CN102441058B - 一种养血清脑颗粒的气相色谱指纹图谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种获得养血清脑颗粒指纹图谱的方法，经过以下步骤：(1)养血清脑颗粒供试溶液的制备：取养血清脑颗粒，用水蒸气蒸馏法提取，用乙酸乙酯溶解挥发油成分；(2)将步骤(1)得到的挥发油注入气相色谱仪进行测定，得到其色谱图。本发明根据的养血清脑颗粒自身特点，采用气相色谱法测定养血清脑颗粒的指纹图谱，找到了优化的色谱条件，使测定结果精密，重复性好，稳定性良好。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种养血清脑颗粒的检测方法。
背景技术
养血清脑颗粒是由当归、川芎、白芍、钩藤、鸡血藤、熟地黄、决明子、夏枯草、细辛、延胡索和珍珠母11味中药，采用现代化制剂工艺技术精制而成，具有养血平肝、活血通络的作用，用于血虚肝亢所致的头痛、眩晕眼花、心烦易怒、失眠多梦等症，是受国家重点保护的中药品种。
养血清脑颗粒的配方及制备方法都是现有技术，被列入国家质量标准，根据该标准，养血清脑颗粒是先由11味药材按照不同的工艺与配比制成3种提取物混合浸膏，再由3种浸膏按照比例配制而成，具体见国家标准。
作为多维组分复杂样品的整体性评价中药质量的有效控制手段，中药指纹图谱是目前能够为国内外广泛接受的全面评价中药质量模式的一种方法。美国FDA在植物药制品指导原则中允许申报者提供产品的色谱指纹图谱资料，德国药用植物学会、英国草药典、印度草药典以及加拿大药用及芳香植物学会也都把指纹图谱作为质量控制标准的内容之一。国内学者谢培山也认为，中药质量需综合评价，指纹图谱分析是对中药及制剂进行综合宏观分析的可行手段之一。但有关于养血清脑颗粒指纹图谱方面的研究在国内外尚未见报道。为了更好地控制其质量，保证临床用药的安全性和有效性，本发明对养血清脑颗粒的挥发性成分进行气相色谱(GC)分析，找到一种检测养血清脑颗粒中挥发性成分的方法，并通过质谱分析鉴定出共有峰的化学成分，为其有关含量的测定提供了新的模式。
发明内容
本发明提供一种获得养血清脑颗粒指纹图谱的方法，通过建立标准养血清脑颗粒指纹图谱，对养血清脑颗粒进行鉴别。
本发明提供一种获得养血清脑颗粒指纹图谱的方法，经过以下步骤：
(1)养血清脑颗粒供试溶液的制备：取养血清脑颗粒，用水蒸气蒸馏法提取，用乙酸乙酯溶解挥发油成分；
(2)将步骤(1)得到的挥发油注入气相色谱仪进行测定，得到其色谱图。
对于养血清脑颗粒供试溶液的制备，本发明进行了选择和优选，比较了超声提取法、水蒸气蒸馏法两种提取方法和乙醚提取液、乙酸乙酯提取液两种提取溶剂及提取时间对养血清脑颗粒挥发性成分提取的影响。其中，超声提取法获得的色谱峰面积小、个数少，溶剂消耗量大，环境污染严重。其中，水蒸气蒸馏法获得的供试液为淡黄色澄明液体，提取的成分较多，且提取出的组分不污染色谱柱。两种提取溶剂提取出的组分基本无差别，考虑到乙醚的挥发性较乙酸乙酯强，在提取以及提取物的保存过程中不如乙酸乙酯稳定，所以本实验采用了乙酸乙酯作为提取溶剂；养血清脑颗粒水蒸气蒸馏提取4、7、10、13h的结果表明：7h即能提取完全。
因此，根据本发明的方法，其中步骤(1)养血清脑颗粒供试溶液的制备优选包括如下步骤：
取养血清脑颗粒12g于250mL圆底烧瓶中，加超纯水100mL；
自挥发油测定器上端加乙酸乙酯2mL，保持微沸7h，取乙酸乙酯层至5mL容量瓶中，密封放至室温并用乙酸乙酯定容至刻度作为养血清脑颗粒成品供试溶液。
特别优选，养血清脑颗粒供试溶液的制备方法如下：
取养血清脑颗粒12g于250mL圆底烧瓶中，加超纯水100mL。参照《中华人民共和国药典》2005年版一部附录XD挥发油测定法，自挥发油测定器上端加乙酸乙酯2mL，保持微沸7h，取乙酸乙酯层至5mL容量瓶中，密封放至室温并用乙酸乙酯定容至刻度作为养血清脑颗粒成品供试溶液。
本发明也对色谱条件的选择，分别选用了5种不同的弹性石英毛细管柱对养血清脑颗粒的挥发性成分进行了分析和比对：(1)DB-1(30m×0.25mm，0.25μm)；(2)DB-5MS(30m×0.25mm，0.25μm)；(3)DB-5MS(30m×0.25mm，1μm)；(4)DB-1701(30m×0.25mm，0.25μm)；(5)DB-INNOWAX(30m×0.25mm，0.25μm)。
结果表明：(2)和(3)获得的色谱峰数目最多，分离度最好，分析时间适中，但二者比较之后发现(2)得到的色谱峰存在严重的前延问题，在调节了进样量、分流比和程序升温等因素后仍不能解决，而(3)得到的色谱图则不存在该问题，因此推断此条件下前延峰是由色谱柱液膜厚度偏薄造成。
因此，根据本发明的方法，其中步骤(2)采用的色谱柱是DB-5MS弹性石英毛细管柱30m×0.25mm，1μm。
根据本发明的方法，其中步骤(2)中的色谱条件优选为：
色谱柱：DB-5MS弹性石英毛细管柱30m×0.25mm，1μm；柱温：初始温度150℃，以10℃/min升至210℃保持5min，3℃/min升至240℃保持10min；载气为高纯氮气，流量：1mL/min；燃烧气：高纯氢气，流量：：35mL/min；助燃气：空气，流量：：350mL/min；氢火焰离子化检测器温度：250℃；进样口温度：250℃，分流比：50∶1，进样量：1μL。
本发明的检测方法，其色谱条件经过以下方法学验证，证明效果优良。
色谱时间：取养血清脑颗粒供试溶液在本发明色谱条件下进行分析并延长分析时间至60min，结果表明：31min～60min没有色谱峰出现，提示31min内所有成分出峰完全。
精密度试验：取同一供试液，按本发明色谱条件连续进样5次，以8号色谱峰为参照峰，测定主要共有峰的相对保留时间和相对峰面积，结果相对保留时间RSD值均小于0.3％，相对峰面积RSD值均小于2.4％，表明仪器精密度良好。
稳定性考察：：取同一供试液，分别在0，2，4，8，12，24h进样(4℃密封保存)，以8号色谱峰为参照峰，其共有峰的相对保留时间RSD值均小于0.5％，相对峰面积RSD值均小于2.9％，表明24h内样品稳定。
重复性考察：取同一批样品5份，制备供试液进样检测，以8号色谱峰为参照峰，其共有峰的相对保留时间RSD值均小于0.9％，相对峰面积RSD值均小于4.8％，表明样品重复性良好。
按本发明色谱条件测定，记录31min的色谱图。将10个不同批号制剂(S1-S10)的测定结果导入国家药典委员会公布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》进行处理，结果见图1(10批养血清脑颗粒样品图谱及对照指纹图谱)。
其中，特征指纹峰相对保留时间及相对峰面积考察比较10批供试液色谱图给出的相关参数，发现有10个峰是各批样品所共有的，按出峰时间依次标定为1～10号峰，且每批非共有峰面积都小于总峰面积的6％。其中单峰面积与总峰面积的比值大于20％的共有峰有8号峰；大于或等于10％的共有峰有6号峰；大于或等于5％有3号峰；其它7个峰面积均小于5％。在所有共有峰中以8号的色谱峰积分百分比最大且最稳定，因此以8号峰为参照峰并标号为S，计算其余各共有峰相对保留时间及相对峰面积值。10批供试溶液检测结果见表1和表2。
表1、10批养血清脑颗粒特征指纹峰相对保留时间
表2、10批养血清脑颗粒特征指纹峰相对峰面积
依据《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求》，供试品色图谱中各共有峰面积的比值与指纹图谱中各共有峰面积的比值比较，保留时间小于或等于30分钟的共有峰：单峰面积占总峰面积大于或等于20％的共有峰，其差值不得大于±20％；单峰面积占总峰面积大于或等于10％，而小于20％的共有峰，其差值不得大于±25％；单峰面积占总峰面积大于或等于5％，而小于10％的共有峰，其差值不得大于±30％；单峰面积占总峰面积小于5％的共有峰，峰面积比值不作要求。而通过表1和表2可以看出，所得结果均满足其要求。
指纹图谱的相似度计算按照国家药典委员会公布的中药指纹图谱评价软件计算方法，得到各批次养血清脑颗粒气相指纹图谱相似度计算均在0.91以上。共有峰的GC-MS解析：
养血清脑颗粒气相成分经GC-MS分析并通过NIST02质谱库检索，对选定的10个共有峰化学成分进行了鉴定，鉴定结果见表3。
表3、10个共有峰化学成分的GC-MS鉴定
本发明还提供一种养血清脑颗粒的检测方法，包括以下步骤：
(A)取合格的养血清脑颗粒产品，按照上述的获得养血清脑颗粒指纹图谱的方法建立养血清脑颗粒标准指纹图谱；
(B)取待检养血清脑颗粒，按照上述的获得养血清脑颗粒指纹图谱的方法得到指纹图谱；
(C)将步骤(B)得到的指纹图谱和步骤(A)得到的标准指纹图谱进行比对，符合即为合格产品，不符合即为不合格产品。
关于指纹图谱的对比，如果待测氧血清脑颗粒的指纹图谱和标准指纹图谱的相似度在0.9或以上，可以认为合格，如果在0.9以下，可以认为不合格。
