CN105866264B - 一种银翘散的检测方法 - Google Patents
一种银翘散的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105866264B CN105866264B CN201610177591.9A CN201610177591A CN105866264B CN 105866264 B CN105866264 B CN 105866264B CN 201610177591 A CN201610177591 A CN 201610177591A CN 105866264 B CN105866264 B CN 105866264B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- parts
- detection method
- arctiin
- forsythiaside
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/027—Liquid chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明公开了一种银翘散的检测方法。所述检测方法能够同时测定绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A和牛蒡苷的含量，所述检测方法高效，快速，准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效控制该产品的质量，确保药物的临床药效。
Description
技术领域
本发明涉及一种银翘散的检测方法，属于药品技术的领域；
背景技术
感冒是四季常见的外感病，尤以冬春两季多见。许多家庭都备有治疗感冒的中成药，有的人患感冒后吃了不少药，但病症并没减轻。关键在于没有辨证用药。中医认为感冒一般可分为风寒感冒与风热感冒两大类。这两种感冒病因病机、症状、治疗原则及用药差别很大。风寒感冒是因风吹受凉而引起的感冒，秋冬发生较多。风寒感冒是风寒之邪外袭、肺气失宣所致。症状可见：恶寒重、发热轻、无汗、头痛身痛、鼻塞流清涕、咳嗽吐稀白痰、口不渴或渴喜热饮、苔薄白。
银翘散出自于清·吴塘(鞠通)所著的《温病条辨》一书中。具有辛凉解表、清热解毒的功效，当时以治疗风温、温热病以及某些杂病属于邪在卫分、上焦而闻名，并一直沿用至今,是中医临床上广泛使用并且疗效确切的中药方剂之一。银翘散由金银花、连翘、薄荷、荆芥、桔梗、淡竹叶、牛蒡子、淡豆豉、甘草、芦根10味中药材组成，且处方中以金银花、连翘为君药，且入药量较大，单一成分的含量测定难以表达银翘散的物质特征。
目前，HPLC单独测定银翘散及其类方中绿原酸、连翘苷、牛蒡苷的文献报道较多，因此选择主要活性成分绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷指标，但《国家中成药标准汇编内科分册》银翘散项下并没有制定同时测定4种成分含量的方法。导致银翘散质量参差不齐，进而影响化风丹的临床疗效。为了更好地控制该产品的质量，确保临床药效，本发明提供了这种药物的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种银翘散的检测方法。所述检测方法能够同时测定绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A和牛蒡苷的含量，所述检测方法高效，快速，准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效控制该产品的质量，确保药物的临床药效。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种银翘散的检测方法，所述药物主要由金银花100份、连翘100份、桔梗60份、薄荷60份、淡豆鼓50份、淡竹叶40份、牛蒡子60份、荆芥40份、芦根100份和甘草40份按照下述方法制备而成：根据配方称取各药物，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得；
所述检测方法采用UPLC法测定：
色谱条件：Diamonsil-C18色谱柱，流动相：乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)，进行梯度洗脱，流速1mL·min-1,柱温40℃，检测波长200-260nm,进样量5-15μL；
混合标准品溶液的制备：精密称取对照品绿原酸1-6mg、连翘苷1-3mg、连翘酯苷A1-4mg、牛蒡苷1-6mg，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成溶液，再分别精密量取上述溶液1mL置同一10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；制成每1mL中含绿原酸0.0100-0.0600mg、连翘苷0.001-0.030mg、连翘酯苷A 0.0100-0.0300mg、牛蒡苷0.0200-0.0400mg的混合标准品溶液，也即得混合标准品溶液；
供试品溶液的制备：取银翘散约0.1-1g，精密称定，置于25mL容量瓶中，精密加入浓度为80％的甲醇至刻度，密塞，超声处理20-40min，超声处理功率为450-550W，频率为50-70kHz，放冷，定容，摇匀，3500-4500r/min离心5-15min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液；
测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，在上述色谱条件下，分别测量绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A和牛蒡苷峰的面积，计算，即得。
前述的银翘散的检测方法中，所述色谱条件中，色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)。
