CN101897827A - 一种红药凝胶的质量控制方法 - Google Patents
一种红药凝胶的质量控制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101897827A CN101897827A CN2009100849953A CN200910084995A CN101897827A CN 101897827 A CN101897827 A CN 101897827A CN 2009100849953 A CN2009100849953 A CN 2009100849953A CN 200910084995 A CN200910084995 A CN 200910084995A CN 101897827 A CN101897827 A CN 101897827A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- reference substance
- adds
- need testing
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了红药凝胶的质量控制方法。该方法采用高效液相色谱法对红药凝胶中的三七、盐酸苯海拉明进行含量测定，并对有效物质进行鉴别，该方法是依据国家药典会国家标准提高要求，体现了操作简单、节约检测、降低试剂毒性、提高专属性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有中药组合物的质量控制方法，特别涉及红药凝胶的质量控制方法。
背景技术
跌打损伤、筋骨瘀痛主要指因跌扑、击打等造成的软组织损伤、外伤肿胀疼痛、皮肉破损出血，也包括摔伤、金刃伤等。其主要病理为淤血壅滞，血闭气阻，故以疼痛、肿胀为主要表现。目前西医一般多以消炎止痛为主，只能暂时缓解症状，且西药治疗多为有副作用。凝胶剂是近年来最活跃的药品新剂型之一，是近几年局部外用制剂研发的热点，其优势在于：制备工艺简单；外观光滑、透明细腻；无油腻感，易清洗、不污染衣物；局部无刺激性，不妨碍皮肤的正常功能，并能在皮肤表面形成一层极薄的保护膜；稠度、黏度适宜，易于涂布使用；稳定性较好。红药凝胶由三七、白芷、土鳖虫、川芎、当归、红花、冰片、盐酸苯海拉明、颠茄流浸膏等药味辅以适当辅料加工制成的凝胶剂，具有祛瘀生新、活血止痛之功效，用于跌打损伤，筋骨瘀痛。为了更好的控制红药凝胶的质量，有必要研究红药凝胶的质量控制方法。
发明内容
本发明目的就是在于公开红药凝胶的质量控制方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
1、一种红药凝胶的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
(1)鉴别：
A取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液或者取本品3g，加乙醚15ml，振摇提取5分钟，过滤，残渣挥干乙醚，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
B取本品1g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴(40℃)蒸干，残渣加石油醚(30～60℃)2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取当归和川芎对照药材各0.5g，分别加石油醚(30～60℃)10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液分别作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
C取本品1g，置具塞三角瓶中，加醋酸乙酯10ml，振摇，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑对照品适量，加醋酸乙酯溶解，制成含冰片、樟脑、水杨酸甲酯各1mg，薄荷脑2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI E)试验，以聚乙二醇(PEG)20M为固定液，涂布浓度为10％，柱温为120℃。分别取对照品溶液和供试品溶液1～2μl，注入气相色谱仪。供试品应中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
D取本品5g，加水10ml使溶解，加浓氨试液10ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)含量测定：
A三七：
取本品适量，混匀，称约2g，精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W；频率40KHz)30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Rb10.15mg和三七皂苷R10.05mg的混合溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.5ml/min；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。流动相条件如下：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
B盐酸苯海拉明：
取本品适量，混匀，取约4g，精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)为流动相；柱温30℃；流速为1.5ml/min；检测波长为258nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2500，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
优选的红药凝胶的质量控制方法为：
鉴别：
(1)取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品1g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴(40℃)蒸干，残渣加石油醚(30～60℃)2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取当归和川芎对照药材各0.5g，分别加石油醚(30～60℃)10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液分别作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品1g，置具塞三角瓶中，加醋酸乙酯10ml，振摇，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑对照品适量，加醋酸乙酯溶解，制成含冰片、樟脑、水杨酸甲酯各1mg，薄荷脑2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录附录VI E)试验，以聚乙二醇(PEG)20M为固定液，涂布浓度为10％，柱温为120℃。分别取对照品溶液和供试品溶液1～2μl，注入气相色谱仪。供试品应中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
