CN105181838B - 六瓣红大蒜酶解产物hplc指纹图谱的建立方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宝坻“六瓣红”大蒜酶解产物HPLC指纹图谱的建立方法，具体步骤为将宝坻特有品种“六瓣红”大蒜鳞茎经固相萃取等步骤制备成供试品溶液，在一定条件下进行高效液相色谱分析检测，获得“六瓣红”大蒜酶解产物的HPLC指纹图谱。通过对10批次样品的HPLC指纹图谱分析，确定共有特征峰，得到标准指纹图谱。该标准指纹图谱能够为“六瓣红”大蒜的品种及产地鉴别和生产质量控制提供可靠的依据。本发明操作便捷，稳定性高，特异性强，重现性好，特征峰较多，分析效率高，利用本发明将能对“六瓣红”大蒜进行真伪及产地鉴别，并能全面、准确、有效的评价其内在品质质量。
Description
本发明得到“天津市农委重点项目（201302030）和天津师范大学应用开发研究基金”资助。
技术领域
本发明属于天然植物分析技术领域，涉及天然植物指纹图谱的构建方法，尤其是宝坻“六瓣红”大蒜高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱。
背景技术
大蒜(Allium sativum L.)百合科葱属，二年生草本植物，食药兼用，在世界范围内被广泛种植。目前，我国是最大的大蒜生产国，国内种植大蒜69.2万公顷，占世界种植面积的1/2左右，我国大蒜的总产量占世界总产量3/4以上，产量1208.8万吨。大蒜作为人们生活中必不可少的蔬菜和调味品，营养丰富，含有多种对人体有益的化学成分，包括其中含硫挥发物43种，硫化亚磺酸（如大蒜素）酯类13种、氨基酸9种、肽类8种、糖苷类12种、酶类11种等。大蒜鳞茎、幼苗及花茎均可食用。大蒜还具有较强的药用价值，具有杀菌、消炎、抗病毒、抗癌、降血脂等功效。
宝坻特有品种“六瓣红”大蒜，蒜头致密紧实，一般每头6瓣左右，单柱型围座，无加楔，无重瓣，蒜瓣洁白脆嫩，辛辣汁多味浓，易贮藏，耐运输，抗病性较强，辣味柔和适口，生、熟食用俱佳。“六瓣红”大蒜以其优良的农艺性状、丰富的营养成分以及良好的口感，一直保持着名优特产的地位，深受国内外消费者喜爱，已远销日本、韩国及东南亚等多个国家和地区。但由于品质管理技术落后，导致品种出现退化的迹象，成为制约这一名优品种进一步科学化、规模化发展的瓶颈。
指纹图谱技术已成为国际公认的控制中药或天然药物质量的最有效手段之一。它可以较全面、准确、直观的反映多种成分在中药或其制剂中的分布，是一种综合的、宏观的和可量化的鉴别方法。运用指纹图谱技术，通过对指纹图谱中主要特征峰的识别或比例的测定，可以鉴别中药材和中成药的真伪，有效评价产品质量的均一性和稳定性。但是，迄今为止，有关宝坻特有大蒜品种“六瓣红”的指纹图谱还未见报道。
鉴于以上不足，有必要发明一种建立宝坻“六瓣红”大蒜指纹图谱的新方法，使之能够简便、稳定、可重复、全面、精确的评价“六瓣红”大蒜的质量，从而既加强了对“六瓣红”大蒜真伪及产地的鉴别能力，又能提高“六瓣红”大蒜质量的全面评估和控制，弥补了现有检测方法的不足，使之更加科学、完善。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有宝坻“六瓣红”大蒜品质管理检测方法的不足，而提供一种“六瓣红”大蒜HPLC指纹图谱的建立方法。该方法通过将大蒜制备成酶解产物待测溶液，经固相萃取技术分离浓缩，再经由高效液相色谱仪分析检测，获得指纹图谱，为“六瓣红”大蒜的真伪鉴别以及品质控制提供可靠依据和技术方法。
本发明宝坻“六瓣红”大蒜酶解产物HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于：该方法按如下的步骤进行：
（1）大蒜酶解产物待测溶液的制备：称取宝坻“六瓣红”大蒜鳞茎20g破碎、研磨，加25-30ml蒸馏水，50-55℃温浴酶解1h，加甲醇定容至50ml，5000×g离心15min，取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤；
（2）大蒜酶解产物供试品溶液的制备：C18固相萃取小柱经5ml甲醇、10ml超纯水活化，平衡15min；待测溶液以4ml/min速度过柱，再用5ml超纯水淋洗，低真空抽干；再由5ml甲醇洗脱后，室温下低流速氮气浓缩至0.5-0.8ml，再以甲醇定容至1ml，经0.45μm微孔滤膜过滤待测；
（3）参照物溶液的制备：称取二烯丙基二硫醚30.44 mg和二烯丙基三硫醚32.12mg，溶于甲醇中定容至50ml，再吸取上述混合溶液1ml用甲醇定容至10ml，作为参照物；