前述的银翘散的检测方法中，所述梯度洗脱为：0-10min,14-15％A；10-20min,15-17％A；20-25min,17-24％A；25-30min,24-28％A；30-40min，28-32％A。
前述的银翘散的检测方法中，所述检测波长为230nm。
前述的银翘散的检测方法中，所述进样量为10μL。
前述的银翘散的检测方法中，所述混合标准品溶液这样制备：精密称取对照品绿原酸3.44mg、连翘苷1.9mg、连翘酯苷A 2.26mg、牛蒡苷3.09mg，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成溶液，再分别精密量取上述溶液1mL置同一10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；制成每1mL中含绿原酸0.0344mg、连翘苷0.019mg、连翘酯苷A0.0226mg、牛蒡苷0.0309mg的混合标准品溶液。
前述的银翘散的检测方法中，所述供试品溶液这样制备：取银翘散0.5g，精密称定，置于25mL容量瓶中，精密加入80％甲醇，密塞，超声处理30min，超声处理功率为500W，频率为59kHz，放冷，定容，摇匀，4000r/min离心10min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。
发明人进行了大量的实验，以下是本发明所述检测方法的研究
实验例：检测方法研究
1材料
1.1仪器
SG8200H型超声仪(上海冠特超声仪器有限公司)，FA1004N型电子天平(上海箐海仪器有限公司)，TGL-16C型离心机(上海安亭科学仪器厂制造)。高效液相色谱仪，赛默飞U-3000。
1.2试药
银翘散，贵州德昌祥药业有限公司，(批号：20150102、20150429、20130306、20150109、20140340、20140601、20150540、20140908、20131147、20150231)；绿原酸对照品，中国食品药品检定研究院批号：110753-201415；连翘苷对照品，中国食品药品检定研究院批号：110821-201514；连翘脂苷对照品，中国食品药品检定研究院批号：111810-201405；牛蒡苷对照品，中国食品药品检定研究院，批号：120903-201109；乙腈(色谱纯)，天津市科密欧化学试剂有限公司；甲醇(色谱纯)，天津市科密欧化学试剂有限公司，水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱：Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)，流动相：乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)，流速1mL·min-1，梯度洗脱:(0-10min,14-15％A；10-20min,15-17％A；20-25min,17-24％A；25-30min,24-28％A；30-40min，28-32％A)，柱温30℃，检测波长230nm,进样量10μL。
2.2混合标准品溶液的制备
精密称取对照品绿原酸3.44mg、连翘苷1.9mg、连翘酯苷A 2.26mg、牛蒡苷3.09mg，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成对照品溶液。再分别精密量取上述对照品溶液1mL置同一10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。制成每1mL中含绿原酸0.0344mg、连翘苷0.019mg、连翘酯苷A 0.0226mg、牛蒡苷0.0309mg的混合标准品溶液，也即得混合标准品溶液。
2.3供试品溶液的制备
取银翘散约0.5g，精密称定，置25mL容量瓶中，精密加入80％甲醇，密塞，超声处理(功率500W，频率59kHz)30min，放冷，定容，摇匀，4000r/min离心10min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。
2.4阴性对照药材溶液的制备
照2.3项下方法分别制备金银花、连翘、牛蒡子的阴性对照药材溶液。
2.5专属性实验
分别量取混合标准品溶液、供试品溶液、阴性对照品药材溶液适量，注入液相色谱仪，在2.1色谱条件下进样10uL,记录并观察五份溶液的色谱图。结果见图4、图5、图6、图7和图8所示，上述色谱条件下，各组分分离度良好，阴性无干扰。
2.6线性关系的考察分别精密吸取绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷储备液分别配成6个不同浓度的对照品溶液，对照品溶液绿原酸的浓度分别为344、113、56.5、28.25、14.125、7.0625mg·L-1,连翘苷的浓度分别为76、38、19、9.5、4.75、3.375mg·L-1，连翘酯苷A的浓度分别为226、113、56.5、28.25、14.125、7.0625mg·L-1，牛蒡苷的浓度分别为309、154.5、77.25、38.625、19.3125、9.65625mg·L-1。分别注入UPLC测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程。结果见表1，结果表明，绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷在范围内线性关系良好(见表1)。
表1 银翘散中4种指标性成分的标准曲线
2.7精密度试验
在2.1色谱条件下，精密吸取同一供试品溶液10μL连续进样6次，记录峰面积，计算RSD。结果见图1和表2，绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷的峰面积RSD分别为0.015％、0.039％、0.028％、0.012％。
表2 精密度试验峰面积记录结果
2.8稳定性试验
