CN112903867A - 一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法 - Google Patents

一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112903867A
CN112903867A CN202110150701.3A CN202110150701A CN112903867A CN 112903867 A CN112903867 A CN 112903867A CN 202110150701 A CN202110150701 A CN 202110150701A CN 112903867 A CN112903867 A CN 112903867A
Authority
CN
China
Prior art keywords
peak
decoction
mobile phase
rhizoma
quality
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110150701.3A
Other languages
English (en)
Inventor
郭水柱
周改敏
陈娜娜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhongjing Wanxi Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Zhongjing Wanxi Pharmaceutical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhongjing Wanxi Pharmaceutical Co ltd filed Critical Zhongjing Wanxi Pharmaceutical Co ltd
Priority to CN202110150701.3A priority Critical patent/CN112903867A/zh
Publication of CN112903867A publication Critical patent/CN112903867A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/36—Control of physical parameters of the fluid carrier in high pressure liquid systems
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/52—Physical parameters
    • G01N30/54—Temperature
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74—Optical detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法，包括建立苓桂术甘汤物质基准的甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅲ4种成分同时测定的HPLC含量测方法和HPLC特征图谱。本发明苓桂术甘汤中所含的活性成分的结构性特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成、梯度洗脱程序、流速、检测波长、色谱柱、柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的苓桂术甘汤质量检测方法可以较全面、客观、准确的检测和评价苓桂术甘汤物质基准及其制剂的质量，为保证其临床疗效具有重要意义，为经典名方苓桂术甘汤物质基准及其制剂提供可靠的质量属性的研究方法和评价体系。

Description

一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法
一、技术领域
本发明涉及中药技术领域，特别是涉及一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法。
二、背景技术
苓桂术甘汤为经典名方，源于张仲景《金匮要略》，是苓桂剂的代表方剂，属于国家中医药管理局颁布的《古代经典名方目录(第一批)》，具有温阳化饮、健脾利湿之效，为治疗痰饮之祖方。临床对心血管疾病、慢性支气管炎、梅尼埃病、慢性支气管炎等疾病具有较好的治疗效果。
本发明采用高效液相色谱法建立苓桂术甘汤物质基准的特征图谱及多种成分同时测定的质量检测方法，对苓桂术甘汤中的有效成分甘草苷、肉桂酸、甘草酸铵和白术内酯Ⅲ进行准确的分析，对全面客观评价苓桂术甘汤物质基准及其制剂的质量具有重要的意义。
目前未见如本发明的苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法。
三、发明内容
本发明的目的是提供苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法，为经典名方苓桂术甘汤物质基准及其制剂提供可靠的质量属性的研究方法和评价体系。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法，包括以下步骤：
本发明质量控制方法是针对茯苓4份，桂枝3份，白术3份，甘草2份为原料药制成的各种药物组合物物质基准，各物质基准及制剂每日服用剂量所含相当生药量是相同的。
步骤1，供试品溶液的制备：
取样品0.1-1g，加25％甲醇适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，超声(250w，40KHz)处理30min，放至室温，用25％甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
步骤2，混合对照品溶液的制备：
精密称定甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅲ对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成混合对照品溶液。
步骤3，方法学考察：
取上述混合对照品溶液依次稀释1、2、4、5、10、25和50倍，得到系列浓度的混合对照品溶液，依次注入HPLC，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析并，计算线性回归方程。并进行精密度、稳定性、重复性、加样回收率考察。
步骤4，含量测定、特征图谱测定
将苓桂术甘汤供试品溶液注入HPLC进行分析，测定15批样品中4种成分的含量。
精密称定甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅲ对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成浓度分别为257.26μg/ml、84.098μg/ml、1050.9μg/ml和23.896μg/ml的甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅲ混合对照品溶液。
作为优选方案，所述的苓桂术甘汤物质基准及其制剂的质量控制方法，步骤4和步骤5的液相色谱条件为：色谱柱:Syncronis C18，规格250mm×4.6mm，5μm，流速：1ml/min；柱温：30℃；检测波长：220nm；进样量：20μl；
流动相A相为乙腈，B相为体积浓度0.05％磷酸溶液，梯度洗脱。
作为优选方案，所述的苓桂术甘汤物质基准及其制剂的质量控制方法，梯度洗脱程序如下：
Figure BDA0002932595080000021
所述的苓桂术甘汤物质基准及其制剂的质量控制方法，步骤4线性回归方程为：
甘草苷线性回归方程为：Y＝68163.9846X-15942.5577，R2＝0.9997；
肉桂酸线性回归方程为：Y＝99417.1807X-12056.2428，R2＝0.9997；
甘草酸铵线性回归方程为：Y＝4822.0420X-6783.4744，R2＝0.9997；
白术内酯Ⅲ线性回归方程为：Y＝56715.1315X-2322.3699，R2＝0.9998。
所述的苓桂术甘汤物质基准及其制剂的质量控制方法，所建立的特征图谱中，有13个共有峰。3号峰、7号峰、8号峰、13号峰与相邻各峰的分离度均大于1.5，色谱条件可用于含量测定。
有益效果：
1、本发明根据苓桂术甘汤中所含的活性成分的结构性特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成、梯度洗脱程序、流速、检测波长、色谱柱、柱温等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的苓桂术甘汤质量检测方法可以较全面、客观、准确的检测和评价苓桂术甘汤物质基准及其制剂的质量，为保证其临床疗效具有重要意义。
2、本发明提供的苓桂术甘汤物质基准及其制剂的质量检测方法，具有方法简便、稳定性好、精密度高、重现性好等优点。
四、附图说明
图1为本发明15批样品特征图谱匹配图。
图2为本发明15批样品生成的对照特征图谱。
图3为本发明的220nm下高效液相色谱图。图中A甘草苷、B肉桂酸、C甘草酸铵、D白术内酯Ⅲ。
五、具体实施方式
1.仪器与材料
1.1实验仪器
Waters e2695高效液相色谱仪(美国沃特世科技有限公司)、KQ-500DE数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、MS105型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)、UPT-Ⅱ-10T优普超纯水机(成都超纯科技有限公司)。
1.2实验试剂及材料
甘草苷(批号111610-201908，含量为95.0％)、肉桂酸(批号110786-201604，含量为98.8％)、甘草酸单铵盐(批号110713-201619，含量为93.0％)、白术内酯Ⅲ(批号110978-201501，含量为为99.9％)，以上均购自中国食品药品检定研究院。
甲醇、乙腈冰醋酸、甲酸、磷酸为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。
药材批次如下表1：
表1药材批次
甘草 茯苓 白术 桂枝
141002 FLAH12 bz201905-001 17111601
141101 FLAH21 bz201905-002 17111602
141104 FLAHT14 bz201905-003 17111603
17111401 FLHB14 bz201905-004 171101
160128 FLHB22 bz201905-005 171102
17111602 FLHBT15 bz201905-006 171103
17062602 FLHN12 bz201905-010 171104
17062603 FLHN21 bz201905-011 171105
170801 FLHNT14 bz201905-012 171201
171201 FLYN14 bz201905-013 171202
180101 FLYN25 bz201905-014 171203
GC201912-001 FLYNT15 bz201905-015 17070301
GC201912-002 FL201912-001 bz201912-016 17070302
GC201912-003 FL201912-002 bz201912-017 180101
GC201912-004 FL201912-004 bz201912-018 gz201912-001
2.方法与结果
2.1苓桂术甘汤物质基准的制备：
本发明所述药物组合物原料药的重量比为：茯苓4份，桂枝3份，白术3份，甘草2份。以上四味，加水1200ml，煎煮至600ml，滤过，减压浓缩至250ml，冻干，即得
2.2色谱条件
色谱柱:Syncronis C18，规格250mm×4.6mm，5μm，流速：1ml/min；柱温：30℃；检测波长：220nm；进样量：20μl；流动相A相为乙腈，B相为体积浓度0.05％磷酸溶液，洗脱梯度。梯度洗脱程序如下：
Figure BDA0002932595080000041
2.3溶液的制备
2.3.1供试品溶液的制备：
取冻干粉0.15g，加25％甲醇适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，超声(250w，40KHz)处理30min，放至室温，用25％甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3.2混合对照品溶液的制备：
精密称定甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅲ对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成浓度分别为257.26μg/ml、84.098ug/ml、1050.9ug/ml和23.896ug/ml的甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅲ混合对照品溶液。
2.4多指标成分含量测定的方法学考察
2.4.1线性关系
取2.3.2混合对照品溶液依次稀释1、2、4、5、10、25和50倍，得到系列浓度的混合对照品溶液，依次注入HPLC，以系列对照品浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，对各化学成分进行线性回归分析并，计算线性回归方程；
甘草苷线性回归方程为：Y＝68163.9846X-15942.5577，R2＝0.9997；
肉桂酸线性回归方程为：Y＝99417.1807X-12056.2428，R2＝0.9997；
甘草酸铵线性回归方程为：Y＝4822.0420X-6783.4744，R2＝0.9997；
白术内酯Ⅲ线性回归方程为：Y＝56715.1315X-2322.3699，R2＝0.9998。
2.4.2精密度试验
取同一供试品溶液(S1)，连续进样6次，测定峰面积，并计算RSD。数据见表2。
表2精密度数据
Figure BDA0002932595080000051
结果表明，各成分峰面积的RSD均小于1％，表明仪器精密度良好。
2.4.3.稳定性试验
取同一供试品溶液(S1)，分别于0、3、6、9、12、15、18、24、30、36、42h进样，测定峰面积，并计算RSD。数据见表3。
表3稳定性数据
时间(h) 甘草苷 肉桂酸 甘草酸 白术内酯Ⅲ
0 3738271 1585188 524735 137077
3 3722927 1594117 527858 137249
6 3713890 1596469 521529 138390
9 3715614 1597589 522273 137171
12 3723275 1604990 525370 137425
15 3704644 1605696 528169 137098
18 3636724 1586036 528516 137392
24 3612831 1585729 531882 137099
30 3618363 1595629 533461 137004
36 3674016 1600405 533314 137884
42 3613617 1576794 533779 136828
均值 3679470 1593513 528262.4 137328.8
RSD(％) 1.35 0.57 0.84 0.33
结果表明，4种成分的峰面积RSD均小于2％，供试品溶液在42h内稳定性良好。
2.4.4重复性试验
分别取供试品溶液(S1)6份，按2.2项色谱条件进样检测，并计算峰面积的RSD。4种成分重复性数据见表4。
表4重复性数据
Figure BDA0002932595080000052
Figure BDA0002932595080000061
结果表明，4种成分的峰面积的RSD均小于5.0％，表明本方法的重复性良好。
2.4.5加样回收率试验
分别取供试品溶液(S1)6份，分别加入甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅲ混合对照品溶液，按“2.3.1”项制备供试品溶液，按“2.2”项色谱条件测定，计算加样回收率。4种成分加样回收率数据见表5-8。
表5甘草苷加样回收率数据
Figure BDA0002932595080000062
表6肉桂酸加样回收率数据
Figure BDA0002932595080000063
表7甘草酸加样回收率数据
Figure BDA0002932595080000064
表8白术内酯Ⅲ加样回收率数据
Figure BDA0002932595080000071
2.5 15批样品的含量测定
表9 15批样品的测定结果
Figure BDA0002932595080000072
2.6苓桂术甘汤特征图谱的方法学考察
2.6.1精密度试验
取同一供试品溶液(S1)，在“2.2”项的色谱条件下，连续进样6次，以8号峰为参照峰，各共有色谱峰相对保留时间、相对峰面积RSD值均分别小于2.50％、5.50％，表明仪器精密度良好。
表10精密度相对保留时间
Figure BDA0002932595080000081
表11精密度相对峰面积
Figure BDA0002932595080000082
2.6.2稳定性试验
取同一供试品溶液(S1)，分别于0、3、6、9、12、15、18、24、30、36、42h进样，以8号峰为参照峰，各共有色谱峰相对保留时间、相对峰面积RSD值均分别小于1.16％、6.35％，表明供试品溶液在42h内稳定性良好。
表12稳定性相对保留时间
Figure BDA0002932595080000083
表13稳定性相对峰面积
Figure BDA0002932595080000091
2.6.3重复性试验
分别取供试品溶液(S1)6份，按“2.2”项色谱条件进行测定，按照上述供试品制备方法制备6份样品，进行测定分析，以8号峰为参照峰，各共有色谱峰相对保留时间、相对峰面积RSD值均分别小于0.37％、6.70％，结果表明该供试品制备方法重复性良好。
表14重复性相对保留时间
Figure BDA0002932595080000101
表15重复性相对峰面积
Figure BDA0002932595080000102
2.7特征图谱测定及相似度评价
取苓桂术甘汤物质基准15批，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图(附图1)。导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件中，采用自动匹配法生成共有模式对照图谱，确定的13个共有特征峰按保留时间先后依次编号为1～13(附图2)，并计算相似度。经与混合对照品溶液对比(附图3)，标定了3号峰为甘草苷、7号峰为肉桂酸、8号峰为甘草酸、13号峰为白术内酯Ⅲ。其中8号峰(甘草酸)响应值较高、分离度好、保留时间相对稳定，拟选8号峰为参照峰。
由结算结果可知，15批样品与生成的对照图谱相似度依次为0.963、0.969、0.879、0.915、0.970、0.977、0.957、0.977、0.965、0.976、0.981、0.982、0.982、0.904、0.952，结果表明，15批苓桂术甘汤化学成分基本稳定，生成的对照图谱具有很好的代表性。
表16 15批样品特征峰相对保留时间
Figure BDA0002932595080000111
表17 15批样品特征峰相对峰面积
Figure BDA0002932595080000121
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本发明技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，建立待测苓桂术甘汤物质基准的特征图谱及甘草苷、肉桂酸、甘草酸铵和白术内酯Ⅲ4种成分同时测定的HPLC方法，其中，苓桂术甘汤物质基准的特征图谱及4种成分含量同时测定的HPLC色谱条件为：流动相A相为乙腈，B相为体积浓度0.05％磷酸溶液，梯度洗脱，程序为：
0-12分钟，流动相A为19％，流动相B为81％；
12-50分钟，流动相A为19％-50％，流动相B为81％-50％；
50-65分钟，流动相A为50％-100％，流动相B为50％-0％；
65-70分钟，流动相A为100％，流动相B为0％；
70-75分钟，流动相A为100％-19％，流动相B为0％-81％；
75-80分钟，流动相A为19％，流动相B为81％；
检测波长：220nm，进样量：5μl，色谱柱：Syncronis C18色谱柱；
步骤2，确定待测苓桂术甘汤物质基准的特征图谱是否包含以下色谱峰并符合下述条件，判断待测苓桂术甘汤是否合格：以8号峰甘草酸为参照峰S，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的±5％之内，特征峰规定值为峰1：0.184，峰2：0.333，峰3：0.389，峰4：0.655，峰5：0.675，峰6：0.737，峰7：0.826，峰8：1.000，峰9：1.076，峰10：1.181，峰11：1.262，峰12：1.309，峰13：1.612；以8号峰甘草酸为参照峰S，计算各特征峰与S峰的相对峰面积，其相对峰面积在规定值的±5％之内，特征峰规定值为峰1：0.980，峰2：1.994，峰3：2.345，峰4：0.171，峰5：0.096，峰6：0.100，峰7：0.376，峰8：1.000，峰9：0.055，峰10：0.054，峰11：0.328，峰12：0.193，峰13：0.086；所述13个特征峰中，3号峰为甘草苷、7号峰为肉桂酸、8号峰为甘草酸、13号峰为白术内酯Ⅲ，且3号峰、7号峰、8号峰、13号峰与相邻各峰的分离度均大于1.5，色谱条件可用于含量测定。
2.根据权利要求1所述一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法，其特征在于，在建立苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法过程中，将待测苓桂术甘汤物质基准按照以下方法制备成待测溶液：取样品0.1-1g，加25％甲醇适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，超声(250w，40KHz)处理30min，放至室温，用25％甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.根据权利要求1所述一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法，其特征在于，在建立苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法过程中，混合对照品溶液的制备方法为：精密称定甘草苷、肉桂酸，甘草酸铵和白术内酯Ⅲ对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成混合对照品溶液。
CN202110150701.3A 2021-02-03 2021-02-03 一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法 Pending CN112903867A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110150701.3A CN112903867A (zh) 2021-02-03 2021-02-03 一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110150701.3A CN112903867A (zh) 2021-02-03 2021-02-03 一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112903867A true CN112903867A (zh) 2021-06-04

Family

ID=76121907

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110150701.3A Pending CN112903867A (zh) 2021-02-03 2021-02-03 一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112903867A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113552273A (zh) * 2021-07-15 2021-10-26 培力(南宁)药业有限公司 一种猪苓汤物质基准的质量控制方法
CN113720953A (zh) * 2021-08-31 2021-11-30 河北中医学院 一种经典名方乌药汤物质基准指纹图谱的建立方法
CN114306425A (zh) * 2021-11-30 2022-04-12 江西普正制药股份有限公司 一种经典名方苓桂术甘汤的制备工艺和整体质量控制方法
CN114924008A (zh) * 2022-05-31 2022-08-19 江西普正制药股份有限公司 一种经典名方苓桂术甘汤提取工艺参数的决策方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1188442A2 (en) * 2000-09-13 2002-03-20 Wei Xiao Cinnamomi and poria composition, method to prepare the same and uses thereof
CN109709251A (zh) * 2018-12-29 2019-05-03 南京海昌中药集团有限公司 苓桂术甘汤指纹图谱的检测方法
CN110441409A (zh) * 2019-06-21 2019-11-12 南京海昌中药集团有限公司 一种苓桂术甘汤的质量检测方法
CN111089916A (zh) * 2019-11-27 2020-05-01 山东省兽药质量检验所（山东省畜产品质量检测中心） 一种柴芍口服液中芍药苷、甘草苷和甘草酸铵含量的检测方法
CN112083099A (zh) * 2020-09-10 2020-12-15 江苏康缘药业股份有限公司 苓桂术甘汤物质基准的制备工艺及其质量控制方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1188442A2 (en) * 2000-09-13 2002-03-20 Wei Xiao Cinnamomi and poria composition, method to prepare the same and uses thereof
CN109709251A (zh) * 2018-12-29 2019-05-03 南京海昌中药集团有限公司 苓桂术甘汤指纹图谱的检测方法
CN110441409A (zh) * 2019-06-21 2019-11-12 南京海昌中药集团有限公司 一种苓桂术甘汤的质量检测方法
CN111089916A (zh) * 2019-11-27 2020-05-01 山东省兽药质量检验所（山东省畜产品质量检测中心） 一种柴芍口服液中芍药苷、甘草苷和甘草酸铵含量的检测方法
CN112083099A (zh) * 2020-09-10 2020-12-15 江苏康缘药业股份有限公司 苓桂术甘汤物质基准的制备工艺及其质量控制方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘冬涵等: "经典名方苓桂术甘汤的物质基准量值传递分析", 《中国中药杂志》 *
李强等: "三黄汤HPLC指纹图谱初步研究", 《中药新药与临床药理》 *
禹琦: "高效液相色谱法同时测定六君子丸中7种成分的含量", 《中国医院药学杂志》 *
胡谦锋等: "HPLC法测定苓桂术甘汤中五种成分的含量", 《辽宁中医杂志》 *
郝云芳: "苓桂术甘汤传统汤剂、复方颗粒剂、配颗粒剂化学成分与药效对比研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)医药卫生科技辑》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113552273A (zh) * 2021-07-15 2021-10-26 培力(南宁)药业有限公司 一种猪苓汤物质基准的质量控制方法
CN113552273B (zh) * 2021-07-15 2024-01-05 培力(南宁)药业有限公司 一种猪苓汤物质基准的质量控制方法
CN113720953A (zh) * 2021-08-31 2021-11-30 河北中医学院 一种经典名方乌药汤物质基准指纹图谱的建立方法
CN114306425A (zh) * 2021-11-30 2022-04-12 江西普正制药股份有限公司 一种经典名方苓桂术甘汤的制备工艺和整体质量控制方法
CN114924008A (zh) * 2022-05-31 2022-08-19 江西普正制药股份有限公司 一种经典名方苓桂术甘汤提取工艺参数的决策方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112903867A (zh) 一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法
CN109709251B (zh) 苓桂术甘汤指纹图谱的检测方法
CN111175428B (zh) 补肾助孕颗粒指纹图谱的检测方法
CN104398642A (zh) 一种复方黄柏液的制备及质量检测方法
CN101850070A (zh) 中药唐草片的质量标准及检测方法
CN110736799B (zh) 一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法
CN104569166B (zh) 一种治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物组合物痫愈的检测方法
CN113138239A (zh) 小柴胡复方制剂指纹图谱及其构建方法和小柴胡复方制剂的含量测定方法
CN107402265B (zh) 康媛颗粒指纹图谱的检测方法
CN113063885B (zh) 用于制备保元汤的组合物，保元汤制品，及其指纹图谱测定和质量检测方法
CN109521106A (zh) 一种同时检测黄芪桂枝五物颗粒中四种成分含量的方法
CN101028460B (zh) 一种中药制剂金嗓清音丸的质量检测方法
CN108459090B (zh) 济川煎组合物的质量控制方法
CN100594034C (zh) 治疗糖尿病的降糖甲制剂及其制备方法和检测方法
CN102228645A (zh) 一种治疗小儿食积的中药组合物的质量控制方法
CN102218122A (zh) 一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法
CN110568108B (zh) 一种肝复乐制剂的多成分含量测定方法
CN111948330B (zh) 仁术健胃颗粒指纹图谱的检测方法
CN112881540A (zh) 一种检测北柴胡与醋北柴胡配方颗粒的方法
CN114563496B (zh) 一种生姜姜半夏渗漉液中成分的定量指纹图谱分析方法
CN113252826B (zh) 一种安眠补脑口服液的hplc指纹图谱检测方法
CN111398505B (zh) 同时检测一种治疗小儿遗尿症中药的五种成分含量的方法
CN113341007A (zh) 一种基于hplc特征图谱的枣仁安神胶囊全药味多成分含量测定方法
CN100360935C (zh) 安神补脑液中维生素b1的质量控制方法
CN103267812B (zh) 一种八珍颗粒的质量检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20210604