CN102955010A - 一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，属于药物质量控制技术领域。包括以下步骤：（1）对照品溶液的制备；（2）供试品溶液的制备；（3）色谱条件；（4）以木犀草苷为参照峰的标准指纹图谱的制定；（5）指纹图谱的质量控制。本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明采用高效液相色谱法建立标准指纹图谱，以裸花紫珠的有效成分特征为主，通过指纹图谱得到量化参数，方法重复性、稳定性良好，精密度高，能更加全面控制和反映制剂的质量，更能确保产品质量的均一稳定和安全有效。
Description
技术领域
本发明属于药物质量控制技术领域，特别涉及一种中药裸花紫珠制剂的指纹图谱检测方法。
背景技术
裸花紫珠为马鞭草科植物裸花紫珠（Callicarpa nudiflorea Hook.et Am）的干燥地上部分。现代研究表明，裸花紫珠的有效成分具有消炎、解毒、止血等作用。目前，市场上相关产品主要有裸花紫珠颗粒、裸花紫珠胶囊、裸花紫珠合剂、裸花紫珠分散片和裸花紫珠栓剂等。
裸花紫珠制剂作为中成药，其药效是多种活性成分共同作用的结果。然而，裸花紫珠制剂的质量控制目前多采用单一指标成分，其建立的质量控制方法不能准确全面反映产品的内在质量，也无法用于生产过程中、以及产品质量的有效控制，更不能保证其临床疗效。因此，建立一种能全面检测裸花紫珠制剂中有效成分的质量检测方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的就是针对上述中药裸花紫珠制剂的质量控制现状，提供一种可有效控制产品质量及保证其临床疗效的中药裸花紫珠制剂的质量检测方法。
本发明的目的是通过下列技术方案来实现的。
一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对照品溶液的制备
取木犀草苷对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇匀，制成对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备
取裸花紫珠制剂的细粉1g，称定，置锥形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
（3）色谱条件
色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4.6 mm×250 mm，5μm；
流动相：乙腈-0.1％磷酸水溶液；
梯度洗脱，洗脱程序为：先采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为17%:83%；40min时，采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为30%:70%；60min时，采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为50%:50%；
流速：1ml/min，柱温：25℃；检测波长：350nm；
（4）以木犀草苷为参照峰的标准指纹图谱的制定
吸取上述对照品和供试品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；依据所得的10批样品的指纹图谱，制定标准指纹图谱；
（5）指纹图谱的质量控制
将中药裸花紫珠制剂待测产品指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，确定相似度。
所述步骤（2）中超声处理的时间为15-45min，超声波功率为40-80kw，温度为25℃。
所述步骤（4）所得标准指纹图谱，共有峰有5个，以木犀草苷峰为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积，相对保留时间和相对峰面积的计算公式为：
计算结果如下所示：
相对保留时间：1（0.8971～0.8994），2（1.0000～1.0000），3（1.0294～1.0429），4（1.0813～1.0861），5（1.1708～1.1752）；
相对峰面积：1（0.2056～0.7812），（1.0000～1.0000），3（0.3752～1.0325），4（0.1207～0.3143），5（2.3382～5.2461）。
步骤(5)中所述的确定相似度是指将中药裸花紫珠制剂供试品指纹图谱与标准指纹图谱进行比对，其相似度为0.90～1.00。
本发明所述指纹图谱的质量控制，运用国家药典委员会制定的《中药指纹图谱相似度计算软件》（2004），经过多点校正，色谱峰的匹配，计算供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱的相似度；指纹图谱相似度计算参数设置为：时间宽度为0.2秒；校正方式采用多点校正，校正色谱峰的匹配点为共有峰，峰1（0.8971～0.8994），峰2（1.0000～1.0000），峰3（1.0294～1.0429），峰4（1.0813～1.0861），峰5（1.1708～1.1752）。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明采用高效液相色谱法建立标准指纹图谱，以裸花紫珠的有效成分特征为主，通过指纹图谱得到量化参数，方法重复性、稳定性良好，精密度高，能更加全面控制和反映制剂的质量，更能确保产品质量的均一稳定和安全有效。
附图说明
图1为本发明所述以木犀草苷为参照制得的标准指纹图谱。
图2为本发明所述裸花紫珠制剂制得的10批样品指纹图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，应理解的是，这些实施例仅用于说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1。
中药裸花紫珠制剂标准指纹图谱的建立（以裸花紫珠颗粒为例）。
（1）实验仪器及试剂。
Waters高效液相色谱仪(Waters2695分离单元，Waters2996二极管阵列检测器，Empower色谱工作站)；色谱柱：依利特 C18(5μm,250×4.6mm)；KQ-250DB型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；AB104－N型万分之一天平，厂家：梅特勒－托利多；Millipore超纯水仪。
乙腈（色谱纯）：山东禹王实验有限公司化工分公司；磷酸（优级纯）：天津精细化学品开发有限公司；甲醇（分析纯）：（上海振兴化工一厂）。
木犀草苷对照品：中国药品生物制品检定所；裸花紫珠颗粒：江西普正制药有限公司。
（2）对照品溶液的制备。
取木犀草苷对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇匀，制成对照品溶液。
（3）供试品溶液的制备。
取粉碎的裸花紫珠颗粒的细粉约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，超声波功率为60kw，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
（4）色谱条件。
色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4.6 mm×250 mm，5μm；流动相：乙腈-0.1％磷酸水溶液；柱温：25℃ ；检测波长：350nm；流速：1ml/min；进样量：10μl。
表1 液动相系统洗脱程序。
（5）方法学考察。
精密度试验：取同一份供试品溶液，在上述液相色谱条件下，重复进样6次，每次进样10μL，以木犀草苷峰为参照峰，考察主要色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。结果单峰面积大于或等于5%以上的主要色谱峰，其相对保留时间和相对峰面积的RSD小于2.35%，表明精密度良好。
溶液稳定性试验：取同一份供试品溶液，在上述液相色谱条件下，分别在0、2、4、8、12、24小时检测指纹图谱，每次进样10μL，考察主要色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。结果单峰面积大于或等于5%以上的主要色谱峰，其相对保留时间和相对峰面积的RSD小于2.23%，表明供试品溶液24小时内相对稳定。
重复性试验：取同一批样品，按供试品制备方法制备6份供试品溶液，在上述液相色谱条件下，进样分析，考察主要色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。结果单峰面积大于或等于5%以上的主要色谱峰，其相对保留时间和相对峰面积的RSD小于2.24%，表明该方法重复性好。
（6）以木犀草苷为参照峰的标准指纹图谱的制定。
精密吸取上述对照品和供试品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；依据所得的10批对照品的指纹图谱，制定标准指纹图谱，见图1。
照上述液相色谱条件，将不同批次的中药裸花紫珠制剂样品10批，按供试品制备方法制备样品，进行测定，色谱图见图2。比较样品的色谱图和计算相对保留时间，其中有5个峰确定为共有峰，其中2号峰为木犀草苷峰。依据《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求》，制定了中药裸花紫珠制剂的标准指纹图谱技术参数。以木犀草苷峰为内参照峰，计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。
相对保留时间：1（0.8971～0.8994），2（1.0000～1.0000），3（1.0294～1.0429），4（1.0813～1.0861），5（1.1708～1.1752）；
相对峰面积：1（0.2056～0.7812），（1.0000～1.0000），3（0.3752～1.0325），4（0.1207～0.3143），5（2.3382～5.2461）。
（7）相似度评价。
运用国家药典委员会制定的用于生成共有模式的《中药指纹图谱相似度计算软件》A版（2004），经过多点校正，色谱峰的匹配，计算10批中药裸花紫珠制剂的相似度，结果见表2。
表2 10批中药裸花紫珠制剂HPLC指纹图谱相似度结果表
Claims (5)
1.一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对照品溶液的制备
取木犀草苷对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，摇匀，制成对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备
取裸花紫珠制剂的细粉1g，称定，置锥形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
（3）色谱条件
色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4.6 mm×250 mm，5μm；
流动相：乙腈-0.1％磷酸水溶液；
梯度洗脱，洗脱程序为：先采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为17%:83%；40min时，采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为30%:70%；60min时，采用乙腈-0.1％磷酸水溶液进行洗脱，乙腈与0.1％磷酸水溶液的体积百分比为50%:50%；
流速：1ml/min，柱温：25℃；检测波长：350nm；
（4）以木犀草苷为参照峰的标准指纹图谱的制定
吸取上述对照品和供试品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪中，照高效液相色谱法测定，记录色谱图；依据所得的10批样品的指纹图谱，制定标准指纹图谱；
（5）指纹图谱的质量控制
将中药裸花紫珠制剂待测产品指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，确定相似度。
2.根据权利要求1所述的一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中超声处理的时间为15-45min，超声波功率为40-80kw，温度为25℃。
3.根据权利要求1所述的一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（4）所得标准指纹图谱，共有峰有5个，以木犀草苷峰为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积，相对保留时间和相对峰面积的计算公式为：
；
计算结果如下所示：
相对保留时间：1（0.8971～0.8994），2（1.0000～1.0000），3（1.0294～1.0429），4（1.0813～1.0861），5（1.1708～1.1752）；
相对峰面积：1（0.2056～0.7812），（1.0000～1.0000），3（0.3752～1.0325），4（0.1207～0.3143），5（2.3382～5.2461）。
4.根据权利要求1所述的一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于：步骤(5)中所述的确定相似度是指将中药裸花紫珠制剂供试品指纹图谱与标准指纹图谱进行比对，其相似度为0.90～1.00。
5.根据权利要求1所述的一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法，其特征在于：本发明所述指纹图谱的质量控制，运用国家药典委员会制定的《中药指纹图谱相似度计算软件》（2004），经过多点校正，色谱峰的匹配，计算供试品溶液指纹图谱与制定的标准指纹图谱的相似度；指纹图谱相似度计算参数设置为：时间宽度为0.2秒；校正方式采用多点校正，校正色谱峰的匹配点为共有峰，峰1（0.8971～0.8994），峰2（1.0000～1.0000），峰3（1.0294～1.0429），峰4（1.0813～1.0861），峰5（1.1708～1.1752）。
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