在2.1色谱条件下，取同一供试品溶液，于0，2，4，8，12，24h进样，测定峰面积计算RSD。结果见图2和表3，绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷峰面积的RSD分别为0.17％，0.19％，0.17％，0.16％，表明样品溶液在24h内稳定。
表3 稳定性试验峰面积测定结果
2.9重复性试验
分别取银翘散粉末约0.5g，共6份，精密称定，按2.3项下方法制备供试品溶液。结果绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷的平均质量分数分别为100.60％、峰面积RSD分别为0.69、表明该方法的重复性良好。结果见图3和表4。
表4 重复性试验峰面积测定结果
2.10加样回收率试验
精密称取已知含量的银翘散0.05g，共6份，加入一定量对照品溶液，按2.3项下方法制备供试品溶液，计算结果。结果表明，银翘散中各指标性成分加样回收的回收率在98.4％～100.64％，RSD均小于3.0％，说明此方法能够准确测定银翘散中4种指标性成分的含量。结果见表5。
表5 加样回收率试验测定结果
2.11样品的含量测定取10个不同批次的银翘散制剂各3份，每份0.5g，精密称定，按2.3项下方法制备供试品溶液，在2.1项色谱条件进行测定，测得各批样品中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷的平均含量，结果见表6。
表6 含量测定结果
结论：本发明所述方法专属性强，重现性、稳定性及精密度良好。所述检测方法能够同时测定绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A和牛蒡苷的含量，从源头上对产品质量进行控制，使产品质量达到稳定。且所述检测方法高效，快速，准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效控制该产品的质量，确保药物的临床药效。
本发明的有益效果：所述检测方法能够同时测定绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A和牛蒡苷的含量，从源头上对产品质量进行控制，使产品质量达到稳定。且所述检测方法高效，快速，准确，灵敏度高，重复性好，检测结果稳定，能有效控制该产品的质量，确保药物的临床药效，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
附图说明：
图1是精密度试验指纹图谱的叠加图；
图2是稳定性试验指纹图谱的叠加图；
图3是重复性试验指纹图谱的叠加图；
图4是对照品溶液的色谱图；1-绿原酸；2-连翘酯苷A；3-连翘苷；4牛蒡苷；
图5是供试品溶液的色谱图；
图6是缺牛蒡子的阴性对照品药材溶液的色谱图；
图7是缺金银花的阴性对照品药材溶液的色谱图；
图8是缺连翘的阴性对照品药材溶液的色谱图。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明
具体实施方式
实施例1：一种银翘散的检测方法；
银翘散处方：金银花100g、连翘100g、桔梗60g、薄荷60g、淡豆鼓50g、淡竹叶40g、牛蒡子60g、荆芥40g、芦根100g和甘草40g；
银翘散制备工艺：
根据配方称取各药物，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得；
所述检测方法采用UPLC法测定：
所述检测方法采用UPLC法测定：
色谱条件：Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，流动相：乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)，进行梯度洗脱，流速1mL·min-1,柱温40℃，检测波长230nm,进样量10μL；梯度洗脱为：0-10min,14-15％A；10-20min,15-17％A；20-25min,17-24％A；25-30min,24-28％A；30-40min，28-32％A。
混合标准品溶液的制备：精密称取对照品绿原酸3.44mg、连翘苷1.9mg、连翘酯苷A2.26mg、牛蒡苷3.09mg，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成溶液，再分别精密量取上述溶液1mL置同一10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；制成每1mL中含绿原酸0.0344mg、连翘苷0.019mg、连翘酯苷A 0.0226mg、牛蒡苷0.0309mg的混合标准品溶液。
供试品溶液的制备：取银翘散0.5g，精密称定，置于25mL容量瓶中，精密加入80％甲醇，密塞，超声处理30min，超声处理功率为500W，频率为59kHz，放冷，定容，摇匀，4000r/min离心10min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。
测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，在上述色谱条件下，分别测量绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A和牛蒡苷峰的面积，计算，即得。
Claims (5)
1.一种银翘散的检测方法，其特征在于：银翘散由金银花100份、连翘100份、桔梗60份、薄荷60份、淡豆鼓50份、淡竹叶40份、牛蒡子60份、荆芥40份、芦根100份和甘草40份按照下述方法制备而成：根据配方称取各药物，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得；
所述检测方法采用UPLC法测定：
色谱条件：色谱柱为Diamonsil-C18；250mm×4.6mm,5μm，流动相：A相为乙腈，B相为0.2%磷酸水溶液，进行梯度洗脱，流速1mL·min-1,柱温40℃，检测波长200-260nm,进样量5-15μL；所述梯度洗脱为：0-10min,14-15%的A相；10-20min,15-17%的A相；20-25min,17-24%的A相；25-30min,24-28%的A相；30-40min，28-32%的A相；
