CN104007221B - 治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药物技术领域，具体涉及一种治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，包括内容物的鉴别和含有成分的含量测定，内容物的鉴别是薄层色谱法鉴别芍药苷、原儿茶醛、齐墩果酸、橙皮苷、茜草、益母草成分，含有成分的含量测定是高效液相色谱法测定盐酸水苏碱的含量。本发明检测方法简便、快捷、准确，灵敏度好、稳定性高，提高了对药品质量的有效控制，保证了质量。
Description
技术领域
本发明属于药物技术领域，具体涉及一种治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法。背景技术
坤宁口服液具有活血行气，止血调经的功效。用于气滞血瘀所致的妇女月经过多，经期延长。药理研究表明本品能缩短小鼠出血、凝血、凝血酶和凝血活酶时间，抑制纤溶过程；改善血瘀、大鼠血液流变性，增加子宫血流量，升高血清雌二醇和孕酮水平，是治疗气滞血瘀型月经不调的良好药物。
现有的产品标准较为简单，不能对产品质量进行全面控制，截止目前，未见对该产品进行全面质量检测的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，加强了对药品质量的全面控制，提供质量保证。
本发明所述的治疗功能性子宫出血中药组合物即坤宁口服液是由如下重量份数的原料制成：
益母草2-6份当归1-5份赤芍1-5份丹参2-6份
郁金1-3份牛膝3-6份枳壳2-5份木香1-3份
荆芥炭2-5份姜炭1-3份茜草2-5份。
最佳原料组成为：
益母草3份当归3份赤芍3份丹参3份
郁金2份牛膝3份枳壳2份木香1份
荆芥炭2份姜炭1份茜草2份。
制备方法是将上述原料中当归、郁金、枳壳、木香加水蒸馏，收集蒸馏液400ml，冷藏备用。药渣与益母草等其余七味加水浸泡2.5小时后，加8倍量水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，煎液与蒸馏后的药液合并，滤过，浓缩至温度为80℃时相对密度为1.14～1.16的清膏，放冷，加乙醇使含醇量达65％，密闭，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇，并浓缩至温度为60℃时相对密度为1.18～1.20的清膏；加入上述蒸馏液、矫味剂及防腐剂适量，加水至1000ml，调整pH至4-6，搅匀，静置过夜，滤过，灭菌，灌封，即得。
所述的矫味剂可以是单糖浆、红糖、甜蜜素等，加入量是100-180g；
所述的防腐剂可以是苯甲酸钠、山梨酸等；加入量是2-8g。
本发明所述的治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，包括内容物的鉴别和含有成分的含量测定，内容物的鉴别是薄层色谱法鉴别芍药苷、原儿茶醛、齐墩果酸、橙皮苷、茜草、益母草成分，含有成分的含量测定是高效液相色谱法测定盐酸水苏碱的含量。
本发明所述的治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，步骤如下：
(1)芍药苷的鉴别方法：
取本品10-15ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取四次，每次20-25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水20-25ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2-5ml使溶解，加于100-200目，10-12g，内径为0.9-lcm，用体积比为1：1-3的乙酸乙酯-甲醇30-40ml预洗处理好的中性氧化铝柱上，用体积比为1：1-3的乙酸乙酯-甲醇80-100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40：5-8：10-12：0.2-0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)原儿茶醛的鉴别方法：
取本品10-15ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用乙醚提取二次，每次20-25ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为80：50-55：8-10的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1：1-3的2％三氯化铁与1％铁氰化钾混合液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)齐墩果酸的鉴别方法：
取本品20-25ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取三次，每次20-25ml，合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的水20-25ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇10-15ml使溶解，加盐酸1-3ml，加热回流1-3小时后浓缩至5-8ml，加水10-15ml，用30-90℃石油醚20-25ml提取，分取石油醚液，蒸干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20-25μl、对照品10-15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：1-3的三氯甲烷－甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在110-120℃烘10-15分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)橙皮苷的鉴别方法：
取本品10-15ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用乙酸乙酯提取两次，每次20-25ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇2-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：3-5：2-4的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)茜草的鉴别方法：
取本品20-25ml，加乙酸乙酯提取2-3次，每次20-25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取茜草对照药材1-3g，加水，煎煮30-35分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；再取大叶茜草素对照品，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各5-10ul，对照品溶液2-4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1-3的30-90℃石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(6)益母草的鉴别方法：
取本品30-35ml，水浴上浓缩至近干，加硅藻土7-9g，拌匀，加8-15％盐酸乙醇溶液50-55ml，超声处理30-35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇溶解，定容至1-3ml，做为供试品溶液；另取益母草对照药材2-4g，加水煎煮1-3小时，浓缩，加乙醇使含醇量达65％，静置，取上清液，挥去乙醇，蒸干，自“加盐酸乙醇”起，同供试品操作，做为对照药材溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5-7μl，供试品溶液10-12μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10：6-8：1-3的丙酮－无水乙醇-盐酸为展开剂，展开，取出，105-110℃烘5-8min，喷以体积比为1：1-3的稀碘化铋钾-1％三氯化铁，静置片刻，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的橙红色斑点；
