CN104807932A - 胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法 - Google Patents
胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104807932A CN104807932A CN201510206657.8A CN201510206657A CN104807932A CN 104807932 A CN104807932 A CN 104807932A CN 201510206657 A CN201510206657 A CN 201510206657A CN 104807932 A CN104807932 A CN 104807932A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- seed extract
- fenugreek seed
- peaks
- retention time
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000001313 trigonella foenum graecum l. seed extract Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 title abstract description 4
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 title abstract description 4
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 title abstract description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 title abstract 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 claims description 32
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 claims description 32
- 150000002213 flavones Chemical class 0.000 claims description 31
- JMFSHKGXVSAJFY-UHFFFAOYSA-N Saponaretin Natural products OCC(O)C1OC(Oc2c(O)cc(O)c3C(=O)C=C(Oc23)c4ccc(O)cc4)C(O)C1O JMFSHKGXVSAJFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- MOZJVOCOKZLBQB-UHFFFAOYSA-N Vitexin Natural products OCC1OC(Oc2c(O)c(O)cc3C(=O)C=C(Oc23)c4ccc(O)cc4)C(O)C(O)C1O MOZJVOCOKZLBQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 26
- SGEWCQFRYRRZDC-VPRICQMDSA-N vitexin Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1C1=C(O)C=C(O)C2=C1OC(C=1C=CC(O)=CC=1)=CC2=O SGEWCQFRYRRZDC-VPRICQMDSA-N 0.000 claims description 26
- PZKISQRTNNHUGF-UHFFFAOYSA-N vitexine Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1=C(O)C=C(O)C2=C1OC(C=1C=CC(O)=CC=1)=CC2=O PZKISQRTNNHUGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 6
- 239000002953 phosphate buffered saline Substances 0.000 claims description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 4
- LOKCTEFSRHRXRJ-UHFFFAOYSA-I dipotassium trisodium dihydrogen phosphate hydrogen phosphate dichloride Chemical compound P(=O)(O)(O)[O-].[K+].P(=O)(O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[Cl-].[K+].[Cl-].[Na+] LOKCTEFSRHRXRJ-UHFFFAOYSA-I 0.000 claims description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 claims description 3
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 abstract 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 235000019846 buffering salt Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 abstract 1
- 244000250129 Trigonella foenum graecum Species 0.000 description 7
- 235000001484 Trigonella foenum graecum Nutrition 0.000 description 6
- 235000001019 trigonella foenum-graecum Nutrition 0.000 description 6
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 2
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 206010012601 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- -1 flavone compound Chemical class 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 235000021374 legumes Nutrition 0.000 description 1
- 230000003285 pharmacodynamic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001303 quality assessment method Methods 0.000 description 1
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 description 1
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 description 1
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
- 239000001917 trigonella foenum graecum l. absolute Substances 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法。该测定方法以胡芦巴提取物为原料，采用高效液相色谱法进行分析，以甲醇-0.4％磷酸缓冲盐溶液为流动相进行梯度洗脱，通过高效液相色谱仪所得的供试品溶液的指纹图谱与胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱经中药色谱指纹图谱相似度评价系统试验，应用指纹图谱特征对胡芦巴提取物的质量进行控制，确保胡芦巴提取物的质量。本发明具有精密度高、稳定性好、重复性好的特点，能对胡芦巴提取物中活性成分进行有效分离并监控其质量。
Description
技术领域
本发明涉及胡芦巴提取物的质量控制方法，具体地指一种胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法。
背景技术
胡芦巴为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecum L.的干燥成熟种子。国内主要分布于河南、安徽、四川等省份。味苦，性温，归肾经，具有温肾助阳，祛寒止痛等功效。胡芦巴种子中主要含有黄酮、生物碱、皂苷和油脂等化学成分。
胡芦巴提取物是从胡芦巴的成熟种子中提取出来的棕黄色粉末，其中主要药效物质为黄酮类化合物。已有研究表明，胡芦巴中黄酮类物质对心血管系统疾病、糖尿病及其并发症有较好的治疗作用，牡荆素还具有显著地抗肿瘤、抗炎、解痉、降压等作用。
目前国内外只针对胡芦巴药材中做了HPLC指纹图谱初步研究，且并未标定共有峰的指标成分。
发明内容
本发明为了控制胡芦巴提取物的质量，提供一种胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法。
为实现上述目的，本发明所提供的胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法，它包括以下步骤：
(a)对照品溶液的制备：精密称取牡荆素对照品，加入甲醇溶解，制成每1mL含牡荆素150μg的溶液，即得；
(b)供试品溶液的制备：精密称取胡芦巴提取物0.5～5.0g，加入甲醇25～250mL，超声提取40～60min，过滤，取续滤液，即得；
(c)设定色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相A为甲醇，流动相B为质量百分数为0.4％磷酸缓冲盐溶液；采用梯度洗脱方式，其洗脱程序为：
0min～12min，流动相A为25％、流动相B为75％，
12min～17min，流动相A为25％→30％、流动相B为75％→70％，
17min～70min，流动相A为30％、流动相B为70％；
检测波长339nm，流速为0.8mL/min，柱温30℃；理论塔板数按牡荆素峰计，不低于3000；
(d)标准指纹图谱的获得：精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μL，按照设定的色谱条件，注入高效液相色谱仪，通过对照品牡荆素的色谱峰，确定供试品溶液色谱图中的牡荆素峰，按照色谱图方法学考察的方法得到胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱；
(e)色谱分析：将每批次所得的供试品溶液的指纹图谱与胡芦巴提取物黄酮类成分标准指纹图谱经中药色谱指纹图谱相似度评价系统比较，来确定胡芦巴提取物黄酮类成分的质量。
本发明所得到的胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱检测出11个特征指纹峰，11号峰为牡荆素，
1号峰：保留时间：7.65±0.2min，
2号峰：保留时间：10.64±0.2min，
3号峰：保留时间：11.87±0.2min，
4号峰：保留时间：14.62±0.2min，
5号峰：保留时间：18.64±0.2min，
6号峰：保留时间：19.92±0.2min，
7号峰：保留时间：21.66±0.2min，
8号峰：保留时间：23.33±0.2min，
9号峰：保留时间：24.82±0.2min，
10号峰：保留时间：26.28±0.2min，
11号峰：保留时间：32.45±0.2min。
本发明的有益效果：本发明首次对胡芦巴提取物黄酮类成分进行指纹图谱研究，并以牡荆素峰为参照峰，采用高效液相色谱法，建立了胡芦巴提取物黄酮类成分的指纹图谱，以期控制胡芦巴提取物的质量提供科学依据。将所得的供试品溶液的指纹图谱与胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱经中药色谱指纹图谱相似度评价系统试验。
本发明具有以下优点：
①本发明建立的色谱方法具有精密度高、稳定性好、重复性好的优点，符合指纹图谱的要求，可作为胡芦巴提取物黄酮类成分的质量检测方法；②本发明能将胡芦巴提取物活性成分进行有效分离，构建了胡芦巴提取物黄酮类成分的指纹图谱，填补了胡芦巴黄酮类成分的分离和指纹图谱中研究的空白；③对胡芦巴提取物黄酮类成分的质量评价不再局限于对单一化学成分的研究，而是从整体评价，应用指纹图谱特征对胡芦巴提取物黄酮类成分进行全面的质量控制，确保胡芦巴提取物药用和保健功效与安全，提供了一种有效的产品质量检测方法。
附图说明
图1为对照品牡荆素的色谱图。
图2为胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱。
图3为十批胡芦巴提取物黄酮类成分的指纹图谱叠加图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
下述实施例中，牡荆素购买于中国药品生物制品检定所，批号111687-200602；甲醇为色谱纯，购买于美国天地公司；10批胡芦巴提取物样品均为湖北省药用植物研发中心制备。
实施例
(a)对照品溶液的制备：精密称取牡荆素，加甲醇溶解，制成每1mL含牡荆素150μg的溶液，制得对照品溶液。
(b)供试品溶液的制备：取10个不同批次胡芦巴提取物样品各0.5g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25mL，超声提取40min，过滤，取续滤液，制得供试品溶液。
(c)设定色谱条件：使用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱；采用梯度洗脱方式，流动相A为甲醇，流动相B为质量百分数为0.4％磷酸缓冲盐溶液，梯度洗脱的程序如下表1所示：
表1 梯度洗脱程序
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0～12 | 25 | 75 |
| 12～17 | 25→30 | 75→70 |
| 17～70 | 30 | 70 |
检测波长339nm，流速为0.8mL/min，柱温30℃；理论塔板数按牡荆素峰计，不低于3000。
(d)标准指纹图谱的获得：精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μL，按照设定的色谱条件，注入高效液相色谱仪，通过对照品牡荆素的色谱峰，确定供试品溶液色谱图中的牡荆素峰，按照色谱图方法学考察的方法，得到胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱。
图1是对照品牡荆素色谱图，图2是胡芦巴提取物黄酮类成分的指纹图谱。胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱检测出11个特征指纹峰，11号峰为牡荆素，如下表2所示：
表2 胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱的特征指纹峰
| 峰序号 | 保留时间(min) | 峰面积(mAU*min) |
| 1 | 7.65 | 3.233 |
| 2 | 10.64 | 1.928 |
| 3 | 11.87 | 19.003 |
| 4 | 14.62 | 12.935 |
| 5 | 18.64 | 18.828 |
| 6 | 19.92 | 3.165 |
| 7 | 21.66 | 3.023 |
| 8 | 23.33 | 12.930 |
| 9 | 24.82 | 17.448 |
| 10 | 26.28 | 22.304 |
| 11 | 32.45 | 9.686 |
(e)色谱分析：指纹图谱能够综合的评价胡芦巴提取物的质量，因此将每批次所得的胡芦巴提取物指纹图谱与胡芦巴黄酮类成分标准指纹图谱经中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版比较。计算10批胡芦巴提取物黄酮类成分色谱峰的相似度，相似度不低于0.9，说明胡芦巴提取物质量合格。10批胡芦巴提取物指纹图谱叠加图如图3所示。
本发明的方法学考察：
1)精密度研究：精密吸取供试品溶液10μL，按照设定的色谱条件，连续进样5次，记录其色谱图。以牡荆素峰作为参照峰，指定其α值为1.0000，考察仪器精密度。各特征指纹峰相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3％，符合指纹图谱的要求。
2)稳定性研究：精密吸取供试品溶液10μL，按照设定的色谱条件，分别在0h、2h、4h、8h、16h、24h、36h进行检测，以牡荆素峰为参照峰，指定其α值为1.0000，考察供试品溶液稳定性。各特征指纹峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3％，符合指纹图谱的要求。
3)重复性研究：取同一批次胡芦巴提取物样品5份，精密称定，按步骤(b)所述的方法制备供试品溶液，按照设定的色谱条件进行测定，以牡荆素峰为参照峰，指定其α值为1.0000，考察方法的重复性。各特征指纹峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3％，符合指纹图谱的要求。
Claims (2)
1.一种胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(a)对照品溶液的制备：精密称取牡荆素对照品，加入甲醇溶解，制成每1mL含牡荆素150μg的溶液，即得；
(b)供试品溶液的制备：精密称取胡芦巴提取物0.5～5.0g，加入甲醇25～250mL，超声提取40～60min，过滤，取续滤液，即得；
(c)设定色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相A为甲醇，流动相B为质量百分数为0.4％磷酸缓冲盐溶液；采用梯度洗脱方式，其洗脱程序为：
0min～12min，流动相A为25％、流动相B为75％，
12min～17min，流动相A为25％→30％、流动相B为75％→70％，
17min～70min，流动相A为30％、流动相B为70％；
检测波长339nm，流速为0.8mL/min，柱温30℃；理论塔板数按牡荆素峰计，不低于3000；
(d)标准指纹图谱的获得：精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μL，按照设定的色谱条件，注入高效液相色谱仪，通过对照品牡荆素的色谱峰，确定供试品溶液色谱图中的牡荆素峰，按照色谱图方法学考察的方法得到胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱；
(e)色谱分析：将每批次所得的供试品溶液的指纹图谱与胡芦巴提取物黄酮类成分标准指纹图谱经中药色谱指纹图谱相似度评价系统比较，来确定胡芦巴提取物黄酮类成分的质量。
2.根据权利要求1所述胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法，其特征在于：所得到的胡芦巴提取物黄酮类成分的标准指纹图谱检测出11个特征指纹峰，11号峰为牡荆素，
1号峰：保留时间：7.65±0.2min，
2号峰：保留时间：10.64±0.2min，
3号峰：保留时间：11.87±0.2min，
4号峰：保留时间：14.62±0.2min，
5号峰：保留时间：18.64±0.2min，
6号峰：保留时间：19.92±0.2min，
7号峰：保留时间：21.66±0.2min，
8号峰：保留时间：23.33±0.2min，
9号峰：保留时间：24.82±0.2min，
10号峰：保留时间：26.28±0.2min，
11号峰：保留时间：32.45±0.2min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510206657.8A CN104807932A (zh) | 2015-04-28 | 2015-04-28 | 胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510206657.8A CN104807932A (zh) | 2015-04-28 | 2015-04-28 | 胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104807932A true CN104807932A (zh) | 2015-07-29 |
Family
ID=53692940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510206657.8A Pending CN104807932A (zh) | 2015-04-28 | 2015-04-28 | 胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104807932A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106370737A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-02-01 | 丁建海 | 一种葫芦巴种子中牡荆素的提取及含量测定方法 |
| CN107505412A (zh) * | 2017-08-16 | 2017-12-22 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种同时测定烟用香料中四种黄酮类成分的方法 |
| CN114088828A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-25 | 青海民族大学 | 一种胡芦巴叶提取物检测方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103304605A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-09-18 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 从胡芦巴中分离制备黄酮苷和二苯乙烯苷类化合物的方法 |
| CN103923074A (zh) * | 2014-04-18 | 2014-07-16 | 成都合盛生物技术有限公司 | 一种从葫芦巴中提取牡荆素、葫芦巴减的方法 |
-
2015
- 2015-04-28 CN CN201510206657.8A patent/CN104807932A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103304605A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-09-18 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 从胡芦巴中分离制备黄酮苷和二苯乙烯苷类化合物的方法 |
| CN103923074A (zh) * | 2014-04-18 | 2014-07-16 | 成都合盛生物技术有限公司 | 一种从葫芦巴中提取牡荆素、葫芦巴减的方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| JINQING LU ET AL: "HPLC Fingerprint of Flavonoids from SEMEN TRIGONELLAE Extracts", 《MEDICINAL PLANT》, vol. 5, no. 3, 15 March 2014 (2014-03-15) * |
| 卢金清 等: "胡芦巴提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究", 《中国药房》, vol. 25, no. 3, 22 January 2014 (2014-01-22) * |
| 吴燕 等: "胡芦巴树脂提取物中总黄酮和牡荆素的测定", 《华西药学杂志》, vol. 25, no. 4, 15 August 2010 (2010-08-15) * |
| 唐瑶兴: "胡芦巴提取物制备工艺及其质量标准研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技Ⅰ辑）》, no. 09, 15 September 2013 (2013-09-15) * |
| 安福丽 等: "不同产地葫芦巴醇溶性化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析", 《临床合理用药》, vol. 3, no. 10, 28 May 2010 (2010-05-28) * |
| 鲁鑫焱 等: "不同产地胡芦巴中总黄酮和槲皮素的含量测定", 《沈阳药科大学学报》, vol. 21, no. 6, 20 November 2004 (2004-11-20) * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106370737A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-02-01 | 丁建海 | 一种葫芦巴种子中牡荆素的提取及含量测定方法 |
| CN107505412A (zh) * | 2017-08-16 | 2017-12-22 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种同时测定烟用香料中四种黄酮类成分的方法 |
| CN107505412B (zh) * | 2017-08-16 | 2019-11-08 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种同时测定烟用香料中四种黄酮类成分的方法 |
| CN114088828A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-25 | 青海民族大学 | 一种胡芦巴叶提取物检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102138985B (zh) | 一种白芍制剂的质量检测方法 | |
| CN104215698B (zh) | 裸花紫珠药材、中间体及其制剂的指纹图谱检测方法和标准指纹图谱 | |
| CN105738546B (zh) | 毛郁金药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 | |
| CN108226321B (zh) | 荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱 | |
| CN108896673B (zh) | 一种蜘蛛果中绿原酸、木犀草素和芹菜素的含量测定方法 | |
| CN102955010A (zh) | 一种中药裸花紫珠制剂的质量检测方法 | |
| CN104345111A (zh) | 一种中药组合物制剂中多种活性成分含量的测定方法 | |
| CN104807932A (zh) | 胡芦巴提取物黄酮类成分指纹图谱的测定方法 | |
| CN103808835A (zh) | Hplc-dad法同时测定四物汤煎剂中10种化学成分含量的方法 | |
| CN104007198B (zh) | 一种灵芝皇制剂hplc标准指纹图谱及其构建方法和应用 | |
| CN103575821A (zh) | 一种糖敏灵制剂中14种化学成分的检测方法 | |
| CN104101657B (zh) | 中药组合物制剂中多种成分含量的测定方法 | |
| CN103033570B (zh) | 一种昆明山海棠药材的质量检测方法 | |
| CN102331467B (zh) | 一种南板蓝根颗粒的质量检测方法 | |
| CN108693289B (zh) | 一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法 | |
| CN104655748B (zh) | 一种灯盏花颗粒指纹图谱及其建立方法与应用 | |
| CN108802233A (zh) | 一种肉桂中多种药效成分的检测方法 | |
| CN105510452A (zh) | 益肝明目口服液的多指标成分含量测定、指纹图谱构建和制备方法 | |
| CN105445385A (zh) | 一种忍冬藤配方颗粒的质量检测方法 | |
| CN101926863B (zh) | 瘤果黑种草子药材的鉴别方法 | |
| CN114942291A (zh) | 潜阳育阴颗粒的质量检测方法 | |
| CN103399097B (zh) | 一种紫苏子抗氧化活性提取物的高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱 | |
| CN105353065A (zh) | 一种荔枝核的高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱和用途 | |
| CN105203469A (zh) | 一种治疗股骨头坏死药物的检测方法 | |
| CN105548375A (zh) | 一种中药组合物及其原料药材的指纹图谱检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150729 |