混合标准品溶液的制备：精密称取对照品绿原酸1-6mg、连翘苷1-3mg、连翘酯苷A 1-4mg、牛蒡苷1-6mg，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成溶液，再分别精密量取上述溶液 1mL置同一10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；制成每1mL中含绿原酸0.0100-0.0600mg、连翘苷0.001-0.030mg、连翘酯苷A 0.0100-0.0300mg、牛蒡苷0.0200-0.0400mg的混合标准品溶液；
供试品溶液的制备：取银翘散0.1-1g，精密称定，置于25mL容量瓶中，精密加入浓度为80%的甲醇至刻度，密塞，超声处理20-40min，超声处理功率为450-550W，频率为50-70kHz，放冷，定容，摇匀，3500-4500r/min离心5-15min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液；
测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，在上述色谱条件下，分别测量绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A和牛蒡苷峰的面积，计算，即得。
2.如权利要求1所述的银翘散的检测方法，其特征在于：所述检测波长为230nm。
3.如权利要求1所述的银翘散的检测方法，其特征在于：所述进样量为10μL。
4.如权利要求1所述的银翘散的检测方法，其特征在于：所述混合标准品溶液这样制备：精密称取对照品绿原酸3.44mg、连翘苷1.9mg、连翘酯苷A 2.26mg、牛蒡苷3.09mg，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成溶液，再分别精密量取上述溶液1mL置同一10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；制成每1mL中含绿原酸0.0344mg、连翘苷0.019mg、连翘酯苷A 0.0226mg、牛蒡苷0.0309mg的混合标准品溶液。
5.如权利要求1所述的银翘散的检测方法，其特征在于：所述供试品溶液这样制备：取银翘散0.5g，精密称定，置于25mL容量瓶中，精密加入80%甲醇，密塞，超声处理30min，超声处理功率为500W，频率为59kHz，放冷，定容，摇匀，4000r/min离心10min,上清液经0．22μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610177591.9A CN105866264B (zh) | 2016-03-25 | 2016-03-25 | 一种银翘散的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610177591.9A CN105866264B (zh) | 2016-03-25 | 2016-03-25 | 一种银翘散的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105866264A CN105866264A (zh) | 2016-08-17 |
| CN105866264B true CN105866264B (zh) | 2018-07-13 |
Family
ID=56625276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610177591.9A Active CN105866264B (zh) | 2016-03-25 | 2016-03-25 | 一种银翘散的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105866264B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106645508B (zh) * | 2016-10-26 | 2018-12-14 | 吉林修正药业新药开发有限公司 | 风热感冒颗粒hplc特征图谱的构建方法 |
| CN107247111A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-10-13 | 江西傲新生物科技有限公司 | 一种银翘散中淡竹叶的薄层色谱检测方法 |
| CN110187044B (zh) * | 2019-01-17 | 2021-04-27 | 山东省农业科学院家禽研究所 | 一种银翘解毒口服液的质量检测方法 |
| CN113075314A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-07-06 | 山东省中医药研究院 | 一种采用双波长一测多评法测定银翘散中7种成分含量的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101732608A (zh) * | 2010-01-27 | 2010-06-16 | 昆明中药厂有限公司 | 桑菊银翘散的质量检测方法 |
| CN104374841A (zh) * | 2014-11-03 | 2015-02-25 | 山东省食品药品检验研究院 | 羚羊感冒片质量控制参照品及用途 |
-
2016
- 2016-03-25 CN CN201610177591.9A patent/CN105866264B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101732608A (zh) * | 2010-01-27 | 2010-06-16 | 昆明中药厂有限公司 | 桑菊银翘散的质量检测方法 |
| CN104374841A (zh) * | 2014-11-03 | 2015-02-25 | 山东省食品药品检验研究院 | 羚羊感冒片质量控制参照品及用途 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| HPLC法同时测定银翘散煎液中七种有效成分含量;薛鑫等;《"好医生杯"中药制剂创新与发展论坛论文集》;20131231;摘要、第2.1-2.2部分 * |
| UPLC 测定银翘散中的多指标性成分;刘利辉等;《中国实验方剂学杂志》;20141231;第20卷(第24期);摘要、第67页第1段、第2.1-2.4、3.1-3.2部分 * |
| 银翘散不同复方配伍HPLC 指纹图谱;张会敏等;《中国实验方剂学杂志》;20150531;第21卷(第10期);第47-50页 * |
| 银翘散的高效液相色谱指纹图谱研究;姜霞等;《时珍国医国药》;20071231;第18卷(第3期);第604-606页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105866264A (zh) | 2016-08-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105866264B (zh) | 一种银翘散的检测方法 | |
| CN105372377B (zh) | 一种原料药连翘苷的质量检测方法 | |
| CN105806975B (zh) | 一种银翘散uplc指纹图谱的建立方法 | |
| CN1876040B (zh) | 治疗肝炎的药物制剂的检测方法 | |
| WO2021168855A1 (zh) | 一种物质含量测定方法及其应用 | |
| CN104042824B (zh) | 一种治疗风寒湿邪中药组合物的制备方法及检测方法 | |
| CN102590424B (zh) | 一种复方鱼腥草合剂的质量检测方法 | |
| CN100353953C (zh) | 治疗口腔、咽喉疾病的中药制剂及其制备方法 | |
| CN109692291A (zh) | 肺力咳合剂浸膏及其用途和质量控制方法 | |
| CN104155383B (zh) | 青蒲颗粒的检测方法 | |
| CN109633003A (zh) | 一种测定远志中远志口山酮ⅲ和3,6，-二芥子酰基蔗糖含量的方法 | |
| CN106153812A (zh) | 一种治疗子宫内膜异位症的中药制剂的检测方法 | |
| CN104069200B (zh) | 一种三黄泻心汤配方颗粒及其制备方法和检测方法 | |
| CN107085065A (zh) | 一种同时测定牛蒡苷、甘草酸和胡薄荷酮含量的方法 | |
| CN102552478A (zh) | 九味痔疮胶囊的质量检测方法 | |
| WO2024007538A1 (zh) | 一种小活络丸中6种生物碱成分的含量测定方法 | |
| CN110530990A (zh) | 一种云实感冒合剂的检测方法 | |
| CN104666832B (zh) | 治疗感冒及反复感冒的中药颗粒剂及其制备方法 | |
| CN104614475A (zh) | 一种消渴清颗粒的含量检测方法 | |
| CN106706766A (zh) | 一种治疗艾滋病的中药唐草片新增检测成分的测定方法 | |
| CN105145957B (zh) | 一种改善口腔溃疡的保健凉茶饮料及其制法与检测方法 | |
| CN104833751A (zh) | 小儿感冒宁糖浆水提液hplc标准指纹图谱的建立方法及其应用 | |
| CN108653550A (zh) | 一种麻芩消咳药物及其制备方法与检测方法 | |
| CN106940354B (zh) | 一种测定醋狼毒中二萜类成分Prostratin和Pekinenin G的高效液相色谱方法 | |
| CN103169782B (zh) | 一种调胃承气汤配方颗粒及其制备方法和检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Detection method of Yinqiao powder Effective date of registration: 20200108 Granted publication date: 20180713 Pledgee: Guizhou mingdekang Technology Center (L.P.) Pledgor: Guiyang Dechangxiang Pharmaceutical Co.,Ltd. Registration number: Y2020520000002 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220429 Granted publication date: 20180713 Pledgee: Guizhou mingdekang Technology Center (L.P.) Pledgor: Guiyang Dechangxiang Pharmaceutical Co.,Ltd. Registration number: Y2020520000002 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 550201 No. 8, A District, Zha Zuo medical garden, Xiuwen County, Guiyang, Guizhou. Patentee after: Guizhou Dechangxiang Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: No. 8, Zone A, Zhazuo Pharmaceutical Park, Xiuwen County, Guiyang City, Guizhou Province, 550201 Patentee before: Guiyang Dechangxiang Pharmaceutical Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |