CN105181855B - Uhplc‑ms/ms同时测定防己黄芪汤煎剂中10种化学成分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使用UHPLC‑MS/MS技术同时测定防己黄芪汤煎剂中10种化学成分含量的方法，属于中药成分分析领域。本发明所建立同时测定防己黄芪汤煎剂中10种化学成分含量的分析方法专属性强、快速、灵敏且准确可靠，在完成含量测定的同时又可以准确给出化合物质量数信息达到成分鉴别的效果，该方法可以为防己黄芪汤煎剂全面质量控制提供依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用UHPLC-MS/MS技术同时测定防己黄芪汤煎剂中10种化学成分含量的方法，属于中药成分分析领域。
背景技术
防己黄芪汤是目前临床常用且疗效显著的中药处方，主要应用于治疗慢性肾炎蛋白尿、类风湿性关节炎、肩周炎等，该方由粉防己、黄芪、白术及炙甘草组成。虽然防己黄芪汤在临床应用方面有显著的疗效，但由于其化学成分复杂，以至于目前关于防己黄芪汤化学成分的研究甚少。防己黄芪汤的主要成分包括生物碱类、黄酮类、内酯类、皂苷类等，传统的检测技术HPLC-DAD由于检测器的局限性，无法同时对防己黄芪汤中多种类别化学结构的多个成分同时进行含量测定。
发明内容
为了解决上述问题，本发明采用UHPLC-MS/MS技术，建立了一种针对防己黄芪汤中10种不同类别化学结构成分同时进行含量测定的方法，这10种成分在结构上涵盖了生物碱类、黄酮类、内酯类和皂苷类，这使得所建立的含量测定方法能够深入和全面地控制防己黄芪汤的质量。
发明采用如下技术方案：
1.防己黄芪汤供试品溶液的制备：
按照防己黄芪汤的处方比例，分别精密称取粉防己12g，黄芪15g，白术9g，炙甘草6g，于煎药锅中，先加420mL的水，浸泡1h，武火煮沸后，文火保持微沸状态煎煮30min，以四层纱布滤出药液，药渣再加336mL水武火煮沸后，文火保持微沸状态煎煮30min，四层纱布滤出药液，合并两次煎液，加适量水定容到1000mL，精密移取药液2mL置50mL量瓶中，加60％甲醇溶液15mL，超声15min，放冷，用60％甲醇溶液稀释至刻度，12000r/min离心10min，吸取上清液作为供试品溶液；
2.混合对照品溶液的配制：分别精密称取粉防己碱，防己诺林碱，白术内酯I，白术内酯III，毛蕊异黄酮葡萄糖苷，甘草酸，甘草苷，异甘草苷，甘草素，异甘草素对照品适量，加甲醇溶解稀释，摇匀，得到浓度分别为104.16，117.54，23.55，35.63，635.92，2009.56，7920.00，1944.03，135.55，39.01ng·mL-1的混合对照品溶液；
3.测定法：采用UHPLC-MS/MS法分别精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液，注入分析仪器，测定，即得。
色谱条件：C18Agilent色谱柱(2.1mm×100mm,3.5μm)；流速：0.4mL·min-1；柱温：30℃；进样量：10μL；梯度洗脱条件：流动相为0.1％甲酸水溶液与乙腈的混合物，0～0.8min，乙腈的体积分数从5％线性增加至50％，0.1％甲酸水溶液的体积分数从95％线性减少至50％，0.8～3.0min，乙腈的体积分数线性增加至90％，0.1％甲酸水溶液的体积分数线性减少至10％，3.0～3.1min，乙腈的体积分数线性减少至5％，0.1％甲酸水溶液的体积分数线性增加至95％。
质谱参数条件：
质谱扫描方式为多反应监测模式(MRM)。使用下列参数：离子源温度：500℃；Q1/Q3(m/z)：623.2/381.3；609.3/367.1；233.1/187.2；249.1/231.0；447.2/285.1；821.3/351.2；417.1/255.1；417.1/255.1；256.2/135.0；256.2/135.0；去簇电压(DP)：39.86；27.13；63.96；54.8；57；-14.67；-17.32；-17.32；-65.84；-65.84V；碰撞能量(CE)：53.9；49.43；22.61；14.42；16.11；-52.15；-23.39；-23.39；-21.65；-21.65V；入口电压(EP)：3.93；4.29；6.81；3.14；6.38；-13.72；-10.15；-10.15；-9.14；-9.14V；碰撞室出口电压(CXP)：10.83；27.3；14；14；14；-22.52；-21.88；-21.88；-17；-17V；雾化气：55psi；辅助加热气：55psi；气帘气：35psi；氮气作为喷雾辅助气体。
