CN104374839B - 一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法 - Google Patents
一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种治疗月经不调中药组合物特征图谱的检测方法，属于中药制剂质量检测的技术领域。本发明采用高效液相色谱法，在同一色谱条件下，以新橙皮苷为参照，对样品中所含成分进行定性分析。本检测方法简便、快捷、灵敏度好、稳定性高、提高了对药品质量的有效控制，保证了质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗月经不调中药组合物特征图谱的构建方法，属于中药制剂质量检测的技术领域。
背景技术
本发明涉及的中药组合物由益母草、当归、赤芍等多味中药组成，是治疗气滞血瘀型月经不调的良好药物。文献中对此类中药组合物配方组成的研究较多，而用特征图谱来检测组合物中多种组分的却未见报道；现有的产品检测方法较为简单，不能对产品质量进行全面控制，有必要对该中药组合物的质量检测方法进行相关探索研究，制定确实可行的质量检测方法以保证产品质量和临床功效。此前，申请人已经申请了申请号为201410222870.3的中国专利，公开了一种治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，包括内容物的鉴别和成分的含量测定。内容物的鉴别是薄层色谱法鉴别芍药苷、原儿茶醛、齐墩果酸、橙皮苷、茜草，含有成分的含量测定是高效液相色谱测定盐酸水苏碱的含量。
由于中药组合物成分复杂，含有许多目前未知的成分；上述靠检测单一成分的方法很容易给造假者以可乘之机；因此，申请人又在此基础上进行大胆设想，积极研究改进，以已知成分为参照，对未知成分进行特征检测，形成组合物特征图谱，达到全面检测组合物所含物质目的。
发明内容
本发明的目的在于：解决现有技术的不足，提供一种精密度高，重复性和稳定性好，能客观、准确、全面的检测一种治疗月经不调中药组合物特征成分的检测方法。能更有效的保证产品质量，对控制中药组合物的质量具有重要作用。
本发明中的检测方法由以下步骤组成：其中，采用高效液相色谱法，在同一色谱条件下，以新橙皮苷为参照，以液相色谱中的各色谱峰的相对保留时间为指标，对相关成分进行定性分析。
其中，所述成分含量测定方法按下述步骤进行：
（1）色谱条件：色谱柱为C18柱；以乙腈为流动相A，以0.5%醋酸溶液为流动相B；检测波长为270nm；流速为1.0ml/min；柱温25℃。
（2）参照物溶液的制备：取新橙皮苷样品适量，精密称定，加70%的甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
（3）供试品溶液的制备：取本品10ml置50ml量瓶中，加70%的甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
（4）测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
其中，所述的步骤（1）色谱条件及系统适用性试验：色谱柱：waters-C18色谱柱（250×4.6mm），依利特-C18色谱柱（250×4.6mm）；流动相：以乙腈为流动相A，以0.5%醋酸溶液为流动相B；按表1中的规定进行梯度洗脱；流速：1.0ml/min；检测波长：270nm；柱温：25℃；
表1流动相梯度洗脱表
| 时间（min） | 流动相A ( % ) | 流动相B（%） |
| 0～10 | 0→10 | 100→90 |
| 10～11 | 10→7 | 90→93 |
| 11～20 | 7→15 | 93→85 |
| 20～25 | 15→20 | 85→80 |
| 25～40 | 20→29 | 80→71 |
| 40～55 | 29→40 | 71→60 |
供试品特征图谱中应有10个峰，与参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间及相对峰面积，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，相对保留时间都在相对保留时间值的10%以内，相对峰面积都符合峰1为S峰的0.15倍以上，峰2为S峰的0.04倍以上，峰3为S峰的0.15倍以上，峰4为S峰的0.15倍以上，峰5为S峰的1倍以上，峰6为S峰的0.8倍以上，峰8为S峰的0.08倍以上，峰9为S峰的0.6倍以上，峰10为S峰的0.1倍以上，其他各特征峰的相对保留时间规定值为：0.45（峰1）、0.49（峰2）、0.73（峰3）、0.90（峰4）、0.94（峰5）、0.96（峰6）、1.00[峰7（S）]、1.24（峰8）、1.35（峰9）、1.43（峰10），确定对照特征图谱。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明简便、快捷、准确，利用高效液相色谱法对中药组成物特征进行定性分析，提高了对组合物质量的有效控制，确保用药安全。
附图说明
图1为对照特征图谱。
图2为程序的确定试验结果。
图3为盐酸益母草碱的确定试验结果。
图4为芍药苷、橙皮苷的确定试验结果。
图5为柚皮苷、新橙皮苷的确定试验结果。
图6为丹酚酸B的确定试验结果。
图7为阴性对照试验结果。
具体实施方式
下面列举实施例进一步详细说明本发明，该实施例仅用于说明本发明而对本发明并没有限制。
一、色谱条件及系统适用性试验
