CN109142563A - 一种龟龄集uplc指纹图谱的构建方法及其应用 - Google Patents
一种龟龄集uplc指纹图谱的构建方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109142563A CN109142563A CN201810825031.9A CN201810825031A CN109142563A CN 109142563 A CN109142563 A CN 109142563A CN 201810825031 A CN201810825031 A CN 201810825031A CN 109142563 A CN109142563 A CN 109142563A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- guilingji
- capsules
- guilingji capsules
- uplc
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
- G01N30/8686—Fingerprinting, e.g. without prior knowledge of the sample components
Landscapes
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Library & Information Science (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种龟龄集UPLC指纹图谱的构建方法及其应用，属于中药技术领域，选择补骨脂素、新补骨脂异黄酮、齐墩果酸为对照品，精密吸取供试品溶液、对照品溶液各2‑5μL，分别注入超高效液相色谱仪进行分析，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，柱温25‑35℃，流速0.1‑0.3mL/min，检测波长203nm，流动相采用乙腈和水梯度洗脱，得到龟龄集UPLC指纹图谱。本发明建立的龟龄集指纹图谱能够较全面的反映龟龄集的物质信息，精密度高、重现性好，可准确有效评价和控制龟龄集的质量。
Description
技术领域
本发明涉及中药指纹图谱的构建方法，特别涉及一种龟龄集UPLC指纹图谱的构建方法，及其在龟龄集质量监控方面的应用。
背景技术
龟龄集由红参、鹿茸、海马、枸杞子、丁香、穿山甲、雀脑、牛膝、锁阳、熟地黄、补骨脂、菟丝子、杜仲、石燕、肉苁蓉、甘草、天冬、淫羊藿、大青盐、砂仁等28味药材经炮制、升炼制成的中药大复方（中华人民共和国药典，2015版，985页）。其组方庞大，成分复杂，为保持这一中药大复方不同批次产品具有稳定的功效，就必须制定严格的企业内控质量标准。2015版《中国药典》规定龟龄集的质量控制标准包括：显微鉴别砂仁、鹿茸、穿山甲、海马；薄层鉴别淫羊藿苷和补骨脂素；含量测定项中每粒（0.3g）含红参以人参皂Rg1、人参皂苷Re的总量计，不得少于60 μg。因龟龄集成分复杂，其中任何一种药材均不能评价整体复方的质量，一个或几个化学成分则更不能够准确评价复方的质量。现行质量控制标准并不能反映复方的整体质量。
从整体上综合分析评价龟龄集方可提升复方质量均一性，故可利用高效液相色谱建立龟龄集的指纹图谱，综合反映不同生产批次龟龄集主要成分差异，为龟龄集内在质量特征评价和等级分类提供科学依据。目前，关于龟龄集的高效液相色谱指纹图谱研究尚未见文献报道，为保障患者用药安全有效，本发明建立了一种适用于龟龄集质量控制的指纹图谱检测方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种龟龄集UPLC指纹图谱的构建方法及其应用，该方法可以客观、全面、准确的评价龟龄集的质量，具有方法简单、操作方便、耗时短的优势，对控制龟龄集的内在质量具有重要意义。
本发明采用的技术方案是：一种龟龄集UPLC指纹图谱的构建方法，包括以下步骤：
a、供试品溶液的制备
取龟龄集胶囊内容物，加甲醇超声提取，摇匀后以3500r/min离心20min，取上清液，蒸干甲醇，加水30mL溶解残渣，以沸点为60-90℃石油醚萃取，合并石油醚层，蒸干溶剂后以色谱纯甲醇溶解，0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；
b、对照品溶液的制备
精密称取补骨脂素、新补骨脂异黄酮、齐墩果酸对照品并加甲醇配置成含补骨脂素0.167 mg/mL、新补骨脂异黄酮 0.185 mg/mL、齐墩果酸0.196 mg/mL的对照品溶液；
c、色谱条件
分别精密吸取步骤a制备的供试品溶液和步骤b制备的对照品溶液2-5μL，以乙腈-水为流动相，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱进行梯度洗脱，柱温为25-35 ℃，流速为0.1-0.3 mL/min，检测波长为203 nm，得到供试品和对照品UPLC图谱；
d、采用国家药典委员会制定的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件，对供试品溶液和对照品溶液的UPLC图谱进行数据匹配，得到标准指纹图谱。
进一步地，所述步骤a中甲醇加入量为每克龟龄集中加入50ml甲醇；所述步骤a中超声提取时间为至少30min。
进一步地，所述步骤a中以沸点为60-90℃石油醚萃取，需萃取三次，每次10 ml
进一步地，所述步骤c中梯度洗脱条件为：
0-10 min，乙腈与水的体积比由30%：70%到52%：48%；
10-15 min，乙腈与水的体积比为52%：48%；