（4）高效液相色谱分析：色谱柱为：Eclipse Plus C18，5μm，4.6×250mm；保护柱为：Eclipse Plus C18 Grd，5μm，4.6×12.5mm；柱温35℃；流动相为甲醇和0.2%甲酸水溶液；采用梯度淋洗方式0→2 min→10 min→20 min，甲醇：70%→70%→80%→80%；二极管阵列检测器检测波长240nm；进样量50μL；在上述条件下分析供试品溶液，得到大蒜酶解产物HPLC指纹图谱；
本发明还提供上述大蒜酶解产物HPLC指纹图谱得到的“六瓣红”大蒜解产物HPLC标准指纹图谱。
将10批次“六瓣红”大蒜样品按上述方法制备成供试品溶液，由上述方法分离检测，使用国家药典委员会的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版》软件分析，得到“六瓣红”大蒜标准指纹图谱。该方法确定了14个共有特征峰，其保留时间分别为：2.243 min、2.991 min、3.423 min、3.871 min、4.731 min、5.993 min、6.629 min、7.168 min、8.151min、9.295 min、10.824 min、13.344 min、15.65 min、18.723 min，相对标准偏差（RSD）<2%，这些共有特征峰构成了宝坻“六瓣红”大蒜酶解产物HPLC标准指纹图谱。
本发明公开的宝坻“六瓣红”大蒜酶解产物HPLC指纹图谱的建立方法与现有技术相比所具有关键之处在于：
（1）样品前处理简便，易于操作，采用固相萃取技术对样品进行预分离浓缩，得到的供试品溶液所含杂质少，不污染色谱柱，对色谱图信号干扰小；
（2）色谱条件简便易行，重现性好；
（3）本发明能够最大程度上提取大蒜鳞茎酶解后的含硫化合物，在此基础之上建立的HPLC指纹图谱对“六瓣红”大蒜品质控制更具针对性和实用性。
（4）本发明色谱体系下各色谱峰分离较好，不仅能从整体上识别“六瓣红”大蒜化学成分的特点，也能对如二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚等化合物进行定性定量分析。
（5）本发明分析效率高，稳定性好，特异性强，重现性好，特征峰较多，利用本发明能对宝坻“六瓣红”大蒜进行真伪及产地鉴别，并能全面、准确地评价其内在品质质量。
附图说明：
图1是“六瓣红”大蒜HPLC指纹图谱；
图2是参照物HPLC图谱；1:二烯丙基二硫醚，2:二烯丙基三硫醚;
图3是“六瓣红”大蒜HPLC标准指纹图谱。
具体实施方式
下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。所用各种原料均有市售。
实施例1：
宝坻“六瓣红”大蒜酶解产物HPLC指纹图谱的建立方法，该方法步骤如下：
（1）样品、试剂盒仪器：宝坻“六瓣红”大蒜，使用安捷伦1200型高效液相色谱仪，试剂均为色谱纯或分析纯；
（2）大蒜酶解产物待测溶液的制备：称取宝坻“六瓣红”大蒜鳞茎20g破碎、研磨，加25-30ml蒸馏水，50-55℃温浴酶解1h，加甲醇定容至50ml，5000×g离心15min，取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤；
（3）大蒜酶解产物供试品溶液的制备：C18固相萃取小柱经5ml甲醇、10ml超纯水活化，平衡15min；待测溶液以4ml/min速度过柱，再用5ml超纯水淋洗，低真空抽干；再由5ml甲醇洗脱后，室温下低流速氮气浓缩至0.5-0.8ml，再以甲醇定容至1ml，经0.45μm微孔滤膜过滤待测；
（4）参照物溶液的制备：称取二烯丙基二硫醚30.44 mg和二烯丙基三硫醚32.12mg，溶于甲醇中定容至50ml，再吸取上述混合溶液1ml用甲醇定容至10ml，作为参照物；
（5）高效液相色谱分析：色谱柱为：Eclipse Plus C18，5μm，4.6×250mm；保护柱为：Eclipse Plus C18 Grd，5μm，4.6×12.5mm；柱温35℃；流动相为甲醇和0.2%甲酸水溶液；采用梯度淋洗方式0→2 min→10 min→20 min，甲醇：70%→70%→80%→80%；二极管阵列检测器检测波长240nm；进样量50μL。
分别精密吸取各供试品液溶液，在上述色谱条件下经高效液相色谱仪分离检测，得到宝坻“六瓣红”大蒜HPLC指纹图谱,见图1，按相同实验条件分析参照物溶液得到图谱，见图2。
实施例2：
宝坻“六瓣红”大蒜酶解产物HPLC标准指纹图谱的建立方法，该方法步骤如下：
