10ml,超声提取30分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加75%的乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。同时随行鸡矢藤苷对照品,展开剂选择的是三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(10∶4∶1∶1),显色剂是10%硫酸乙醇溶液,日光下检视颜色斑点。从展开的薄层色谱图看,样品最多的呈现了5个斑点,多数的样品都仅呈现了3~4个斑点,且水溶性成分斑点轮廓不清,拖尾较严重。检测条件单一,信息量少,仅1种检视条件,不能提供排除干扰的其他检视条件。有关鸡矢藤药材、水煎煮的颗粒及标煎液干粉的同时快速多信息薄层鉴别,更没有文献报道。
为快速多信息控制鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉质量,并为其制备工艺提供科学依据,本着简便、快捷、低成本、高效率、多信息的宗旨,对鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉进行了专题薄层鉴别研究。获得了一套简便、快捷、无环境污染的鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。下面就鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉的制备工艺描述如下:
鸡矢藤药材系指将采集的鸡矢藤药材除去杂质,迅速洗净,干燥,即为鸡矢藤药材。
鸡矢藤颗粒系指将鸡矢藤药材,用水煎煮2次,每次1~2小时,滤过,合并滤液,减压浓缩到适宜的相对密度,喷雾干燥,将干燥粉,加适量糊精,混合均匀,制成颗粒,即得。
鸡矢藤标煎液干粉系指将鸡矢藤药材,用水煎煮2次,每次1小时,滤过,合并滤液,常温浓缩到适宜相对密度,置60℃烘箱内,烘干,粉碎,即得。
发明内容
创建了一种鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。其特征在于:用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液,分别点于同一块薄层板上,展开后,在4种不同的检视条件下,检视到鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉的9种信息斑点,既有呈现荧光的,又有无荧光的,还有遇10%硫酸乙醇溶液,激发与增强其斑点荧光的和显色的颜色斑点,它们相互交错,但在各自的检视条件下,互不干扰,发挥了信息斑点互补作用。与常规的薄层鉴别相比,不但大幅度提高了被鉴别物的质量可控性,有利于质量监督,而且方法简便、快捷,高效率、成本低、无环境污染。
本发明解决其技术问题所采用的方案为:
取鸡矢藤颗粒和鸡矢藤标煎液干粉各0.5g,分别加甲醇3ml,超声处理10分钟,离心,上清液作为供试品溶液;另取鸡矢藤药材粉末0.2g,加甲醇2ml作为药材溶液;吸取颗粒供试品溶液4μl、标煎液干粉溶液4μl、药材溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比3∶6∶3∶0.1∶0.1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与鸡矢藤药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光主斑点;置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与鸡矢藤药材色谱相应的位置上,显相同颜色主斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至蓝色斑点呈现,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与鸡矢藤药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点;置暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与鸡矢藤药材色谱相应的位置上,显相同的蓝绿色主斑点。
本发明的原理如下:
依据中药各有效成分的化学结构与性质,遵循相似相容的提取原则,采用适宜的提取溶剂,简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用适宜的展开剂,进行展开,各种化学成分就会随着选用的展开剂,依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同,而在薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分,在同一块薄层板上,不同的检视条件下,虽然重叠,但在不同的层次上,互不干扰,呈现出各自不同的颜色斑点,获得多信息的薄层色谱图。
本发明的创新点及有益效果如下:
1.创建了一种鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉的快速多信息薄层鉴别方法。即,用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液,分别点于同一块薄层板上,展开后,在4种不同的检视条件下,检视到鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉的9种信息斑点,既有呈现荧光的,又有无荧光的,还有遇10%硫酸乙醇溶液,激发与增强其斑点荧光的和显色的颜色斑点,它们相互交错,但各自的检视条件下,互不干扰,发挥了信息斑点互补作用。与常规的薄层鉴别相比,不但大幅度提高了被鉴别物的质量可控性,有利于质量监督,而且方法简便、快捷,高效率、成本低、无环境污染。
2.以体积比3∶6∶3∶0.1∶0.1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂,展开鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉后,置紫外光灯365nm下检视,药材和供试品都检视到3个天蓝色荧光斑点(图1);置紫外光灯254nm下检视,药材检视到3个棕褐色斑点,供试品检视到6个棕褐色斑点,说明在加工过程,成分发生了分解(图2);喷雾10%硫酸乙醇溶液显色后,再置紫外光灯365nm下检视,药材和供试品都呈现了5个荧光斑点(图3);置暗室内透过灯光检视,药材和供试品都检视到6个相同的蓝绿色斑点,其含有量,药材稍低于供试品溶液(图4)。从4图中的各斑点Rf值、斑点的形状和大少,综合分析:在同一块薄层班上,四种检视条件下,共检视到鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉的9种信息斑点,斑点清晰、圆整、分离良好。
3.本鉴别方法只需鸡矢藤药材0.2g、颗粒和标煎液干粉各0.5g、甲醇共8ml、时间20分钟,即可获得样品和药材溶液,加上展开剂12ml,展开时间30分钟,总花费1小时,即可对样品质量做出多指标评价,简便、快捷,具有很高的实用价值。
4.同一块薄层板,展开1次,获取不同检视条件下的鸡矢藤药材、水煎煮的颗粒和标煎液干粉都共有的9种信息斑点,还未见相同报道,具创造性和新颖性,产生了高效、低耗、多指标,控制鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉质量的有益效果。还为鸡矢藤不同工艺制备的复方制剂,提供了薄层鉴别参考。
5.文献【1】采用的鸡矢藤药材浓度为0.5g/ml,而本发明的药材浓度0.1g/ml,仅为文献报道的1/5,在点样量基本一致的情况下,即可检视到清晰的斑点信息,说明本方法的灵敏度高于文献报道。
附图说明
图1为鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图2为鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图3为鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉用10%硫酸乙醇溶液显色后,在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图4为鸡矢藤药材、颗粒及标煎液干粉用10%硫酸乙醇溶液显色后,暗室内有过灯光检视的薄层TLC图。
图1、2、3、4为同一块薄层板,不同检视条件下的薄层色谱图,其中,1.2.3.为鸡矢藤药材;4.为鸡矢藤标煎液干粉;5.6.为鸡矢藤颗粒;
本发明具体实施方式如下:
取鸡矢藤颗粒和鸡矢藤标煎液干粉各0.5g,分别加甲醇3ml,超声处理10分钟,离心,上清液作为供试品溶液;另取鸡矢藤药材粉末0.2g,加甲醇2ml作为药材溶液;吸取颗粒供试品溶液4μl、标煎液干粉溶液4μl、药材溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比3∶6∶3∶0.1∶0.1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与鸡矢藤药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光主斑点;置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与鸡矢藤药材色谱相应的位置上,显相同颜色主斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至蓝色斑点呈现,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与鸡矢藤药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点;置暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与鸡矢藤药材色谱相应的位置上,显相同的蓝绿色主斑点。
参考文献
【1】胡明勋,陈玲,蒋运斌,等.鸡矢藤的薄层色谱鉴别方法研究及应用.中国民族民间医药,2017,26(12):24-27页。