CN108693289B - 一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法 - Google Patents

一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，所述木兰花碱的含量测定方法为：色谱条件：Pntulips BP‑C18柱（4.6mm×250mm，2.5μm）；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1%磷酸‑0.1%三乙胺水溶液，梯度洗脱；检测波长：260~280 nm；柱温：20~30℃；流速：0.8~1.2mL·min‑1；进样量：5~20μL。本发明以木兰花碱为测定指标，采用高效液相色谱法，建立人字果药材的含量测定方法，为人字果药材的质量标准研究提供实验依据；所述测定方法准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，为人字果药材质量控制和评价提供依据。

Description

一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，属于药品技术的领域。
背景技术
人字果药材为毛茛科植物蕨叶人字果Dichocarpum dalzielii(J.R.Drummond&Hutchinson)W.T.Wang&P.K.Hsiao的干燥全草，具有清热解毒、消肿止痛等功效，用于跌打肿痛、无名肿毒等病症。2015年贵州食品药品监督管理局立项进行2003版《贵州省中药材、民族药材质量标准》修订研究，将人字果列为新增补药材品种，开展其质量标准研究。通过文献查阅分析，蕨叶人字果的研究报道较少，仅见分类学研究，其化学成分、药理作用等方面研究尚属空白。本实验首先运用液质联用技术对人字果药材中化学成分的结构进行鉴定，主要含有生物碱类和黄酮类等多种成分，经质谱数据及文献资料，推测该药材中可能含有木兰花碱，通过与木兰花碱对照品质谱数据比对，确定该药材中含有木兰花碱。木兰花碱为人字果药材的主要成分，具有良好的促成骨细胞活性以及抗心律失常、抗炎、降压和消除运动性疲劳等作用。目前未见关于人字果药材中木兰花碱含量测定方法的研究报道，限制了对人字果的进一步开发利用。另外，没有对其药效成分进行定量检测，难以控制药材及其成方制剂的质量，无法保证临床用药的安全性和有效性。
发明内容
本发明目的在于，提供一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法。本发明以木兰花碱为测定指标，采用高效液相色谱法，建立人字果药材的含量测定方法，为人字果药材的质量标准研究提供实验依据；所述测定方法准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，为人字果药材质量控制和评价提供依据。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，所述木兰花碱的含量测定方法为：
色谱条件：Pntulips BP-C18柱(4.6mm×250mm，2.5μm)；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸-0.1％三乙胺水溶液，梯度洗脱；检测波长：260～280nm；柱温：20～30℃；流速：0.8～1.2mL·min-1；进样量：5～20μL；
对照品溶液的制备：精密称取木兰花碱对照品适量，置容量瓶中，加70～80％甲醇溶液配成0.30032～0.50032mg·mL-1的对照品溶液；
供试品溶液的制备：取人字果药材粉末0.8～1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30～90％甲醇溶液20～50mL，称定重量，超声提取，取出，放冷，加相应甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，取15mL续滤液，用石油醚萃取，至石油醚层无明显变化后，得下层萃取液，即得供试品溶液；
HPLC法测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测得峰面积值并计算含量，即可。
前述的人字果药材中木兰花碱的含量测定方法中，梯度洗脱时，梯度洗脱程序为：
0～10min，5％～20％A，10～30min，20％～40％A。
前述的人字果药材中木兰花碱的含量测定方法中，所述的超声提取是：在功率100W，频率40Hz下超声提取30～60min。
前述的人字果药材中木兰花碱的含量测定方法中，所述检测波长：270nm；柱温：25℃；流速：1mL·min-1。
前述的人字果药材中木兰花碱的含量测定方法中，所述石油醚萃取是：用25mL石油醚(30～60℃)萃取3～4次。
前述的人字果药材中木兰花碱的含量测定方法中，所述对照品溶液的制备：精密称取木兰花碱对照品适量，置容量瓶中，加75％甲醇溶液配成0.40032mg·mL-1的对照品溶液。
前述的人字果药材中木兰花碱的含量测定方法中，所述供试品溶液的制备：取人字果药材粉末1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇溶液25mL，称定重量，超声提取60min，取出，放冷，加相应甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，取15mL续滤液，用25mL石油醚萃取3～4次，至石油醚层无明显变化后，得下层萃取液，即得供试品溶液。
发明人进行了大量的实验，以下是部分实验研究
实验例1：含量测定方法考察
1仪器和试药
1.1仪器
Thermo UltiMate-3000型高效液相色谱仪(美国赛默飞世尔公司)；DAD检测器；Pntulips BP-C18柱(4.6mm×250mm，2.5μm)；AG135型电子天平(瑞士Mettler-Toledo公司)；KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)等。
1.2试剂
甲醇(美国天地有限公司，色谱纯；国药集团化学试剂有限公司，分析纯)；乙腈(美国天地有限公司，色谱纯)；乙醇(天津市富宇精细化工有限公司，分析纯)；甲酸(天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯)；磷酸(天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯)；三乙胺(天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯)；重蒸馏水；木兰花碱(成都曼思特生物科技有限公司，MUST-17071711，99.02％)。
1.3药材
供试样品由发明人采于贵州江口甘溪河、梵净山，绥阳县双门峡，独山县甲定乡紫林山等地，经贵阳中医学院孙庆文教授准确鉴定为毛茛科植物蕨叶人字果D.dalzielii的全草。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：Pntulips BP-C18柱(4.6mm×250mm，2.5μm)；流动相：乙腈与0.1％磷酸-0.1％三乙胺，梯度洗脱程序为：0～10min，5％～20％A，10～30min，20％～40％A；检测波长：270nm；柱温：25℃；流速：1mL·min-1；进样量：10μL。
2.2溶液的制备
(1)对照品溶液的制备
精密称取木兰花碱对照品适量，置容量瓶中，加75％甲醇溶液配成0.40032mg·mL-1的对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备
取本品粉末约1.0g，精密称定，置50mL具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇溶液25mL，称定重量，超声提取(功率100W，频率40Hz)60min，取出，放冷，加75％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，取15mL续滤液，用25mL石油醚(30～60℃)萃取3～4次，至石油醚层无明显变化后，得下层萃取液，即供试品溶液。
2.3专属性考察
精密吸取对照品溶液、供试品溶液、空白溶液各10μL，按拟定的色谱条件，依法测定。结果表明供试品溶液色谱中待测的目标峰与木兰花碱对照品色谱峰保留时间和UV光谱图一致，分离度大于1.5且达到基线分离，峰纯度在98％以上，说明所建立的方法具有较强的专属性。如图1所示。
2.4线性范围的考察
分别精密吸取浓度为1.0008mg·mL-1的木兰花碱对照品溶液0.1mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL置于5mL的容量瓶中，用75％甲醇溶液稀释定容至刻度，摇匀，配制成系列浓度对照品溶液，分别精密吸取上述溶液10μL，按拟定的色谱条件注入高效液相色谱仪。以对照品进样量(X)为横坐标，峰面积值(Y)为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程Y＝21.796X-0.6441，r＝0.9999，结果表明木兰花碱进样量在0.2002～10.008μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系。如表1、图2所示。
表1线性范围考察结果(n＝7)
Figure BDA0001675413020000041
2.5精密度试验
精密吸取木兰花碱对照品溶液(0.40032mg·mL-1)，按拟定的色谱条件，连续进样6次，每次10μL，测定木兰花碱色谱峰的峰面积值(见图3)，计算峰面积的RSD值为0.47％，符合质量标准分析方法验证技术要求(RSD在2.0％以内)，表明仪器精密度良好。结果如表2所示。
表2精密度试验结果(n＝6)
Figure BDA0001675413020000042
2.6重复性试验
取同一批号的待测药材，按照拟定的供试品溶液制备方法制备供试品溶液6份，按拟定的色谱条件分别进样测定，每次10μL，结果木兰花碱的平均含量为4.54％(见图4)，计算其含量的RSD值为1.1％，符合质量标准分析方法验证技术要求(RSD在3.0％以内)，表明该法测定的重复性良好。结果如表3所示。
表3重复性试验结果(n＝6)
Figure BDA0001675413020000043
Figure BDA0001675413020000051
2.7稳定性试验
取与重复性试验同一批号的待测药材，按拟定的方法制备供试品溶液1份，以拟定的色谱条件，于0h、2h、4h、8h、12h、24h、48h分别进样10μL，测定木兰花碱色谱峰的峰面积值(见图5)。计算其峰面积的RSD值为0.60％，结果表明供试品溶液在48h内稳定。结果如表4所示。
表4稳定性试验结果(n＝7)
Figure BDA0001675413020000061
2.8加样回收率试验
取与重复性试验同一批号的待测药材9份，每份约0.5g，精密称定，分别按1：0.5，1：1，1：1.5比例加入木兰花碱对照品，分别按拟定的供试品溶液制备方法进行供试品溶液制备。按拟定的色谱条件，分别进样测定，并记录木兰花碱色谱峰的峰面积值(见图6)，计算木兰花碱的平均回收率为100.70％，RSD值为2.9％，符合质量标准分析方法验证技术要求(回收率限度在90～108％)，表明该法测定结果的准确度高。结果如表5所示。
表5加样回收率试验结果(n＝9)
Figure BDA0001675413020000071
2.9样品的测定
分别取12批人字果药材，每份约1.0g，精密称定，按拟定的供试品溶液制备方法，制备供试品溶液，按拟定的色谱条件，分别进样测定，每份样品重复测定2次，并记录木兰花碱色谱峰的峰面积值(见图7)，以标准曲线法计算干品药材中木兰花碱的百分含量。结果如表6所示。
表6 12批人字果药材干品测定结果(n＝3)
Figure BDA0001675413020000081
3结论
3.1色谱条件选择
本实验采用DAD检测器3D图谱对检测波长进行了筛选，结果表明木兰花碱在270nm处有最大吸收。本文采用甲醇-0.1％磷酸水溶液，乙腈-0.1％甲酸水溶液，乙腈-0.1％磷酸水溶液，乙腈-0.1％磷酸-0.1％二乙胺水溶液等溶剂系统，结果均不理想，经过进一步优化，选择乙腈-0.1％磷酸-0.1％三乙胺水溶液作为最终流动相。分别对Thermo AccucoreC18(150×4.6mm，2.6μm)，依利特Hypersil ODS(250×4.6mm，5μm)，Agilent SB-C18(150×4.6mm，5μm)，Pntulips BP-C18(250×4.6mm，5μm)4种不同的色谱柱进行分析比较，结果表明Pntulips BP-C18柱检测时，木兰花碱色谱峰检测灵敏度高，且峰形、分离度均较好，故选之。分别设定20℃、25℃、30℃的检测柱温，结果表明柱温为25℃时，木兰花碱色谱峰保留时间适中，峰形、分离效果均较好。分别设置进样量5μL、10μL、15μL、20μL，结果表明进样量为10μL时，木兰花碱色谱峰的峰形、分离效果较好。
3.2提取条件考察
分别采用30％、50％、75％、90％甲醇溶液作为提取溶剂，结果表明75％甲醇溶液提取率最高，故选之。本实验比较了超声提取法和回流提取法，结果两种提取结果无明显差异，因超声提取方法较为简单，故选择超声提取法。分别设置提取时间为30min、45min、60min，结果表明提取时间为60min时，木兰花碱的提取率较高，故选之。分别设定1：15、1：25、1：50的料液比，结果表明1：25的料液比，木兰花碱的提取率相对较高，故选择料液比为1：25。本发明测定方法准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠。
本发明以木兰花碱为测定指标，采用高效液相色谱法，建立人字果药材的含量测定方法，为人字果药材的质量标准研究提供实验依据；所述测定方法准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，为人字果药材质量控制和评价提供依据。
附图说明
图1是专属性考察HPLC色谱及UV光谱图(其中A：供试品溶液；B：对照品溶液；C：空白溶液；D：供试品溶液中木兰花碱UV光谱图；E：木兰花碱对照品溶液UV光谱图)；
图2是木兰花碱标准曲线图；
图3是精密度试验HPLC色谱叠加图；
图4是重复性试验HPLC色谱叠加图；
图5是稳定性试验HPLC色谱叠加图；
图6是加样回收率试验HPLC色谱叠加图；
图7是12批人字果药材样品HPLC色谱叠加图。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：
一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，所述木兰花碱的含量测定方法为：
色谱条件：Pntulips BP-C18柱(4.6mm×250mm，2.5μm)；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸-0.1％三乙胺水溶液，梯度洗脱程序为：0～10min，5％～20％A，10～30min，20％～40％A；检测波长：270nm；柱温：25℃；流速：1mL·min-1；进样量：10μL；
对照品溶液的制备：精密称取木兰花碱对照品适量，置容量瓶中，加75％甲醇溶液配成0.40032mg·mL-1的对照品溶液；
供试品溶液的制备：取人字果药材粉末1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇溶液25mL，称定重量，在功率100W，频率40Hz下超声提取60min，取出，放冷，加相应甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，取15mL续滤液，用25mL石油醚萃取4次，至石油醚层无明显变化后，得下层萃取液，即得供试品溶液；
HPLC法测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测得峰面积值并计算含量，即可。
实施例2：
一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，所述木兰花碱的含量测定方法为：
色谱条件：Pntulips BP-C18柱(4.6mm×250mm，2.5μm)；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸-0.1％三乙胺水溶液，梯度洗脱程序为：0～10min，5％～20％A，10～30min，20％～40％A；检测波长：270nm；柱温：25℃；流速0.8mL·min-1；进样量10μL；
对照品溶液的制备：精密称取木兰花碱对照品，置容量瓶中，加80％甲醇溶液配成0.50032mg·mL-1的对照品溶液；
供试品溶液的制备：取人字果药材粉末1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇溶液20mL，称定重量，在功率100W，频率40Hz下超声提取30min，取出，放冷，加相应甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，取15mL续滤液，用25mL石油醚萃取4次，至石油醚层无明显变化后，得下层萃取液，即得供试品溶液；
HPLC法测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测得峰面积值并计算含量，即可。
实施例3：
一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，所述木兰花碱的含量测定方法为：
色谱条件：Pntulips BP-C18柱(4.6mm×250mm，2.5μm)；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸-0.1％三乙胺水溶液，梯度洗脱程序为：0～10min，5％～20％A，10～30min，20％～40％A；检测波长：280nm；柱温：30℃；流速1.2mL·min-1；进样量10μL；
对照品溶液的制备：精密称取木兰花碱对照品适量，置容量瓶中，加75％甲醇溶液配成0.40032mg·mL-1的对照品溶液；
供试品溶液的制备：取人字果药材粉末约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90％甲醇溶液50mL，称定重量，在功率100W，频率40Hz下超声提取60min，取出，放冷，加相应甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，取15mL续滤液，用25mL石油醚萃取3次，至石油醚层无明显变化后，得下层萃取液，即得供试品溶液；
HPLC法测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测得峰面积值并计算含量，即可。
实施例4：
一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，所述木兰花碱的含量测定方法为：
色谱条件：Pntulips BP-C18柱(4.6mm×250mm，2.5μm)；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸-0.1％三乙胺水溶液，梯度洗脱程序：0～10min，5％～20％A，10～30min，20％～40％A；检测波长：265nm；柱温：20℃；流速0.8mL·min-1；进样量10μL；
对照品溶液的制备：精密称取木兰花碱对照品适量，置容量瓶中，加70％甲醇溶液配成0.40032mg·mL-1的对照品溶液；
供试品溶液的制备：取人字果药材粉末约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％甲醇溶液20mL，称定重量，在功率100W，频率40Hz下超声提取30min，取出，放冷，加相应甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，取15mL续滤液，用25mL石油醚萃取3次，至石油醚层无明显变化后，得下层萃取液，即得供试品溶液；
HPLC法测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测得峰面积值并计算含量，即可。

Claims (5)

1.一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，其特征在于：所述木兰花碱的含量测定方法为：
色谱条件：Pntulips BP-C18柱，4.6mm×250mm，2.5μm；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸-0.1％三乙胺水溶液，梯度洗脱；检测波长：270nm；柱温：25℃；流速：1mL·min-1；进样量：10μL；梯度洗脱时，梯度洗脱程序为：0～10min，5％～20％A，10～30min，20％～40％A；
对照品溶液的制备：精密称取木兰花碱对照品，置容量瓶中，加70～80％甲醇溶液配成0.30032～0.50032mg·mL-1的对照品溶液；
供试品溶液的制备：取人字果药材粉末0.8～1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30～90％甲醇溶液20～50mL，称定重量，超声提取，取出，放冷，加30～90％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，取15mL续滤液，用石油醚萃取，至石油醚层无明显变化后，得下层萃取液，即得供试品溶液；
HPLC法测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测得峰面积值并计算含量，即可。
2.如权利要求1所述的人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，其特征在于：所述的超声提取是：在功率100W，频率40Hz下超声提取30～60min。
3.如权利要求1所述的人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，其特征在于：所述石油醚萃取是：用25mL沸程为30～60℃的石油醚萃取3～4次。
4.如权利要求1所述的人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，其特征在于：所述对照品溶液的制备方法：精密称取木兰花碱对照品，置容量瓶中，加75％甲醇溶液配成0.40032mg·mL-1的对照品溶液。
5.如权利要求1所述的人字果药材中木兰花碱的含量测定方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备方法：取人字果药材粉末1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇溶液25mL，称定重量，超声提取60min，取出，放冷，加75％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，取15mL续滤液，用25mL石油醚萃取3～4次，至石油醚层无明显变化后，得下层萃取液，即得供试品溶液。
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