CN102262132B - 一种中药杜仲制剂的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种中药杜仲制剂的质量检测方法，属于药物质量控制技术领域。包括如下步骤：（1）对照品溶液的制备；（2）供试品溶液的制备；（3）梯度洗脱；（4）以绿原酸为参照峰的标准指纹图谱的制定；（5）指纹图谱的质量控制。本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明采用高效液相建立标准指纹图谱，以杜仲的有效成分特征为主，通过指纹图谱得到量化参数，方法精密度较高，稳定性、重复性良好，能更全面、有效的控制制剂的质量。
Description
技术领域
本发明属于药物质量控制技术领域，特别涉及一种中药杜仲制剂的指纹图谱检测方法。
背景技术
杜仲为杜仲科植物杜仲（Eucommia ulmoids oliv.）的干燥树皮，始载于《神农本草经》，上品，为我国名贵药材，具有被肝肾、强筋骨、降血压、安胎等诸多功效。多用于高血压症，肾虚腰痛，腰膝无力。因杜仲资源易得，已要为当今药用开发热点，并取得不少成就，如全杜仲胶囊、杜仲颗粒、杜仲平压片、杜仲壮骨丸、杜仲冲剂等。
杜仲制剂作为中成药，其药效不是来自任何单一的活性成分，其药效作用上是多种活性成分共同协作的结果。然而，对于杜仲制剂目前多采用单一指标成分进行质量控制，其质量控制方法不能准确全面反映产品的内在质量，也无法用于生产过程中、以及产品质量的有效控制，更不能保证其临床疗效。因此，人们希望能有一种能全面检测杜仲制剂中有效成分的质量检测方法。
发明内容
本发明的目的是针对上述中药杜仲制剂的质量控制现状，提供一种中药杜仲制剂的质量检测方法，该方法提供一种基于高效液相色谱法的中药杜仲制剂的指纹图谱检测方法，可得到中药杜仲制剂的HPLC（高效液相色谱）指纹图谱，可有效控制中药杜仲制剂的质量及保证其临床疗效。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤。
（1）对照品溶液的制备。
取绿原酸对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇匀，制成对照品溶液。
（2）供试品溶液的制备。
取杜仲制剂粉末，置于容量瓶中，加50%甲醇，超声处理，取出放冷，经微孔滤膜滤过即得供试品溶液。
（3）色谱条件。
色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为：4.6mm×250mm，5μm。
流动相：乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液，磷酸的PH值调至2.0～2.2。
梯度洗脱，洗脱程序为：先采用0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱；25min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为8%:92%；60min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为18%:82%；70min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为22%:78%；80min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为25%:75%。
流速：1.0ml/min；检测波长：340nm；柱温：20℃。
（4）以绿原酸为参照峰的标准指纹图谱的制定。
吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10批，每批10μL，分别注入高效液相色谱仪中，按高效液相色谱法测定，记录色谱图，依据所得的10批对照品的指纹图谱，制定标准指纹图谱。
所述中药杜仲制剂的标准指纹图谱，各共有峰以绿原酸为参照峰，计算相对保留时间和相对峰面积。
（5）指纹图谱的质量控制。
将中药杜仲制剂的供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，确定相似度。
所述步骤（2）中杜仲制剂粉末与甲醇的质量与体积比为1:8～10；所述超声处理时间为35～45min。
所述步骤（2）中微孔滤膜的孔径为0.45μm。
所述步骤（4）中相对保留时间的计算公式为：相对保留时间=其它各组分峰的保留时间/参照峰的保留时间。
相对峰面积的计算公式为：相对峰面积 =其它各组分峰的峰面积/参照峰的峰面积。
所述参照峰为绿原酸峰。
步骤（4）中所述相对保留时间和相对峰面积分别为。
相对保留时间：1（0.200～0.204），2（0.657～0.673），3（1.000），4（1.026～1.028），5（1.447～1.455），6（1.589～1.613），7（2.059～2.101），8（2.253～2.304），9（2.442～2.506）。
相对峰面积：1（0.064～0.161），2（0.140～0.163）,3（1.000），4（0.248～0.284），5（0.078～0.237），6（0.032～0.132），7（0.0630.122），8（0.107～0.200），9（0.026～0.070）。
步骤（5）中所述确定相似度是指将中药杜仲制剂的供试品溶液指纹图谱与标准图谱比对，其相似度应为0.90～1.00。
