CN102628838B - 一种药材马蓝的hplc指纹图谱构建方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种药材马蓝的HPLC指纹图谱构建方法,属于中药成分检测领域,以解决马蓝药材鉴别和质量控制的问题。所述方法包括:HPLC色谱条件为:WatersC18柱:5μm,4.6×250mm,流速:0.8mL/min,乙腈A-0.05%磷酸B梯度洗脱,洗脱程序:0-10min,A:10%-30%;10-25min,A:30%-40%;25-30min,A:40%—50%;30-50min,A:50%—65%;50-80min,A:65%—85%;80-85min,A:85%—90%,检测波长254nm,柱温:25℃,进样量:20μL,在此条件下分析供试品溶液,得到了马蓝的特征指纹图谱。本发明具有操作简单、精确可靠、重复性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于中药成分检测领域。本发明涉及中药鉴别和质量控制的方法,更具体地涉及一种福建马蓝的HPLC指纹图谱构建方法。
背景技术
马蓝Baphicacanthus cusia (Nees) Bremek.为爵床科(Acanthaceae)植物,叶经加工成干叶入药称为大青叶,茎、叶加工成一种深蓝色的粉末入药称为青黛,根可以加工成南板蓝根。主要分布于中国华南和西南地区,是我国常用中药,而且是福建特有的地道性中药材之一。
中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。世界卫生组织(WHO)、美国食品与药物管理局(FDA)以及中国食品药品监督管理局(SFDA)等机构已经把指纹图谱作为一种可靠的质量控制方法。中药指纹图谱越来越多的应用于中草药的鉴别和质量控制,而HPLC指纹图谱是应用最为广泛的方法之一。
发明内容
本发明的目的在于构建一种福建药材马蓝HPLC指纹图谱的方法,以解决福建马蓝药材鉴别和质量控制的问题。
本发明采取的技术方案如下:
一种福建药材马蓝HPLC指纹图谱的方法,HPLC色谱条件为:WatersC18柱:5μm,4.6×250mm,流速:0.8mL/min,乙腈A-0.05%(V/V)磷酸溶液B梯度洗脱,洗脱程序:0-10min, A:10% -30%;10-25min,A:30%-40%;25-30min,A:40%—50%;30-50min, A:50%—65%;50-80min, A: 65%—85% ;80-85min, A:85%—90%,检测波长254nm,柱温:25℃,进样量:20μL,在此条件下分析供试品溶液,得到了福建马蓝的特征指纹图谱。
所述供试品溶液的制备如下:精确称取福建马蓝的叶、茎或根样品0.5g,用三氯甲烷提取至提取液无色,挥干三氯甲烷,提取物用甲醇溶解,定容,过0.45μm的微孔滤膜,滤液作为供试品溶液。
结果表明本方法精密度良好(相对保留时间和相对峰面积分别为0.03%~0.23%、0.9%~1.89%),重复性良好(相对保留时间和相对峰面积分别为0.09%~0.52%、1.26%~2.45%),稳定性良好(相对保留时间和相对峰面积分别为0.05%~0.52%、0.94%~2.98%)。
本发明具有操作简单、精确可靠、重复性好等优点。可以用于福建马蓝药材的鉴定和质量控制。
附图说明
图1为靛蓝、靛玉红、色胺酮标样对照品图谱。
图2为LX马蓝叶HPLC指纹图谱。
图3为不同产地马蓝叶HPLC指纹图谱。
图4 为XZ马蓝茎HPLC指纹图谱。
图5为不同产地马蓝茎HPLC指纹图谱。
图6 为XZ马蓝根HPLC指纹图谱。
图7为不同产地马蓝根HPLC指纹图谱。
具体实施方式
本发明使用的高效液相仪为岛津LC-10A,SPD-10A紫外检测器,色谱柱为WatersC18柱(5μm,4.6×250mm)。
原料来源:14种福建不同产地马蓝种质资源分别为:XZ—仙游栽培、BY—本地野生、PT—莆田大洋、NJ—南靖和溪、FS—福州森林公园、LZ—龙岩紫金山、MH—闽侯善恩园、LX—龙岩新罗、YC—永泰赤壁、BZ—福州栽培、XB—仙游榜头、YQ—永泰青云山、ZP—漳平、NP—南平茫荡山。对照品分别为:靛蓝标准品(中国药品生物制品检定所),靛玉红标准品(中国药品生物制品检定所),色胺酮标准品(中国药品生物制品检定所)。
本发明的优选实施例如下:
提取:分别精确称取福建14个产地马蓝叶片或茎或根的粉末各0.5g,置50mL带塞锥形瓶中,加入氯仿40mL,超声(40℃、100Hz下)提取40min,过滤,残渣再加氯仿10mL萃取,重复2次提至无色,将氯仿液合并。用旋转蒸发仪抽干氯仿。所得提取物加甲醇超声溶解,定容到10mL,过0.45μm的滤膜,备用。
HPLC条件:WatersC18柱(5μm,4.6×250mm),流速:0.8mL/min,乙腈(A)-0.05%磷酸(B)梯度洗脱(洗脱程序:0-10min, A:10% -30%;10-25min,A:30%-40%;25-30min,A:40%—50%;30-50min, A:50%—65%;50-80min, A: 65%—85% ;80-85min, A:85%—90% ),检测波长254nm,柱温:25℃,进样量:20μL,检测时间为85min。
对得到的HPLC色谱图,用中药色谱相似度评价系统(2004A版)计算软件进行分析,标定共有峰,得到福建马蓝的特征图谱。得到的结果如图1到图7,分别建立了福建马蓝叶、茎和根的HPLC指纹图谱,分别标定了马蓝叶指纹图谱的16个共有峰(其中9号峰为色胺酮、11号峰为靛蓝、12号峰为靛玉红);标定了茎的13个共有峰(其中8号峰为色胺酮,10号峰为靛蓝,11号峰为靛玉红);标定了根的11个共有峰(其中7号峰为靛蓝,8号峰为靛玉红比),得到了福建马蓝的特征指纹图谱,可以对福建马蓝药材进行鉴别和质量控制。叶、茎和根的共有峰保留时间见表1。
表1 叶、茎和根共有峰保留时间(min)
Claims (2)
1.一种福建马蓝的HPLC指纹图谱构建方法,其特征在于:HPLC色谱条件为:WatersC18柱:5μm,4.6×250mm,流速:0.8mL/min,乙腈A-0.05%磷酸B梯度洗脱,洗脱程序:0-10min, A:10% -30%;10-25min,A:30%-40%;25-30min,A:40%—50%;30-50min, A:50%—65%;50-80min, A: 65%—85% ;80-85min, A:85%—90%,检测波长254nm,柱温:25℃,进样量:20μL,在此条件下分析供试品溶液,得到了福建马蓝的特征指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的福建马蓝的HPLC指纹图谱构建方法,其特征在于:所述供试品溶液的制备如下:精确称取福建马蓝的叶、茎或根样品0.5g,用三氯甲烷提取至提取液无色,挥干三氯甲烷,提取物用甲醇溶解,定容,过0.45μm的微孔滤膜,滤液作为供试品溶液。
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