仪器：美国戴安高效液相色谱仪（P680泵，UVD170U紫外检测器，CHROMELEON数据处理软件）；
色谱柱：waters-C18色谱柱（250×4.6mm），依利特-C18色谱柱（250×4.6mm）；
流动相：以乙腈为流动相A，以0.5%醋酸溶液为流动相B；按表1中的规定进行梯度洗脱。
流速：1.0ml/min；
检测波长：270nm；
柱温：25℃；
表1流动相梯度洗脱表
| 时间（min） | 流动相A ( % ) | 流动相B（%） |
| 0～10 | 0→10 | 100→90 |
| 10～11 | 10→7 | 90→93 |
| 11～20 | 7→15 | 93→85 |
| 20～25 | 15→20 | 85→80 |
| 25～40 | 20→29 | 80→71 |
| 40～55 | 29→40 | 71→60 |
参照物溶液的制备：取新橙皮苷样品适量，精密称定，加70%的甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品10ml置50ml量瓶中，加70%的甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
供试品特征图谱中应有10个峰，与参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间及相对峰面积，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，相对保留时间都在相对保留时间值的10%以内，相对峰面积都符合峰1为S峰的0.15倍以上，峰2为S峰的0.04倍以上，峰3为S峰的0.15倍以上，峰4为S峰的0.15倍以上，峰5为S峰的1倍以上，峰6为S峰的0.8倍以上，峰8为S峰的0.08倍以上，峰9为S峰的0.6倍以上，峰10为S峰的0.1倍以上，其他各特征峰的相对保留时间规定值为：0.45（峰1）、0.49（峰2）、0.73（峰3）、0.90（峰4）、0.94（峰5）、0.96（峰6）、1.00[峰7（S）]、1.24（峰8）、1.35（峰9）、1.43（峰10）确定对照特征图谱为图1。
二、方法的选择试验
1、进行一些列优化试验后，较好的结果如下：
| 时间（min） | 流动相A ( % ) | 流动相B（%） |
| 10 | 10 | 90 |
| 11 | 7 | 93 |
| 20 | 15 | 85 |
| 25 | 20 | 80 |
| 40 | 29 | 71 |
| 55 | 40 | 60 |
从上表和图2可以看出，无论峰的数量、峰型还是分离度方面都较好，故选择此程序作为色谱流动相梯度洗脱程序。
2、吸收波长的选择
根据药典与检索的文献与上述程序，进行波长的选择试验。
试验选取了210nm-310nm作为波长，分别测定供试品的吸收峰，从试验结果可以看出，在270nm下，基线较平稳，依据峰的数量、峰型、峰面积及峰的分离度，效果较好，故选择吸收波长为270nm。
3、稀释溶剂的确定
按照程序的优化试验和吸收波长的试验结果，分别用70%甲醇、甲醇、70%乙醇、乙醇稀释样品，从试验结果可以看出，70%甲醇稀释的样品，峰的数量、峰型及峰的分离度都较好，所以确定稀释溶剂为70%甲醇。
4、稀释量的确定
按照上述试验结果，用70%甲醇稀释样品，从试验结果可以看出，样品10ml稀释到50ml,效果较好，所以确定稀释量为10ml稀释到50ml。
5、流速的选择
按照上述试验的结果，改变流速进行测定，从试验结果可以看出，流速为1.0ml/min时，峰的数量及其峰型较好，所以确定流速为1.0ml/min。
6、流动相的选择
按照上述试验结果，用70%甲醇稀释样品，从试验结果可以看出，流动相为乙腈-0.5%醋酸水时，峰的数量及其峰型较好，所以确定流动相为乙腈-0.5%醋酸水。
7、色谱柱的选择：
按照上述试验的结果，用70%甲醇稀释样品，从试验结果可以看出，色谱柱为waters柱时，峰的数量及其峰型较好，所以确定色谱柱为waters柱。
8、根据上述试验结果的色谱条件进行试验，并配置供试品进行测定，确定结果如下：
（1）样品中含有盐酸益母草碱，（如图3）。
（2）样品中含有芍药苷、橙皮苷，（如图4）。
（3）样品中含有柚皮苷和新橙皮苷（如图5）。
（4）样品中含有丹酚酸B（如图6）。
三、方法学试验
1、精密度试验
按照上述稀释溶剂和稀释量的标准配制供试样品，进行试验，结果如下：
| 保留时间 | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | AVERAGE | RSD | |
| 峰1 | 15.89 | 15.97 | 15.75 | 15.83 | 15.73 | 15.94 | 15.85 | 0.63 |
| 峰2 | 17.04 | 17.05 | 16.83 | 16.89 | 16.81 | 16.99 | 16.94 | 0.61 |
| 峰3 | 25.31 | 25.43 | 25.32 | 25.41 | 25.35 | 25.51 | 25.39 | 0.30 |
| 峰4 | 31.33 | 31.32 | 31.26 | 31.33 | 31.29 | 31.39 | 31.32 | 0.15 |
| 峰5 | 32.59 | 32.57 | 32.50 | 32.58 | 32.53 | 32.65 | 32.57 | 0.16 |
| 峰6 | 33.28 | 33.28 | 33.09 | 33.22 | 33.11 | 33.33 | 33.22 | 0.29 |
