CN101745091B - 活血止痛膏的质量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及药物质量检测领域，具体涉及一种活血止痛膏的质量检测方法，该活血止痛膏的质量检测方法，包括如下步骤：首先利用薄层色谱法对活血止痛膏中的当归、橙皮苷、硫酸阿托品、大黄酚、香加皮进行鉴别，再利用气相色谱仪测定活血止痛膏中的成分含量，本发明的活血止痛膏的质量检测方法，是结合薄层色谱法和气相色谱检测仪对活血止痛膏的有效成分及其含量进行测定，所测结果准确可靠，能有效监控活血止痛膏的质量，同时该方法简单方便，易于操作。

Description

活血止痛膏的质量检测方法

技术领域

本发明涉及药物质量检测领域，具体涉及一种活血止痛膏的质量检测方法。

背景技术

活血止痛膏具有活血止痛，舒筋通络等功能，可用于筋骨疼痛，肌肉麻痹，痰核流注，关节酸痛的治疗。现行的活血止痛膏的质量标准是根据中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第二册实施的，对活血止痛膏的性状、含膏量、耐热性、外观、规格均有严格要求。（1）活血止痛膏的性状为淡棕黄色至橙黄色的片状橡胶膏，气芳香；（2）活血止痛膏的含膏量的检查如下：取活血止痛膏2片,除去盖衬，精密称定，置于有盖玻璃容器中，加适量有机溶剂（如三氯甲烷、乙醚等）浸渍,并时时振摇,待背衬与膏料分离后，将背衬取出，用上述溶剂洗涤至背衬无残附膏料，挥去溶剂,在105℃干燥30分钟，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，减失重量即为膏重,按标示面积换算成100cm2的含膏量，每100cm2含膏量应不低于1.6g；（3）活血止痛膏耐热性的检查如下：取活血止痛膏2片，除去盖衬，在60℃加热2小时，放冷后，膏背面应无渗油现象；膏面应有光泽，用手触试应仍有黏性；（4）活血止痛膏的外观：膏面应光洁、色泽一致，无脱膏、失黏现象；背衬面应平整、洁净、无漏膏现象；（5）活血止痛膏的规格：每片的长度和宽度，按中线部位测量，均不得小于标示尺寸。

但是随着国家药监局全面提高国家基本药物等3大类药物的药品标准，确保我国药品的安全质量水平，使药物标准基本达到国际标准水平，活血止痛膏的上述质量检测方法无法满足要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种活血止痛膏的质量检测方法，该检测方法简单方便，能有效监控活血止痛膏的质量。

本发明的一种活血止痛膏的质量检测方法，包括如下步骤：首先利用薄层色谱法对活血止痛膏中的当归、橙皮苷、硫酸阿托品、大黄酚、香加皮进行鉴别，再利用气相色谱仪测定活血止痛膏中的成分含量。

本发明的活血止痛膏的质量检测方法，是结合薄层色谱法和气相色谱检测仪对活血止痛膏的有效成分及其含量进行测定，所测结果准确可靠，能有效监控活血止痛膏的质量，同时该方法简单方便，易于操作。其中，活血止痛膏是根据中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第二册制取得到的。

具体实施方式

本发明的活血止痛膏的质量检测方法，在利用薄层色谱法鉴别当归和橙皮苷时，所述的活血止痛膏先经三氯甲烷或乙醚浸泡，脱膏后倒出膏液，膏液加甲醇静置，静置后的药液蒸干后残渣加甲醇搅拌，离心处理后取上清液经薄层色谱法鉴别当归、橙皮苷。本发明中优选的是将所述的静置后的药液在80℃以下蒸干。其中所述的薄层色谱法在鉴别当归时所用的展开剂的含量及比例是环乙烷∶乙酸乙酯是3∶1；所述的薄层色谱法在鉴别橙皮苷时所用的展开剂的含量及比例是乙酸乙酯∶甲醇∶水是100∶17∶13。

本发明的活血止痛膏的质量检测方法，在利用薄层色谱法鉴别硫酸阿托品时，所述的活血止痛膏是先经三氯甲烷或乙醚浸泡，脱膏后倒出膏液，残渣加乙醚再与膏液合并，然后再加甲醇静置，静置后倒出药液，蒸馏剩余少许药液后加硫酸滤过，滤液调节呈碱性后加乙醚，分取乙醚液蒸干，残渣加无水乙醇使其溶解再浓缩，所得浓缩液即可经薄层色谱法鉴别硫酸阿托品。其中所述的薄层色谱法在鉴别硫酸阿托品时所用的展开剂的含量及比例是乙酸乙酯∶甲醇∶浓氨为17∶2∶1。