(4)取本品5g，加水10ml使溶解，加浓氨试液10ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
(1)三七：
取本品适量，混匀，称约2g，精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W；频率40KHz)30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Rb10.15mg和三七皂苷R10.05mg的混合溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.5ml/min；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。流动相条件如下：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每g含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)和三七皂苷R1(C47H80O18)三者的总量计，不得少于3.7mg。
(2)盐酸苯海拉明：
取本品适量，混匀，取约4g，精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)为流动相；柱温30℃；流速为1.5ml/min；检测波长为258nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2500，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每g含盐酸苯海拉明(C17H21NO·HCl)，应为标示量的90.0％～110.0％。
其中：1、薄层鉴别中白芷的提取方法优选为：取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
2、含量测定方法中三七优选的提取溶媒为甲醇，优选的提取方式为功率250W，频率40KHz条件下超声提取，优选的提取时间为超声30分钟。盐酸苯海拉明优选的提取溶媒为乙醇，优选的提取方式为功率250W，频率40KHz条件下超声提取，优选的提取时间为超声30分钟。
现行检测方法是依据药典会国家标准提高要求，且红药凝胶处方组成比较复杂，既含有中药活性成分，又含有化药活性成分，主要从操作简单、节约检测、降低试剂毒性、提高专属性着手进行修订、补充、完善质量标准检测方法，红药凝胶的质量控制方法有如下特点：
方中三七为君药，具有止血散瘀，消肿定痛的功效，与制剂的功能主治吻合。因此，选用三七中主要化学成分人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的总量作为红药凝胶的质量控制指标。同时，对于方中盐酸苯海拉明的含量进行研究，确定了其含量测定的方法。
实验例1鉴别：
药典中收载的白芷的鉴别方法中供试品溶液的制备是采用加乙醚浸泡后振摇提取的方法，由于本制剂为凝胶剂，干扰因素较多，采用药典方法分离后斑点色带重，斑点不清晰。故选用优选后的提取方法制备供试品溶液，取得良好的分离效果。取缺白芷的群药，按所确定的红药凝胶制备工艺方法制成阴性样品制剂，再按供试品溶液的制备方法制得阴性样品溶液，试验结果表明，薄层色谱斑点清晰，阴性样品无干扰。
试验例2 含量测定：
1、三七：
1)仪器与试药
仪器：岛津LC-2010高效液相色谱仪。色谱柱：Intersil C18柱。
对照品：人参皂苷Rg1对照品(批号0703-9812)；人参皂苷Rb1对照品(批号110704-200217)；三七皂苷R1对照品(批号0745-200006)，由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用药品。
试剂：乙腈为色谱试剂，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。
2)色谱条件
(1)流动相的选择：参考有关文献，测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的流动相多为乙腈-水梯度洗脱，经试验，采用如下流动相，
对照品及供试品溶液中色谱峰的峰形和分离效果均较好。故优选三七流动相为乙腈-水梯度洗脱，作为红药凝胶含量测定的流动相。
(2)检测波长的选择：分别取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1对照品，加甲醇分别制成20μg/ml、30μg/ml、50μg/ml的溶液，用紫外可见分光光度仪分别进行200-400nm波长的扫描，可见人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1均在203nm处有最大吸收峰，故选择203nm作为检测波长。
3)供试品制备方法的考察
(1)提取溶媒的筛选
取本品适量，混匀，取3份，每份约2g，分别精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞三角瓶中，分别精密加入甲醇、乙醇和70％乙醇各50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用相应溶剂补足减失重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，制得供试品溶液I、II、III，按含量测定项下测定法进行测定，测定结果见表1。
表1 提取溶媒筛选结果
结果表明，三种溶媒均可以提取出三七中的有效成分，但以甲醇为溶媒制备的供试品含量最高，故优选提取溶媒为甲醇。
(2)提取方式的筛选
取本品适量，混匀，取3份，每份约2g，分别精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞三角瓶中，分别精密加入甲醇50ml，称定重量，分别超声处理(功率250w；频率40KHZ)30分钟、加热回流1小时、静置24小时，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，制得供试品溶液I、II、III，按前述技术方案含量测定项下测定法进行测定，测定结果见表2
表2 提取方式筛选结果
结果表明，三种方法均可以提取出三七中的有效成分，但超声处理与回流提取效果较好，超声能耗少且操作简便，故优选提取方式为超声处理。
(3)提取时间的筛选
取本品适量，混匀，取3份，每份约2g，分别精密称定，加硅藻土2g，拌匀，置具塞三角瓶中，分别精密加入甲醇50ml，称定重量，分别超声处理(功率250w；频率40KHZ)15分钟、30分钟、45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，制得供试品溶液I、II、III，按前述技术方案含量测定项下测定法进行测定，测定结果见表3。
表3 提取时间筛选结果
由表3可知，超声提取15-45分钟均可以有效提取出三七中有效成分，但超声提取30分钟和45分钟的总量均高于15分钟，且30分钟和45分钟效果相当，表明超声30分钟已基本提取完全。综合考虑，优选超声提取时间为30分钟。
4)方法学验证
