CN110161172A - 关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法 - Google Patents

关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法 Download PDF

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CN110161172A CN201910507042.7A CN201910507042A CN110161172A CN 110161172 A CN110161172 A CN 110161172A CN 201910507042 A CN201910507042 A CN 201910507042A CN 110161172 A CN110161172 A CN 110161172A
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Abstract

本发明涉及药物有效成分技术领域，具体涉及是一种关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，包括硫酸阿托品薄层鉴别测定方法和盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法。通过针对关节止痛膏中各药物成分的特性，再基于硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层鉴定特点，提供相适应的提取制备工艺和所需的制剂，从而能够从关节止痛膏的诸多有效药物成分中分离提取待测定成分完成薄层鉴别测定。解决了关节止痛膏为中、西药结合贴膏剂，样品涂布均在高温下进行，所有有效物质均在胶体中，在进行药物有效成分分析时较难通过现有薄层鉴定测定法从中单独提取出硫酸阿托品和盐酸苯海拉明，导致无法得到较为准确的结果的问题。

Description

关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法
技术领域
本发明涉及药物有效成分技术领域，具体涉及是关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法。
背景技术
关节止痛膏为一种常见中成药，其中含有辣椒流浸膏、颠茄流浸膏、薄荷油、水杨酸甲酯、樟脑、碘、碘化钾、硫酸阿托品和盐酸苯海拉明。辅料为：橡胶、氧化锌、松香、凡士林、羊毛脂。具有活血，消炎，镇痛，对局部血管有扩张作用。用于关节扭伤及寒湿引起的关节疼痛。
由于关节止痛膏为中、西药结合贴膏剂，样品涂布均在高温下进行，所有有效物质均在胶体中，在进行药物有效成分分析时较难通过现有薄层鉴定测定法从中单独提取出硫酸阿托品和盐酸苯海拉明，导致无法得到较为准确的结果。
发明内容
本发明针对关节止痛膏为中、西药结合贴膏剂，样品涂布均在高温下进行，所有有效物质均在胶体中，在进行药物有效成分分析时较难通过现有薄层鉴定测定法从中单独提取出硫酸阿托品和盐酸苯海拉明，导致无法得到较为准确的结果的问题，提供一种关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法。
本发明解决上述技术问题，采用的技术方案是，一种关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，包括硫酸阿托品薄层鉴别测定方法和盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法。
进一步的，硫酸阿托品薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，对照组试剂制备包括以下步骤：
S1，取硫酸阿托品，添加溶解试剂，制得对照组试剂；
测定组试剂制备包括以下步骤：
S1，取关节止痛膏，放置入烧瓶中，加入回流试剂，进行加热回流，放冷，滤过，浓缩并冷却至室温，制得浓缩液剂；
S2，取浓缩液剂，添加提取试剂进行提取，制得测定组试剂；
薄层鉴别测定包括以下步骤：
S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开；
S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂；
S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。
进一步的，硫酸阿托品薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为无水乙醇；
硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中回流试剂为0.1％硫酸溶液，S2中提取试剂为浓氨试液和二氯甲烷；
硫酸阿托品薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1中展开剂为按照体积比为10:15:1:1的三氯甲烷、丙酮、甲醇和浓氨试液的混合溶剂，S2中显影试剂为碘化铋钾试液。
可选的，硫酸阿托品薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中硫酸阿托品取2mg，添加提取试剂为1mL；
硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中关节止痛膏取280cm2，置250ml烧瓶中，加0.1％硫酸溶液100ml，加热回流1小时，冷却至室温，过滤，并将滤液浓缩至约20ml并再次冷却至室温，S2在浓缩液剂中加浓氨试液3ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，制得测定组试剂；
硫酸阿托品薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂和测定组试剂各5μL。
可选的，硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中将关节止痛膏剪成窄条状，除去盖衬。
进一步的，盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，对照组试剂制备包括以下步骤：
S1，取盐酸苯海拉明，添加溶解试剂，制得对照组试剂；
测定组试剂制备包括以下步骤：
S1，取关节止痛膏，放置入烧瓶中，加入回流试剂，进行加热回流，放冷，滤过，浓缩并冷却至室温，制得浓缩液剂；
S2，取浓缩液剂，添加提取试剂进行提取，制得测定组试剂；
薄层鉴别测定包括以下步骤：
S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开；
S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂；
S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。
可选的，盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为无水乙醇；
盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中回流试剂为0.1％硫酸溶液，S2中提取试剂为浓氨试液和二氯甲烷；
盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1中展开剂为按照体积比为9:1的环己烷和二乙胺的混合溶剂，S2中显影试剂为碘化铋钾试液。
可选的，盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中盐酸苯海拉明取2mg，添加提取试剂为1mL；
盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中关节止痛膏取280cm2，置250ml烧瓶中，加0.1％硫酸溶液100ml，加热回流1小时，冷却至室温，过滤，并将滤液浓缩至约20ml并再次冷却至室温，S2在浓缩液剂中加浓氨试液3ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，制得测定组试剂；
盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂和测定组试剂各5μL。
可选的，盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中将关节止痛膏剪成窄条状，除去盖衬。
本发明的有益效果至少包括以下之一；
1、通过针对关节止痛膏中各药物成分的特性，再基于硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层鉴定特点，提供相适应的提取制备工艺和所需的制剂，从而能够从关节止痛膏的诸多有效药物成分中分离提取待测定成分完成薄层鉴别测定。
2、解决了关节止痛膏为中、西药结合贴膏剂，样品涂布均在高温下进行，所有有效物质均在胶体中，在进行药物有效成分分析时较难通过现有薄层鉴定测定法从中单独提取出硫酸阿托品和盐酸苯海拉明，导致无法得到较为准确的结果的问题。
附图说明
图1为硫酸阿托品专属性展开测定图；
图2为硫酸阿托品耐用性日光灯下硅胶G板展开测定图；
图3为盐酸苯海拉明专属性展开测定图；
图4为盐酸苯海拉明耐用性日光灯下硅胶G板展开测定图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点能够更加清晰明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明保护内容。
实施例1
关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其中包括硫酸阿托品薄层鉴别测定方法和盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法。硫酸阿托品薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，对照组试剂制备包括以下步骤：
S1，取硫酸阿托品，添加溶解试剂，制得对照组试剂；
测定组试剂制备包括以下步骤：
S1，取关节止痛膏，放置入烧瓶中，加入回流试剂，进行加热回流，放冷，滤过，浓缩并冷却至室温，制得浓缩液剂；
S2，取浓缩液剂，添加提取试剂进行提取，制得测定组试剂；
薄层鉴别测定包括以下步骤：
S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开；
S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂；
S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。
盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，对照组试剂制备包括以下步骤：
S1，取盐酸苯海拉明，添加溶解试剂，制得对照组试剂；
测定组试剂制备包括以下步骤：
S1，取关节止痛膏，放置入烧瓶中，加入回流试剂，进行加热回流，放冷，滤过，浓缩并冷却至室温，制得浓缩液剂；
S2，取浓缩液剂，添加提取试剂进行提取，制得测定组试剂；
薄层鉴别测定包括以下步骤：
S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开；
S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂；
S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。
通过针对关节止痛膏中各药物成分的特性，再基于硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层鉴定特点，提供相适应的提取制备工艺和所需的制剂，从而能够从关节止痛膏的诸多有效药物成分中分离提取待测定成分完成薄层鉴别测定。解决了关节止痛膏为中、西药结合贴膏剂，样品涂布均在高温下进行，所有有效物质均在胶体中，在进行药物有效成分分析时较难通过现有薄层鉴定测定法从中单独提取出硫酸阿托品和盐酸苯海拉明，导致无法得到较为准确的结果的问题。
实施例2
关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其中包括硫酸阿托品薄层鉴别测定方法和盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法。硫酸阿托品薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，对照组试剂制备包括以下步骤：