本发明的活血止痛膏的质量检测方法，在利用薄层色谱法鉴别大黄酚时，所述的活血止痛膏是先经三氯甲烷或乙醚浸泡，脱膏后倒出膏液，残渣加乙醚后再与膏液合并，然后再加甲醇静置，静置后倒出膏液，蒸至近干后残渣加水滤过，滤液加盐酸水浴回流提取，残渣加乙酸乙酯溶解后即可经薄层色谱法鉴别大黄酚。其中所述的薄层色谱法在鉴别大黄酚时所用的展开剂的含量及比例是石油醚∶甲酸乙酯∶甲酸为15∶5∶1。

本发明的活血止痛膏的质量检测方法，在利用薄层色谱法鉴别香加皮时，所述的活血止痛膏是剪成小块，加乙醇回流提取，再倒出乙醇液蒸至近干，残渣加乙醇离心处理后的上清液即可经薄层色谱法鉴别香加皮。

本发明的活血止痛膏的质量检测方法，在对活血止痛膏进行预处理时，所述的甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、硫酸均是在连续搅拌的条件下加入的。

实施例1

取活血止痛膏10片（6.5cm×5cm）或5片(7cm×10cm)，加三氯甲烷100ml浸泡30分钟，搅拌使脱膏，倾出膏液，加甲醇50ml搅拌，静置5分钟，倾出药液，80℃以下蒸干，残渣加甲醇2ml充分搅拌，离心（10000转/分钟）2分钟，上清液作为供试液；

取当归对照药材0.5g，加无水乙醇20ml回流30分钟，放冷，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解作为对照药材溶液，照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶乙酸乙酯为3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

实施例2

供试液参照的制备参照实施例1；

取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取鉴别（1）项下的供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲醇∶水的比例是100∶17∶13为展开剂，展开，展至约10cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，105℃加热5-10分钟，置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

实施例3

取活血止痛膏20片（6.5cm×5cm）或10片(7cm×10cm)，加乙醚100ml浸泡30分钟，搅拌使脱膏，倾出膏液，残渣加乙醚50ml搅拌，合并乙醚液，加甲醇30ml，边加边搅拌，静置5分钟，倾出药液，蒸至约剩5ml，加5%硫酸溶液20ml充分搅拌，滤过，滤液加浓氨试液使成碱性，加乙醚20ml振摇，分取乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，浓缩至0.2ml，作为供试品溶液；

取硫酸阿托品对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲醇∶浓氨溶液为17∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

实施例4

取活血止痛膏20片（6.5cm×5cm）或10片(7cm×10cm)，加乙醚100ml浸泡30分钟，搅拌使脱膏，倾出膏液，残渣加乙醚50ml再搅拌，合并膏液，加甲醇30ml，边加边搅拌，静置5分钟，倾出药液，蒸至近干，残渣加水20ml充分搅拌，滤过，滤液加盐酸2ml，水浴回流40分钟，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解作为供试品溶液；

取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10-20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）∶甲酸乙酯∶甲酸为15∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，氨熏后，斑点变为红色。

实施例5

取活血止痛膏10片（6.5cm×5cm）或5片(7cm×10cm)，剪成小块,加稀乙醇100ml,回流提取1小时,倾出乙醇液,蒸至近干,残渣加稀乙醇1ml,充分搅拌,离心2分钟(10000/min),上清液作为供试品溶液；

取香加皮对照药材0.5g,加稀乙醇30ml,同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5-10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇为19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

实施例6

照气相色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥE）测定；

色谱条件与系统适用性试验：聚乙二醇（PEG）-20M毛细管交联柱（柱长30m，内径0.53mm,膜厚度0.5um），柱温为程序升温：初始温度为90℃，保持时间4分钟，以每分钟13℃的升温速率升温至170℃，保持15分钟，理论板数按樟脑峰计算应不低于10000。

校正因子的测定：取环己酮适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含25mg的溶液，作为内标溶液。取樟脑12.5mg、薄荷脑12.5mg、龙脑12.5mg、水杨酸甲酯18.75mg，精密称定，置25ml容量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1ul，注入气相色谱仪，计算校正因子。

测定法：取活血止痛膏10片（6.5cm×5cm）或5片（7cm×10cm），剪成小块，置1000ml烧瓶中，加水300ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯4ml，连接回流冷凝管，加热回流1小时，将挥发油测定器液体移置分液漏斗中，挥发油测定器用乙酸乙酯适量冲洗，洗液并入同一分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，用铺有0.5g无水硫酸钠的漏斗滤过，分液漏斗与滤器用乙酸乙酯适量洗涤数次，合并乙酸乙酯液，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，再加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1ul，注入气相色谱仪，测定即可。

本发明的活血止痛膏的质量检测方法，一般要求活血止痛膏每片（6.5cm×5cm）含樟脑（C₁₀H₁₆O）大于等于1.0mg，含薄荷脑（C₁₀H₂₀O）大于等于1.4mg，含冰片以龙脑（C₁₀H₁₈O）计大于等于1.0mg，含水杨酸甲酯（C₈H₈O₃）大于等于1.4mg；每片（7cm×10cm）含樟脑（C₁₀H₁₆O）大于等于2.0mg，含薄荷脑（C₁₀H₂₀O）大于等于2.8mg，含冰片以龙脑（C₁₀H₁₈O）计大于等于2.0mg，含水杨酸甲酯（C₈H₈O₃）大于等于2.8mg。

Claims (10)

1.一种活血止痛膏的质量检测方法，包括如下步骤：首先利用薄层色谱法对活血止痛膏中的当归、橙皮苷、硫酸阿托品、大黄酚、香加皮进行鉴别，再利用气相色谱仪测定活血止痛膏中的成分含量。

2.根据权利要求1所述的活血止痛膏的质量检测方法，其特征在于：所述的活血止痛膏先经三氯甲烷或乙醚浸泡，脱膏后倒出膏液，膏液加甲醇静置，静置后的药液蒸干后残渣加甲醇搅拌，离心处理后取上清液经薄层色谱法鉴别当归、橙皮苷。

3.根据权利要求1所述的活血止痛膏的质量检测方法，其特征在于：所述的活血止痛膏是先经三氯甲烷或乙醚浸泡，脱膏后倒出膏液，残渣加乙醚再与膏液合并，然后再加甲醇静置，静置后倒出药液，蒸馏剩余少许药液后加硫酸滤过，滤液调节呈碱性后加乙醚，分取乙醚液蒸干，残渣加无水乙醇使其溶解再浓缩，所得浓缩液即可经薄层色谱法鉴别硫酸阿托品。

4.根据权利要求1所述的活血止痛膏的质量检测方法，其特征在于：所述的活血止痛膏是先经三氯甲烷或乙醚浸泡，脱膏后倒出膏液，残渣加乙醚后再与膏液合并，然后再加甲醇静置，静置后倒出膏液，蒸至近干后残渣加水滤过，滤液加盐酸水浴回流提取，残渣加乙酸乙酯溶解后即可经薄层色谱法鉴别大黄酚。

5.根据权利要求1所述的活血止痛膏的质量检测方法，其特征在于：所述的活血止痛膏是剪成小块，加乙醇回流提取，再倒出乙醇液蒸至近干，残渣加乙醇离心处理后的上清液即可经薄层色谱法鉴别香加皮。

6.根据权利要求2所述的活血止痛膏的质量检测方法，其特征在于：所述的静置后的药液在80℃以下蒸干。

7.根据权利要求2所述的活血止痛膏的质量检测方法，其特征在于：所述的薄层色谱法在鉴别当归时所用的展开剂的含量及比例是环乙烷∶乙酸乙酯为3∶1；所述的薄层色谱法在鉴别橙皮苷时所用的展开剂的含量及比例是乙酸乙酯∶甲醇∶水为100∶17∶13。

8.根据权利要求3所述的活血止痛膏的质量检测方法，其特征在于：所述的薄层色谱法在鉴别硫酸阿托品时所用的展开剂的含量及比例是乙酸乙酯∶甲醇∶浓氨为17∶2∶1。

9.根据权利要求4所述的活血止痛膏的质量检测方法，其特征在于：所述的薄层色谱法在鉴别大黄酚时所用的展开剂的含量及比例是石油醚∶甲酸乙酯∶甲酸为15∶5∶1。

10.根据权利要求2-5所述的活血止痛膏的质量检测方法，其特征在于：所述的甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、硫酸均是在连续搅拌的条件下加入的。