色谱条件及与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.5ml/min；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。色谱条件如下：
供试品溶液的制备：取本品适量，混匀，称约2g，精密称定，加硅藻土2g，拌匀，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250w；频率40KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Rb10.15mg和三七皂苷R10.05mg的混合溶液，即得对照品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(1)阴性干扰排除试验
按本处方量称取缺三七的群药，按照红药凝胶制备工艺的提取方法，制成阴性样品，再按“供试品溶液的制备”方法制成阴性样品溶液，按照上述含量测定项下测定法进行检测，结果表明，分别在人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1出峰位置未见其它峰(见图1红药凝胶三七样品HPLC图；图2红药凝胶三七阴性样品HPLC图)，说明方中其他药材对以上三种色谱峰的测定无干扰。
(2)线性关系考察
分别精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇溶解并稀释，制得浓度分别为0.185mg/ml、0.260mg/ml和0.075mg/ml的对照品溶液。分别精密吸取该溶液1、2、5、7、10ml，置于10ml的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，各进样20μl，连续进样2次，测定峰面积，结果见表4。以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线(见图3人参皂苷Rg1标准曲线图、图4人参皂苷Rb1标准曲线图、图5三七皂苷R1标准曲线图)。
表4 人参皂苷Rg1线性关系考察
以进样量为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并以进样量对峰面积进行线性回归，得回归方程y＝535290x-2790.7，r＝0.9999，说明人参皂苷Rg1进样量在0.37～3.70μg之间，线性关系良好。
表5 人参皂苷Rb1线性关系考察
以进样量为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并以进样量对峰面积进行线性回归，得回归方程为y＝199719x-1586.4，r＝0.9999，说明人参皂苷Rb1进样量在0.52～5.20μg之间，线性关系良好。
表6 三七皂苷R1线性关系考察
以进样量为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并以进样量对峰面积进行线性回归，得回归方程为y＝229856x+54.456，r＝0.9999，说明三七皂苷R1进样量在0.15～1.50μg之间，线性关系良好。
(3)取本品按上述条件制备供试品溶液，重复进样5次，分别求得人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的峰面积，结果见表7、8、9。
表7 人参皂苷Rg1精密度实验数据表
表8 人参皂苷Rb1精密度实验数据表
表9 三七皂苷R1精密度实验数据表
试验结果表明，精密度试验RSD＜2％，符合相关的要求。
(4)稳定性试验
取本品，按上述条件制备供试品溶液，于0h，2h，4h，8h，12h，24h进行测定，测定结果见表10、11、12。
表10 人参皂苷Rg1稳定性实验数据表
表11 人参皂苷Rb1稳定性实验数据表
表12 三七皂苷R1稳定性实验数据表
由上表可知，RSD＜2％，说明供试品溶液24h内稳定。
(5)重复性试验
取本品，按供试品溶液制备方法制备6份供试品溶液，按所确定的色谱条件进行测定，以外标一点法计算人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的总量，结果见表13。
表13 重复性实验数据表
由上表可知，RSD＜3％，说明方法重复性良好。
(6)回收率实验
采用加样回收法测定。取本品适量，混匀，取约1g，精密称定，平行称取6份，分别加入适量的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品，按照所确定的方法测定。
以外标一点法计算人参皂苷Rg1的含量，按以下公式计算回收率。根据重复性试验可知，样品中人参皂苷Rg1的平均含量为2.1849mg/g。
表14 人参皂苷Rg1回收率测定结果数据表
以外标一点法计算人参皂苷Rb1的量，按以下公式计算回收率，结果见表15。根据重复性试验可知，样品中人参皂苷Rb1的平均含量为2.0536mg/g。
表15 人参皂苷Rb1回收率测定结果数据表
以外标一点法计算三七皂苷R1的量，按以下公式计算回收率，结果见表16。根据重复性试验可知，样品中三七皂苷R1的平均含量为0.3739mg/g。
表16 三七皂苷R1回收率测定结果数据表
由以上结果可知，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的平均加样回收率均在96.0％～99.0％之间，且RSD均小于2％，说明该方法准确可靠。
2、盐酸苯海拉明：
1)仪器与试药
仪器：岛津LC-2010高效液相色谱仪。色谱柱：Intersil C18柱。
对照品：盐酸苯海拉明对照品(批号0066-9705)，由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用药品。
试剂：乙腈为色谱试剂，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。
2)色谱条件
(1)流动相的选择：参考有关文献，盐酸苯海拉明的含量测定中一般流动相为乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸系统，经试验，在流动相为乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)时，对盐酸苯海拉明的色谱峰分离效果较好。故优选盐酸苯海拉明流动相为乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)，作为红药凝胶含量测定的流动相。
(2)检测波长的选择：取盐酸苯海拉明对照品，加水制成15μg/ml的溶液，用紫外可见分光光度仪进行200-400nm波长的扫描，可见盐酸苯海拉明在258nm处有最大吸收峰，故选择258nm作为检测波长。
3)供试品制备方法的考察
(1)提取溶媒的筛选
取本品适量，混匀，取3份，每份约4g，分别精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞三角瓶中，分别精密加入甲醇、乙醇和水各50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用相应溶剂补足减失重量，滤过，取续滤液，制得供试品溶液I、II、III，按含量测定项下测定法进行测定，测定结果见表17。
表17 提取溶媒筛选结果
结果表明，三种溶媒均可以提取出盐酸苯海拉明，但以乙醇为溶媒制备的供试品含量最高，故优选提取溶媒为乙醇。
(2)提取方式的筛选
取本品适量，混匀，取3份，每份约4g，分别精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞三角瓶中，分别精密加入乙醇50ml，称定重量，分别超声处理(功率250w；频率40KHZ)30分钟、加热回流1小时、静置24小时，再称定重量，用相应溶剂补足减失重量，滤过，取续滤液，即得，制得供试品溶液I、II、III，按上述技术方案含量测定项下测定法进行测定，测定结果见表18。
表18 提取方式筛选结果
结果表明，三种方法均可以提取出盐酸苯海拉明，但以超声处理制备的供试品溶液含量较高，且操作简便，故优选提取方式为超声处理。
(3)提取时间的筛选
取本品适量，混匀，取3份，每份约4g，分别精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞三角瓶中，分别精密加入乙醇50ml，称定重量，分别超声处理(功率250w；频率40KHZ)15分钟、30分钟、45分钟，放冷，再称定重量，用相应溶剂补足减失重量，滤过，取续滤液，即得，制得供试品溶液I、II、III，按前述技术方案含量测定项下测定法进行测定，测定结果见表19。
表19 提取时间筛选结果
由表19可知，超声15-45分钟均可以有效地提取出盐酸苯海拉明，但超声提取30分钟和45分钟的总量均高于15分钟，且30分钟和45分钟效果相当，表明超声30分钟已基本提取完全。故优选超声提取时间为30分钟。
4)方法学验证
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)为流动相；柱温30℃；流速为1.5ml/min；检测波长为258nm，理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2500。
供试品溶液的制备：取本品适量，混匀，取约4g，精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
对照品溶液的制备：精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得对照品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(1)阴性干扰排除试验
按本处方量称取缺盐酸苯海拉明的群药，按照红药凝胶制备工艺的提取方法，制成阴性样品，再按“供试品溶液的制备”方法制成阴性样品溶液，按照含量测定项下测定法进行检测，结果表明，在盐酸苯海拉明出峰位置未见其它峰(见图6红药凝胶盐酸苯海拉明样品HPLC图；图7红药凝胶盐酸苯海拉明阴性样品HPLC图)，说明方中其他药材对盐酸苯海拉明的测定无干扰。
(2)线性关系考察
盐酸苯海拉明线性关系考察：
精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇溶解并稀释，制得浓度为0.3mg/ml的对照品溶液。分别精密吸取该溶液1、2、5、7、10ml，置于10ml的容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，各进样20μl，连续进样2次，测定峰面积，结果见表20。以盐酸苯海拉明的进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线(见图8盐酸苯海拉明标准曲线图)。
表20 盐酸苯海拉明线性关系考察
以进样量为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并以进样量对峰面积进行线性回归，得回归方程为y＝84602x+2199.5r＝0.9999，说明盐酸苯海拉明进样量在0.6～6.0μg之间，线性关系良好。
(3)取本品按上述条件制备供试品溶液，重复进样5次，结果见表21。
表21 精密度实验
试验结果表明，盐酸苯海拉明的精密度试验RSD＜1％，符合相关的要求。
(4)稳定性试验
取本品，按上述条件制备供试品溶液，于0h，2h，4h，8h，12h，24h进行测定，测定结果见表22。
表22 稳定性实验
由上表可知，RSD＜2％，说明供试品溶液24h内稳定。
(5)重复性试验
取本品，按供试品溶液制备方法制备6份供试品溶液，按所确定的色谱条件进行测定，以外标一点法计算盐酸苯海拉明的含量，结果见表23。
表23 重复性实验
由上表可知，RSD＜2％，说明用高效液相色谱法测定红药凝胶中盐酸苯海拉明的含量，方法重复性良好。
(6)回收率实验
采用加样回收法测定。取本品适量，混匀，取约2g，精密称定，平行称取6份，分别加入适量的盐酸苯海拉明对照品，按照所确定的方法测定，以外标一点法计算盐酸苯海拉明的含量，按以下公式计算回收率，结果见表24。
由重复性试验可知，样品中盐酸苯海拉明的平均含量为3.4338mg/g。
表24 补骨脂素加样回收率测定结果数据表
试验结果表明，加样回收率RSD值均小于2％，说明该方法准确可信。
具体实施方式
实验例1：红药凝胶的质量控制方法
鉴别：
(1)取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品1g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴(40℃)蒸干，残渣加石油醚(30～60℃)2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取当归和川芎对照药材各0.5g，分别加石油醚(30～60℃)10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液分别作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品1g，置具塞三角瓶中，加醋酸乙酯10ml，振摇，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑对照品适量，加醋酸乙酯溶解，制成含冰片、樟脑、水杨酸甲酯各1mg，薄荷脑2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录附录VI E)试验，以聚乙二醇(PEG)20M为固定液，涂布浓度为10％，柱温为120℃。分别取对照品溶液和供试品溶液1～2μl，注入气相色谱仪。供试品应中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
(4)取本品5g，加水10ml使溶解，加浓氨试液10ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
(1)三七：
取本品适量，混匀，称约2g，精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W；频率40KHz)30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Rb10.15mg和三七皂苷R10.05mg的混合溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.5ml/min；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。流动相条件如下：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每g含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)和三七皂苷R1(C47H80O18)三者的总量计，不得少于3.7mg。
(2)盐酸苯海拉明：
取本品适量，混匀，取约4g，精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)为流动相；柱温30℃；流速为1.5ml/min；检测波长为258nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2500，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每g含盐酸苯海拉明(C17H21NO·HCl)，应为标示量的90.0％～110.0％。
试验例2：红药凝胶的质量控制方法
鉴别：
(1)取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品1g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴(40℃)蒸干，残渣加石油醚(30～60℃)2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取当归和川芎对照药材各0.5g，分别加石油醚(30～60℃)10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液分别作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品1g，置具塞三角瓶中，加醋酸乙酯10ml，振摇，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑对照品适量，加醋酸乙酯溶解，制成含冰片、樟脑、水杨酸甲酯各1mg，薄荷脑2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录附录VI E)试验，以聚乙二醇(PEG)20M为固定液，涂布浓度为10％，柱温为120℃。分别取对照品溶液和供试品溶液1～2μl，注入气相色谱仪。供试品应中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
(4)取本品5g，加水10ml使溶解，加浓氨试液10ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
(1)三七：
取本品适量，混匀，称约2g，精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W；频率40KHz)30分钟，放冷，用70％乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Rb10.15mg和三七皂苷R10.05mg的混合溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.5ml/min；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。流动相条件如下：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)盐酸苯海拉明：
取本品适量，混匀，取约4g，精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)为流动相；柱温30℃；流速为1.5ml/min；检测波长为258nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2500，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
试验例3：红药凝胶的质量控制方法
鉴别：
(1)取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品1g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴(40℃)蒸干，残渣加石油醚(30～60℃)2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取当归和川芎对照药材各0.5g，分别加石油醚(30～60℃)10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液分别作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品1g，置具塞三角瓶中，加醋酸乙酯10ml，振摇，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑对照品适量，加醋酸乙酯溶解，制成含冰片、樟脑、水杨酸甲酯各1mg，薄荷脑2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录附录VI E)试验，以聚乙二醇(PEG)20M为固定液，涂布浓度为10％，柱温为120℃。分别取对照品溶液和供试品溶液1～2μl，注入气相色谱仪。供试品应中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
(4)取本品5g，加水10ml使溶解，加浓氨试液10ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
(1)三七：
取本品适量，混匀，称约2g，精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W；频率40KHz)30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Rb10.15mg和三七皂苷R10.05mg的混合溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.5ml/min；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。流动相条件如下：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)盐酸苯海拉明：
取本品适量，混匀，取约4g，精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入水50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)为流动相；柱温30℃；流速为1.5ml/min；检测波长为258nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2500，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
试验例4：红药凝胶的质量控制方法
鉴别：
(1)取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品1g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴(40℃)蒸干，残渣加石油醚(30～60℃)2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取当归和川芎对照药材各0.5g，分别加石油醚(30～60℃)10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液分别作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品1g，置具塞三角瓶中，加醋酸乙酯10ml，振摇，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑对照品适量，加醋酸乙酯溶解，制成含冰片、樟脑、水杨酸甲酯各1mg，薄荷脑2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录附录VI E)试验，以聚乙二醇(PEG)20M为固定液，涂布浓度为10％，柱温为120℃。分别取对照品溶液和供试品溶液1～2μl，注入气相色谱仪。供试品应中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
(4)取本品5g，加水10ml使溶解，加浓氨试液10ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
(1)三七：
取本品适量，混匀，称约2g，精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W；频率40KHz)45分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Rb10.15mg和三七皂苷R10.05mg的混合溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.5ml/min；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。流动相条件如下：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)盐酸苯海拉明：
取本品适量，混匀，取约4g，精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40KHz)45分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)为流动相；柱温30℃；流速为1.5ml/min；检测波长为258nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2500，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
试验例5：红药凝胶的质量控制方法
鉴别：
(1)取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品1g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴(40℃)蒸干，残渣加石油醚(30～60℃)2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取当归和川芎对照药材各0.5g，分别加石油醚(30～60℃)10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液分别作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品1g，置具塞三角瓶中，加醋酸乙酯10ml，振摇，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑对照品适量，加醋酸乙酯溶解，制成含冰片、樟脑、水杨酸甲酯各1mg，薄荷脑2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录附录VI E)试验，以聚乙二醇(PEG)20M为固定液，涂布浓度为10％，柱温为120℃。分别取对照品溶液和供试品溶液1～2μl，注入气相色谱仪。供试品应中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
(4)取本品5g，加水10ml使溶解，加浓氨试液10ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
(1)三七：
取本品适量，混匀，称约2g，精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W；频率40KHz)15分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Rb10.15mg和三七皂苷R10.05mg的混合溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.5ml/min；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。流动相条件如下：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)盐酸苯海拉明：
取本品适量，混匀，取约4g，精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40KHz)15分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)为流动相；柱温30℃；流速为1.5ml/min；检测波长为258nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2500，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
试验例6：红药凝胶的质量控制方法
鉴别：
(1)取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品1g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴(40℃)蒸干，残渣加石油醚(30～60℃)2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取当归和川芎对照药材各0.5g，分别加石油醚(30～60℃)10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液分别作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品1g，置具塞三角瓶中，加醋酸乙酯10ml，振摇，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑对照品适量，加醋酸乙酯溶解，制成含冰片、樟脑、水杨酸甲酯各1mg，薄荷脑2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录附录VI E)试验，以聚乙二醇(PEG)20M为固定液，涂布浓度为10％，柱温为120℃。分别取对照品溶液和供试品溶液1～2μl，注入气相色谱仪。供试品应中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
(4)取本品5g，加水10ml使溶解，加浓氨试液10ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
(1)三七：
取本品适量，混匀，称约2g，精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，回流提取1小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Rb10.15mg和三七皂苷R10.05mg的混合溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.5ml/min；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。流动相条件如下：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)盐酸苯海拉明：
取本品适量，混匀，取约4g，精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，回流提取1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)为流动相；柱温30℃；流速为1.5ml/min；检测波长为258nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2500，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
Claims (6)
1.一种红药凝胶的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
(1)鉴别：
A白芷的薄层鉴别 取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液或者取本品3g，加乙醚15ml，振摇提取5分钟，过滤，残渣挥干乙醚，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
B川芎、当归的薄层鉴别 取本品1g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴40℃蒸干，残渣加沸点30～60℃石油醚2ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取当归和川芎对照药材各0.5g，分别加沸点30～60℃石油醚10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液分别作为对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
C冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑的气相鉴别 取本品1g，置具塞三角瓶中，加醋酸乙酯10ml，振摇，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片、樟脑、水杨酸甲酯、薄荷脑对照品适量，加醋酸乙酯溶解，制成含冰片、樟脑、水杨酸甲酯各1mg，薄荷脑2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VI E气相色谱法试验，以聚乙二醇20M为固定液，涂布浓度为10％，柱温为120℃。分别取对照品溶液和供试品溶液1～2μl，注入气相色谱仪。供试品应中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
D颠茄流浸膏的薄层鉴别 取本品5g，加水10ml使溶解，加浓氨试液10ml，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)含量测定：
A三七：
取本品适量，混匀，称约2g，精密称定，加硅藻土4g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入提取溶媒甲醇或乙醇或70％乙醇50ml，称定重量，提取方式超声处理(功率250W；频率40KHz)15-45分钟或加热回流1小时或静置24小时，放冷，用相同提取溶媒补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水60ml，分次溶解并移入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml，30ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次(30ml，30ml，20ml)，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚洗涤2次(5ml，5ml)，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇溶解，并移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜0.45μm滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Rb10.15mg和三七皂苷R10.05mg的混合溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.5ml/min；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000，照中国药典2005年一部附录VI D高效液相色谱法测定。流动相条件如下：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
B盐酸苯海拉明：
取本品适量，混匀，取约4g，精密称定，加硅藻土6g，拌匀，置具塞锥形瓶中，精密加入提取溶媒甲醇或乙醇或水50ml，称定重量，提取方式超声处理(功率250W；频率40KHz)15-45分钟或加热回流1小时或静置24小时，放冷，用相同提取溶媒补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取盐酸苯海拉明对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(48∶52∶0.4∶0.1)为流动相；柱温30℃；流速为1.5ml/min；检测波长为258nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于2500，照高效液相色谱法(中国药典2005年一部附录VI D)测定。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的一种红药凝胶的质量控制方法，其特征在于白芷鉴别中供试品溶液的提取方法为：取本品2g，加硅藻土2g，拌匀，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的一种红药凝胶的质量控制方法，其特征在于含量测定方法中三七中有效成分测定的提取溶媒为甲醇；盐酸苯海拉明的提取溶媒为乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种红药凝胶的质量控制方法，其特征在于含量测定方法中三七中有效成分测定的提取方式为功率250W，频率40KHz条件下超声处理；盐酸苯海拉明的提取方式为功率250W，频率40KHz条件下超声处理。