15-26 min，乙腈与水的体积比由52%：48%到87%：13%；
26-30 min，乙腈与水的体积比为87%：13%；
30-35 min，乙腈与水的体积比由87%：13%到100%：0%；
35-38 min，乙腈与水的体积比由100%：0%到30%：70%。
进一步地，所述龟龄集UPLC指纹图谱中有19个共有峰，其中峰1为补骨脂素，峰3为新补骨脂异黄酮，峰13为齐墩果酸，以11号峰为参照峰，相对保留时间：（1）0.226 min（补骨脂素）、（2）0.240 min、（3）0.414 min（新补骨脂异黄酮）、（4）0.525 min、（5）0.542 min、（6）0.593 min、（7）0.732 min、（8）0.794 min、（9）0.899 min、（10）0.907 min、（11）S峰、（12）1.056 min、（13）1.086 min（齐墩果酸）、（14）1.114 min、（15）1.127 min、（16）1.142 min、（17）1.171 min、（18）1.219 min、（19）1.241 min。
进一步地，所述龟龄集UPLC指纹图谱可用于龟龄集品质评价和质量控制。
本发明的有益效果是：本发明提供的龟龄集的指纹图谱的构建方法，操作方便、方法简便快捷；所构建的指纹图谱可用于龟龄集的质量标准控制，较单独测定一个或几个成分的含量来判定复方整体质量的方法能更加全面的反映复方总体特征，科学评价龟龄集的质量，提升产品一致率，从而使产品的疗效得到保障。
附图说明
图1是龟龄集UPLC对照特征图谱。
图2是对照品UPLC图谱。
图3是15批次龟龄集UPLC指纹图谱叠加图。
具体实施方式
为了能更清楚地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
本发明所述龟龄集，由山西广誉远国药有限公司提供。
实施例1：龟龄集UPLC指纹图谱的构建
1.1仪器
Waters Acquity UPLC H-Class 超高效液相色谱系统、Empower 工作站含四元梯度泵、自动进样器、PDA 检测器（Waters 公司）；超声清洗仪（KQ2200DB型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司）；万分之一天平（CPA225D电子分析天平，赛多利斯科学仪器有限公司）；离心机（SC-3160低速离心机，安徽中科中佳科学仪器有限公司）；水浴锅（HH-ZK4型，巩义市予华仪器有限公司）；Milli-Q Integral Water Purification System（美国Millipore公司）。
1.2试药与试剂
样品：龟龄集（山西广誉远国药有限公司），批号为20130201、20130302、20141112、20150101、20150507、20151212、103160203、103160407、103160508、103160917、103161018、103170305、103170408、103170510、103170714。
试剂：超纯水；甲醇、乙腈为色谱纯（美国Fisher公司）；其他试剂均为分析纯。
1.3供试品溶液的制备
取龟龄集胶囊内容物，研细，精密称取1.0g，加甲醇50mL超声提取30min，3500r/min离心20min后取上清液，蒸干溶剂，加水30mL溶解残渣，用沸点为60-90℃石油醚萃取三次，每次10mL，合并萃取液，蒸干溶剂，最后以色谱纯甲醇定容至2mL容量瓶，过0.22μm滤膜，即得供试品溶液。
1.4对照品溶液的制备
精密称取补骨脂素、新补骨脂异黄酮、齐墩果酸对照品并加甲醇配置成含补骨脂素0.167 mg/mL、新补骨脂异黄酮 0.185 mg/mL、齐墩果酸0.196 mg/mL的对照品溶液。
1.5色谱条件
色谱柱：HSS T3柱（100 mm×2.5，1.7 μm），流动相为乙腈和水，流速为0.3mL/min；柱温为30℃；紫外检测波长为203nm；精密吸取供试品溶液4μL、对照品溶液4μL分别注入超高效液相色谱仪，梯度洗脱，梯度洗脱条件为：
0-10 min，乙腈与水的体积比由30%：70%到52%：48%；
10-15 min，乙腈与水的体积比为52%：48%；
15-26 min，乙腈与水的体积比由52%：48%到87%：13%；
26-30 min，乙腈与水的体积比为87%：13%；
30-35 min，乙腈与水的体积比由87%：13%到100%：0%；
35-38 min，乙腈与水的体积比由100%：0%到30%：70%；
记录38 min色谱图，得到龟龄集指纹图谱。
1.6共有峰的确定
分析龟龄集指纹图谱信息（如图1所示），所得指纹图谱包括19个共有峰，以11号峰为参照峰，各峰号的相对保留时间分别为：（1）0.226 min、（2）0.240 min、（3）0.414 min、（4）0.525 min、（5）0.542 min、（6）0.593 min、（7）0.732 min、（8）0.794 min、（9）0.899 min、（10）0.907 min、（11）S峰、（12）1.056 min、（13）1.086 min、（14）1.114 min、（15）1.127min、（16）1.142 min、（17）1.171 min、（18）1.219 min、（19）1.241 min。
通过供试品和对照品（如图2所示）LC-MS一级质谱和二级质谱图对色谱峰进行指认，鉴别了龟龄集UPLC指纹图谱中1号峰（0.226min）为补骨脂素、3号峰（0.414min）为新补骨脂异黄酮、13号峰（1.086min）为齐墩果酸
实施例2：龟龄集指纹图谱方法学研究
2.1精密度试验