上述步骤3测定法中包括线性关系的测定；精密吸取混合对照品溶液，逐级稀释，得稀释倍数为1，2，4，8，16，32，64的系列浓度溶液。
上述步骤3测定法中包括精密度的测定；即精密吸取混合对照品溶液：粉防己碱，防己诺林碱，白术内酯I，白术内酯III，毛蕊异黄酮葡萄糖苷，甘草酸，甘草苷，异甘草苷，甘草素，异甘草素浓度分别为52.08，58.77，11.77，17.82，317.96，1004.78，3960.00，972.02，67.78，19.51ng·mL-1的混合溶液，在测试条件下连续进样6次，记录各峰面积。
上述步骤3测定法中包括重复性的测定；即取同一批防己黄芪汤煎剂，平行制得防己黄芪汤供试品6份，在质谱条件下分别测定6次，计算每种对照品的色谱峰面积。
上述步骤3测定法中包括稳定性的测定；即取防己黄芪汤供试品溶液，室温放置，于0、2、4、8、12、24h进样，在测试条件下分析，记录各峰面积。
上述步骤3测定法中包括回收率试验；精密吸取已知含量的防己黄芪汤煎剂1.0mL，平行6份，置于50mL容量瓶中，分别精密加入一定浓度的混合对照品溶液(粉防己碱，防己诺林碱，白术内酯Ⅰ，白术内酯Ⅲ，毛蕊异黄酮葡萄糖苷，甘草酸，甘草苷，异甘草苷，甘草素，异甘草素的浓度分别为1306.00，1389.50，290.00，538.50，3621.00，41969.00，82592.50，17393.00，1113.00，78.50)1.0mL，加60％甲醇溶液14mL，超声15min，放冷，用60％甲醇溶液稀释至刻度，12000r/min离心10min，吸取上清液，在测试条件下进样分析，记录各峰面积，并计算方法的加样回收率。
本发明的优点是：1.实验结果表明，防己黄芪汤中所测10种化学成分在乙腈–0.1％甲酸水系统梯度洗脱条件下，在短短的3.1min内即达到有效分离，方法的分析周期极短、分离效率极高。2.质谱具有高灵敏度和强选择性，能够在准确测定成分含量的同时，精确给出其质量数信息，达到对化合物进行鉴别的效果。3.本发明对防己黄芪汤中的10种不同类型化合物进行同时定量分析，操作快捷、重复性好、结果准确可靠，可为防己黄芪汤煎剂全面质量控制提供依据。
附图说明
图1是本发明混合对照品溶液中10种成分的提取离子流质量色谱图。图中A-J分别代表粉防己碱，防己诺林碱，白术内酯I，白术内酯III，毛蕊异黄酮葡萄糖苷，甘草酸，甘草苷，异甘草苷，甘草素，异甘草素。
图2是本发明供试品溶液中10种待测成分的化学结构图。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：UHPLC-MS/MS同时测定防己黄芪汤煎剂中10种化学成分含量的方法：
1.饮片、仪器与试药
1.1饮片来源：黄芪和炙甘草购自南京海昌中药集团(南京，中国)；粉防己和白术购自河北中药集团(河北，中国)；经南京中医药大学药学院陈建伟教授鉴定，均为正品。
1.2仪器
Shimadzu CBM20Alite高效液相色谱系统(Shimadzu LC20ADXR泵，SPD20A UV检测器，SIL20ACXR自动进样器，CT020AC柱温箱)；Triple Quadrupole 5500质谱仪(美国ABSCIEX公司)，ESI离子源；质谱工作站：AnalystTF1.6；超声波清洗器(KQ-500，昆山市超声仪器有限公司)。AG 285电子天平(METTLER TOLEDO，d＝0.01mg)。纯水仪(南京易普易达低级发展有限公司，型号：EPED-10TF，编号：0903090818)。高速离心机(长沙湘智离心机仪器有限公司，型号：XZ-6G)。
1.3试药
粉防己碱(F001130112)(纯度﹥98％)、防己诺林碱(F006121121)(纯度﹥98％)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(130419)(纯度﹥98％)、甘草酸(G003130405)(纯度﹥98％)、甘草苷(G009130424)(纯度﹥98％)、异甘草苷(Y120130503)(纯度﹥98％)、甘草素(G036130119)(纯度﹥98％)、异甘草素(Y008130426)(纯度﹥98％)购于成都瑞芬思生物科技有限公司，白术内酯I(ZL120418HB)(纯度﹥98％)、白术内酯Ⅲ(ZL120420HB)(纯度﹥98％)购于南京泽朗医药科技有限公司。
乙腈为质谱纯(美国Merck公司)，超纯水，无水甲酸为质谱纯(Anaqua Chemicals，批号：FA31120500)。
2.方法与结果
2.1混合对照品溶液的配制
分别精密称取粉防己碱，防己诺林碱，白术内酯Ⅰ，白术内酯Ⅲ，毛蕊异黄酮葡萄糖苷，甘草酸，甘草苷，异甘草苷，甘草素，异甘草素对照品适量，加甲醇溶解并稀释，摇匀，得到浓度分别为104.16，117.54，23.55，35.63，635.92，2009.56，7920.00，1944.03，135.55，39.01ng·mL-1的混合对照品溶液；
2.2供试品溶液的配制
按照防己黄芪汤的处方比例，分别精密称取粉防己12g，黄芪15g，白术9g，炙甘草6g，于煎药锅中，先加420mL水，浸泡1h，武火煮沸后，文火保持微沸状态煎煮30min，以四层纱布滤出药液，药渣再加336mL水武火煮沸后，文火保持微沸状态煎煮30min，四层纱布滤出药液，合并两次煎液，加适量水定容到1000mL，精密移取药液2mL置50mL量瓶中，加60％甲醇溶液15mL，超声15min，放冷，用60％甲醇溶液稀释至刻度，12000r/min离心10min，吸取上清液作为供试品溶液；
2.3色谱条件与质谱参数条件
色谱条件：C18色谱柱(Agilent,USA,2.1mm×100mm,3.5μm)；流速：0.4mL·min-1；柱温：30℃；进样量：10μL；梯度洗脱条件：流动相为0.1％甲酸水溶液与乙腈的混合物，0～0.8min，乙腈的体积分数从5％线性增加至50％，0.1％甲酸水溶液的体积分数从95％线性减少至50％，0.8～3.0min，乙腈的体积分数线性增加至90％，0.1％甲酸水溶液的体积分数线性减少至10％，3.0～3.1min，乙腈的体积分数线性减少至5％，0.1％甲酸水溶液的体积分数线性增加至95％。
质谱参数条件：质谱扫描方式为多反应监测模式(MRM)。使用下列参数：离子源温度：500℃；Q1/Q3(m/z)：623.2/381.3；609.3/367.1；233.1/187.2；249.1/231.0；447.2/285.1；821.3/351.2；417.1/255.1；417.1/255.1；256.2/135.0；256.2/135.0；去簇电压(DP)：39.86；27.13；63.96；54.8；57；-14.67；-17.32；-17.32；-65.84；-65.84V；碰撞能量(CE)：53.9；49.43；22.61；14.42；16.11；-52.15；-23.39；-23.39；-21.65；-21.65V；入口电压(EP)：3.93；4.29；6.81；3.14；6.38；-13.72；-10.15；-10.15；-9.14；-9.14V；碰撞室出口电压(CXP)：10.83；27.3；14；14；14；-22.52；-21.88；-21.88；-17；-17V；雾化气：55psi；辅助加热气：55psi；气帘气：35psi；氮气作为喷雾辅助气体
2.4线性关系考察
精密吸取混合对照品溶液，依次稀释得到1，2，4，8，16，32，64倍的系列标准溶液并测定。以峰面积(Y)为纵坐标，对照品浓度(X)为横坐标，进行线性回归，得出各个化合物的回归方程及相关系数，结果见表1。结果表明，10种化学成分在设定的范围内线性关系良好。
表1 10种防己黄芪汤化学成分的线性方程、相关系数及线性范围
| 对照品 | 线性方程 | R | 线性范围ng·mL-1 |
| 粉防己碱 | y＝28104.45x+2073.02 | 0.9996 | 1.63-104.16 |
| 防己诺林碱 | y＝23500.46x+2211.84 | 0.9991 | 1.84-117.54 |
| 白术内酯I | y＝116476x+37509.7 | 0.9998 | 0.37-23.55 |
| 白术内酯III | y＝114683x+86369.7 | 0.9993 | 0.56-35.63 |
| 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 | y＝835469x+982159 | 0.9999 | 9.94-635.92 |
| 甘草酸 | y＝8268.92x+177769 | 0.9991 | 31.40-2009.56 |
| 甘草苷 | y＝9740.06x+3971180 | 0.9996 | 123.75-7920.00 |
| 异甘草苷 | y＝20012.34x+4672350 | 0.9991 | 30.38-1944.03 |
| 甘草素 | y＝16315.93x+140.37 | 0.9995 | 2.12-135.55 |
| 异甘草素 | y＝35718.6x+2842.59 | 0.9998 | 0.61-39.01 |
2.5精密度实验
即精密吸取混合对照品溶液：粉防己碱，防己诺林碱，白术内酯Ⅰ，白术内酯Ⅲ，毛蕊异黄酮葡萄糖苷，甘草酸，甘草苷，异甘草苷，甘草素，异甘草素的浓度分别为52.08，58.77，11.77，17.82，317.96，1004.78，3960.00，972.02，67.78，19.51ng·mL-1的混合溶液，在“2.3”项条件下连续进样6次，记录各峰面积。结果表明粉防己碱，防己诺林碱，白术内酯Ⅰ，白术内酯Ⅲ，毛蕊异黄酮葡萄糖苷，甘草酸，甘草苷，异甘草苷，甘草素，异甘草素的RSD(n＝6)分别为0.89％，0.84％，2.27％，0.78％，0.18％，0.12％，1.17％，0.12％，1.29％，2.53％，仪器精密度良好。
2.6重复性实验
取同一批药材制备防己黄芪汤煎剂，按“2.2”项供试品制备的方法平行制得防己黄芪汤供试品6份，在“2.3”项条件下分别测定，计算每种化合物的浓度。结果表明粉防己碱，防己诺林碱，白术内酯Ⅰ，白术内酯Ⅲ，毛蕊异黄酮葡萄糖苷，甘草酸，甘草苷，异甘草苷，甘草素，异甘草素的平均浓度分别为1.34，1.40，0.31，0.54，3.63，41.53，82.59，17.39，1.11，0.08μg·mL-1；RSD分别为2.15％，1.52％，2.15％，2.68％，1.28％，2.11％，0.75％，1.19％，1.86％，2.03％，方法的重复性良好。
2.7稳定性实验
取防己黄芪汤供试品溶液，室温放置，于0、2、4、8、12、24h按“2.3”项条件下进样分析，记录各峰面积。结果表明粉防己碱，防己诺林碱，白术内酯Ⅰ，白术内酯Ⅲ，毛蕊异黄酮葡萄糖苷，甘草酸，甘草苷，异甘草苷，甘草素，异甘草素峰面积的RSD分别为2.64％，1.80％，2.88％，2.20％，1.31％，0.71％，0.47％，2.16％，1.99％，1.41％，供试品在室温放置24h内稳定。
2.8回收率实验
精密吸取已知含量的防己黄芪汤煎剂1.0mL，平行6份，置于50mL容量瓶中，分别精密加入一定浓度的混合对照品溶液(粉防己碱，防己诺林碱，白术内酯Ⅰ，白术内酯Ⅲ，毛蕊异黄酮葡萄糖苷，甘草酸，甘草苷，异甘草苷，甘草素，异甘草素的浓度分别为1306.00，1389.50，290.00，538.50，3621.00，41969.00，82592.50，17393.00，1113.00，78.50ng·mL-1)1.0mL，加60％甲醇溶液14mL，超声15min，放冷，用60％甲醇溶液稀释至刻度，12000r/min离心10min，吸取上清液，按“2.3”项条件下进样分析，记录峰面积并计算加样回收率，结果见表2。10种成分测定的平均回收率为98.51％～100.14％，RSD≤1.85％，方法准确、可靠。
表2 10种化学成分的回收率(n＝6)
2.9样品含量测定
取防己黄芪汤处方组成中原药材饮片，按“2.2”项下样品制备的方法制备汤剂样品3批，并制备供试品溶液，按“2.3”项条件下，进样分析，记录峰面积并计算化合物含量，测定结果见表3。
表3 3批防己黄芪汤中10种化学成分的含量测定结果(μg·mL-1)
3.讨论
采用UHPLC-MS/MS方法分析防己黄芪汤中10种化学成分，综合考虑不同成分的结构和极性特点，采用不同离子模式检测，各成分在相应的离子模式下均有较好的响应；优化流动相时，比较了有机相(甲醇和乙腈)和水相(水和0.1％甲酸水)，最终发现乙腈、0.1％甲酸水为流动相系统进行梯度洗脱时，色谱峰分离度和峰形良好，且保留时间大大缩短，该流动相系统提高了实验效率，同时也节约了试剂，具有重要经济意义。提取溶剂选择上考察了甲醇、60％甲醇和60％乙醇溶液，最终发现60％甲醇溶液能有效的提取出防己黄芪汤中10种成分，因此提取溶剂采用60％甲醇溶液。
4.结论
本发明建立的方法操作便捷，10种化学成分在本文选定的条件下获得了良好的分离效果和响应。本发明在短短3.1min内既可完成成分含量的测定分析，且测定结果准确、稳定性良好，是一种测定防己黄芪汤中多种结构类型化学成分的可靠方法，可为防己黄芪汤全面质量评价体系提供实验依据。
Claims (1)
1.一种使用UHPLC-MS/MS同时测定防己黄芪汤煎剂中10种化学成分含量的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)混合对照品溶液的配制：
分别精密称取粉防己碱，防己诺林碱，白术内酯I，白术内酯III，毛蕊异黄酮葡萄糖苷，甘草酸，甘草苷，异甘草苷，甘草素，异甘草素对照品适量，加甲醇溶解稀释，摇匀，得到浓度分别为104.16，117.54，23.55，35.63，635.92，2009.56，7920.00，1944.03，135.55，39.01ng·mL-1的混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的配制：
按照防己黄芪汤的处方比例，分别精密称取粉防己12g，黄芪15g，白术9g，炙甘草6g，于煎药锅中，先加420mL的水，浸泡1h，煮沸后，保持微沸状态煎煮30min，以四层纱布滤出药液，药渣再加336mL水煮沸后，保持微沸状态煎煮30min，四层纱布滤出药液，合并两次煎液，加适量水定容到1000mL，精密移取药液2mL置50mL量瓶中，加60％甲醇溶液15mL，超声15min，放冷，用60％甲醇溶液稀释至刻度，12000r/min离心10min，吸取上清液作为供试品溶液；
(3)测定法
色谱条件：采用UHPLC–MS/MS法测定混合对照品及供试品的浓度，应用的色谱条件：色谱柱：C18色谱柱，规格为2.1mm×100mm,粒径为3.5μm；流速：0.4mL·min-1；柱温：30℃；进样量：10μL；梯度洗脱条件：流动相为0.1％甲酸水溶液与乙腈的混合物，0～0.8min，乙腈的体积分数从5％线性增加至50％，0.1％甲酸水溶液的体积分数从95％线性减少至50％，0.8～3.0min，乙腈的体积分数线性增加至90％，0.1％甲酸水溶液的体积分数线性减少至10％，3.0～3.1min，乙腈的体积分数线性减少至5％，0.1％甲酸水溶液的体积分数线性增加至95％；
质谱参数条件：
质谱扫描方式为多反应监测模式(MRM)，使用下列参数：离子源温度：500℃；
Q1/Q3(m/z)：623.2/381.3；609.3/367.1；233.1/187.2；249.1/231.0；447.2/285.1；821.3/351.2；417.1/255.1；417.1/255.1；256.2/135.0；256.2/135.0；去簇电压(DP)：39.86；27.13；63.96；54.8；57；-14.67；-17.32；-17.32；-65.84；-65.84V；碰撞能量(CE)：53.9；49.43；22.61；14.42；16.11；-52.15；-23.39；-23.39；-21.65；-21.65V；入口电压(EP)：3.93；4.29；6.81；3.14；6.38；-13.72；-10.15；-10.15；-9.14；-9.14V；碰撞室出口电压(CXP)：10.83；27.3；14；14；14；-22.52；-21.88；-21.88；-17；-17V；雾化气：55psi；辅助加热气：55psi；气帘气：35psi；氮气作为喷雾辅助气体。
Priority Applications (1)
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| CN201510737578.XA CN105181855B (zh) | 2015-11-03 | 2015-11-03 | Uhplc‑ms/ms同时测定防己黄芪汤煎剂中10种化学成分含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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