(7)盐酸水苏碱的含量测定方法：
参照《中国药典》2010版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂为填充剂，体积比为100：0.1-0.5的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺，用磷酸调节pH至2.0为流动相，检测波长192nm，理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000；
对照品溶液的制备：精密称取在105-110℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品，加水制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取本品10-15ml，置烧杯中，水浴上浓缩至3-5ml，加硅藻土6-8g，研匀，于100-110℃加热烘干，置索氏提取器内，加无水乙醇，加热回流提取至无色，提取液定量移入100ml烧杯中，置水浴上蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液20-25ml使溶解，加入新制的2％硫氢酸铬铵溶液5-10ml，置冰浴中放置1-3小时，滤过，沉淀用10-20ml冰水分次洗涤，用15-20ml丙酮溶解沉淀，在丙酮溶液中加入0.5％硫酸银溶液至不再有沉淀产生，放置，自然过滤，用70％乙醇15-20ml分次洗涤沉淀，合并滤液和洗涤液，置水浴上浓缩至1-3ml，放冷，加入与硫酸银等当量的1％氯化钡溶液，用水定量转移至10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-15μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCL)计，不得少于0.3mg。
含量测定方法研究过程如下：
1、仪器与试药
仪器：美国戴安U3000高效液相色谱仪，CHROMELEON数据处理软件；VenusilSCX色谱柱；startoriusBP211D电子分析天平(d＝0.01mg)，startoriusBS124S电子分析天平(d＝0.1mg)。
试剂：无水乙醇、盐酸、硫氰酸铬铵、丙酮、硫酸银、氯化钡、磷酸二氢钾、磷酸、三乙胺为分析纯，水为重蒸水。
对照品：盐酸水苏碱对照品(100396-200812，中国药品生物制品检定所，供含量测定用，约100mg)。
样品：由荣昌制药(淄博)有限公司制备。
2、阴性对照试验
分别精密吸取坤宁口服液样品、不含益母草的阴性样品各10ml，照供试品制备方法制备，制得坤宁口服液供试品溶液、益母草阴性对照液；取益母草粉末过(三号筛)约1g精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入70％乙醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得益母草药材溶液。分别取盐酸水苏碱对照品溶液、益母草阴性样品溶液、益母草药材溶液、坤宁口服液样品溶液各20μl进样，记录色谱图，结果见图1、图2、图3、图4。
结果表明：在阴性对照图谱中盐酸水苏碱峰无干扰。
3、重复性试验取120503批样品，按“供试品制备项下”制备、测定结果，盐酸水苏碱含量见表1。
表1重复性试验
结果表明：6次进样测得含量的RSD为1.17％，重复性良好。
4、中间精密度试验样品1、2为不同操作人员测定结果，样品3为不同日期测定结果，样品4为不同色谱柱测定结果，结果见表2。
表2中间精密度试验
结果表明：样品含量中间精密度RSD为1.90％，中间精密度良好。
5、线性范围考察取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含1.98mg的溶液，计为对照一；精密吸取对照一5ml，转移至10ml量瓶中，用水定容至10ml，计为对照二；依次梯度稀释，得对照三、对照四、对照五、对照六。分别精密吸取20μl进样，测定其峰面积，结果见表3。以峰面积(y)对进样量(x)进行回归，得标准曲线方程：y＝2.8251x+0.3747(r＝0.99991)，结果见图5。以上结果表明进样量在1.2375μg～39.6μg范围内，盐酸水苏碱峰面积值与进样量有良好的线性关系。
表3盐酸水苏碱对照品测定结果
6、回收率试验(采用加样回收法)精密称取120503批(已知含量为0.40mg/ml)样品5ml，共量取6份，分别加入盐酸水苏碱对照品(2.60mg/ml)1ml，按“供试品制备项下”制备并测定总含量，计算回收率。回收率＝(总量-样品中量)/加入纯品量。结果见表4。
表4回收率试验结果
结果表明：平均回收率为97.84％，RSD为1.66％，加样回收率良好。
7、样品的含量测定按照本发明的方法进行测定，结果见表5。
表5坤宁口服液含量测定
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明检测方法简便、快捷、准确，灵敏度好、稳定性高，提高了对药品质量的有效控制，保证了质量。
附图说明
图1是盐酸水苏碱对照品的高效液相色谱图。
图2是益母草阴性样品的高效液相色谱图。
图3是益母草药材的高效液相色谱图。
图4是坤宁口服液样品的高效液相色谱图。
图5是盐酸水苏碱标准曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，步骤如下：
(1)芍药苷的鉴别方法：
取本品10ml，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取四次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水20ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加于100-200目，10g，内径为lcm，用体积比为1：1的乙酸乙酯-甲醇30ml预洗处理好的中性氧化铝柱上，用体积比为1：1的乙酸乙酯-甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40：5：10：0.2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)原儿茶醛的鉴别方法：
取本品10ml，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用乙醚提取二次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为80：50：8的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1：1的2％三氯化铁与1％铁氰化钾混合液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)齐墩果酸的鉴别方法：
取本品20ml，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的水20ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至5ml，加水10ml，用60-90℃石油醚20ml提取，分取石油醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl、对照品10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：1的三氯甲烷－甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在110℃烘10分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)橙皮苷的鉴别方法：
取本品10ml，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用乙酸乙酯提取两次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：3：2的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)茜草的鉴别方法：
取本品20ml，加乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茜草对照药材1g，加水，煎煮30分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；再取大叶茜草素对照品，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各5ul，对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1的60-90℃石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(6)益母草的鉴别方法：
取本品30ml，水浴上浓缩至近干，加硅藻土7g，拌匀，加10％盐酸乙醇溶液50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇溶解，定容至1ml，做为供试品溶液；另取益母草对照药材2g，加水煎煮1小时，浓缩，加乙醇使含醇量达65％，静置，取上清液，挥去乙醇，蒸干，自“加盐酸乙醇”起，同供试品操作，做为对照药材溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μl，供试品溶液10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10：6：1的丙酮－无水乙醇-盐酸为展开剂，展开，取出，105℃烘5min，喷以体积比为1：1的稀碘化铋钾-1％三氯化铁，静置片刻，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的橙红色斑点；
(7)盐酸水苏碱的含量测定方法：
参照《中国药典》2010版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂为填充剂，体积比为100：0.1的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺，用磷酸调节pH至2.0为流动相，检测波长192nm，理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000；
对照品溶液的制备：精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品，加水制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置烧杯中，水浴上浓缩至3ml，加硅藻土6g，研匀，于100℃加热烘干，置索氏提取器内，加无水乙醇，加热回流提取至无色，提取液定量移入100ml烧杯中，置水浴上蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液20ml使溶解，加入新制的2％硫氢酸铬铵溶液5ml，置冰浴中放置1小时，滤过，沉淀用10ml冰水分次洗涤，用15ml丙酮溶解沉淀，在丙酮溶液中加入0.5％硫酸银溶液至不再有沉淀产生，放置，自然过滤，用70％乙醇15ml分次洗涤沉淀，合并滤液和洗涤液，置水浴上浓缩至1ml，放冷，加入与硫酸银等当量的1％氯化钡溶液，用水定量转移至10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例2
治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，步骤如下：
(1)芍药苷的鉴别方法：
取本品15ml，置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取四次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水25ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加于100-200目，12g，内径为0.9cm，用体积比为1：3的乙酸乙酯-甲醇40ml预洗处理好的中性氧化铝柱上，用体积比为1：3的乙酸乙酯-甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40：8：12：0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)原儿茶醛的鉴别方法：
取本品15ml，置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用乙醚提取二次，每次25ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为80：55：10的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1：3的2％三氯化铁与1％铁氰化钾混合液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)齐墩果酸的鉴别方法：
取本品25ml，置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取三次，每次25ml，合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的水25ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇15ml使溶解，加盐酸3ml，加热回流3小时后浓缩至8ml，加水15ml，用60-90℃石油醚25ml提取，分取石油醚液，蒸干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液25μl、对照品15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：3的三氯甲烷－甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在120℃烘15分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)橙皮苷的鉴别方法：
取本品15ml，置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用乙酸乙酯提取两次，每次25ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：5：4的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)茜草的鉴别方法：
取本品25ml，加乙酸乙酯提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取茜草对照药材3g，加水，煎煮35分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；再取大叶茜草素对照品，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10ul，对照品溶液4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：3的60-90℃石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(6)益母草的鉴别方法：
取本品35ml，水浴上浓缩至近干，加硅藻土9g，拌匀，加8％盐酸乙醇溶液55ml，超声处理35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇溶解，定容至3ml，做为供试品溶液；另取益母草对照药材4g，加水煎煮3小时，浓缩，加乙醇使含醇量达65％，静置，取上清液，挥去乙醇，蒸干，自“加盐酸乙醇”起，同供试品操作，做为对照药材溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取对照品溶液7μl，供试品溶液12μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10：8：3的丙酮－无水乙醇-盐酸为展开剂，展开，取出，110℃烘8min，喷以体积比为1：3的稀碘化铋钾-1％三氯化铁，静置片刻，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的橙红色斑点；
(7)盐酸水苏碱的含量测定方法：
参照《中国药典》2010版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂为填充剂，体积比为100：0.5的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺，用磷酸调节pH至2.0为流动相，检测波长192nm，理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000；
对照品溶液的制备：精密称取在110℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品，加水制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取本品15ml，置烧杯中，水浴上浓缩至5ml，加硅藻土8g，研匀，于110℃加热烘干，置索氏提取器内，加无水乙醇，加热回流提取至无色，提取液定量移入100ml烧杯中，置水浴上蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液25ml使溶解，加入新制的2％硫氢酸铬铵溶液10ml，置冰浴中放置3小时，滤过，沉淀用20ml冰水分次洗涤，用20ml丙酮溶解沉淀，在丙酮溶液中加入0.5％硫酸银溶液至不再有沉淀产生，放置，自然过滤，用70％乙醇20ml分次洗涤沉淀，合并滤液和洗涤液，置水浴上浓缩至3ml，放冷，加入与硫酸银等当量的1％氯化钡溶液，用水定量转移至10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例3
治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，步骤如下：
(1)芍药苷的鉴别方法：
取本品12ml，置分液漏斗中，加水12ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取四次，每次23ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水23ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加于100-200目，11g，内径为0.95cm，用体积比为1：2的乙酸乙酯-甲醇35ml预洗处理好的中性氧化铝柱上，用体积比为1：2的乙酸乙酯-甲醇90ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40：6：11：0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)原儿茶醛的鉴别方法：
取本品12ml，置分液漏斗中，加水12ml，摇匀，用乙醚提取二次，每次23ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为80：53：9的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1：2的2％三氯化铁与1％铁氰化钾混合液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)齐墩果酸的鉴别方法：
取本品23ml，置分液漏斗中，加水12ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取三次，每次23ml，合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的水23ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇12ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流2小时后浓缩至6ml，加水12ml，用30-60℃石油醚23ml提取，分取石油醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液23μl、对照品12μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：2的三氯甲烷－甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在115℃烘12分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)橙皮苷的鉴别方法：
取本品12ml，置分液漏斗中，加水12ml，摇匀，用乙酸乙酯提取两次，每次23ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：4：3的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)茜草的鉴别方法：
取本品23ml，加乙酸乙酯提取2次，每次23ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取茜草对照药材2g，加水，煎煮33分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；再取大叶茜草素对照品，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各8ul，对照品溶液3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：2的30-60℃石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(6)益母草的鉴别方法：
取本品33ml，水浴上浓缩至近干，加硅藻土8g，拌匀，加15％盐酸乙醇溶液53ml，超声处理33分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇溶解，定容至2ml，做为供试品溶液；另取益母草对照药材3g，加水煎煮2小时，浓缩，加乙醇使含醇量达65％，静置，取上清液，挥去乙醇，蒸干，自“加盐酸乙醇”起，同供试品操作，做为对照药材溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取对照品溶液6μl，供试品溶液11μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10：7：2的丙酮－无水乙醇-盐酸为展开剂，展开，取出，108℃烘6min，喷以体积比为1：2的稀碘化铋钾-1％三氯化铁，静置片刻，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的橙红色斑点；
(7)盐酸水苏碱的含量测定方法：
参照《中国药典》2010版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂为填充剂，体积比为100：0.3的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺，用磷酸调节pH至2.0为流动相，检测波长192nm，理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000；
对照品溶液的制备：精密称取在108℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品，加水制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取本品12ml，置烧杯中，水浴上浓缩至4ml，加硅藻土7g，研匀，于105℃加热烘干，置索氏提取器内，加无水乙醇，加热回流提取至无色，提取液定量移入100ml烧杯中，置水浴上蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液23ml使溶解，加入新制的2％硫氢酸铬铵溶液8ml，置冰浴中放置2小时，滤过，沉淀用15ml冰水分次洗涤，用18ml丙酮溶解沉淀，在丙酮溶液中加入0.5％硫酸银溶液至不再有沉淀产生，放置，自然过滤，用70％乙醇18ml分次洗涤沉淀，合并滤液和洗涤液，置水浴上浓缩至2ml，放冷，加入与硫酸银等当量的1％氯化钡溶液，用水定量转移至10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各12μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
