CN101690756A - 胆炎康胶囊的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种胆炎康胶囊的质量检测方法，本发明包括对连钱草、黄芩和小花清风藤的鉴别；还包括本发明的检查方法以及胆炎康胶囊的制备方法。本发明在原有的质量控制基础上，增加了可以对胆炎康胶囊的主要药物成份小花清风藤的TLC鉴别方法，修订了检查方法中供试品溶液的制备方法。本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，有利于监督管理部门对产品的监测。

Description

胆炎康胶囊的检测方法

技术领域

本发明属于制药技术领域，涉及一种胶囊的检测方法，特别是一种治疗胆囊炎的胶囊(通用名称或药品名称胆炎康胶囊)的检测方法。

背景技术

胆炎康胶囊具有清热利湿，排石止痛的功能，用于肝胆湿热蕴结所致急慢性胆囊炎，胆管炎，胆石症，以及胆囊手术后综合症。小花清风藤是胆炎康胶囊的特征性指标成份，在现有胆炎康胶囊的质量标准中，缺少小花清风藤的有效控制方法，使得特征性指标成份小花清风藤不可控；而且现有胆炎康胶囊的检查方法中，供试品溶液的制备方法不够完善，可控性较差，不利于生产厂家和监督部门对产品的控制。为了更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，应对胆炎康胶囊的有效成份小花清风藤补充TLC鉴别方法，修订检查方法中供试品溶液的制备方法。

发明内容

本发明的目的是：提供一种胆炎康胶囊的检测方法。本发明在原有的质量控制基础上，增加了可以对胆炎康胶囊的主要药物成份小花清风藤的TLC鉴别方法，修订了检查方法中供试品溶液的制备方法，同时本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于监督部门对产品的监测。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种胆炎康胶囊的检测方法，按照重量份计算，胆炎康胶囊是用连钱草200g、土大黄200g、虎耳草200g、小花清风藤200g、风尾草200g、黄芩200g、黄柏200g、穿心莲200g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：

性状：本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒或粉末，气微，味苦；

鉴别：(1)取本品(即胆炎康胶囊)内容物6g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水且混合比例为3∶2的乙醇-氯仿混合液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连钱草对照药材1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水且混合比例为3∶2的乙醇-氯仿混合液1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含0.1mol/L磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以20∶4∶0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)取本品内容物5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10∶7∶5∶3的乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(3)取本品内容物2g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加水20ml，超声溶解置分液漏斗中，用60～90℃的石油醚提取2次，每次20ml，提取液挥至约1ml，作为供试品溶液，另取小花清风藤对照药材2g，置索氏提取器中，加甲醇适量，回流提取至无色，提取液至水浴上挥干，残渣加水20ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5∶1.5的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

上述的胆炎康胶囊质量检测方法中，该检测方法还包括：

检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定。

含量测定照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；75∶25的甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相；检测波长为436nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，加入1.5mol/L的硫酸溶液5ml，加热回流1小时，放冷，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

测定法：分另精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含土大黄以大黄素(C₁₅H₁₀O₅)计，不得少于70.0μg。

前述的胆炎康胶囊质量检测方法中，所述的胆炎康胶囊是按照下述方法制成的：

取以上八味，土大黄、黄芩粉碎成细粉，其余连钱草等六味，加水煎煮二次，每次2小时，分次滤过，合并滤液，滤液浓缩至80℃相对密度为1.20～1.25的清膏，加入上述细粉及适量淀粉，制粒，干燥，装入胶囊，即得。

与现有技术相比，本发明在原有的质量控制基础上，增加了可以对胆炎康胶囊的主要药物成份小花清风藤的TLC鉴别方法，修订了检查方法中供试品溶液的制备方法。本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，利于管理部门对产品的监测。

具体实施方式

本胆炎康胶囊的检测方法，按照重量计算，胆炎康胶囊是用连钱草200g、土大黄200g、虎耳草200g、小花清风藤200g、风尾草200g、黄芩200g、黄柏200g、穿心莲200g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：

性状：本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒或粉末，气微，味苦；

鉴别：(1)取本品内容物6g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇-氯仿(3∶2)混合液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连钱草对照药材1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇-氯仿(3∶2)混合液1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含0.1mol/L磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)取本品内容物5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10∶7∶5∶3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(3)取本品内容物2g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加水20ml，超声溶解置分液漏斗中，用石油醚(60～90℃)提取2次，每次20ml，提取液挥至约1ml，作为供试品溶液，另取小花清风藤对照药材2g，置索氏提取器中，加甲醇适量，回流提取至无色，提取液至水浴上挥干，残渣加水20ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯(5∶1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

该检测方法还包括：

检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录I L)。

含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4％磷酸溶液(75∶25)为流动相；检测波长为436nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，加入1.5mol/L的硫酸溶液5ml，加热回流1小时，放冷，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。

测定法：分另精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含土大黄以大黄素(C₁₅H₁₀O₅)计，不得少于70.0μg。

胆炎康胶囊是按照下述方法制成的：

取以上八味，土大黄、黄芩粉碎成细粉，其余连钱草等六味，加水煎煮二次，每次2小时，分次滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(80℃)的清膏，加入上述细粉及适量淀粉，制粒，干燥，装入胶囊，即得。

Claims (3)

1.胆炎康胶囊的质量检测方法，按照重量计算，胆炎康胶囊是用连钱草200g、土大黄200g、虎耳草200g、小花清风藤200g、风尾草200g、黄芩200g、黄柏200g、穿心莲200g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：

性状：本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒或粉末，气微，味苦；

鉴别：(1)取本品内容物6g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水且混合比例为3∶2的乙醇-氯仿混合液1ml使溶解，作为供试品溶液；另取连钱草对照药材1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水且混合比例为3∶2的乙醇氯仿混合液1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含0.1mol/L磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以20∶4∶0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)取本品内容物5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10∶7∶5∶3的乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)取本品内容物2g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加水20ml，超声溶解置分液漏斗中，用60～90℃的石油醚提取2次，每次20ml，提取液挥至约1ml，作为供试品溶液，另取小花清风藤对照药材2g，置索氏提取器中，加甲醇适量，回流提取至无色，提取液至水浴上挥干，残渣加水20ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5∶1.5的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.根据权利要求1所述的胆炎康胶囊的质量检测方法，其特征在于，该检测方法还包括：

检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定；

含量测定照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；75∶25的甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相；检测波长为436nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液10ml，加入1.5mol/L的硫酸溶液5ml，加热回流1小时，放冷，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

测定法：分另精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含土大黄以大黄素(C15H1005)计，不得少于70.0μg。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述的胆炎康胶囊是按照下述方法制成的：

取以上八味，土大黄、黄芩粉碎成细粉，其余连钱草等六味，加水煎煮二次，每次2小时，分次滤过，合并滤液，滤液浓缩至80℃相对密度为1.20～1.25的清膏，加入上述细粉及适量淀粉，制粒，干燥，装入胶囊，即得。