| 峰7 | 34.60 | 34.62 | 34.55 | 34.65 | 34.60 | 34.73 | 34.62 | 0.18 |
| 峰8 | 42.99 | 42.83 | 42.88 | 42.80 | 42.82 | 42.79 | 42.85 | 0.17 |
| 峰9 | 47.11 | 46.69 | 47.16 | 46.60 | 46.84 | 46.37 | 46.80 | 0.65 |
| 峰10 | 49.25 | 49.27 | 49.33 | 49.34 | 49.37 | 49.36 | 49.32 | 0.10 |
| 相对峰面积 | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | AVERAGE | RSD | |
| 峰1 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 2.48 |
| 峰2 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.00 |
| 峰3 | 0.21 | 0.20 | 0.22 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 4.14 |
| 峰4 | 0.16 | 0.17 | 0.17 | 0.18 | 0.18 | 0.17 | 0.17 | 4.07 |
| 峰5 | 1.12 | 1.13 | 1.11 | 1.16 | 1.11 | 1.16 | 1.13 | 2.23 |
| 峰6 | 0.82 | 0.83 | 0.77 | 0.80 | 0.79 | 0.80 | 0.80 | 2.87 |
| 峰7 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 0.00 |
| 峰8 | 0.66 | 0.66 | 0.67 | 0.71 | 0.66 | 0.68 | 0.67 | 3.22 |
| 峰9 | 0.75 | 0.72 | 0.67 | 0.76 | 0.71 | 0.72 | 0.72 | 4.25 |
| 峰10 | 0.11 | 0.11 | 0.11 | 0.12 | 0.11 | 0.11 | 0.11 | 3.57 |
从上表结果可以看出，保留时间和相对峰面积的RSD﹤5%，精密度良好。
2、重复性试验
按照上述稀释溶剂和稀释量的标准配制供试样品，进行试验，结果如下：
| 保留时间 | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | AVERAGE | RSD | |
| 峰1 | 15.95 | 15.57 | 15.55 | 15.43 | 15.47 | 15.61 | 15.60 | 1.17 |
| 峰2 | 17.07 | 16.67 | 16.64 | 16.53 | 16.55 | 16.67 | 16.69 | 1.19 |
| 峰3 | 25.32 | 25.23 | 25.25 | 25.18 | 25.24 | 25.33 | 25.26 | 0.22 |
| 峰4 | 31.19 | 31.14 | 31.17 | 31.14 | 31.19 | 31.25 | 31.18 | 0.13 |
| 峰5 | 32.43 | 32.37 | 32.41 | 32.38 | 32.43 | 32.49 | 32.42 | 0.13 |
| 峰6 | 33.13 | 32.99 | 33.01 | 32.88 | 32.96 | 33.08 | 33.01 | 0.27 |
| 峰7 | 34.45 | 34.42 | 34.47 | 34.44 | 34.50 | 34.57 | 34.47 | 0.15 |
| 峰8 | 42.37 | 42.29 | 42.27 | 42.31 | 42.31 | 42.29 | 42.31 | 0.09 |
| 峰9 | 45.43 | 45.15 | 44.97 | 45.27 | 45.05 | 44.81 | 45.11 | 0.49 |
| 峰10 | 49.12 | 49.17 | 49.23 | 49.29 | 49.31 | 49.31 | 49.24 | 0.16 |
| 相对峰面积 | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | AVERAGE | RSD | |
| 峰1 | 0.20 | 0.19 | 0.20 | 0.20 | 0.19 | 0.20 | 0.20 | 2.58 |
| 峰2 | 0.06 | 0.07 | 0.06 | 0.06 | 0.06 | 0.06 | 0.06 | 4.45 |
| 峰3 | 0.19 | 0.20 | 0.20 | 0.18 | 0.20 | 0.20 | 0.19 | 4.27 |
| 峰4 | 0.17 | 0.17 | 0.16 | 0.17 | 0.16 | 0.17 | 0.17 | 4.28 |
| 峰5 | 1.17 | 1.11 | 1.11 | 1.15 | 1.11 | 1.11 | 1.13 | 2.48 |
| 峰6 | 0.75 | 0.69 | 0.69 | 0.73 | 0.68 | 0.69 | 0.71 | 4.27 |
| 峰7 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 0.00 |
| 峰8 | 0.61 | 0.64 | 0.64 | 0.64 | 0.64 | 0.62 | 0.63 | 2.47 |
| 峰9 | 0.75 | 0.70 | 0.68 | 0.71 | 0.68 | 0.67 | 0.70 | 4.15 |
| 峰10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.11 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 4.02 |
从上结果可以看出，保留时间和相对峰面积的RSD﹤5%，重现性良好。
3、稳定性试验
色谱条件及方法按照上述稀释溶剂和稀释量的标准配制供试样品，制备样品分别测定0h、2h、4h、8h、12h、24h的色谱峰和保留时间，结果如下：
| 保留时间 | ||||||||
| 0h | 2h | 4h | 8h | 12h | 24h | AVERAGE | RSD | |
| 峰1 | 15.93 | 15.89 | 15.98 | 16.15 | 16.05 | 16.09 | 16.02 | 0.62 |
| 峰2 | 17.03 | 16.99 | 17.06 | 17.23 | 17.16 | 17.19 | 17.11 | 0.57 |
| 峰3 | 25.35 | 25.41 | 25.46 | 25.56 | 25.47 | 25.54 | 25.46 | 0.31 |
| 峰4 | 31.29 | 31.33 | 31.39 | 31.47 | 31.42 | 31.48 | 31.40 | 0.24 |
| 峰5 | 32.53 | 32.59 | 32.65 | 32.74 | 32.68 | 32.74 | 32.65 | 0.25 |
| 峰6 | 33.15 | 33.25 | 33.34 | 33.48 | 33.37 | 33.48 | 33.35 | 0.38 |
| 峰7 | 34.57 | 34.63 | 34.69 | 34.78 | 34.71 | 34.79 | 34.70 | 0.24 |
| 峰8 | 42.70 | 42.73 | 42.77 | 42.81 | 42.89 | 42.86 | 42.79 | 0.17 |
| 峰9 | 46.18 | 46.04 | 45.97 | 45.81 | 46.37 | 45.97 | 46.06 | 0.42 |
| 峰10 | 49.28 | 49.31 | 49.35 | 49.37 | 49.38 | 49.39 | 49.35 | 0.08 |
从上表结果可以看出，保留时间和相对峰面积的RSD﹤5%，稳定性良好。
4、阴性对照试验
色谱条件及方法按照上述试验方法，70%甲醇为阴性对照液，从图7结果可以看出，阴性对照对结果没有影响。
5多批次样品的验证试验
色谱条件及方法按照上述试验方法，制备各批次样品，分别测定，结果如下：
通过多批批次样品检测，显示相对保留时间都在标准值的10%以内，相对峰面积都符合峰1为S峰的0.15倍以上，峰2为S峰的0.04倍以上，峰3为S峰的0.15倍以上，峰4为S峰的0.15倍以上，峰5为S峰的1倍以上，峰6为S峰的0.8倍以上，峰8为S峰的0.08倍以上，峰9为S峰的0.6倍以上，峰10为S峰的0.1倍以上的结论。
Claims (4)
1.一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法，其特征在于：
采用高效液相色谱法，色谱柱为C18柱；以乙腈为流动相A，以0.5%醋酸溶液为流动相B；检测波长为270nm；流速为1.0ml/min；柱温25℃的色谱条件下，按下表的洗脱程序进行梯度洗脱，以新橙皮苷为参照，对组合物中橙皮苷、芍药苷、盐酸益母草碱、柚皮苷、丹酚酸B进行特征定性分析，
。
2.按照权利要求1所述的一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法，其特征在于：所述检测方法按下述步骤进行：
（1）参照物溶液的制备：取新橙皮苷样品适量，精密称定，加甲醇制成参照物溶液；
（2）供试品溶液的制备：量取本品，加甲醇，取续滤液，即得；
（3）测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.按照权利要求2所述的一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法，其特征在于：所述的步骤（1）参照物溶液的制备：取新橙皮苷样品适量，精密称定，加70%的甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
4.按照权利要求2所述的一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法，其特征在于：所述的步骤（2）供试品溶液的制备：取本品10ml置50ml量瓶中，加70%的甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
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2014
- 2014-10-31 CN CN201410596456.9A patent/CN104374839B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104374839A (zh) | 2015-02-25 |
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