CN104374841B - 羚羊感冒片质量控制参照品及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及药品质量控制技术领域,特别涉及一种羚羊感冒片质量控制参照品,绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的保留时间分别为9.954、38.591、39.767、43.191、43.807、60.715、62.065min,与相邻峰的分离度均大于1.5,理论板数分别为10940、49640、22085、257778、205587、376909、499904。参照品可以对多味中成药中药材进行定性、半定量、定量研究,具有方便、快捷、准确、适应性强等特点,具有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及药品质量控制技术领域,特别涉及一种羚羊感冒片质量控制参照品,还涉及其用途。
背景技术
目前中成药的质量标准在控制中药质量方面起到越来越重要的作用,特别是2010年版《中国药典》及增补本所收载的相关标准相比以前版本标准具有很大提高,除了大幅增加相关药味的薄层鉴别项外,还增加了较多的含量测定项,但每个项目基本上是对处方中某一味药进行控制,缺乏对中药质量的整体控制,与中医临床用药讲究组方配伍的整体思路相背离。基于这种现状,指纹图谱概念被引入质量标准中,在中成药整体质量控制方面及质量一致性控制方面起到了很好的作用,通过对拟合后对照指纹图谱与待测样品指纹图谱的相对保留时间和相对峰面积进行相似度计算,达到质量控制的目的。
但是日常检验中指纹图谱经常出现很多情况,一种情况是所用色谱柱(最常用十八烷基硅烷键合硅胶柱)不同,其相对保留时间与标准规定偏差较大,或样品色谱图与对照特征图谱差异明显,无法满足实际检验要求。且色谱柱生产厂家众多,型号多样,且随着科学技术不断发展,新性能色谱柱也在不断涌现,使实际检验情况更加复杂和不确定性,根本无法保证标准规定的色谱条件在所有色谱柱上均符合要求,而且也不现实。还有一种情况,两张色谱图相似度低于规定值,但却无法明确引起质量差异的原因,是具体哪位药材投料不符合要求所引起,故有必要引入一种对照物质作为工作参照品,用参照品法来直接或间接控制药品质量。现在还没有羚羊感冒片质量控制参照品的相关记载。
发明内容
为了解决以上现有技术中没有对羚羊感冒片质量控制参照品的相关记载的问题,本发明提供了一种羚羊感冒片质量控制参照品。
本发明还提供了一种羚羊感冒片质量控制参照品的用途。
本发明是通过以下步骤得到的:
一种羚羊感冒片质量控制参照品:
色谱条件:
色谱柱:WatersAtlantisC18,4.6mm×250mm,5μm,流动相A乙腈-B水,梯度洗脱,0~20min,5%~25%A;20~70min,25%~35%A;70~90min,35%~55%A,流速:1ml·min-1,柱温:35℃,检测波长:280±1nm;
在此色谱条件下,羚羊感冒片质量控制参照品中绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的保留时间分别为9.954、38.591、39.767、43.191、43.807、60.715、62.065min,与相邻峰的分离度均大于1.5,理论板数分别为10940、49640、22085、257778、205587、376909、499904。
所述的羚羊感冒片质量控制参照品,优选以绿原酸作为内标,计算绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的相对校正因子fi,结果依次分别为1.0000、0.7854、1.4226、1.7518、1.2340、3.1693和2.7819。
所述的羚羊感冒片质量控制参照品,优选fi=内标峰面积/内标浓度/对照峰面积×对照浓度。
所述的羚羊感冒片质量控制参照品的用途,
绿原酸对照品的峰量因子F对=绿原酸峰面积/绿原酸浓度,计算每个色谱峰i的峰面积Ai与绿原酸对照品的峰量因子F对的比值Bi,Bi=Ai/F对,B1≥0.01307,B2≥0.07674,B3≥0.01228,B4≥0.00341,B5≥0.00813,B6≥0.00967,B7≥0.00279,B8≥0.00437,B9≥0.00908,B10≥0.03340,B11≥0.01558,B12≥0.00467,B13≥0.03002,B14≥0.00687,其中i为峰的序号。
所述的用途,优选B值用取样量W样、平均片重W平和相对校正因子fi进行校正,得到比值B′,Bi′=Bi/W样×W平×fi=Ai/F对/W样×W平×fi。