本发明所述指纹图谱的质量控制，运用国家药典委员会制定的《中药指纹图谱相似度计算软件》（2004），经过多点校正，色谱峰的匹配，计算供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱的相似度；指纹图谱相似度计算参数设置为：时间宽度为0.5秒；校正方式采用多点校正，校正色谱峰的匹配点为共有峰，峰1（0.200～0.204），峰2（0.657～0.673），峰3（1.000），峰5（1.447～1.455），峰8（2.253～2.304）。
本发明还提供一种杜仲药材的指纹图谱建立方法，包括如下步骤。
（1）杜仲药材供试品溶液的制备：取杜仲药材粉碎，过筛，得粉末；称取粉末4.0g，置锥形瓶中，加50%甲醇100ml，超声处理40min，取出放冷，补足失重，摇匀，经微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得杜仲药材供试品溶液。
（2）杜仲药材指纹图谱的制备：吸取杜仲药材供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪，依照上述步骤（3）中的色谱条件，制定杜仲药材指纹图谱。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明采用高效液相建立标准指纹图谱，以杜仲的有效成分特征为主，通过指纹图谱得到量化参数，方法精密度较高，稳定性、重复性良好，能更全面、有效的控制制剂的质量。本发明还提供杜仲药格的指纹图谱的建立方法，可通过控制药材的质量来控制制剂的质量。
附图说明
图1为本发明所述以绿原酸为参照制得的标准指纹图谱。
图2为本发明所述杜仲制剂制得的10批样品指纹图谱。
图3为本发明所述杜促药材制得的指纹图谱。
具体实施方式
实施例1：中药杜仲制剂标准指纹图谱建立（以全杜仲胶囊为例）。
（1）仪器及试剂：高效液相色谱仪：岛津LC－10ATvp高效液相色谱仪（SPD－M10Avp检测器，CLASS-VP软件）；数控超声波清洗器：KQ-250DB型，昆山市超声仪器有限公司；十万分之一天平：岛津AUW220；万分之一天平：AB104－N型，厂家：梅特勒－托利多。
乙腈：山东禹王实验有限公司化工分公司；甲醇：上海振兴化工一厂；磷酸（优级纯）：天津精细化学品开发有限公司；磷酸二氢钾：汕头市西陇化工厂有限公司；超纯水。
绿原酸对照品：中国药品生物制品检定所；全杜仲胶囊：江西普正制药有限公司。
（2）对照品溶液的制备。
称取绿原酸对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇匀，制成对照品溶液。
（3）供试品溶液的制备。
取全杜仲胶囊粉末0.9g，置10ml容量瓶中，加50%甲醇9ml，超声处理40min，取出放冷，经微孔滤膜（0.45μm）滤过即得。
（4）色谱条件。
色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-0.005%磷酸二氢钾水溶液（磷酸调pH至2.1）（B），梯度洗脱，洗脱程序见表1；流速：1.0 mL/min；检测波长：340nm；柱温：20℃。
表1 液动相系统洗脱程序。
| 时间（min） | 乙腈（A）（%） | 0.005%磷酸二氢钾水溶液（B）（%） |
| 0 | 0 | 100 |
| 25 | 8 | 92 |
| 60 | 18 | 82 |
| 70 | 22 | 78 |
| 80 | 25 | 75 |
（5）方法学考察。
精密度试验：取同一份供试品溶液，在上述液相色谱条件下，重复进样6次，每次进样10μl，以绿原酸峰位参照峰，考察主要色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。结果单峰面积大于或等于5%以上的主要色谱峰，其相对保留时间和相对峰面积的RSD小于3%，表明精密度良好。
溶液稳定性试验：取同一份供试品溶液，在上述液相色谱条件下，分别在0、2、4、8、12、24小时检测指纹图谱，每次进样10μl，考察主要色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。结果单峰面积大于或等于5%以上的主要色谱峰，其相对保留时间和相对峰面积的RSD小于3%，表明供试品溶液24小时内相对稳定。
重复性试验：取同一批样品，按供试品制备方法制备6份供试品溶液，在上述液相色谱条件下，进样分析，考察主要色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。结果单峰面积大于或等于5%以上的主要色谱峰，其相对保留时间和相对峰面积的RSD小于3%，表明该方法重复性好。
（6）以绿原酸为参照峰的标准指纹图谱的制定。
精密吸取上述对照品和供试品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；依据所得的10批对照品的指纹图谱，制定标准指纹图谱，见图1。
照上述液相色谱条件，将10批中药杜仲制剂的供试品溶液进行测定，色谱图见图2。比较对照品的色谱图和计算相对保留时间，其中有9个峰确定为共有峰，其中3号峰为绿原酸峰。依据《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求》，制定了中药杜仲制剂的标准指纹图谱技术参数。以绿原酸峰为内参照峰，计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。
相对保留时间：1（0.200～0.204），2（0.657～0.673），3（1.000），4（1.026～1.028），5（1.447～1.455），6（1.589～1.613），7（2.059～2.101），8（2.253～2.304），9（2.442～2.506）。
相对峰面积：1（0.064～0.161），2（0.140～0.163）,3（1.000），4（0.248～0.284），5（0.078～0.237），6（0.032～0.132），7（0.063～0.122），8（0.107～0.200），9（0.026～0.070）。
（7）相似度评价
运用国家药典委员会制定的用于生成共有模式的《中药指纹图谱相似度计算软件》A版（2004），经过多点校正，色谱峰的匹配，计算10批中药杜仲制剂的相似度，结果见表2。
表2 10批中药杜仲制剂的相似度结果表。
实施例2：中药杜仲药材指纹图谱建立。
（1）仪器及试剂：高效液相色谱仪：岛津LC－10ATvp高效液相色谱仪（SPD－M10Avp检测器，CLASS-VP软件）；数控超声波清洗器：KQ-250DB型，昆山市超声仪器有限公司；十万分之一天平：岛津AUW220；万分之一天平：AB104－N型，厂家：梅特勒－托利多。
乙腈：山东禹王实验有限公司化工分公司；甲醇：上海振兴化工一厂；磷酸（优级纯）：天津精细化学品开发有限公司；磷酸二氢钾：汕头市西陇化工厂有限公司；超纯水。
绿原酸对照品：中国药品生物制品检定所。
（2）对照品溶液的制备。
称取绿原酸对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇匀，制成对照品溶液。
（3）供试品溶液的制备。
取杜仲药材粉碎，过三号筛，得粉末；取粉末4.0g，精密称定，置锥形瓶中，加50%甲醇100ml，超声处理40min，取出放冷，补足失重，摇匀，经微孔滤膜（0.45μm）滤过，吸出20μl注入高效液相色谱仪。（杜仲药材在粉碎过程中，有丝状不能被粉碎，为全面的反应药材的信息，故使药材粉碎的比例为4:1，取杜仲粉末3.20g，取丝状物0.8g，即3.20+0.8＝4.0g）取全杜仲胶囊粉末0.9g,置10ml量瓶中，加50%甲醇9ml,超声处理40min,取出放冷，用50%甲醇定容至刻度，摇匀，经微孔滤膜（0.45μm）滤过即得。
（4）色谱条件。
色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-0.005%磷酸二氢钾水溶液（磷酸调pH至2.1）（B），梯度洗脱，洗脱程序见表1；流速：1.0 mL/min；检测波长：340nm；柱温：20℃。
（5）方法学考察。
精密度试验：取同一份供试品溶液，在上述液相色谱条件下，重复进样6次，每次进样20μl，以绿原酸峰位参照峰，考察主要色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。结果单峰面积大于或等于5%以上的主要色谱峰，其相对保留时间和相对峰面积的RSD小于3%，表明精密度良好。
溶液稳定性试验：取同一份供试品溶液，在上述液相色谱条件下，分别在0、2、4、8、12、24小时检测指纹图谱，每次进样20μl，考察主要色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。结果单峰面积大于或等于5%以上的主要色谱峰，其相对保留时间和相对峰面积的RSD小于3%，表明供试品溶液24小时内相对稳定。
重复性试验：取同一批样品，按供试品制备方法制备6份供试品溶液，在上述液相色谱条件下，进样分析，考察主要色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。结果单峰面积大于或等于5%以上的主要色谱峰，其相对保留时间和相对峰面积的RSD小于3%，表明该方法重复性好。
（6）以绿原酸为参照峰的杜仲药材指纹图谱的测定。
精密吸取上述对照品和供试品溶液各20μl，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；建立杜仲药材指纹图谱，见图3。
以绿原酸峰为内参照峰，计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。
相对保留时间： 2（0.654），3（1.000），4（1.030），5（1.451），7（2.104），8（2.302）。
相对峰面积： 2（0.096）,3（1.000），4（0.097），5（0.012），7（0.135），8（0.035）。
Claims (6)
1.一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对照品溶液的制备
取绿原酸对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇匀，制成对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备
取杜仲制剂粉末，置于容量瓶中，加50%甲醇，超声处理，取出放冷，经微孔滤膜滤过即得供试品溶液；
（3）色谱条件
色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为：4.6mm×250mm，5μm；
流动相：乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液，用磷酸调节流动相pH值至2.0～2.2；
梯度洗脱，洗脱程序为：先采用0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱；25min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为8%:92%；60min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为18%:82%；70min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为22%:78%；80min时，采用乙腈－0.005%磷酸二氢钾水溶液进行洗脱，乙腈与0.005%磷酸二氢钾的体积百分比为25%:75%；