（1）样品、试剂盒仪器：宝坻“六瓣红”大蒜共10批次，使用安捷伦1200型高效液相色谱仪，试剂均为色谱纯或分析纯；
（2）大蒜酶解产物待测溶液的制备：称取宝坻“六瓣红”大蒜鳞茎20g破碎、研磨，加25-30ml蒸馏水，50-55℃温浴酶解1h，加甲醇定容至50ml，5000×g离心15min，取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤；
（3）大蒜酶解产物供试品溶液的制备：C18固相萃取小柱经5ml甲醇、10ml超纯水活化，平衡15min；待测溶液以4ml/min速度过柱，再用5ml超纯水淋洗，低真空抽干；再由5ml甲醇洗脱后，室温下低流速氮气浓缩至0.5-0.8ml，再以甲醇定容至1ml，经0.45μm微孔滤膜过滤待测；
（4）参照物溶液的制备：精密称取二烯丙基二硫醚30.44 mg和二烯丙基三硫醚32.12 mg，溶于甲醇中定容至50ml，再吸取上述混合溶液1ml用甲醇定容至10ml，作为参照物；
（5）高效液相色谱分析：色谱柱为：Eclipse Plus C18，5μm，4.6×250mm；保护柱为：Eclipse Plus C18 Grd，5μm，4.6×12.5mm；柱温35℃；流动相为甲醇和0.2%甲酸水溶液；采用梯度淋洗方式0→2 min→10 min→20 min，甲醇：70%→70%→80%→80%；二极管阵列检测器检测波长240nm；进样量50μL；在上述条件下分析供试品溶液，得到大蒜酶解产物HPLC指纹图谱。
（6）重复上述（1）至（5），使用国家药典委员会的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版》软件对10批次宝坻“六瓣红”大蒜酶解产物HPLC指纹图谱进行分析，确定了14个共有特征峰，见图3，其保留时间分别为：2.243 min、2.991 min、3.423 min、3.871 min、4.731 min、5.993 min、6.629 min、7.168 min、8.151 min、9.295 min、10.824 min、13.344min、15.65 min、18.723 min，相对标准偏差（RSD）<2%，这些共有特征峰构成了宝坻“六瓣红”大蒜酶解产物HPLC标准指纹图谱，见图3。
表1提供的是《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版》软件相似度计算结果，各样品与对照指纹图谱的相似度均达到0.99以上，说明本发明确定的宝坻“六瓣红”大蒜酶解产物HPLC标准指纹图谱是准确的。
表1 各批次宝坻“六瓣红”大蒜酶解产物HPLC指纹图谱相似度计算结果
实施例3：
宝坻产和非宝坻产“六瓣红”大蒜及其他品种大蒜进行色谱分析，该方法步骤如下：
（1）样品、试剂盒仪器：宝坻产“六瓣红”大蒜，非宝坻产“六瓣红”大蒜，新疆白皮大蒜，使用安捷伦1200型高效液相色谱仪，试剂均为色谱纯或分析纯；
（2）大蒜酶解产物待测溶液的制备：分别称取各品种大蒜鳞茎20g破碎、研磨，加25-30ml蒸馏水，50-55℃温浴酶解1h，加甲醇定容至50ml，5000×g离心15min，取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤；
（3）大蒜酶解产物供试品溶液的制备：C18固相萃取小柱经5ml甲醇、10ml超纯水活化，平衡15min；待测溶液以4ml/min速度过柱，再用5ml超纯水淋洗，低真空抽干；再由5ml甲醇洗脱后，室温下低流速氮气浓缩至0.5-0.8ml，再以甲醇定容至1ml，经0.45μm微孔滤膜过滤待测；
（4）参照物溶液的制备：精密称取二烯丙基二硫醚30.44 mg和二烯丙基三硫醚32.12 mg，溶于甲醇中定容至50ml，再吸取上述混合溶液1ml用甲醇定容至10ml，作为参照物；
（5）高效液相色谱分析：色谱柱为：Eclipse Plus C18，5μm，4.6×250mm；保护柱为：Eclipse Plus C18 Grd，5μm，4.6×12.5mm；柱温35℃；流动相为甲醇和0.2%甲酸水溶液；采用梯度淋洗方式0→2 min→10 min→20 min，甲醇：70%→70%→80%→80%；二极管阵列检测器检测波长240nm；进样量50μL；在上述条件下分析供试品溶液，得到大蒜酶解产物HPLC指纹图谱。
分别精密吸取供试品液溶液，在上述色谱条件下经高效液相色谱仪分离检测，得到相应大蒜样品的HPLC指纹图谱。
