CN104713957B - 一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法，包括：(1)取防己青风藤提取物，精密称定，加入甲醇，超声提取，放冷，补足减失的溶剂重量，滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液；(2)取青藤碱对照品、木兰花碱对照品、防己诺林碱对照品、粉防己碱对照品，精密称定，分别加入甲醇制成对照品溶液；(3)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定，即得防己青风藤提取物指纹图谱。本发明对于指导在临床用药及生产过程中对于原料药有效的投料指导、确保质量的可靠具有积极作用；操作方便、快捷，以其得出的相似度结果，对中药材防己青风藤提取物质量进行评价，结论较为客观、准确。

Description

一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法
技术领域
本发明属于中药指纹图谱领域，特别涉及一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法。
背景技术
防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。青风藤来源于防己科植物青藤Sinomenium acutum(Thunb.)Rehd.et Wils.及毛青藤S.acutum(Thunb.)Rehd.et Wils.var.cinereum Rehd.et Wils.的干燥根茎。防己和青风藤分别被收载于中国药典2010年版一部，是常用中药，在复方中药中如防己黄芪汤、芪麝丸等中有应用。
防己中含有多种生物碱成分如粉防己碱和防己诺林碱；青风藤中也主要含有生物碱类成分如青藤碱。由于防己和青风藤同属防己科植物，有一定的植物亲缘关系，因此在所含成分方面有一定的交叉性，如木兰花碱是两种植物共同含有的成分。所含有的多种成分决定了其在液相色谱分离与检测中会以多个特征与专属的色谱峰形式出现，这些特征峰的数量及面积的大小对于监控中间体的质量可发挥重要的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法，该方法可有效地监控防己青风藤药材的质量，保证其在临床或生产应用时的有效、安全和稳定。
本发明的一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法，包括：
(1)取防己青风藤提取物，精密称定，加入甲醇，35KHz～60KHz、280W超声提取5min，放冷，补足减失的溶剂重量，滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液；
(2)取青藤碱对照品、木兰花碱对照品、防己诺林碱对照品、粉防己碱对照品，精密称定，分别加入甲醇制成对照品溶液；
(3)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定，即得防己青风藤提取物指纹图谱；其中，色谱条件为：色谱柱：Waters XSelect CSH C18色谱柱；柱温：25℃～40℃；检测波长：205nm～280nm；进样体积：10μl；流速：1ml·min-1；流动相：流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为甲醇；梯度洗脱程序：0～10min：5％B，10～80min：5％B→27％B，80～90min：27％B→35％B。
所述步骤(1)中的防己青风藤提取物的获取方式为：防己、青风藤经过水提取后减压浓缩和干燥后制得；或者防己、青风藤经过70％的乙醇回流提取后，经回收乙醇减压浓缩和干燥后制得；防己、青风藤经过水提取后减压浓缩至相对密度达1.06～1.16(70℃)，加入乙醇使含醇量达70％静置过夜，回收乙醇，减压浓缩和干燥后制得。
所述步骤(1)中的防己青风藤提取物与甲醇的比例为50mg:20ml；防己青风藤提取物中防己和青风藤的质量比为1:1～5。
所述步骤(1)中的微孔滤膜的孔径为0.22μm。
所述步骤(1)和(2)中的甲醇的体积百分数为5％。
所述步骤(2)中的对照品溶液具体为：每1ml各含青藤碱、木兰花碱、粉防己碱、防己诺林碱20ng～80ng的混合溶液。
所述步骤(3)中的Waters XSelect CSH C18色谱柱规格为4.6mm×250mm，填料粒度大小为5μm。
所述步骤(3)中的防己青风藤提取物指纹图谱中11个色谱峰被确定为共有色谱峰，通过与对照品保留时间的比较，确定峰2为青藤碱；峰6为木兰花碱；峰10为防己诺林碱；峰11为粉防己碱。
有益效果
本发明特对药材指纹图谱进行了研究，建立了液相指纹图谱测定条件，并进行了方法学考察，根据多批大生产样品，制订了防己青风藤提取物液相指纹图谱标准，在生产过程中可有效的指导投料、规范生产操作，真正确保了临床用药的安全、有效、可靠，对所测得的指纹图谱的辨认，采用国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统，操作方便、快捷，以其得出的相似度结果，对药材指纹图谱进行评价，结论较为客观、准确。
附图说明
图1为对照品指纹图谱；其中，1为青藤碱；2为木兰花碱；3为防己诺林碱；3为粉防己碱；
图2为10个批次防己青风藤提取物指纹图谱；
图3为防己青风藤提取物标准指纹图谱；其中，2为青藤碱；6为木兰花碱；10为防己诺林碱；11为粉防己碱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1.检测波长的选择
所建立的测试波长是通过以下实验确定的，经过比较205nm、254nm、265nm、280nm和320nm波长下的指纹谱图，发现上述几个波长下254nm检测得到的谱图色谱峰高度较平均，特征峰数量多，基线平稳，色谱峰吸收强度大。
2.色谱柱的选择和流动相洗脱梯度程序的优化