S1，取硫酸阿托品2mg，添加1mL无水乙醇，制得对照组试剂；
测定组试剂制备包括以下步骤：
S1，取关节止痛膏280cm2，剪成窄条状，除去盖衬，置250ml烧瓶中，加0.1％硫酸溶液100ml，加热回流1小时，冷却至室温，过滤，并将滤液浓缩至约20ml并再次冷却至室温，制得浓缩液剂；
S2，在浓缩液剂中加浓氨试液3ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，制得测定组试剂；
薄层鉴别测定包括以下步骤：
S1，取对照组试剂和测定组试剂各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过按照体积比为10:15:1:1的三氯甲烷、丙酮、甲醇和浓氨试液的混合溶剂进行展开；
S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以碘化铋钾试液；
S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。
盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，对照组试剂制备包括以下步骤：
S1，取盐酸苯海拉明2mg，添加1mL无水乙醇，制得对照组试剂；
测定组试剂制备包括以下步骤：
S1，取关节止痛膏280cm2，剪成窄条状，除去盖衬，置250ml烧瓶中，加0.1％硫酸溶液100ml，加热回流1小时，冷却至室温，过滤，并将滤液浓缩至约20ml并再次冷却至室温，制得浓缩液剂；
S2，在浓缩液剂中加浓氨试液3ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，制得测定组试剂；
薄层鉴别测定包括以下步骤：
S1，取对照组试剂和测定组试剂各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过按照体积比为9:1的环己烷和二乙胺试液的混合溶剂进行展开；
S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以碘化铋钾试剂；
S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。
通过针对关节止痛膏中各药物成分的特性，再基于硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层鉴定特点，提供相适应的提取制备工艺和所需的制剂，从而能够从关节止痛膏的诸多有效药物成分中分离提取待测定成分完成薄层鉴别测定。解决了关节止痛膏为中、西药结合贴膏剂，样品涂布均在高温下进行，所有有效物质均在胶体中，在进行药物有效成分分析时较难通过现有薄层鉴定测定法从中单独提取出硫酸阿托品和盐酸苯海拉明，导致无法得到较为准确的结果的问题。
实施例3
为了确保本发明的效果，申请人对制剂中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的鉴别方法进行了相应的试验研究与论证，具体如下：
硫酸阿托品薄层鉴别测定方法
(1)试剂与试药
关节止痛膏由贵州联盛药业有限公司提供；硫酸阿托品对照药材由中国药品生物制品检定所提供；硅胶G薄层板：青岛海洋化工厂分厂生产的硅胶G薄层板，试剂：二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮和甲醇为分析纯。
三批样品含量测定结果
(2)专属性
取关节止痛膏、同实施例2方法制得测定组试剂和对照组试剂，分别取测定组试剂、对照组试剂点样、展开、显色，日光下检视，在测定组试剂色谱中，与对照组试剂色谱相应的位置上显相同的主斑点，斑点分离较好。
(3)耐用性
取通过上述3批样品制得测定组试剂和对照组试剂分别点于硅胶G预制板，展开、显色后，结果斑点分离好，无干扰。
按照实施例2中提供的技术方案测定后得以下内容：
图1中载体为硅胶G板，展开剂为按照体积比为10:15:1:1的三氯甲烷、丙酮、甲醇和浓氨试液的混合溶剂，显色为碘化铋钾，日光灯下检视。
从左至右依次为1、2、3、4，其中标号1对应160101批号样品测定组试剂，2对应160102批号样品测定组试剂，3对应160103批号样品测定组试剂，4对应硫酸阿托品对照组试剂。
图2中载体为硅胶G板，展开剂为按照体积比为10:15:1:1的三氯甲烷、丙酮、甲醇和浓氨试液的混合溶剂，显色为碘化铋钾，日光灯下检视。
从左至右依次为1、2、3、4，其中标号1对应160101批号样品测定组试剂，2对应160102批号样品测定组试剂，3对应160103批号样品测定组试剂，4对应硫酸阿托品对照组试剂。
盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法
(1)试剂与试药
关节止痛膏由贵州联盛药业有限公司提供；盐酸苯海拉明对照药材由中国药品生物制品检定所提供；硅胶G薄层板：青岛海洋化工厂分厂生产的硅胶G薄层板；试剂：二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮和甲醇为分析纯。
三批样品含量测定结果
(2)专属性
取关节止痛膏、同实施例2方法制得测定组试剂和对照组试剂，分别取测定组试剂、对照组试剂点样、展开、显色，日光下检视，在测定组试剂色谱中，与对照组试剂色谱相应的位置上显相同的主斑点，斑点分离较好。
(3)耐用性
取通过上述3批样品制得测定组试剂和对照组试剂分别点于硅胶G预制板，展开、显色后，结果斑点分离好，无干扰。
按照实施例2中提供的技术方案测定后得以下内容：
图1中载体为硅胶G板，展开剂为按照体积比为9:1的环己烷和二乙胺的混合溶剂，显色为碘化铋钾，日光灯下检视。
从左至右依次为1、2、3、4，其中标号1对应160101批号样品测定组试剂，2对应160102批号样品测定组试剂，3对应160103批号样品测定组试剂，4对应硫酸阿托品对照组试剂。
图2中载体为硅胶G板，展开剂为按照体积比为9:1的环己烷和二乙胺的混合溶剂，显色为碘化铋钾，日光灯下检视。
从左至右依次为1、2、3、4，其中标号1对应160101批号样品测定组试剂，2对应160102批号样品测定组试剂，3对应160103批号样品测定组试剂，4对应硫酸阿托品对照组试剂。

Claims (9)

1.关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：包括硫酸阿托品薄层鉴别测定方法和盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法。
2.根据权利要求1所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：所述硫酸阿托品薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤：
S1，取硫酸阿托品，添加溶解试剂，制得对照组试剂；
所述测定组试剂制备包括以下步骤：
S1，取关节止痛膏，放置入烧瓶中，加入回流试剂，进行加热回流，放冷，滤过，浓缩并冷却至室温，制得浓缩液剂；
S2，取浓缩液剂，添加提取试剂进行提取，制得测定组试剂；
所述薄层鉴别测定包括以下步骤：
S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开；
S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂；
S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求2所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：硫酸阿托品薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为无水乙醇；
硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中回流试剂为0.1％硫酸溶液，S2中提取试剂为浓氨试液和二氯甲烷；
硫酸阿托品薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1中展开剂为按照体积比为10:15:1:1的三氯甲烷、丙酮、甲醇和浓氨试液的混合溶剂，S2中显影试剂为碘化铋钾试液。
4.根据权利要求3所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：硫酸阿托品薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中硫酸阿托品取2mg，添加提取试剂为1mL；
硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中关节止痛膏取280cm2，置250ml烧瓶中，加0.1％硫酸溶液100ml，加热回流1小时，冷却至室温，过滤，并将滤液浓缩至约20ml并再次冷却至室温，S2在浓缩液剂中加浓氨试液3ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，制得测定组试剂；
硫酸阿托品薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂和测定组试剂各5μL。
5.根据权利要求4所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中将关节止痛膏剪成窄条状，除去盖衬。
6.根据权利要求1所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：所述盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤：
S1，取盐酸苯海拉明，添加溶解试剂，制得对照组试剂；
所述测定组试剂制备包括以下步骤：
S1，取关节止痛膏，放置入烧瓶中，加入回流试剂，进行加热回流，放冷，滤过，浓缩并冷却至室温，制得浓缩液剂；
S2，取浓缩液剂，添加提取试剂进行提取，制得测定组试剂；
所述薄层鉴别测定包括以下步骤：
S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开；
S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂；
S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。
7.根据权利要求6所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为无水乙醇；
盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中回流试剂为0.1％硫酸溶液，S2中提取试剂为浓氨试液和二氯甲烷；
盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1中展开剂为按照体积比为9:1的环己烷和二乙胺的混合溶剂，S2中显影试剂为碘化铋钾试液。
8.根据权利要求7所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中盐酸苯海拉明取2mg，添加提取试剂为1mL；
盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中关节止痛膏取280cm2，置250ml烧瓶中，加0.1％硫酸溶液100ml，加热回流1小时，冷却至室温，过滤，并将滤液浓缩至约20ml并再次冷却至室温，S2在浓缩液剂中加浓氨试液3ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，制得测定组试剂；
盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂和测定组试剂各5μL。
9.根据权利要求8所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中将关节止痛膏剪成窄条状，除去盖衬。
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