精密称取同一批次龟龄集，按上述实验方法制备供试品溶液，按上述色谱条件连续进样6次，记录色谱图。将同一供试品连续进样6次得到的色谱图进行相似度分析，结果显示其相似度为1，考察19个共有峰的相对保留时间，各色谱峰的相对保留时间的RSD < 0.13%，表明仪器精密度良好。
2.2重复性试验
称取同一批次龟龄集样品共6份，分别按照上述实验方法平行制备6份供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，记录色谱图。将6份供试品得到的色谱图进行相似度分析，结果显示其相似度均大于0.99，考察19个共有峰的相对保留时间，各色谱峰的相对保留时间的RSD< 0.10%，表明方法重复性良好。
2.3稳定性试验
精密称取同一批次龟龄集，按上述实验方法制备供试品溶液，分别于0h、4h、8h、12h、16h、24h按上述色谱条件进行测定，记录色谱图。将得到的色谱图进行相似度分析，结果显示其相似度均大于0.97，考察19个共有峰的相对保留时间，各色谱峰的相对保留时间的RSD< 0.15%，表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
实施例3龟龄集对照特征图谱及相似度评价
取不同批次龟龄集共15批，分别按照已建立的龟龄集指纹图谱分析方法进行分析，得到15批药材的UPLC指纹图谱叠加图（如图3所示）。以上述15批次样品的色谱谱图为基础，使用药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2008版）进行数据处理得到共有模式特征图谱，即为龟龄集对照特征图谱R（如图1所示）。15批样品各主要色谱峰保留时间基本一致，确定了该检测条件下峰面积较大、分离较好的19个峰为其共有色谱峰。计算15批龟龄集指纹图谱和对照特征图谱之间的相似度，样品与对照图谱的相似度均大于0.93，结果见表1。
表1 龟龄集指纹图谱相似度评价结果
本发明建立的龟龄集指纹图谱操作方法具有良好的精密度、重复性和稳定性，因此本发明方案具有可行性，能够用于龟龄集的综合质量控制。
本发明提供的龟龄集的指纹图谱的构建方法，操作方便、方法简便快捷；所构建的指纹图谱可用于龟龄集的质量标准控制，较单独测定一个或几个成分的含量来判定复方整体质量的方法能更加全面的反映复方总体特征，科学评价龟龄集的质量，提升产品一致率，从而使产品的疗效得到保障。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (6)
1.一种龟龄集UPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、供试品溶液的制备
取龟龄集胶囊内容物，加甲醇超声提取，摇匀后以3500r/min离心20min，取上清液，蒸干甲醇，加水30mL溶解残渣，以沸点为60-90℃石油醚萃取，合并石油醚层，蒸干溶剂后以色谱纯甲醇溶解，0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；
b、对照品溶液的制备
精密称取补骨脂素、新补骨脂异黄酮、齐墩果酸对照品并溶于甲醇，作为对照品溶液；
c、色谱条件
分别精密吸取步骤a制备的供试品溶液和步骤b制备的对照品溶液2-5μL，以乙腈-水为流动相，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱进行梯度洗脱，柱温为25-35 ℃，流速为0.1-0.3 mL/min，检测波长为203 nm，得到供试品和对照品UPLC图谱；
d、采用国家药典委员会制定的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件，对供试品溶液和对照品溶液的UPLC图谱进行数据匹配，得到标准指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的龟龄集UPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述步骤a中甲醇加入量为每克龟龄集中加入50ml甲醇；所述步骤a中超声提取时间为至少30min。
3.根据权利要求1所述的龟龄集UPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述步骤a中以沸点为60-90℃石油醚萃取，需萃取三次，每次10 ml。
4.根据权利要求1所述的龟龄集UPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述步骤c中梯度洗脱条件为：
0-10 min，乙腈与水的体积比由30%：70%到52%：48%；
10-15 min，乙腈与水的体积比为52%：48%；
15-26 min，乙腈与水的体积比由52%：48%到87%：13%；
26-30 min，乙腈与水的体积比为87%：13%；
30-35 min，乙腈与水的体积比由87%：13%到100%：0%；
35-38 min，乙腈与水的体积比由100%：0%到30%：70%。