流速：1.0ml/min；检测波长：340nm；柱温：20℃；
（4）以绿原酸为参照峰的标准指纹图谱的制定
吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10批，每批10μL，分别注入高效液相色谱仪中，按高效液相色谱法测定，记录色谱图，依据所得的10批对照品的指纹图谱，制定标准指纹图谱；
所述中药杜仲制剂的标准指纹图谱，各共有峰以绿原酸为参照峰，计算相对保留时间和相对峰面积；
相对保留时间：峰1：0.200～0.204；峰2：0.657～0.673；峰3：1.000；峰4：1.026～1.028；峰5：1.447～1.455；峰6：1.589～1.613；峰7：2.059～2.101；峰8：2.253～2.304；峰9：2.442～2.506；
相对峰面积：峰1：0.064～0.161；峰2：0.140～0.163；峰3：1.000；峰4：0.248～0.284；峰5：0.078～0.237；峰6：0.032～0.132；峰7：0.063～0.122；峰8：0.107～0.200；峰9：0.026～0.070；
（5）指纹图谱的质量控制
将中药杜仲制剂的供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，确定相似度。
2.根据权利要求1所述的一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中杜仲制剂粉末与甲醇的质量与体积比为1:8～10；所述超声处理时间为35～45min。
3.根据权利要求1所述的一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中微孔滤膜的孔径为0.45μm。
4.根据权利要求1所述的一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（4）中相对保留时间的计算公式为：
相对峰面积的计算公式为：
所述参照峰为绿原酸峰。
5.根据权利要求1所述的一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于：步骤（5）中所述确定相似度是指将中药杜仲制剂的供试品溶液指纹图谱与标准图谱比对，其相似度应为0.90～1.00。
6.根据权利要求1所述的一种中药杜仲制剂的质量检测方法，其特征在于：所述指纹图谱的质量控制，运用国家药典委员会制定的《中药指纹图谱相似度计算软件》，2004；经过多点校正，色谱峰的匹配，计算供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱的相似度；指纹图谱相似度计算参数设置为：时间宽度为0.5秒；校正方式采用多点校正，校正色谱峰的匹配点为共有峰，峰1：0.200～0.204；峰2：0.657～0.673；峰3：1.000；峰5：1.447～1.455；峰8：2.253～2.304。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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Address after: 343100 Innovation Avenue 278, Jinggangshan Economic and Technological Development Zone, Ji'an City, Jiangxi Province Patentee after: Jiangxi Puzheng Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: 343000 Xiajiang County Industrial Park, Ji'an City, Jiangxi Province Patentee before: JIANGXI POZIN PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
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Denomination of invention: Method for detecting quality of Chinese medicine eucommia preparation Effective date of registration: 20200317 Granted publication date: 20130807 Pledgee: Jizhou sub branch of Jiujiang Bank Co.,Ltd. Pledgor: Jiangxi Puzheng Pharmaceutical Co.,Ltd. Registration number: Y2020980000760 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230529 Granted publication date: 20130807 Pledgee: Jizhou sub branch of Jiujiang Bank Co.,Ltd. Pledgor: Jiangxi Puzheng Pharmaceutical Co.,Ltd. Registration number: Y2020980000760 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |