CN114354831A - 人参归脾丸的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种人参归脾丸的质量检测方法，属于中成药质量检测方法领域。目前执行的标准对于主要药物未进行有效成分含量的定量测定；90％以上的组成药物均未进行化学鉴别，存在着比较严重的缺陷。本发明分别以薄层色谱法鉴别药物中的人参和木香，以液相色谱‑蒸发光散射检测器测定药物中的黄芪甲苷含量。本发明建立的质量检测方法中，药材鉴别方法成熟可行，专属性强，阴性无干扰，含量测定方法操作容易，精密度高，重现性好，使用本发明的质量控制方法能够精确、稳定地控制药物的质量，以适应药物的工业化稳定生产。
Description
技术领域
本发明属于中成药质量检测方法领域。
背景技术
中药制剂质量稳定、可控和具有生产可重复性是药物具有药理和临床结果可重复性的前提保证，中药质量能否得到控制以及中药质量标准是否科学化，是影响中药产业化的重要制约因素。质量可控性是药品评价的重要指标，质量标准则是药品质量可控性的具体体现。
人参归脾丸系内科用药，补气养血剂。功能与主治为：益气补血，补气养血养心。用于心脾两虚，气血不足所致的心悸、怔忡、失眠健忘，食少体倦，面色萎黄以及脾不统血所致的便血、崩漏、带下诸症。
人参归脾丸的成分如下：人参、黄芪(蜜炙)、白术(麸炒)、茯苓、甘草(蜜炙)、当归、木香、远志(去心甘草炙)、龙眼肉、酸枣仁(炒)。
人参归脾丸现执行标准(WS3-B-0676-91)收录于卫生部药品标准中药成方制剂第四册中。在该质量标准中制定了以下内容。
显微鉴别：
取本品，置显微镜下观察：不规则分枝团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝淡棕色或无色，直径4～6μm。草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖。内种细胞棕黄色，表面观多角形或类方形，垂周壁连珠状增厚。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方昌，形成晶纤维。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理。纤维成束或散离，多碎断，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截。
当归薄层鉴别：
取本品适量，研细，称取约6g，加三氯甲烷40ml，加热回流0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取当归对照药材0.5g，同法制备对照药材溶液。取不含当归的阴性样品约6g，同法制成阴性样品溶液。吸取上述阴性样品溶液、对照药材溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查，应符合丸剂项下有关各项规定。
但是上述质量标准存在着比较严重的缺陷：首先，该标准对于主要药物未进行有效成分含量的定量测定；其次，90％以上的组成药物均未进行化学鉴别。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种针对人参归脾丸的质量检测方法，该人参归脾丸的处方组成为：人参、黄芪(蜜炙)、白术(麸炒)、茯苓、甘草(蜜炙)、当归、木香、远志(去心甘草炙)、龙眼肉、酸枣仁(炒)。制备工艺为：以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜35～50g和适量水制丸，干燥，即得水蜜丸。该人参归脾丸剂型为：水蜜丸，规格为：每10丸重2g。该质量检测方法所采用的技术方案具体如下：
一种针对人参归脾丸的质量检测方法，包括鉴别方法和含量测定方法。
所述的鉴别方法，步骤如下：
一、人参的鉴别
1)取人参归脾丸药物14g，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，过滤，滤液蒸干，所得残渣加水10ml使其溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并3次提取的正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，再用正丁醇饱和水洗涤2次，每次40ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；其中，所述的氨试液由400ml浓氨水，加水稀释至1000ml得到。
2)另取人参对照药材1g，按照步骤1)相同方法制成对照药材溶液。
3)再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。
4)吸取对照药材溶液和对照品溶液各4μl，供试品溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比13:7:2的三氯甲烷-甲醇-水混合溶剂在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10wt％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
5)若供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点则质量达到鉴别要求。
二、木香的鉴别
1)取人参归脾丸药物9g，研细，加乙醚50ml，密塞，浸渍4小时，浸渍过程中不断振摇，过滤，滤液挥干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
2)另取木香对照药材0.5g，加乙醚25ml，按照步骤1)相同方法制成对照药材溶液。
3)吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5wt％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
4)若供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点则质量达到鉴别要求。
黄芪甲苷的含量测定方法：
1)以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000。梯度洗脱条件如下：0～60min，30％A和70％B；60～65min，30％～50％A和70％～50％B；65～75min，50％～90％A和50％～10％B；75～76min，90％～30％A和10％～70％B；76～85min，30％A和70％B。
2)对照品溶液的制备
取黄芪甲苷对照品，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含黄芪甲苷0.2mg的溶液，即得对照品溶液。
3)供试品溶液的制备：
取人参归脾丸药物，研细，取15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4％浓氨试液的80％甲醇溶液100ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用含4％浓氨试液的80％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液50ml，回收溶剂至干，残渣加水30ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤3次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣用80％甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
含4％浓氨试液的80％甲醇溶液的配制：取浓氨试液4ml，加体积分数浓度80％甲醇至100ml，摇匀得到。
4)测定法
分别精密吸取对照品溶液5μl与20μl、供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本发明的有益效果：
本发明所提供的质量检测方法，药材的鉴别方法成熟可行，专属性强，阴性无干扰，含量测定方法操作容易，精密度高，重现性好，使用本发明方法能够精确、稳定地控制人参归脾丸的药物质量，以适应药物的工业化稳定生产。
附图说明
图1人参薄层色谱法(TLC)色谱图，图中1.阴性样品2.对照品3.对照药材4～7.样品。
图2木香薄层色谱法(TLC)色谱图，图中1.阴性样品2.木香对照药材3～6.样品。
图3HPLC-ELSD色谱图，图中A.对照品B.样品溶液C.阴性样品
具体实施方式
下面以具体实施例的形式对本发明技术方案做进一步解释和说明。
实施例1人参的薄层鉴别
1)取人参归脾丸药物14g，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，过滤，滤液蒸干，所得残渣加水10ml使其溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并3次提取的正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，再用正丁醇饱和水洗涤2次，每次40ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；其中，所述的氨试液由400ml浓氨水，加水稀释至1000ml得到。
2)另取人参对照药材1g，按照步骤1)相同方法制成对照药材溶液。
3)再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。
4)吸取对照药材溶液和对照品溶液各4μl，供试品溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比13:7:2的三氯甲烷-甲醇-水混合溶剂在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
5)若供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点则质量达到鉴别要求。
结果见图1，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点，在阴性样品色谱相应的位置上，没有斑点，说明阴性无干扰，专属性强。
实施例2木香的薄层鉴别
1)取人参归脾丸药物9g，研细，加乙醚50ml，密塞，浸渍4小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
2)另取木香对照药材0.5g，加乙醚25ml，按照步骤1)相同方法制成对照药材溶液。
3)吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
4)若供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点则质量达到鉴别要求。
结果见图2，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色和紫色斑点，阴性无干扰，专属性强。
实施例3黄芪甲苷含量的测定
1.仪器与试药。
BT125D型电子天平(0.1mg)(北京赛多利斯仪器天平有限公司)；Agilent1260HPLC-ELSD色谱仪(配Agilent 1260II型蒸发光散射检测器)(美国Agilent公司)；KQ-500VDE超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
黄芪甲苷对照品(批号110781-201717，纯度96.9％)，来源于中国食品药品检定研究院。乙腈为色谱纯，购自Flsher Scientific公司；甲醇、三氯甲烷、正丁醇等试剂均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；水为超纯水。
样品：人参归脾丸。
2.色谱条件Zafex Supfex JX-C18(4.6mm×250mm，5μm)；以乙腈为流动相A，水为流动相B，进行梯度洗脱；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；蒸发光散射检测器(ELSD)，ELSD参数：雾化管温度50℃，漂移管温度90℃，载气流量1.5L/min，载气为氮气。
梯度洗脱条件如下：
3.对照品溶液取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每ml含0.2mg的溶液，即得。
4.供试品溶液取本品适量，研碎，取15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4％浓氨试液的80％甲醇溶液(取浓氨试液4ml,加80％甲醇至100ml,摇匀)100ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用含4％浓氨试液的80％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，回收溶剂至干，残渣加水30ml,微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤3次，每次40ml,弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣用80％甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.阴性样品试验。
按人参归脾丸制剂处方比例，模拟工艺制法制备去掉黄芪(蜜炙)的阴性对照样品。精密称取阴性对照样品15g，按供试品溶液制备方法制得阴性供试品溶液。在色谱条件下，分别记录黄芪甲苷对照品、供试品及阴性对照品的色谱图，图谱结果表明：在与黄芪甲苷保留时间的相对应处，阴性对照品色谱图中无色谱峰出现，即在确定的测定条件下，制剂处方中其他药味对黄芪甲苷的测定无干扰，方法专属性强，见图3。
6.线性关系考察精密称定黄芪甲苷对照品10.16mg，置20ml容量瓶中，用80％甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取2μl、5μl、7.5μl、10μl、15μl、20μl注入液相色谱仪，依法测定，以对照品进样质量m(μg)的对数lgm为横纵标，色谱峰面积的对数lgA为横坐标绘制标准曲线。黄芪甲苷回归方程为：y＝1.7649x+2.6111，r＝0.999 8，结果表明，黄芪甲苷在0.985μg～9.845μg范围内线性关系良好。
7.稳定性实验精密吸取供试品溶液，分别在0、2、4、8、16、24h进样分析，得黄芪甲苷峰面积RSD为2.6％，表明供试品溶液在24h内稳定。
8.重复性考察取同一批样品按供试品溶液制备方法，平行制备6份供试品溶液，同法测定，黄芪甲苷含量为103.3μg/g，RSD为1.4％。结果表明测定方法重复性良好。
9.回收率考察取已知含量的供试品6份，每份约7.5g，精密称定，分别精密加入黄芪甲苷对照品溶液100ml(浓度7.49μg/ml)，按供试品溶液制备方法提取、测定，计算回收率，结果见表1。
表1加样回收率试验结果(n＝6)
Claims (3)
1.人参归脾丸的质量检测方法，所述的人参归脾丸成分包括人参、蜜炙黄芪、麸炒白术、茯苓、蜜炙甘草、当归、木香、去心甘草炙远志、龙眼肉和炒酸枣仁；剂型为水蜜丸；其特征在于，该方法包括鉴别方法和含量检测方法，其中含量检测方法包括黄芪甲苷的含量测定；
所述黄芪甲苷的含量测定的步骤具体如下：
1)以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000；梯度洗脱条件，按体积百分比浓度计算如下：
0～60min，30％A和70％B；60～65min，30％～50％A和70％～50％B；65～75min，50％～90％A和50％～10％B；75～76min，90％～30％A和10％～70％B；76～85min，30％A和70％B；
2)对照品溶液的制备
取黄芪甲苷对照品，精密称定，加体积分数浓度80％的甲醇制成每1ml含黄芪甲苷0.2mg的溶液，即得对照品溶液；
3)供试品溶液的制备：
取人参归脾丸药物，研细，取15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4％浓氨试液的80％甲醇溶液100ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用含4％浓氨试液的80％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，回收溶剂至干，残渣加水30ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤3次，每次40ml，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣用80％甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
含4％浓氨试液的80％甲醇溶液的配制：取浓氨试液4ml，加体积分数浓度80％的甲醇至100ml，摇匀得到；
4)测定法
分别精密吸取对照品溶液5μl与20μl、供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
2.根据权利要求1所述的人参归脾丸的质量检测方法，其特征在于，所述鉴别方法包括人参的鉴别方法，具体如下：
1)取人参归脾丸药物14g，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，所得残渣加水10ml使其溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并3次提取的正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，再用正丁醇饱和水洗涤2次，每次40ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；其中，所述的氨试液由400ml浓氨溶液，加水稀释至1000ml得到；
2)另取人参对照药材1g，按照步骤1)相同方法制成对照药材溶液；
3)再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；
4)吸取对照药材溶液和对照品溶液各4μl，供试品溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比13:7:2的三氯甲烷-甲醇-水混合溶剂在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10wt％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
5)若供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点则质量达到鉴别要求。
3.根据权利要求1或2所述的人参归脾丸的质量检测方法，其特征在于，所述鉴别方法包括木香的鉴别方法，具体如下：
1)取人参归脾丸药物9g，研细，加乙醚50ml，密塞，浸渍4小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
2)另取木香对照药材0.5g，加乙醚25ml，按照步骤1)相同方法制成对照药材溶液；
3)吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比9:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5wt％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；
4)若供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点则质量达到鉴别要求。
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