本发明的优点：根据的养血清脑颗粒自身特点，采用气相色谱法测定养血清脑颗粒的指纹图谱，找到了优化的色谱条件，使测定结果精密，重复性好，稳定性良好。
附图说明
图1、10批养血清脑颗粒样品图谱及对照指纹图谱
具体实施方式
实施例1、检测方法
仪器与试药
Aglient6890气相色谱仪(配FID检测器)；Aglient6890-5973 GC-MS联用仪；DB-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm，1μm；美国Agilent公司)；Milli-Q超纯水系统(法国Millipore公司)；10批养血清脑颗粒成品(批号为080502，080604，080609，080613，080620，080621，080622，080626，080629，080702，并依次标记为S1-S10)由天津天士力集团制药股份有限公司提供；所用试剂皆为分析纯。
标准供试溶液的制备
选择10批质量合格的养血清脑颗粒作为标准样品(由天津天士力制药股份有限公司提供，按照药典要求各项指标检测均合格)，分别精密称取12g于250mL圆底烧瓶中，加超纯水100mL。参照《中华人民共和国药典》2005年版一部附录XD挥发油测定法，自挥发油测定器上端加乙酸乙酯2mL，保持微沸7h，取乙酸乙酯层至5mL容量瓶中，密封放至室温并用乙酸乙酯定容至刻度作为标准供试溶液。
待测产品供试溶液的制备
12g于250mL圆底烧瓶中，加超纯水100mL。参照《中华人民共和国药典》2005年版一部附录XD挥发油测定法，自挥发油测定器上端加乙酸乙酯2mL，保持微沸7h，取乙酸乙酯层至5mL容量瓶中，密封放至室温并用乙酸乙酯定容至刻度待测产品供试溶液。
色谱条件的确立
色谱柱：DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm，1μm)；柱温：初始温度150℃，以10℃/min升至210℃保持5min，3℃/min升至240℃保持10min；载气为高纯氮气，流量：1mL/min；燃烧气：高纯氢气，流量：：35mL/min；助燃气：空气，流量：：350mL/min；氢火焰离子化检测器温度：250℃；进样口温度：250℃，分流比：50∶1，进样量：1μL。
色谱图的获得
将标准样品和待测产品的供试溶液注入气相色谱仪进行测定，得到其色谱图。
比较色谱图，指纹图谱的相似度计算按照国家药典委员会公布的中药指纹图谱评价软件计算方法，气相指纹图谱相似度为0.95，说明产品为合格品。
Claims (2)
1.一种获得养血清脑颗粒指纹图谱的方法，经过以下步骤：
（1）养血清脑颗粒供试溶液的制备：取养血清脑颗粒，用水蒸气蒸馏法提取，用乙酸乙酯溶解挥发油成分；
（2）将步骤（1）得到的挥发油注入气相色谱仪进行测定，得到其色谱图；
其中，步骤（1）养血清脑颗粒供试溶液的制备包括如下步骤：
取养血清脑颗粒12 g于250 mL圆底烧瓶中，加超纯水100 mL；
自挥发油测定器上端加乙酸乙酯2 mL，保持微沸7 h，取乙酸乙酯层至5 mL容量瓶中，密封放至室温并用乙酸乙酯定容至刻度作为养血清脑颗粒成品供试溶液；
其中，步骤（2）中的色谱条件为：
色谱柱：DB-5MS弹性石英毛细管柱30 m×0.25 mm，1 μm；柱温：初始温度150 ℃，以10 ℃/min升至210 ℃保持5 min，3 ℃/min升至240 ℃保持10 min；载气为高纯氮气，流量：1mL/min；燃烧气：高纯氢气，流量：35 mL/min；助燃气：空气，流量：350 mL/min；氢火焰离子化检测器温度：250℃；进样口温度：250 ℃，分流比：50:1，进样量：1 μL。
2.一种养血清脑颗粒的检测方法，包括以下步骤：
（A）取合格的养血清脑颗粒产品，按照权利要求1的方法建立养血清脑颗粒标准指纹图谱；
（B）取待检养血清脑颗粒，按照权利要求1的方法得到指纹图谱；
（C）将步骤（B）得到的指纹图谱和步骤（A）得到的标准指纹图谱进行比对，相似度在0.9或以上，为合格，在0.9以下，为不合格。
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| 中药材川芎质量控制的气相色谱指纹图谱研究;幕善学等;《中南药学》;20070430;第5卷(第2期);第179-182页，尤其是第180页第2.1.2、2.2节，第1节 * |
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