表2提供的是《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版》软件相似度计算结果，其中S1为宝坻“六瓣红”大蒜标准指纹图谱，S2、S3宝坻产“六瓣红”大蒜，S4、S5为新疆白皮大蒜，S6、S7为非宝坻产“六瓣红”大蒜。由计算结果可以看出，宝坻“六瓣红”大蒜与标准指纹图谱相似度最高，为0.999，说明质量稳定。而新疆白皮大蒜与标准指纹图谱相似度最低，为0.985和0.986，非宝坻产“六瓣红”大蒜与标准指纹图谱相似度也均低于宝坻产地品种，说明利用该方法可以有效进行宝坻“六瓣红”大蒜的真伪及产地鉴别，并能全面、准确地评价其内在品质质量；
Claims (2)
1.一种六瓣红大蒜酶解产物HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）大蒜酶解产物待测溶液的制备：称取六瓣红大蒜鳞茎20g破碎、研磨，加25-30ml蒸馏水，50-55℃温浴酶解1h，加甲醇定容至50ml，5000×g离心15min，取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤；
（2）大蒜酶解产物供试品溶液的制备：C18固相萃取小柱经5ml甲醇、10ml超纯水活化，平衡15min；待测溶液以4ml/min速度过柱，再用5ml超纯水淋洗，低真空抽干；再由5ml甲醇洗脱后，室温下低流速氮气浓缩至0.5-0.8 ml，再以甲醇定容至1ml，经0.45μm微孔滤膜过滤待测；
（3）参照物溶液的制备：精密称取二烯丙基二硫醚30.44 mg和二烯丙基三硫醚32.12mg，溶于甲醇中定容至50ml，再吸取上述混合溶液1 ml用甲醇定容至10 ml，作为参照物；
（4）高效液相色谱分析：色谱柱为：Eclipse Plus C18，5μm，4.6×250mm；保护柱为：Eclipse Plus C18 Grd，5μm，4.6×12.5mm；柱温35℃；流动相为甲醇和0.2%甲酸水溶液；采用梯度淋洗方式0→2 min→10 min→20 min，甲醇：70%→70%→80%→80%；二极管阵列检测器检测波长240nm；进样量50μL；在上述条件下分析供试品溶液，得到大蒜酶解产物HPLC指纹图谱；
（5）重复上述（1）至（4），对10批次六瓣红大蒜酶解产物建立HPLC指纹图谱，通过比较分析确定了14个共有特征峰，其保留时间分别为：2.243 min、2.991 min、3.423 min、3.871min、4.731 min、5.993 min、6.629 min、7.168 min、8.151 min、9.295 min、10.824 min、13.344 min、15.65 min、18.723 min，相对标准偏差（RSD）<2%，这些共有特征峰构成了六瓣红大蒜酶解产物HPLC标准指纹图谱。
2.一种六瓣红大蒜的鉴别方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）大蒜酶解产物待测溶液的制备：称取待测大蒜鳞茎20g破碎、研磨，加25-30ml蒸馏水，50-55℃温浴酶解1h，加甲醇定容至50ml，5000×g离心15min，取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤；
（2）大蒜酶解产物供试品溶液的制备：C18固相萃取小柱经5ml甲醇、10ml超纯水活化；待测溶液以4ml/min速度过柱，再用5ml超纯水淋洗，低真空抽干；5ml甲醇洗脱后室温下低流速氮气浓缩至0.5-0.8ml，再以甲醇定容至1ml，经0.45μm微孔滤膜过滤待测；
（3）参照物溶液的制备：称取二烯丙基二硫醚30.44 mg和二烯丙基三硫醚32.12 mg，溶于甲醇中定容至50ml，再吸取上述混合溶液1ml用甲醇定容至10ml，作为参照物；
（4）高效液相色谱分析：色谱柱为：Eclipse Plus C18，5μm，4.6×250mm；保护柱为：Eclipse Plus C18 Grd，5μm，4.6×12.5mm；柱温35℃；流动相为甲醇和0.2%甲酸水溶液；采用梯度淋洗方式0→2 min→10 min→20 min，甲醇：70%→70%→80%→80%；二极管阵列检测器检测波长240nm；进样量50μL；在上述条件下分析供试品溶液，得到大蒜酶解产物HPLC色谱图；
（5）将步骤（4）得到的大蒜HPLC色谱图与“六瓣红”大蒜酶解产物HPLC标准指纹图谱进行对比，通过对其所含化学成分差异的分析鉴别大蒜品种。
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