Claims (1)
1.一种治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，包括内容物的鉴别和含有成分的含量测定，其特征在于内容物的鉴别是薄层色谱法鉴别芍药苷、原儿茶醛、齐墩果酸、橙皮苷、茜草、益母草成分，含有成分的含量测定是高效液相色谱法测定盐酸水苏碱的含量；
所述的治疗功能性子宫出血中药组合物即坤宁口服液是由如下重量份数的原料制成：
益母草2-6份当归1-5份赤芍1-5份丹参2-6份
郁金1-3份牛膝3-6份枳壳2-5份木香1-3份
荆芥炭2-5份姜炭1-3份茜草2-5份；
所述的治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，步骤如下：
（1）芍药苷的鉴别方法：
取本品10-15ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取四次，每次20-25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水20-25ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2-5ml使溶解，加于100-200目，10-12g，内径为0.9-lcm，用体积比为1：1-3的乙酸乙酯-甲醇30-40ml预洗处理好的中性氧化铝柱上，用体积比为1：1-3的乙酸乙酯-甲醇80-100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40：5-8：10-12：0.2-0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（2）原儿茶醛的鉴别方法：
取本品10-15ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用乙醚提取二次，每次20-25ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为80：50-55：8-10的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1：1-3的2％三氯化铁与1％铁氰化钾混合液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（3）齐墩果酸的鉴别方法：
取本品20-25ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取三次，每次20-25ml，合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的水20-25ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇10-15ml使溶解，加盐酸1-3ml，加热回流1-3小时后浓缩至5-8ml，加水10-15ml，用30-90℃石油醚20-25ml提取，分取石油醚液，蒸干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20-25μl、对照品10-15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：1-3的三氯甲烷－甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在110-120℃烘10-15分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（4）橙皮苷的鉴别方法：
取本品10-15ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用乙酸乙酯提取两次，每次20-25ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇2-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：3-5：2-4的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（5）茜草的鉴别方法：
取本品20-25ml，加乙酸乙酯提取2-3次，每次20-25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取茜草对照药材1-3g，加水，煎煮30-35分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；再取大叶茜草素对照品，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各5-10ul，对照品溶液2-4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1-3的30-90℃石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（6）益母草的鉴别方法：
取本品30-35ml，水浴上浓缩至近干，加硅藻土7-9g，拌匀，加8-15%盐酸乙醇溶液50-55ml，超声处理30-35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇溶解，定容至1-3ml，做为供试品溶液；另取益母草对照药材2-4g，加水煎煮1-3小时，浓缩，加乙醇使含醇量达65%，静置，取上清液，挥去乙醇，蒸干，自“加盐酸乙醇”起，同供试品操作，做为对照药材溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5-7μl，供试品溶液10-12μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10：6-8：1-3的丙酮－无水乙醇-盐酸为展开剂，展开，取出，105-110℃烘5-8min，喷以体积比为1：1-3的稀碘化铋钾-1%三氯化铁，静置片刻，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的橙红色斑点；
（7）盐酸水苏碱的含量测定方法：
参照《中国药典》2010版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂为填充剂，体积比为100：0.1-0.5的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺，用磷酸调节pH至2.0为流动相，检测波长192nm，理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000；
对照品溶液的制备：精密称取在105-110℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品，加水制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取本品10-15ml，置烧杯中，水浴上浓缩至3-5ml，加硅藻土6-8g，研匀，于100-110℃加热烘干，置索氏提取器内，加无水乙醇，加热回流提取至无色，提取液定量移入100ml烧杯中，置水浴上蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液20-25ml使溶解，加入新制的2%硫氢酸铬铵溶液5-10ml，置冰浴中放置1-3小时，滤过，沉淀用10-20ml冰水分次洗涤，用15-20ml丙酮溶解沉淀，在丙酮溶液中加入0.5%硫酸银溶液至不再有沉淀产生，放置，自然过滤，用70%乙醇15-20ml分次洗涤沉淀，合并滤液和洗涤液，置水浴上浓缩至1-3ml，放冷，加入与硫酸银等当量的1%氯化钡溶液，用水定量转移至10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-15μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
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