所述的用途,优选每片含量Hi=Bi′×样品溶液总体积V,H2=1.921mg·片-1,H5=0.161mg·片-1,H6=0.346mg·片-1,H7=0.122mg·片-1,H8=0.135mg·片-1,H12=0.371mg·片-1,H13=2.091mg·片-1。
参照品法即选择某一经过标定的制剂或饮片作为参照品,用于同品种或系列制剂的质量控制。本法仅需要一种对照品及经过标定的参照品,即可进行准确定性、半定量及定量测定。本法既有指纹图谱信息丰富、整体质量控制等特点,也有一测多评法节省对照品、方便测定的优点,同时具有对色谱柱等色谱条件无选择性的优点,具有较好的质量控制优势。
本发明的有益效果:
1、本实验所建立的参照品法质控项目,仅仅需要一种廉价易得的绿原酸对照品及经过标定研究的参照品就可对中成药中多味药材进行定性、半定量、定量研究,本实验同时考察了不同厂家色谱仪器、不同牌号色谱柱,均取得一致的检验结论,具有方便、快捷、准确、适应性强等特点,具有很大的应用潜力;
2、本实验首次明确异鼠李素-3-O-新橙皮苷是处方药味合煎后产生的新化学物质,说明中药配伍应用具有单味药材所不具有的特性,进一步说明中药需要配伍应用方能发挥其独特的疗效;
3、考虑到不同色谱仪器检测器波长的准确度可能存在差异,会对该质控项目结果产生一些影响,本实验考察了280±2nm之间的5个波长(278、279、280、281和282)下标准绿原酸对照品峰面积与其他13个色谱峰面积比值,结果仪器波长精密度误差对该试验结果没有显著影响(峰5、峰12~14的RSD均小于8%;其它色谱峰的RSD均小于4%),该方法准确、可靠,可用于羚羊感冒片的质量控制。
附图说明
图1样品HPLC色谱图,其中峰2为绿原酸,峰5为甘草苷,峰6为牡荆素鼠李糖苷,峰7为异鼠李素-3-O-新橙皮苷,峰8为连翘酯苷A,峰12为连翘苷,峰13为牛蒡苷。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明:
实施例1
1仪器与试药
仪器:Agilent1200高效液相色谱仪;SartoriusCP225D电子分析天平;BK-600C超声波清洗仪(巴克超声设备有限公司)。
试药:绿原酸(110753-200414)、牡荆素鼠李糖苷(111687-200602)、异鼠李素-3-O-新橙皮苷(111571-200402)、连翘苷(110821-200508)、连翘酯苷A(111810-201001,含量以94.3%计)、牛蒡苷(110819-201007,含量以94.6%计)均由中国食品药品检定研究院提供。乙腈为色谱纯。
2方法与结果
2.1参照品的选择
2.1.1混合对照品溶液配制
配制一定浓度的绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷对照品的50%甲醇储备液,精密量取对照储备液适量置量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,制成浓度分别为0.04096mg·mL-1、0.1008mg·mL-1、0.2640mg·mL-1、0.08240mg·mL-1、0.1145mg·mL-1、0.1068mg·mL-1、0.1029mg·mL-1的混合对照品溶液。
2.1.2参照品溶液制备
取北京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂生产的羚羊感冒片10片,除去包衣,精密称定,研细,取适量(约相当于1片重量),精密称定,置棕色瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.1.3波长的选择及研究
研究了金银花、淡竹叶、荆芥、连翘、牛蒡子等各药效组分,并结合试验考察其在流动相中的紫外区吸收特性,绿原酸在327nm处有最大吸收,异鼠李素-3-O-新橙皮苷、连翘酯苷A在330nm处有最大吸收,牡荆苷在323nm处有最大吸收,甘草苷、连翘苷在277nm处有最大吸收,牛蒡苷在280nm有最大吸收,但7种已知成分及7种未知成分均在280nm附近有较强的吸收,在该波长处色谱图信息较丰富,故选用280nm作为其共同测定波长。同时便于在同一波长下比较各色谱峰的峰面积与对照品峰面积比值,以及计算相对校正因子。
2.1.4色谱条件与系统适用性实验
色谱柱:WatersAtlantisC18(4.6mm×250mm,5μm)。流动相乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0~20min,5%~25%A,20~70min,25%~35%A,70~90min,35%~55%A,流速:1ml·min-1,柱温:35℃,检测波长:280nm。在此色谱条件下绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的保留时间分别为9.954、38.591、39.767、43.191、43.807、60.715、62.065min,与相邻峰的分离度均大于1.5,理论板数分别为10940、49640、22085、257778、205587、376909、499904。色谱图见图1。
2.1.5相似度的评价及参照品的选择
结果共选取14个特征色谱峰,按照相似度计算软件进行相似度计算,10批样品相似度在0.938~0.998范围内,说明10批样品具有较高的相似度。最终选择含量较高(即各色谱峰峰面积相对较大)的样品(批号:1124642)作为参照品。
2.2取样量考察
取参照品(批号:1124642)10片,除去包衣,精密称定,研细,取适量(约相当于0.5、1、1.5、2片重量),精密称定,置棕色瓶中,精密加入50%甲醇25ml,按“2.1.2”操作,制得供试品溶液。测定14个色谱峰峰面积,计算峰面积与取样量的比值,并分别计算14个色谱峰比值的相对标准偏差,结果RSD在0.11%~1.94%范围内,表明取样量在0.5~2片范围内,各色谱峰峰面积积分值与取样量的比值变化不明显。
2.3线性
取“2.1.2”参照品溶液1、2、5、10、20、40μL,在“2.1.4”色谱条件下,注入液相色谱仪,记录色谱峰面积。以进样体积为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,进行线性回归,得各组分的回归方程及相关系数,结果峰1~峰14的相关系数r在0.9991~1.0000范围内见表1,可见该方法在实验范围内,各色谱峰进样体积与相应峰面积积分值呈良好线性关系。
2.4精密度试验
精密吸取“2.1.2”参照品溶液,重复进样6次,进样量10μL,测定标定的14个色谱峰峰面积及保留时间,其峰面积的相对标准偏差RSD在0.12%~1.15%范围内,保留时间的相对标准偏差RSD在0.12%~0.29%范围内,表明仪器精密度良好。
2.5稳定性试验
精密吸取“2.1.2”参照品溶液10μL,分别于0,2,4,6,10,12h注入高效液相色谱仪,分别测定14个色谱峰峰面积,其RSD在0.28%~1.59%范围内,表明参照品溶液至少在12h内稳定。
2.6重现性试验
取参照品,按照“2.1.2”操作,分别制备6份供试品溶液,测定14个色谱峰峰面积,计算峰面积与取样量的比值,并计算14个色谱峰峰量比的相对标准偏差,结果RSD在0.11%~1.14%范围内,表明本法重现性良好。
2.7加样回收率试验
精密称取参照品约半片重,共6份,分别精密加入已知峰量比的样品(批号:1120290)半片重,置棕色瓶中,精密加入50%甲醇25ml,按“2.1.2”操作,制得供试品溶液。测定14个色谱峰峰面积,并计算回收率【回收率(%)=(测得峰面积-参照品峰量比×参照品称样量)/已知品峰量比×已知品称样量×100%】,结果回收率在98.18%~102.76%范围内。【注:峰量比=峰面积积分值/取样量】
2.8色谱峰归属研究
称取羚羊感冒片制剂中处方药味及相应辅料各相当于1片含量,分别加50%甲醇25ml,按“2.1.2”操作,制得药材及辅料对照溶液。注入高效液相色谱仪,记录色谱图,峰归属结果如下表1:
表1色谱峰归属研究结果
峰号(化学成分) | 归属药材 |
1(未知) | 金银花 |
2(绿原酸) | 金银花、淡竹叶、甘草、牛蒡子4 --> |
3(未知) | 金银花 |
4(未知) | 甘草 |
5(甘草苷) | 甘草 |
6(牡荆素鼠李糖苷) | 淡竹叶、甘草、连翘 |
7(异鼠李素-3-O-新橙皮苷) | 合煎后产生的新成分 |
8(连翘酯苷A) | 连翘 |
9(未知) | 金银花 |
10(未知) | 金银花、牛蒡子 |
11(未知) | 金银花、牛蒡子 |
12(连翘苷) | 连翘、荆芥、甘草 |
13(牛蒡苷) | 牛蒡子 |
14(未知) | 牛蒡子、连翘 |
注:表1中归属药材的先后顺序是按照该药材对成药中该色谱峰贡献大小顺序进行排列。
2.9相对校正因子的测定
配制一定浓度7种已知化学成分绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷对照品的对照品溶液,以绿原酸作为内标,计算已知成分的相对校正因子fi(f=内标峰面积/内标浓度/对照峰面积×对照浓度),结果依次分别为1.0000、0.7854、1.4226、1.7518、1.2340、3.1693和2.7819。
2.10标准限值的确定(参照品的用途)
本方法是采用一种对照品和一种参照品来对样品进行定性、半定量和定量研究。参照品与样品应具有相同的处理过程,进样量应一致。通过计算可得到绿原酸对照品的峰量因子F对(F对=绿原酸峰面积/绿原酸浓度),据此计算14个色谱峰峰面积Ai与绿原酸对照品的峰量因子F对比值B(Bi=Ai/F对)。对于7种已知成分化学成分,该比值B可以再用取样量W样、平均片重W平和“2.9”中相对校正因子fi进行校正,得到比值B′(B′=Bi/W样×W平×f=Ai/F对/W样×W平×f),可以方便计算出7种已知成分的平均每片含量H值(H=B′×样品溶液总体积V,本研究V=25ml)。根据10批样品的14个色谱峰的B值或B′值平均值的80%来确定本制剂的限度,结果如下表2和表3。
表210批样品的14个色谱峰的B值
表310批样品的14个色谱峰的B′值
注:表3中“/”表示本色谱峰未能明确其成分,故无法计算其B′值。
2.11样品的检验
按照该试验确定的方法及相关限值,对2批羚羊感冒片进行检验,结果如下表4:
表42批羚羊感冒片的参照品法检验结果
注:Q1为佛山某公司生产(批号:13003);Q2为黑龙江某公司生产(批号:130101);
“*”表示该色谱峰的峰面积较小,结果误差可能较大;规定B值与规定H值均表示不得少于。
根据上述结果进行判断,Q1样品中甘草药味可能存在问题,其他金银花、淡竹叶、连翘、荆芥等药味均符合要求,对于峰3显示金银花不符合要求,可能与山银花代替金银花使用有关,具体原因还需进一步分析。Q2样品中金银花、甘草、连翘、牛蒡子可能存在问题,淡竹叶药味符合要求。对于以上两批样品的判定结果情况,可能与“2.10”中根据10批样品的14个色谱峰的B值或B′值平均值的80%确定本制剂的限度可能不够合理,应进一步考察限值的合理性。考虑到色谱峰峰面积较小时,检验误差较大,为保证检验结果的严谨性,在实际检验过程中,可不对本实验中峰4、峰5和峰12进行限值规定与检验。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受实施例的限制,其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种羚羊感冒片质量控制参照品在羚羊感冒片质量控制中的应用,其特征在于:
色谱条件:
色谱柱:WatersAtlantisC18,4.6mm×250mm,5μm,流动相A乙腈-B水,梯度洗脱,0~20min,5%~25%A;20~70min,25%~35%A;70~90min,35%~55%A,流速:1ml·min-1,柱温:35℃,检测波长:280±2nm;
在此色谱条件下,羚羊感冒片质量控制参照品中绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的保留时间分别为9.954、38.591、39.767、43.191、43.807、60.715、62.065min,与相邻峰的分离度均大于1.5,理论板数分别为10940、49640、22085、257778、205587、376909、499904;
绿原酸对照品的峰量因子F对=绿原酸峰面积/绿原酸浓度,计算每个色谱峰i的峰面积Ai与绿原酸对照品的峰量因子F对的比值Bi,Bi=Ai/F对,B1≥0.01307,B2≥0.07674,B3≥0.01228,B4≥0.00341,B5≥0.00813,B6≥0.00967,B7≥0.00279,B8≥0.00437,B9≥0.00908,B10≥0.03340,B11≥0.01558,B12≥0.00467,B13≥0.03002,B14≥0.00687,其中i为峰的序号;
B值用取样量W样、平均片重W平和相对校正因子fi进行校正,得到比值B′,Bi′=Bi/W样×W平×fi=Ai/F对/W样×W平×fi;
每片含量Hi=Bi′×样品溶液总体积V,H2=1.921mg·片-1,H5=0.161mg·片-1,H6=0.346mg·片-1,H7=0.122mg·片-1,H8=0.135mg·片-1,H12=0.371mg·片-1,H13=2.091mg·片-1。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于以绿原酸作为内标,计算绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的相对校正因子fi,结果依次分别为1.0000、0.7854、1.4226、1.7518、1.2340、3.1693和2.7819。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于fi=内标峰面积/内标浓度/对照峰面积×对照浓度。
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