5.根据权利要求1所述的龟龄集UPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述龟龄集UPLC指纹图谱中有19个共有峰，其中峰1为补骨脂素，峰3为新补骨脂异黄酮，峰13为齐墩果酸，以11号峰为参照峰，相对保留时间：（1）0.226 min、（2）0.240 min、（3）0.414 min、（4）0.525 min、（5）0.542 min、（6）0.593 min、（7）0.732 min、（8）0.794 min、（9）0.899 min、（10）0.907 min、（11）S峰、（12）1.056 min、（13）1.086 min、（14）1.114 min、（15）1.127min、（16）1.142 min、（17）1.171 min、（18）1.219 min、（19）1.241 min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的龟龄集UPLC指纹图谱构建方法的应用，其特征在于：所述龟龄集UPLC指纹图谱可用于龟龄集品质评价和质量控制。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810825031.9A CN109142563B (zh) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | 一种龟龄集uplc指纹图谱的构建方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810825031.9A CN109142563B (zh) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | 一种龟龄集uplc指纹图谱的构建方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109142563A true CN109142563A (zh) | 2019-01-04 |
| CN109142563B CN109142563B (zh) | 2021-03-02 |
Family
ID=64797689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810825031.9A Active CN109142563B (zh) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | 一种龟龄集uplc指纹图谱的构建方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109142563B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115097040A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-09-23 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种木鳖子的uplc特征图谱构建方法及应用 |
| CN115452962A (zh) * | 2021-06-09 | 2022-12-09 | 山西广誉远国药有限公司 | 加味龟龄集酒hplc特征图谱的构建方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08269094A (ja) * | 1995-03-29 | 1996-10-15 | Nippon Betsukou Kyokai | タイマイの甲羅からのタンパク質の分離法並びにその分離法で得られたタンパク質を用いた抗体及びｄｎａ |
| US5922335A (en) * | 1995-05-15 | 1999-07-13 | Avon Products, Inc. | Uses for ascorbyl-phosphoryl-cholesterol in topical compositions |
| CN1836712A (zh) * | 2005-03-25 | 2006-09-27 | 重庆大易科技投资有限公司 | 一种治疗性功能障碍的药物组合物及其制备方法 |
| CN105572261A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-05-11 | 国药集团同济堂（贵州）制药有限公司 | 建立仙灵骨葆胶囊的指纹图谱的方法及其质量检测方法 |
| CN106950324A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-07-14 | 山西大学 | 一种黄芪建中丸指纹图谱的构建方法 |
-
2018
- 2018-07-25 CN CN201810825031.9A patent/CN109142563B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08269094A (ja) * | 1995-03-29 | 1996-10-15 | Nippon Betsukou Kyokai | タイマイの甲羅からのタンパク質の分離法並びにその分離法で得られたタンパク質を用いた抗体及びｄｎａ |
| US5922335A (en) * | 1995-05-15 | 1999-07-13 | Avon Products, Inc. | Uses for ascorbyl-phosphoryl-cholesterol in topical compositions |
| CN1836712A (zh) * | 2005-03-25 | 2006-09-27 | 重庆大易科技投资有限公司 | 一种治疗性功能障碍的药物组合物及其制备方法 |
| CN105572261A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-05-11 | 国药集团同济堂（贵州）制药有限公司 | 建立仙灵骨葆胶囊的指纹图谱的方法及其质量检测方法 |
