CN102091297A - 一种肝保健药品的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种九味肝泰胶囊的质量控制方法,对三七中特征成分人参皂苷Rb、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1同时进行薄层色谱鉴别,对大黄及大黄中特征成分大黄素和大黄酚同时进行薄层鉴别,对黄芩中特征成分黄芩苷进行薄层色谱鉴别,对大黄素和大黄酚进行含量测定。本发明中九味肝泰胶囊的质量控制方法,是一个定性鉴别方法简单,可操作性强,定量分析方法准确度高,分离度好的质量控制方法。
Description
技术领域
本发明属于中药的质量控制领域,具体涉及九味肝泰胶囊的质量控制方法。
背景技术
九味肝泰胶囊原名肝泰宝胶囊,为纯中药制剂,质量标准收载于《中成药地方标准上升国家标准》,标准代号为WS-10161 (ZD-0161) -2002,于1995年获得国家专利保护(专利号:93117585.2),具有化瘀通络,疏肝健脾的功效。用于气滞血瘀兼肝郁脾虚所致的胁肋痛或刺痛,抑郁烦闷,食欲不振,食后腹胀脘痞,大便不调,或胁下痞块等。
该品现行标准为试行标准,试行标准〔鉴别〕项下有三七中的特征成分人参皂苷Rb、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1,大黄及大黄中特征成分大黄素和大黄酚,以及黄芩的特殊成分黄芩苷的薄层色谱鉴别,〔含量测定〕项下采用高效液相色谱法测定大黄素的含量。但经研究发现,该质量控制方法还需要部分提高:含量测定中除控制大黄中特征成份大黄素的含量外,还可增设大黄酚的含量测定指标,进而保证药品的质量和临床疗效。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种九味肝泰胶囊的质量控制方法,以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
九味肝泰胶囊由中药材制成,其组成成分及比例为:三七 80单位、郁金240单位、蒺藜240单位、姜黄 80单位 、大黄(酒制)128单位、黄芩160单位、蜈蚣(不去头足)224单位、山药720单位、五味子64单位,且按以下工艺制成:
1. 三七粉碎成细粉,备用;
2. 五味子粉碎后,用90%乙醇,加热回流提取三次,每次1小时;
3. 合并提取液,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩至相对密度为1.15-1.25(60℃)的清膏,干燥,粉碎成细粉,备用;
4. 郁金、蒺藜、姜黄、黄芩、蜈蚣、山药加水煎煮40分钟,滤过,滤液备用;药渣再加水煎煮30分钟后,加入大黄再煎煮二次,每次30分钟,合并煎液,滤过,滤液与上述滤液合并,浓缩至相对密度为1.15-1.25(60℃)的清膏,干燥,粉碎;
5. 加入上述两种细粉,混匀,制成颗粒,干燥,装入胶囊,制成1000份(若每一单位选择为一克,则每份对应为相应成品胶囊一颗)。
九味肝泰胶囊的质量控制方法,对成品中的主要药效成份:三七、大黄、黄芩等进行定性鉴别,主要用薄层色谱法对各特征成分进行定性鉴别,得出质量分析,并用于产品的质量控制。
九味肝泰胶囊的质量控制方法,首先需要用薄层色谱法对药物中三七的特征成分人参皂苷Rb、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1作以下定性鉴别,其鉴别方法的实施步骤为:
取成品10个单位,加70%乙醇20~50单位,加热回流0.5~1.5小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水2~10单位使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2~5次,每次2~10单位,合并正丁醇液,用0.5%氢氧化钠溶液洗涤1~3次,每次2~10单位,弃去碱液,再用水洗涤1~3次,每次5~25单位,弃去水液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5~1.5单位使溶解,作为供试品的溶液。
另取人参皂苷Rb人参皂苷Rg1 及三七皂苷R1对照品分别加甲醇制成每1单位含2.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述四种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(2~5:1~3:3~8)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5~10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
在供试品色谱中,在与人参皂苷Rb、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
九味肝泰胶囊的质量控制方法,还需要用薄层色谱法对药物中的大黄及大黄的特征成分大黄素和大黄酚进行定性鉴别:取成品九味肝泰胶囊内容物10单位,加甲醇5~20单位,浸渍0.5~1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水2~10单位使溶解,再加盐酸0.5~2.5单位,加热回流15~40分钟,冷却,用乙醚振摇提取1~3次,每次5~25单位,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷0.5~1.5单位使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素和大黄酚对照品, 分别加甲醇制成每1单位含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述四种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙脂-甲酸(5~25:2~7:1~5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光主斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光主斑点;置氨蒸汽中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
九味肝泰胶囊的质量控制方法,用薄层色谱法对药物中黄芩的特殊成分进行定性鉴别:取成品九味肝泰胶囊内容物5单位,加甲醇5~20单位,超声处理5~20分钟,滤过,滤液浓缩至2~10单位,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(1~5:2~5:0.5~2:0.5~2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
九味肝泰胶囊的质量控制方法,用高效液相色谱法测定该药物中大黄的特征成分大黄素、大黄酚的含量,包括:
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(65~85:15~36)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素、大黄酚峰分别计算均应不低于1500。
对照品溶液的制备:分别精密称取大黄素、大黄酚对照品适量,加甲醇制成每1ml中含大黄素5μg,大黄酚5μg的溶液。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的成品九味肝泰胶囊内容物,混匀,取1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加5mol/L硫酸溶液10~40单位,加热回流5~50分钟,放冷,再加三氯甲烷,加热回流1~5次,每次10~50单位,每次加热回流10~30分钟,分取三氯甲仿液,合并,用水洗涤1~3次,每次5~20单位,三氯甲烷液蒸干,残渣用甲醇适量使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,以微孔滤膜(0.22~0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
成品九味肝泰胶囊每单位成品中含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)计算总量,不得低于70μg。
有益效果:本发明通过对主要药效成分进行定性鉴别和定量分析,有效地控制了九味肝泰胶囊的产品质量。且本发明中的定性鉴别方法简单,可操作性强,定量分析方法准确度高,分离度好,控制指标完全。因此,本发明适用于大批量生产时九味肝泰胶囊的质量控制。
附图说明
图1为大黄素浓度与色谱峰面积线性关系标准曲线图; 图2为大黄素线性关系标准曲线图。
具体实施方式
下面举实例对本发明进行详细描述。
本发明的质量控制方法是经过大量的筛选得到的最佳方案,以下试验研究为本发明的较佳实施例。
一、三七的特征成分人参皂苷Rb、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的薄层色谱鉴别
取成品九味肝泰胶囊14g,加70%乙醇50ml,置水浴上加热回流1小时,滤过,滤液置蒸发皿中,蒸干,残渣加水10ml使溶解,移至分液漏斗中,加以水饱和的正丁醇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用0.5%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次10ml,再用水洗涤2次,每次20ml,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照品药材2.2g,同法制成对照药材供试液。取按工艺制法以取郁金、蜈蚣(不去头足)、大黄(酒制)、黄芩、山药、蒺藜、姜黄7味药材水提所得干粉7.5g与五味子醇提得干粉0.2g,混匀,同法制成阴性对照液。取人参皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1对照品,分别加甲醇制成每1 ml各含2.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录 B)试验,吸取上述样品液、对照品溶液、阴性对照液及对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇—乙酸乙酯—水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约10分钟。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
二、大黄及大黄的特征成分大黄素和大黄酚的薄层鉴别
成品九味肝泰胶囊含大黄提取物,取成品九味肝泰胶囊14g,加甲醇20ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸2ml,置水浴上加热回流30分钟,冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。阴性对照液的制备:取郁金24g、蜈蚣(不去头足)22.4g、黄芩16g、山药72g、蒺藜24g、姜黄8g。按工艺制法,制得去大黄的6味药材水提干粉。取该干粉7.1g,三七粉2.3g,五味子醇提所得干粉0.2g,混匀,同法制成阴性对照试液。再分别取大黄素和大黄酚对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录 B)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
三、黄芩的特殊成分黄芩苷的薄层鉴别
成品九味肝泰胶囊含黄芩提取物,取成品九味肝泰胶囊7g,加甲醇20 ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。阴性对照液的制备:取郁金24g、蜈蚣(不去头足)22.4g、大黄12.8g、山药72g、蒺藜24g、姜黄8g。按工艺制法,制得去黄芩的6味药材水提干粉。取该干粉3.5g,三七粉1.2g,五味子醇提所得干粉0.1g,混匀,同法制成阴性对照试液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录 B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以含4%乙酸钠溶液制备的含0.4%羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
四、大黄的特征成分大黄素、大黄酚的含量测定方法研究
1、仪器与试药
仪器:岛津Alltec h高效液相色谱仪
对照品:大黄酚(含量测定用,批号110796-200412)、大黄素(含量测定用,批号110756-200110),均为中国药品生物制品检定所供;
流动相溶剂为色谱用试剂,其它试剂均为分析纯,水为二次重蒸馏水。
2、线性关系的考察
精密称取大黄素对照品12.96mg和大黄酚对照品15.52mg分别用甲醇稀释至200ml,制成含大黄素、大黄酚对照品贮备原液浓度分别为64.8μg/ml、77.6μg/ml。再各取10.0ml,置同一25ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,制成含大黄素25.92μg/ml、大黄酚31.04μg/ml对照品混合液。分别取1.0μl、3.0μl、5.0μl、7.0μl、9.0μl,注入液相色谱仪。
根据含量测定的色谱条件下进行分析,分别以大黄素、大黄酚进样量为横坐标,大黄素、大黄酚峰面积为纵坐标绘制标准曲线,如图1、图2所示,计算回归方程:大黄素y=3703.0x+15999.4,其中γ=0.99997大黄酚y=5285.20x+4233.4,其中γ=0.99992 试验结果表明在该色谱条件下,大黄素进样量在25.92-233.28ng、大黄酚进样量在31.04-279.4ng范围内与大黄素、大黄酚色谱峰面积有良好的线性关系。对照品大黄素和大黄酚进样量为100ng左右,在线性范围内有: 3、重复性试验
4、稳定性考查
取上述 20060306批样品第一次测定的供试液,常温放置,依法测定,在8小时内所测结果无明显变化,结果见下表:
测定时间 | 即时 | 2小时 | 4小时 | 8小时 |
大黄素峰面积积分值 | 400396 | 396986 | 419561 | 402482 |
大黄酚峰面积积分值 | 542675 | 537293 | 548611 | 531889 |
5、样品测定
精密称取大黄素对照品2mg,大黄酚4mg,加甲醇溶解并稀释成50ml,摇匀,得贮备液,取贮备液1.0ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液(大黄酚8μg/ml、大黄素4μg/ml)。
供试品溶液的制备:取成品九味肝泰胶囊1g,精密称定,置圆底瓶中,加硫酸液(5mol/L)30ml,置水浴上加热30分钟,放冷。再加三氯甲烷回流提取4次,每次30ml,每次回流20分钟,合并氯仿液,用水洗涤2次,每次15ml,弃去水液,氯仿置水浴上蒸干,残渣加流动相适量溶解,移至25ml容量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,用0.45μm的微孔滤膜滤过,取滤液作为供试品溶液。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20μl,按上述色谱条件测定,以下式计算样品中大黄素与大黄酚含量,10批样品测定结果列于下表,由上述实验结果,确定成品九味肝泰胶囊每粒含大黄素与大黄酚的总量不得少于70μg 。计算公式:
式中:At1:供试品溶液中大黄素的峰面积 At2:供试品溶液中大黄酚的峰面积
As2:对照品溶液中大黄素的峰面积 As2:对照品溶液中大黄酚的峰面积
Ct1:对照品溶液中大黄素的浓度 Ct2:对照品溶液中大黄酚的浓度
m :平均装量(g) mt :供试品重量(g)
得出计算结果制表得:
采用加样回收法,取20060306批九味肝泰胶囊(经含量测定,20060306批大黄素114.3μg/g、大黄酚151.1μg/g),精密称取0.5g,称取样品6份,置于圆底烧瓶中,分别加入含64.8μg/ml大黄酚和77.6μg/ml大黄素对照品的混合溶液1.0ml,每份加硫酸溶液50mol/L30ml,置沸水浴中水解30分钟,放冷,加三氯甲烷回流提取4次,每次20分钟,每次30ml,合并氯仿液,用水洗涤2次,每次15ml,弃去水液,三氯甲烷液置水浴上蒸干,残留物用流动相溶解,移至25ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,用0.45μm的滤膜滤过,取续滤液作为供试液,根据质量标准中含量测定的色谱条件进行测定,每份进样2次,每次20μl,以下式计算回收率,结果列于下表。
由此可以看出,本方法经过加样回收测定后,回收率良好。
结果表明,本方法经过加样回收测定后,回收率良好。
Claims (5)
1.九味肝泰胶囊的质量控制方法,其特征在于,对成品中的主要药效成份:三七、大黄、黄芩进行薄层色谱法进行鉴定,鉴定其中的药用成分,并对其药用成分质量进行归类和区分,得出质量分析,并用于产品的质量控制。
2.根据权利要求1所述的九味肝泰胶囊的质量控制方法,其特征在于,首先需要用薄层色谱法对药物中三七的特征成分人参皂苷Rb、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1作以下定性鉴别,其鉴别方法的实施步骤为:
取成品10个单位,加70%乙醇20~50单位,加热回流0.5~1.5小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水2~10单位使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2~5次,每次2~10单位,合并正丁醇液,用0.5%氢氧化钠溶液洗涤1~3次,每次2~10单位,弃去碱液,再用水洗涤1~3次,每次5~25单位,弃去水液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5~1.5单位使溶解,作为供试品的溶液;
另取人参皂苷Rb人参皂苷Rg1 及三七皂苷R1对照品分别加甲醇制成每1单位含2.5mg的溶液,作为对照品溶液;
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述四种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(2~5:1~3:3~8)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5~10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;
在供试品色谱中,在与人参皂苷Rb、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求1所述的九味肝泰胶囊的质量控制方法,其特征在于,需要用薄层色谱法对药物中的大黄及大黄的特征成分大黄素和大黄酚进行定性鉴别:
取成品九味肝泰胶囊内容物10单位,加甲醇5~20单位,浸渍0.5~1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水2~10单位使溶解,再加盐酸0.5~2.5单位,加热回流15~40分钟,冷却,用乙醚振摇提取1~3次,每次5~25单位,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷0.5~1.5单位使溶解,作为供试品溶液;
另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液;
再取大黄素和大黄酚对照品,分别加甲醇制成每1单位含1mg的溶液,作为对照品溶液;
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述四种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙脂-甲酸(5~25:2~7:1~5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯光(365nm)下检视;
供试品色谱中,在与对照品药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光主斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光主斑点;置氨蒸汽中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
4.根据权利要求1所述的九味肝泰胶囊的质量控制方法,其特征在于, 用薄层色谱法对药物中黄芩的特殊成分进行定性鉴别:
取成品九味肝泰胶囊内容物5单位,加甲醇5~20单位,超声处理5~20分钟,滤过,滤液浓缩至2~10单位,作为供试品溶液;
另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(1~5:2~5:0.5~2:0.5~2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液;
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
5. 根据权利要求3所述的九味肝泰胶囊的质量控制方法,其特征在于,用高效液相色谱法测定该药物中大黄的特征成分大黄素、大黄酚的含量,包括:
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(65~85:15~36)为流动相;检测波长为254nm,理论板数按大黄素、大黄酚峰分别计算均应不低于1500;
对照品溶液的制备:分别精密称取大黄素、大黄酚对照品适量,加甲醇制成每1ml中含大黄素5μg,大黄酚5μg的溶液;
供试品溶液的制备:取装量差异项下的成品九味肝泰胶囊内容物,混匀,取1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加5mol/L硫酸溶液10~40单位,加热回流5~50分钟,放冷,再加三氯甲烷,加热回流1~5次,每次10~50单位,每次加热回流10~30分钟,分取三氯甲仿液,合并,用水洗涤1~3次,每次5~20单位,三氯甲烷液蒸干,残渣用甲醇适量使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,以微孔滤膜(0.22~0.45μm)滤过,取续滤液,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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