5.根据权利要求1所述的一种红药凝胶的质量控制方法，其特征在于含量测定方法中三七中有效成分测定的提取时间为30分钟；盐酸苯海拉明的提取时间为30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种红药凝胶的质量控制方法，其特征在于含量测定方法中含量限度为本品每g含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)和三七皂苷R1(C47H80O18)三者的总量计，不得少于3.7mg；每g含盐酸苯海拉明(C17H21NO·HCl)，应为标示量的90.0％～110.0％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100849953A CN101897827A (zh) | 2009-05-27 | 2009-05-27 | 一种红药凝胶的质量控制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100849953A CN101897827A (zh) | 2009-05-27 | 2009-05-27 | 一种红药凝胶的质量控制方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101897827A true CN101897827A (zh) | 2010-12-01 |
Family
ID=43223967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100849953A Pending CN101897827A (zh) | 2009-05-27 | 2009-05-27 | 一种红药凝胶的质量控制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101897827A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104569279A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 广州白云山制药股份有限公司白云山何济公制药厂 | 一种消炎镇痛膏的质量检测方法 |
| CN106680387A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-17 | 山东明人福瑞达卫生材料有限公司 | 一种麝香壮骨药物组合物的含量检测方法 |
| CN107561165A (zh) * | 2016-07-01 | 2018-01-09 | 天津同仁堂集团股份有限公司 | 一种关节炎膏的检测方法 |
| CN110161172A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-23 | 贵州联盛药业有限公司 | 关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法 |
-
2009
- 2009-05-27 CN CN2009100849953A patent/CN101897827A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104569279A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 广州白云山制药股份有限公司白云山何济公制药厂 | 一种消炎镇痛膏的质量检测方法 |
| CN107561165A (zh) * | 2016-07-01 | 2018-01-09 | 天津同仁堂集团股份有限公司 | 一种关节炎膏的检测方法 |
| CN106680387A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-17 | 山东明人福瑞达卫生材料有限公司 | 一种麝香壮骨药物组合物的含量检测方法 |
| CN110161172A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-23 | 贵州联盛药业有限公司 | 关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102854281B (zh) | 一种无糖型强力枇杷露的检测方法 | |
| CN106370749A (zh) | 一种人参固本口服液的质量检测方法 | |
| CN103197027A (zh) | 芪蛭通络胶囊的质量控制方法 | |
| CN102269751B (zh) | 六味能消制剂的检测方法 | |
| CN102998411A (zh) | 一种藿香正气滴丸的质量检测方法 | |
| CN102218122A (zh) | 一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法 | |
| CN109406681A (zh) | 白芷药材的uplc特征图谱构建方法和检测方法 | |
| CN102426205B (zh) | 血栓心脉宁胶囊的检测方法 | |
| CN102269752B (zh) | 一种药物组合物制剂的检测方法 | |
| CN101897827A (zh) | 一种红药凝胶的质量控制方法 | |
| CN103344737A (zh) | 一种治疗鼻窦炎的中药片剂的质量控制方法 | |
| CN101181589A (zh) | 一种常松八味沉香片的质量检测方法 | |
| CN102068627A (zh) | 一种中药制剂心脑静片的质量控制方法 | |
| CN102139067A (zh) | 清瘟解毒片的质量控制方法 | |
| CN103308644A (zh) | 安胎益母制剂的质量检测方法 | |
| CN102091297A (zh) | 一种肝保健药品的质量控制方法 | |
| CN102879516A (zh) | 补阳还五汤的鉴别和含量测定方法 | |
| CN102068656A (zh) | 一种中药制剂羊痫疯癫丸的质量控制方法 | |
| CN105548384B (zh) | 一种口鼻清喷雾剂的检测方法 | |
| CN104007198A (zh) | 一种灵芝皇制剂hplc标准指纹图谱及其构建方法和应用 | |
| CN106680414A (zh) | 一种复方矮地茶片的检测方法 | |
| CN104345108B (zh) | 一种清肝片的定性定量检测方法 | |
| CN105842381A (zh) | 芪骨胶囊的检测方法 | |
| CN101700306A (zh) | 一种乳癖消制剂的质量控制方法 | |
| CN104459011A (zh) | 中药八味补白片的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101201 |