所选择的色谱柱是通过以下实验确定的。供试品溶液的制备方法为：称取防己青风藤提取物0.0100g，加70％乙醇20ml超声(53KHz，280W)处理30min，静置至室温，补足减重，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液即得。色谱柱为Kromasil、(4.6mm×250mm，5μm)、AcchromUnitary C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)、Acchrom Unitary C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)和Waters XSelect CSH C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；柱温为30℃；流动相为0.1％甲酸水(A)-甲醇(B)；洗脱条件为：0～10min：5％B，10～80min：5％B→27％B，80～90min：27％B→35％B；流速为1ml·min-1，进样体积为10μl，检测波长为254nm。
对上述色谱柱实验摸索结果以Waters XSelect CSH C18色谱柱指纹谱图效果最好。
3.色谱条件柱温的筛选
供试品溶液的制备方法为：称取防己青风藤提取物0.0500g，加甲醇20ml超声(53KHz，280W)处理5min，静置至室温，补足减重，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液即得。色谱条件：色谱柱为Waters XSelect CSH C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；柱温分别为25℃、30℃、35℃；流动相为0.1％甲酸水(A)-甲醇(B)；洗脱条件为：0～10min：5％B～5％B，10～75min：5％B～27％B，75～80min：27％B～30％B，80～90min：30％B～100％B；流速为1ml·min-1；进样量为10μl；检测波长为280nm。经过比较25℃时的谱图较好，故本发明选择柱温为25℃。
4.供试品制备提取溶剂的选择
提取溶剂是通过下列方法筛选实现的，供试品溶液1的制备方法：称取防己青风藤提取物0.05g，分别加甲醇、5％甲醇和70％乙醇各20ml，分别超声(53KHz，280W)提取30min，蒸干，残渣用5％甲醇水溶液水溶液充分溶解并定容至25ml，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液在下述色谱条件下测试。色谱柱为Waters XSelect CSH C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；柱温为30℃；流动相为0.1％甲酸水(A)-甲醇(B)；洗脱条件为：0～10min：5％B，10～75min：5％B～27％B，75～80min：27％B～30％B，80～90min：30％B～100％B；流速为1ml·min-1；进样量为10μl；检测波长为280nm。结果表明以5％甲醇制得的供试品溶液色谱情况最好。
5.供试品制备提取时间的选择
提取时间是通过下列方法筛选实现的，供试品溶液的制备方法为：称取防己青风藤提取物三份各0.05g，分别加5％甲醇20ml超声(53KHz，280W)提取5、15和30分钟，冷却至室温，补足减重，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液即得。测试色谱条件，色谱柱为WatersXSelect CSH C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；柱温为30℃；流动相为0.1％甲酸水(A)-甲醇(B)；洗脱条件为：0～10min：5％B，10～75min：5％B～27％B，75～80min：27％B～30％B，80～90min：30％B～100％B；流速为1ml·min-1；进样量为10μl；检测波长为280nm。三种不同提取时间所制得的供试品溶液的指纹谱图均较好。为了省时，可以选择超声提取时间为5min。
6.通过比对防己青风藤提取物在同样条件下的指纹谱图，由各色谱峰对应情况可知，防己青风藤提取物谱图中极性较大的几个色谱峰(峰1-8)来源于青风藤，极性较小的几个色谱峰(峰9-11)来源于防己，防己青风藤提取物并未有区别于两味原料药材的新成分产生。
7.所建立防己青风藤提取物指纹图谱测定方法，该方法包括以下步骤；
(1)供试品溶液制备：取防己青风藤提取物约50mg，精密称定，加5％甲醇20ml超声(53KHz，280W)提取5min，放冷，补足减失的溶剂重量，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得。
(2)对照品溶液的制备：分别取青藤碱对照品、木兰花碱对照品、粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品适量，精密称定，用5％甲醇制成每1ml各含青藤碱、木兰花碱、粉防己碱、防己诺林碱20ng～80ng的混合溶液，即得。
(3)分别精密吸取步骤(1)所述的供试品溶液和步骤(2)所述的对照品溶液液相色谱中进行测定。
通过对10个不同批次提取物的HPLC色谱图谱进行系统考察，发现各谱图峰6色谱峰的分离度好、含量高且稳定，理论塔板数不低于50000，因此选取峰6作为参照色谱峰(S)。防己青风藤提取物指纹图谱中11个色谱峰被确定为共有色谱峰，通过与对照品保留时间的比较，确定峰2为青藤碱；峰6为木兰花碱；峰10为防己诺林碱；峰11为粉防己碱。各特征峰相对于参照峰(S)的相对保留时间的波动范围符合下表的规定，
表1 防己青风藤提取物标准指纹图谱相对保留时间波动范围
8.精密度试验
取防己青风藤提取物供试品溶液，连续进样6次，考察色谱峰的相对保留时间、相对峰面积比值的一致性，从而考察仪器的精密度，试验结果如表2、表3所示。结果表明，各共有色谱峰的相对保留时间和相对峰面积比值的RSD值均在2％以内，表明仪器的精密度良好。
表2 防己青风藤提取物指纹图谱方法学考察精密度试验结果(相对保留时间)
编号 1 2 3 4 5 6 RSD(％)
峰1 0.259 0.258 0.256 0.254 0.256 0.254 0.811
峰2 0.483 0.482 0.480 0.478 0.480 0.478 0.424
峰3 0.664 0.663 0.663 0.663 0.663 0.662 0.099
峰4 0.699 0.698 0.698 0.699 0.700 0.699 0.087
峰5 0.783 0.782 0.783 0.784 0.784 0.784 0.088
峰6 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.000
峰7 1.164 1.164 1.164 1.163 1.163 1.163 0.040
峰8 1.195 1.196 1.196 1.193 1.193 1.193 0.128
峰9 1.406 1.407 1.409 1.406 1.406 1.405 0.088
峰10 1.711 1.711 1.713 1.709 1.707 1.707 0.139
峰11 1.871 1.872 1.873 1.868 1.866 1.866 0.173
表3 防己青风藤提取物指纹图谱方法学考察精密度试验结果(相对峰面积)
编号 1 2 3 4 5 6 RSD(％)
峰1 0.045 0.045 0.045 0.045 0.046 0.045 0.642
峰2 0.448 0.448 0.450 0.456 0.456 0.457 0.963
峰3 0.073 0.073 0.075 0.076 0.075 0.075 1.650
峰4 0.165 0.166 0.164 0.165 0.163 0.163 0.609
峰5 0.045 0.045 0.045 0.045 0.045 0.045 0.551
峰6 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.000
峰7 0.117 0.117 0.116 0.115 0.114 0.114 1.213
峰8 0.210 0.209 0.208 0.207 0.207 0.207 0.583
峰9 0.159 0.159 0.160 0.160 0.160 0.160 0.321
峰10 0.128 0.128 0.128 0.128 0.128 0.129 0.275
峰11 0.235 0.235 0.235 0.236 0.236 0.236 0.202
9.稳定性试验
取防己青风藤提取物供试品溶液，分别在0h、4h、8h、12h、16h、24h进行检测，以考察样品的稳定性，结果如表4、表5所示。结果表明，各共有色谱峰的相对保留时间和相对峰面积比值的RSD值均小于3％，说明样品溶液在24h内基本稳定。
表4 防己青风藤提取物指纹图谱方法学考察稳定性试验结果(相对保留时间)
编号 1 2 3 4 5 6 RSD(％)
峰1 0.264 0.264 0.263 0.262 0.265 0.267 0.600
峰2 0.485 0.486 0.486 0.484 0.487 0.487 0.243
峰3 0.666 0.666 0.665 0.665 0.667 0.667 0.124
峰4 0.702 0.701 0.700 0.701 0.703 0.704 0.187
峰5 0.786 0.784 0.783 0.785 0.786 0.787 0.153
峰6 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.000
峰7 1.162 1.163 1.163 1.163 1.162 1.161 0.071
峰8 1.190 1.194 1.195 1.193 1.191 1.190 0.175
峰9 1.402 1.405 1.405 1.406 1.403 1.401 0.133
峰10 1.702 1.707 1.709 1.706 1.702 1.699 0.216
峰11 1.861 1.868 1.870 1.865 1.860 1.856 0.270
表5 防己青风藤提取物指纹图谱方法学考察稳定性试验结果(相对峰面积)
编号 1 2 3 4 5 6 RSD(％)
峰1 0.045 0.045 0.045 0.045 0.045 0.045 0.585
峰2 0.454 0.448 0.446 0.452 0.453 0.455 0.821
峰3 0.080 0.079 0.079 0.079 0.080 0.079 0.806
峰4 0.165 0.163 0.163 0.162 0.161 0.162 0.712
峰5 0.048 0.049 0.050 0.049 0.049 0.048 1.531
峰6 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.000
峰7 0.114 0.116 0.117 0.115 0.114 0.114 1.250
峰8 0.208 0.209 0.210 0.208 0.208 0.208 0.400
峰9 0.144 0.145 0.144 0.145 0.144 0.145 0.383
峰10 0.127 0.127 0.127 0.128 0.127 0.127 0.104
峰11 0.232 0.233 0.232 0.233 0.233 0.233 0.203
(3)重现性试验
取防己青风藤提取物供试品6份，分别制备供试品溶液并按照选定的色谱条件进行检测，结果见表6、表7所示。可见，各共有色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD值均小于3％，表明重复性良好。
表6 防己青风藤提取物指纹图谱方法学考察重现性试验结果(相对保留时间)
编号 1 2 3 4 5 6 RSD(％)
峰1 0.263 0.263 0.261 0.267 0.261 0.265 0.924
峰2 0.484 0.485 0.483 0.487 0.485 0.486 0.303
峰3 0.665 0.665 0.664 0.667 0.666 0.666 0.167
峰4 0.701 0.700 0.699 0.703 0.702 0.702 0.220
峰5 0.785 0.784 0.783 0.786 0.786 0.786 0.180
峰6 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.000
峰7 1.162 1.163 1.163 1.162 1.162 1.162 0.062
峰8 1.192 1.195 1.195 1.191 1.191 1.191 0.154
峰9 1.403 1.406 1.407 1.403 1.403 1.402 0.139
峰10 1.704 1.709 1.711 1.703 1.702 1.703 0.220
峰11 1.863 1.870 1.872 1.862 1.861 1.861 0.251
表7 防己青风藤提取物指纹图谱方法学考察稳定性试验结果(相对峰面积)
编号 1 2 3 4 5 6 RSD(％)
峰1 0.045 0.045 0.045 0.045 0.045 0.045 0.434
峰2 0.452 0.447 0.446 0.453 0.453 0.454 0.747
峰3 0.080 0.079 0.078 0.080 0.080 0.081 1.003
峰4 0.166 0.163 0.164 0.161 0.162 0.162 0.963
峰5 0.049 0.050 0.050 0.048 0.048 0.048 1.654
峰6 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.000
峰7 0.116 0.116 0.116 0.114 0.114 0.114 0.996
峰8 0.208 0.209 0.209 0.208 0.208 0.208 0.288
峰9 0.147 0.145 0.145 0.144 0.145 0.144 0.651
峰10 0.127 0.125 0.125 0.127 0.128 0.126 0.833
峰11 0.233 0.231 0.230 0.233 0.234 0.231 0.672
(4)多个批次防己青风藤提取物指纹图谱的相似度评价
采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行HPLC指纹图谱相似度计算，结果见表8。
表8 不同批次防己青风藤提取物指纹图谱相似度计算结果
(中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版)

Claims (5)

1.一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法，包括：
(1)取防己青风藤提取物，精密称定，加入甲醇，35KHz～60KHz超声提取5min，放冷，补足减失的溶剂重量，滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液；其中，防己青风藤提取物的获取方式为：防己、青风藤经过水提取后减压浓缩和干燥后制得；或者防己、青风藤经过70％的乙醇回流提取后，经回收乙醇减压浓缩和干燥后制得；或者防己、青风藤经过水提取后减压浓缩至相对密度达1.06～1.16，加入乙醇使含醇量达70％静置过夜，回收乙醇，减压浓缩和干燥后制得；
(2)取青藤碱对照品、木兰花碱对照品、防己诺林碱对照品、粉防己碱对照品，精密称定，分别加入甲醇制成对照品溶液；
(3)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定，即得防己青风藤提取物指纹图谱；其中，色谱条件为：色谱柱：Waters XSelect CSH C18色谱柱，规格为4.6mm×250mm，填料粒度大小为5μm；柱温：25℃～40℃；检测波长：254nm或280nm；进样体积：10μl；流速：1ml·min-1；流动相：流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为甲醇；梯度洗脱程序：0～10min：5％B，10～80min：5％B→27％B，80～90min：27％B→35％B；其中，防己青风藤提取物指纹图谱中11个色谱峰被确定为共有色谱峰，通过与对照品保留时间的比较，确定峰2为青藤碱；峰6为木兰花碱；峰10为防己诺林碱；峰11为粉防己碱。
2.根据权利要求1所述的一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中的防己青风藤提取物与甲醇的比例为50mg:20ml；防己青风藤提取物中防己和青风藤的质量比为1:1～5。
3.根据权利要求1所述的一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中的微孔滤膜的孔径为0.22μm。
4.根据权利要求1所述的一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中的甲醇的体积百分数为5％。
5.根据权利要求1所述的一种防己青风藤提取物指纹图谱的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中的对照品溶液具体为：每1ml各含青藤碱、木兰花碱、粉防己碱、防己诺林碱20ng～80ng的混合溶液。
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