CN107328872A - 玄参药材hplc指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玄参药材HPLC指纹图谱的构建及其质量鉴定方法。该方法包括以下步骤:玄参药材粉末用50%~70%甲醇水溶液超声提取,微孔滤膜滤过作为供试品溶液。取批量供试品溶液注入高效液相色谱仪,得到玄参HPLC标准指纹图谱,图谱中应呈现4个特征峰,以肉桂酸峰为S峰,相对保留时间的规定值分别为:0.40、0.81、0.92、1.00。计算各特征峰与S峰的相对保留时间,在规定值的±7%范围之内。相对于现有技术,本发明可全面、准确快速监控玄参药材的质量。具有专属性强、稳定性高、重复性好等优点,尤其适合规模化生产的检测和监控。
Description
技术领域
本发明涉及玄参的HPLC指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱。
背景技术
现阶段的中药指纹图谱技术,具有成分明确、可量化的优点,用于鉴别中药材的真伪,评价中药材质量的优劣及监控中药材质量的稳定、均一,对全面、准确、有效地监控中药材质量具有重要意义。
玄参是玄参科植物玄参(Scrophularia ningpoensis Hemsl.)的干燥根,具有清热凉血,滋阴降火,解毒散结的功效。现有玄参HPLC鉴别方法多采用210nm 作为检测波长,检测哈巴苷和哈巴俄苷,本发明用HPLC法构建了玄参的指纹图谱,采用210和278nm切换检测哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷和肉桂酸四个主成分,可全面、快速地监控玄参的质量。
发明内容
本发明提供了一种玄参药材HPLC指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱。
该方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:精密称取玄参药材粉末0.5~5g,超声1次,每次加50%~70%甲醇水溶液10~100倍量,超声20~60min,补足重量,滤过,用 0.22μm的微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
(2)对照品溶液的制备:取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品、肉桂酸对照品适量,加30%甲醇溶解,制成每1ml含哈巴苷60μg、哈巴俄苷23μg、肉桂酸15μg的混合对照品溶液,即得。
(3)色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.03%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;0~10min,流动相A从3%到10%,流动相B从97%到90%;10~20min,流动相A从10%到33%,流动相B从90%到67%; 20~25min,流动相A从33%到50%,流动相B从67%到50%;25~30min,流动相A从50%到80%,流动相B从50%到20%;流速为1ml/min;检测波长为前15 分钟210nm,15分钟后切换波长为278nm。
(4)对照图谱的建立:按上述条件对10批以上玄参样品进行HPLC分析,得到相应图谱,将上述图谱输入中药色谱指纹图谱相似度评价软件,匹配主要色谱峰,生成对照图谱,对照图谱包括哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷和肉桂酸四个特征峰。
(5)鉴别方法:将供试品图谱与对照图谱对比,以肉桂酸为参照峰,包括参照峰在内,所得供试品指纹图谱有4个共有特征峰,相对保留时间分别为0.40、 0.81、0.92、1.00,各特征峰与参照峰(S)的相对保留时间,应在规定值的± 7%范围之内。
相对于现有技术,本发明可较全面、准确快速监控玄参药材的质量。该方法具有专属性强、稳定性高、重复性好等优点,尤其适合规模化生产的检测和监控。
附图说明
图1是本发明的玄参标准指纹图谱,图中的数字表示各峰的保留时间(tR);
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本说明做进一步说明。
实施例
一、标准图谱构建
1.仪器:十万分之一电子分析天平(MS205DU,瑞士Mettler toledo公司);超纯水器(Simplicity,美国密理博Millipore公司);数控超声波清洗器 (KQ250DE,昆山市超声仪器有限公司);Ultimate 3000DGLC高效液相色谱仪 (美国Dionex公司,DGP—3600SD双三元泵、SRD—3600脱气机、WPS—3000SL 自动进样器、TCC3000—RS柱温箱、DAD检测器、Chromeleon6.8数据处理软件); Agilent 1260高效液相色谱仪(G1311B四元泵、G1322A脱气机、G1316A柱温箱、 G1329B进样器、G1315D DAD检测器);日本SHIMADZU公司超快速高效液相质谱仪(LC—20AD—XR二元泵,SIL—20AD—XR自动进样器,CTO—20A柱温箱,SPD —M20A PDA检测器,日本津岛公司);四级杆—飞行时间质谱仪(Triple—TOF5600plus,美国AB SCIEX公司);色谱柱:Elite Hypersil BDS C18(4.6 ×250mm,5μm,E2521673)、AgilentZorbax Eclipse Plus C18(4.6×250mm, 5μm,S.N.USUXA04769)、Welch Ultimate XB—C18(4.6×250mm,5μm, S.N.211503514)。
2.样品:哈巴苷对照品(中国食品药品检定研究所,111729—201506,规格:20mg/瓶);哈巴俄苷对照品(中国食品药品检定研究所,111730—201307,规格:20mg/瓶)肉桂酸对照品(中国食品药品检定研究所,110786—200503,规格:100mg/瓶)。
3.试药:玄参10批,采集于浙江省,经鉴定为玄参(Scrophularia ningpoensisHemsl.)的根。
4.玄参药材HPLC指纹图谱的构建
4.1供试品溶液的制备:精密称取粉末0.5g,,加50%甲醇水溶液50ml超声30min,补足重量,滤过,用0.22μm的微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
4.2对照品溶液的制备:取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品、肉桂酸对照品适量,加30%甲醇溶解,制成每1ml含哈巴苷60μg、哈巴俄苷23μg、肉桂酸 15μg的混合对照品溶液,即得。
4.3色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以 0.03%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为1ml/min;检测波长为前15分钟 210nm,15分钟后切换波长为278nm。
梯度洗脱方式:
4.4方法学考察
(1)精密度试验:取同一玄参供试品溶液(批号:XS—01),制成供试品溶液,连续进样6次,计算各图谱的特征峰的相对保留时间(见表1)。结果表明,方法精密度良好。
表1精密度试验评价
(2)重复性试验:取同一批玄参样品(批号:XS—01),平行制备6份供试品溶液进样测定,计算各图谱的特征峰的相对保留时间(见表2)。结果表明,方法的重复性良好。
表2重复性试验评价
(3)稳定性试验:取同一批玄参样品(批号:XS—01),制成供试品溶液,分别在0、3、6、9、12、24、48h进样,计算各图谱的特征峰的相对保留时间(见表3)。结果表明,供试品溶液在48h内稳定性良好。
表3稳定性试验评价
、玄参样品检测结果
表4 10批玄参指纹图谱共有峰相对保留时间
5.共有峰的归属及特征峰的确定
通过对10批玄参以及玄参对照药材进行分析。有4个色谱峰能稳定重现,具有良好的相关性,故确立了4个共有峰。其中1号峰、3号峰、S号峰的保留时间及紫外光谱分别与参照物溶液中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸对照品吻合,故供试品指纹图谱中1、3、S号峰分别鉴定为哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸。此外,采用液质联用法指认了1个共有峰(2号峰),结果见表6。结果表明,2号峰确定为安格洛苷C。
表6 2号峰液质分析结果
对10批以上玄参样品进行HPLC分析,得到相应图谱,将上述图谱输入中药色谱指纹图谱相似度评价软件,匹配主要色谱峰,生成标准指纹图谱(见图1),对照图谱包括哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷和肉桂酸四个特征峰。
Claims (2)
1.一种玄参药材HPLC指纹图谱构建方法,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:精密称取玄参药材粉末0.5~5g,按料液比10:100,用50%~70%甲醇水溶液超声提取,用0.22μm的微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品、肉桂酸对照品适量,加30%甲醇溶解,制成每1ml含哈巴苷60μg、哈巴俄苷23μg、肉桂酸15μg的混合对照品溶液,即得;
(3)色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.03%磷酸溶液为流动相B;梯度洗脱:0min-10min-20min-25min-30min,流动相A:3%-10%-33%-50%-80%;流速1ml/min;检测波长为前15分钟210nm,15分钟后切换波长为278nm;
(4)标准指纹图谱的建立:按以上方法对10批以上玄参样品进行HPLC分析,得到相应图谱,将上述图谱输入中药色谱指纹图谱相似度评价软件,匹配主要色谱峰,生成标准指纹图谱,标准指纹图谱包括哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷和肉桂酸四个特征峰。
2.一种玄参药材的指纹图谱鉴定方法,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:精密称取玄参药材粉末0.5~5g,按料液比10:100,用50%~70%甲醇水溶液超声提取,用0.22μm的微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品、肉桂酸对照品适量,加30%甲醇溶解,制成每1ml含哈巴苷60μg、哈巴俄苷23μg、肉桂酸15μg的混合对照品溶液,即得;
(3)色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.03%磷酸溶液为流动相B;梯度洗脱:0min-10min-20min-25min-30min,流动相A:3%-10%-33%-50%-80%;流速1ml/min;检测波长为前15分钟210nm,15分钟后切换波长为278nm;
(4)将供试品图谱输入中药色谱指纹图谱相似度评价软件,匹配主要色谱峰,生成供试品指纹图谱;
(5)鉴别:将供试品指纹图谱与权利要求1所述的标准指纹图谱对比,以肉桂酸为参照峰,包括参照峰在内,所得供试品指纹图谱有4个共有特征峰,相对保留时间分别为0.40、0.81、0.92、1.00,各特征峰与参照峰的相对保留时间,为规定值的±7%范围之内。
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