| CN106950324A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-07-14 | 山西大学 | 一种黄芪建中丸指纹图谱的构建方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| FANG-FANG CHEN等: "Magnetic molecularly imprinted polymer for the selective extraction of sildenafil, vardenafil and their analogues from herbal medicines", 《TALANTA》 * |
| 李章万，刘三康，钱广生，刘萍: "四种含淫羊藿中成药中淫羊藿甙的含量测定 ", 《华西医科大学学报》 * |
| 熊瑞等: "补骨脂炮制前后纳入复方二神丸的提取物HPLC 指纹图谱的建立及多种模式识别分析", 《中草药》 * |
| 贾鹏等: "补骨脂乙醇提取物不同溶剂萃取物雌激素样作用的比较", 《山东中医药大学学报》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115452962A (zh) * | 2021-06-09 | 2022-12-09 | 山西广誉远国药有限公司 | 加味龟龄集酒hplc特征图谱的构建方法 |
| CN115452962B (zh) * | 2021-06-09 | 2023-08-15 | 山西广誉远国药有限公司 | 加味龟龄集酒hplc特征图谱的构建方法 |
| CN115097040A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-09-23 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种木鳖子的uplc特征图谱构建方法及应用 |
| CN115097040B (zh) * | 2022-06-24 | 2023-06-02 | 北京康仁堂药业有限公司 | 一种木鳖子的uplc特征图谱构建方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109142563B (zh) | 2021-03-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2023024322A1 (zh) | 一种中药组合物的指纹图谱的测定方法 | |
| CN107860832B (zh) | 复方大黄清胰汤指纹图谱的建立方法 | |
| CN113049724A (zh) | 桂枝芍药知母汤组合物的指纹图谱构建方法和检测方法 | |
| Wu et al. | Simultaneous quantitative determination of nine active chemical compositions in traditional Chinese medicine Glycyrrhiza by RP-HPLC with full-time five-wavelength fusion method | |
| CN109374764B (zh) | 八味龙钻颗粒hplc指纹图谱及主要成分含量测定方法 | |
| CN112444579B (zh) | 柴银口服液uplc指纹图谱的建立方法 | |
| CN104062374B (zh) | 益气补肾的中药组合物的检测方法 | |
| CN106442789A (zh) | 复方血脂宁提取物指纹图谱的建立及其活性成分定量分析方法 | |
| CN107402265B (zh) | 康媛颗粒指纹图谱的检测方法 | |
| CN113281439B (zh) | 肾宝片的质量控制检测方法 | |
| CN109142563A (zh) | 一种龟龄集uplc指纹图谱的构建方法及其应用 | |
| CN103424498B (zh) | 一种清毒安肾胶囊指纹图谱的建立方法及其应用 | |
| CN111089916A (zh) | 一种柴芍口服液中芍药苷、甘草苷和甘草酸铵含量的检测方法 | |
| CN112782308B (zh) | 一种杜仲补天素丸的hplc指纹图谱的建立方法 | |
| CN106770876A (zh) | 黄芪健胃制剂的特征图谱建立和检测方法 | |
| CN112666277B (zh) | 一种香附药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒hplc特征图谱的构建及检测方法 | |
| CN109115904B (zh) | 一种定坤丹uplc指纹图谱的构建方法及其应用 | |
| CN110441413B (zh) | 千柏鼻炎片hplc指纹图谱的构建方法和检测方法 | |
| CN106290643A (zh) | 一种中药荆芥抗肺癌活性成分的质量控制方法 | |
| CN108693289B (zh) | 一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法 | |
| CN101816753A (zh) | 一种治疗感冒的复方制剂的质量检测方法 | |
| CN112526045B (zh) | 一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法 | |
| CN110632198B (zh) | 一种消炎止咳片的hplc指纹图谱及其构建方法和应用 | |
| CN102068566B (zh) | 治疗湿热黄疸的茵陈五疸丸的检测方法 | |
| CN114113356A (zh) | 逍遥丸的指纹图谱检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |