CN110530990A - 一种云实感冒合剂的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种云实感冒合剂的检测方法，所述检测方法包括对云实皮中(±)原苏木素B的含量测定。本发明所述检测方法准确，灵敏度高，重复性好，检测结果稳定，可有效检测云实感冒合剂的质量，各检测项标准能保证药物疗效。

Description

一种云实感冒合剂的检测方法
技术领域
本发明涉及一种云实感冒合剂的检测方法，属于药品检测技术的领域。
背景技术
感冒是由感冒病毒侵袭人体而导致的上呼吸道感染，其临床症状表现为发热、伴流涕、喷嚏、鼻塞、头痛、咳嗽、咽痛、扁桃体肿大及全身体不适；治疗原则为抗菌(病毒)消炎、解热止痛、镇咳驱痰。本申请人研发的云实感冒合剂临床应用多年，得到广大患者的认同和欢迎，具有坚实的临床基础，无毒副作用，疗效确切，并于2002年12月由贵州省地方标准上升为国家标准(无含量测定)，2003年被国家食品药品监督管理局定为OTC感冒甲类用药。但通过对其进行剂型研究，发现原剂型口感不好，质量控制标准简单，产品质量不稳定，运输携带不便等缺点。本品提供了一种治疗感冒的云实中药制剂，以克服原有合剂口感不好，质量控制标准简单，放置易沉淀、质量不稳定，运输携带不便等缺点，使得制备工艺更趋完善。为了更好地控制该产品的质量，确保临床药效，本发明提供了这种药物的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种云实感冒合剂的检测方法；所述检测方法准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效控制该产品的质量，确保药物的临床药效。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
本发明所述云实感冒合剂是以下述原料重量配比制得：
上述的云实感冒合剂按照下述方法制备而成：以上四味药材，生姜提取挥发油，蒸馏后水溶液另器收集，药渣与其余云实皮等三味加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1.5小时，合并煎液，滤过。将滤液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.18～1.22(50℃)的清膏，加乙醇至含醇量为75％，混匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇。加入红糖、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、聚山梨酯80和生姜挥发油，混匀，加水至规定量，静置24小时，取上清液，灌装，即得。
本品性状：本品为棕红色液体；气微带姜香，味微甜而后苦、涩。
本发明所述云实感冒合剂的检测方法包括对云实皮中(±)原苏木素B的含量测定。
前述云实感冒合剂的检测方法中，所述的对云实皮中(±)原苏木素B的含量测定采用中国药典高效液相法测定，具体方法如下：
①色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：
岛津GL Inertsil ODS-SP C18柱：4.6×250mm，5μm；
ZORBAX Eclipse Plus C18：4.6×250mm，5μm；
流动相：乙腈∶0.2％乙酸＝10～20∶80～90；
检测波长：240～260nm；
流速：0.5～1.5mL/min；
柱温：38～42℃；
理论塔板数以(±)原苏木素B峰计，应不低于6000；
②对照品溶液的制备：称取称取(±)原苏木素B对照品8～12mg，置量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得(±)原苏木素B对照品储备液；吸取对照品储备液0.1～1mL，置于容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度得对照品溶液；
③供试品溶液的制备：量取本品置于量瓶中，加70％甲醇稀释，超声处理5分钟，取出，放冷，再用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
④测定法：吸取供试品溶液8～12μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
进一步地，前述云实感冒合剂的检测方法中，所述的云实皮中(±)原苏木素B的含量测定采用中国药典高效液相法测定，具体方法如下：
①色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：
岛津GL Inertsil ODS-SP C18柱：4.6×250mm，5μm；
ZORBAX Eclipse Plus C18：4.6×250mm，5μm；
流动相：乙腈∶0.2％乙酸＝14∶86；
检测波长：254nm；
流速：1.0mL/min；
柱温：40℃；
理论塔板数以(±)原苏木素B峰计，应不低于6000；
②对照品溶液的制备：称取称取(±)原苏木素B对照品10.66mg，置10mL量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得9.58mg/mL的(±)原苏木素B对照品储备液；精密吸取对照品储备液0.1～1mL，置于10mL容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度得9～100μg/mL对照品溶液；
③供试品溶液的制备：量取本品10mL，置25mL量瓶中，加70％甲醇15mL，超声处理5分钟，取出，放冷，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
④测定法：吸取供试品溶液10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
发明人进行了大量的实验，以下是本发明所述检测方法的研究过程：
1名称云实感冒合剂
2组方
3制法以上四味药材，生姜提取挥发油，蒸馏后水溶液另器收集，药渣与其余云实皮等三味加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1.5小时，合并煎液，滤过。将滤液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.18～1.22(50℃)的清膏，加乙醇至含醇量为75％，混匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇。加入红糖、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、聚山梨酯80和生姜挥发油，混匀，加水至规定量，静置24小时，取上清液，灌装，即得。
4性状本品为棕红色液体；气微带姜香，味微甜而后苦、涩。
5含量测定组方四味药中，云实皮为君药，收载于《中国药典》2015年版一部，由于(±)原苏木素B为君药的指标性成份，对其进行含量测定，能较好的控制该合剂的质量，因此采用高效液相法测定其含量，并进行了方法学研究，结果如下。
5.1仪器岛津LC-2030高效液相色谱仪(包括四元梯度泵、真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、LCsolution色谱工作站)；超声波清洗机(500W，53KHz；上海科导超声仪器有限公司)。
5.2试药(±)原苏木素B对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111882-201302，供含量测定,纯度89.9％)；甲醇、乙腈为色谱纯；乙醇、磷酸、乙酸为分析纯；水为娃哈哈纯净水。
5.3检测波长的选择
采用PDA在190-420nm对(±)原素木素B进行紫外扫描，在254nm处为最大吸收(见图1)，经试验研究，在254nm进样测定，基线平稳，图谱分离较好，且峰形好，故选择254nm作为检测波长。
5.4色谱条件筛选
分别采用乙腈-水、乙腈-0.1％磷酸、乙腈-0.2％磷酸、乙腈-0.2％乙酸对供试品溶液中(±)原素木素B的检测方法进行考察，通过色谱图的比对，流动相为乙腈-0.2％乙酸(14：86)的条件下，指标峰能与其他组分峰完全分离(分离度大于1.5)，且较稳定，故选择该流动相条件进行方法学考察，结果见图2。
色谱条件确定为：色谱柱：岛津GL Inertsil ODS-SP C18柱(4.6×250mm，5μm)、ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×250mm，5μm)；流动相：乙腈-0.2％乙酸水溶液(14:86)；检测波长：254nm；流速：1.0mL/min；柱温：40℃。
5.5系统适用性试验
分别取(±)原苏木素B对照品溶液、供试品溶液及缺云实皮药材阴性供试品溶液、空白溶剂注入液相色谱仪，记录色谱图(见图3)。从图中可见，(±)原苏木素B的保留时间tR约为10分钟，阴性样品在此处无峰，即本试验条件下(±)原苏木素B与其他组分分离完全，分离度大于1.5，根据耐用性试验结果，理论塔板数以(±)原苏木素B峰计，应不低于6000。
5.6线性关系考察
5.6.1对照品储备液的制备
精密称取(±)原苏木素B对照品10.66mg，置10mL量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，根据对照品纯度89.9％计算得每1mL中含(±)原苏木素B 9.58mg。
5.6.2标准曲线的绘制精密吸取上述对照品储备液0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1mL于10mL量瓶中，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，得浓度为9.58、28.75、47.92、67.08、95.83μg/mL的对照品溶液，分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱，以峰面积A对进样量C(μg)进行线性回归，得线性回归方程：C＝4.071×10-7A+2.177×10-2(r＝0.99993)，线性范围：0.0958μg～0.9583μg。结果见表1、图4、图5。
表1(±)原苏木素B线性关系考察
5.7供试品溶液的制备
5.7.1供试品(±)原苏木素B提取方法的选择根据云实感冒合剂制备工艺，全方为水煎提取，云实皮中的(±)原苏木素B制备过程中已转移至成品溶液中，结合剂型特点和(±)原苏木素B的溶解性质，只需选则适当溶剂溶解即可，故分别考察甲醇和70％甲醇作为提取溶剂，在不同时间范围的提取效率。初步拟定供试品溶液的制备方法：精密量取本品5mL，置25mL量瓶中，加15mL溶剂，超声处理，取出，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。分别注入液相色谱仪作比较，结果见表3、图6。
表2不同提取溶剂的结果比较
结果表明：70％甲醇溶液提取效率较高，且5分钟内已全部提取，故选用70％甲醇为提取溶剂，超声5分钟即可。
5.7.2供试品溶液的制备精密量取本品10mL，置25mL量瓶中，加70％甲醇15mL，超声处理5分钟，取出，放冷，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
5.7.3阴性供试品溶液的制备取缺云实皮药材的云实感冒合剂，按供试品溶液的制备方法制备。
5.8精密度试验精密吸取对照品溶液(47.92μg/mL)10μl，重复进样5次，记录色谱图，结果见表3、图7。结果表明，仪器精密度良好。
表3精密度试验结果
5.9重复性试验精密量取同一批号(批号：20181206)云实感冒合剂，按供试品溶液的制备方法，制备6份供试品溶液，分别注入色谱仪10μl，记录色谱图，计算(结果见表4、图8)，平均含量0.1132mg/mL，RSD＝2.56％，结果表明，重复性良好。
表4供试品中(±)原苏木素B重复性试验
5.10稳定性试验精密称量同一批号(批号：20181206)云实感冒合剂，按供试品溶液制备方法,制备供试品溶液1份，在规定的时间内注入液相色谱仪10μl，记录色谱图，结果见表5、图9。结果表明，供试品溶液中(±)原苏木素B在8小时内的稳定。
表5供试品中(±)原苏木素B稳定性试验
5.11回收率(准确度)试验精密量取同一批号(批号：20181206)云实感冒合剂6份，每份5mL，精密加入(±)原苏木素B对照品(1.172mg/mL)适量，照供试品溶液制备方法处理样品，分别进样10μl，记录色谱图，结果见表6、图10。结果表明，该方法加样回收率良好。
表6供试品中(±)原苏木素B回收率试验表
5.12耐用性试验
5.12.1不同柱温考察用同一批号(批号：20181206)云实感冒合剂，在已确定流动相乙腈-0.2％乙酸水溶液(14:86)基础上，改变柱温，以考察温度的变化是否影响该方法的测定，色谱柱岛津GL Inertsil ODS-SP C18柱(250×4.6mm，5μm)，结果见表7，图11(a)～(c)。
条件1：乙腈-0.2％乙酸溶液(14:86)，柱温30℃，流速：1mL/min
条件2：乙腈-0.2％乙酸溶液(14:86)，柱温40℃，流速：1mL/min
条件3：乙腈-0.2％乙酸溶液(14:86)，柱温45℃，流速：1mL/min
5.12.2流动相比例考察用同一批号(批号：20181206)云实感冒合剂，在已确定流动相乙腈-0.2％乙酸溶液(14:86)基础上，适当调整比例后，以考察极性变化是否影响该方法的准确测定，色谱柱岛津GL Inertsil ODS-SP C18柱(250×4.6mm，5μm)，结果见表7，图11(d)、(e)。
条件4：乙腈-0.2％乙酸溶液(12:88)，柱温40℃，流速：1mL/min
条件5：乙腈-0.2％乙酸溶液(16:84)，柱温40℃，流速：1mL/min
5.12.3不同色谱柱考察用同一批号(批号：20181206)云实感冒合剂，在已确定流动相乙腈-0.2％乙酸水溶液(14:86)基础上，改用不同品牌同规格色谱柱，以考察该方法适用性，结果见表7，图11(f)。
条件6：安捷伦ZORBAX Eclipse Plus，4.6×250mm，5μm
表7不同色谱条件考察表
结果表明，以上不同色谱条件的改变，对供试品待测成分峰的分离度有一定影响，根据《中国药典》2015年版四部附录0512项下规定，色谱条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的要求。
5.14样品测定按制剂质量标准制备供试品溶液和对照品溶液，分别进样，记录色谱图，按下式计算含量(结果见表8)：
C(mg/g)＝(C对·C纯·V对·A样·25)/A对·V样·W样；
其中，C对：对照品溶液浓度,V对：对照品进样体积,V样：供试品进样体积,A样：对照品峰面积,A对：供试品峰面积,W样：供试品取样量,C纯：对照品纯度89.9％；
表8十批制剂中(±)原苏木素B的含量数据
由表8可知，所测10批样品含量在0.07327～0.12489mg/mL之间，平均含量为0.10752mg/mL；云实感冒合剂中(±)原素木素B的含量不低于0.07mg/mL时，可认定产品质量合格。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种云实感冒合剂的检测方法，包括对云实皮中(±)原苏木素B的含量测定，采用中国药典高效液相法测定；所述检测方法准确，灵敏度高，重复性好，检测结果稳定，可有效控制云实感冒合剂的质量，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
附图说明
图1是(±)原素木素B紫外光谱图；
图2是不同流动相系统色谱图；图2的横坐标单位为min，纵坐标单位为mAU；其中,(a)为乙腈∶水＝15∶85的流动相系统色谱图，(b)为乙腈∶0.1％磷酸水＝15∶85的流动相系统色谱图，(c)为乙腈∶0.2％磷酸水＝15:85的流动相系统色谱图，(d)为乙腈∶0.2％磷酸水＝14:86的流动相系统色谱图，(e)为乙腈∶0.2％乙酸水＝15:85的流动相系统色谱图，(f)为乙腈∶0.2％乙酸水＝14:86的流动相系统色谱图；
图3是云实感冒合剂系统适用性试验色谱图；图3的横坐标单位为min，纵坐标单位为mAU；其中(a)为70％甲醇空白溶剂色谱图，(a)为(±)原苏木素B对照品溶液色谱图，(c)为缺云实皮药材供试品溶液色谱图，(d)为供试品色谱图；
图4是云实感冒合剂线性关系试验色谱图；其中，(a)为9.58μg/mL的对照品溶液色谱图，(b)为28.75μg/mL的对照品溶液色谱图，(c)为47.92μg/mL的对照品溶液色谱图，(d)为67.08μg/mL的对照品溶液色谱图，(e)为95.83μg/mL的对照品溶液色谱图；
图5是云实感冒合剂标准曲线图；
图6是供试品溶液在不同提取溶剂、超声时间下的色谱图；其中，(a)为甲醇溶剂超声5分钟后的色谱图，(b)为甲醇溶剂超声10分钟后的色谱图，(c)为甲醇溶剂超声15分钟后的色谱图，(d)为70％甲醇溶剂超声5分钟后的色谱图，(e)为70％甲醇溶剂超声10分钟后的色谱图，(f)为70％甲醇溶剂超声15分钟后的色谱图；
图7是云实感冒合剂精密度试验色谱图；其中(a)～(e)分别为第1次至第5次的色谱图；
图8是云实感冒合剂重复性试验色谱图；其中，(a)～(f)分别为每份的色谱图；
图9是云实感冒合剂稳定性试验色谱图，其中(a)～(e)分别为第0、2、4、6、8小时的色谱图；
图10是云实感冒合剂回收率试验色谱图；其中，(a)～(f)分别为每份的色谱图；
图11是耐用性试验考察色谱图；其中，(a)为条件1的色谱图，(b)为条件2的色谱图，(c)为条件3的色谱图，(d)为条件4的色谱图，(e)为条件5的色谱图，(f)为条件6的色谱图。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明
具体实施方式
实施例1。
云实感冒合剂是以下述原料重量配比制得：
上述的云实感冒合剂按照下述方法制备而成：以上四味药材，生姜提取挥发油，蒸馏后水溶液另器收集，药渣与其余云实皮等三味加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1.5小时，合并煎液，滤过。将滤液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.18～1.22(50℃)的清膏，加乙醇至含醇量为75％，混匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇。加入红糖、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、聚山梨酯80和生姜挥发油，混匀，加水至规定量，静置24小时，取上清液，灌装，即得。
本品性状：本品为棕红色液体；气微带姜香，味微甜而后苦、涩。
本发明所述云实感冒合剂的检测方法包括对云实皮中(±)原苏木素B的含量测定。
前述云实感冒合剂的检测方法中，所述的对云实皮中(±)原苏木素B的含量测定采用中国药典高效液相法测定，具体方法如下：
①色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：
岛津GL Inertsil ODS-SP C18柱：4.6×250mm，5μm；
ZORBAX Eclipse Plus C18：4.6×250mm，5μm；
流动相：乙腈∶0.2％乙酸＝14∶86；
检测波长：254nm；
流速：1.0mL/min；
柱温：40℃；
理论塔板数以(±)原苏木素B峰计，应不低于6000；
②对照品溶液的制备：称取称取(±)原苏木素B对照品10.66mg，置10mL量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得9.58mg/mL的(±)原苏木素B对照品储备液；精密吸取对照品储备液0.1～1mL，置于10mL容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度得9～100μg/mL对照品溶液；
③供试品溶液的制备：量取本品10mL，置25mL量瓶中，加70％甲醇15mL，超声处理5分钟，取出，放冷，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
④测定法：吸取供试品溶液10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本品含(±)原苏木素B不得少于0.07mg/mL。
实施例2。云实感冒合剂是以下述原料重量配比制得：
云实感冒合剂组方及制法如实施例1。
本品性状：本品为棕红色液体；气微带姜香，味微甜而后苦、涩。
本发明所述云实感冒合剂的检测方法包括对云实皮中(±)原苏木素B的含量测定。
前述云实感冒合剂的检测方法中，所述的对云实皮中(±)原苏木素B的含量测定采用中国药典高效液相法测定，具体方法如下：
①色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：岛津GL Inertsil ODS-SP C18柱：4.6×250mm，5μm；ZORBAX EclipsePlus C18：4.6×250mm，5μm；流动相：乙腈∶0.2％乙酸＝10～20∶80～90；检测波长：240～260nm；流速：0.5～1.5mL/min；柱温：38～42℃；理论塔板数以(±)原苏木素B峰计，应不低于6000；
②对照品溶液的制备：称取称取(±)原苏木素B对照品8～12mg，置量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得(±)原苏木素B对照品储备液；吸取对照品储备液0.1～1mL，置于容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度得对照品溶液；
③供试品溶液的制备：量取本品置于量瓶中，加70％甲醇稀释，超声处理5分钟，取出，放冷，再用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
④测定法：吸取供试品溶液8～12μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本品含(±)原苏木素B不得少于0.07mg/mL。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种云实感冒合剂的检测方法，所述云实感冒合剂药物用云实皮、蓝布正、马鞭草和生姜，再加适当辅料制备而成的；其特征在于：所述检测方法包括对云实皮中(±)原苏木素B的含量测定。
2.如权利要求1所述云实感冒合剂的检测方法，其特征在于：所述的云实皮中(±)原苏木素B的含量测定采用中国药典高效液相法测定，具体方法如下：
①色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：
岛津GL Inertsil ODS-SP C18柱：4.6×250mm，5μm；
ZORBAX Eclipse Plus C18：4.6×250mm，5μm；
流动相：乙腈∶0.2％乙酸＝10～20∶80～90；
检测波长：240～260nm；
流速：0.5～1.5mL/min；
柱温：38～42℃；
理论塔板数以(±)原苏木素B峰计，应不低于6000；
②对照品溶液的制备：称取称取(±)原苏木素B对照品8～12mg，置量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得(±)原苏木素B对照品储备液；吸取对照品储备液0.1～1mL，置于容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度得对照品溶液；
③供试品溶液的制备：量取本品置于量瓶中，加70％甲醇稀释，超声处理5分钟，取出，放冷，再用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
④测定法：吸取供试品溶液8～12μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
3.如权利要求2所述云实感冒合剂的检测方法，其特征在于：所述的云实皮中(±)原苏木素B的含量测定采用中国药典高效液相法测定，具体方法如下：
①色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：
岛津GL Inertsil ODS-SP C18柱：4.6×250mm，5μm；
ZORBAX Eclipse Plus C18：4.6×250mm，5μm；
流动相：乙腈∶0.2％乙酸＝14∶86；
检测波长：254nm；
流速：1.0mL/min；
柱温：40℃；
理论塔板数以(±)原苏木素B峰计，应不低于6000；
②对照品溶液的制备：称取称取(±)原苏木素B对照品10.66mg，置10mL量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得9.58mg/mL的(±)原苏木素B对照品储备液；精密吸取对照品储备液0.1～1mL，置于10mL容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度得9～100μg/mL对照品溶液；
③供试品溶液的制备：量取本品10mL，置25mL量瓶中，加70％甲醇15mL，超声处理5分钟，取出，放冷，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
④测定法：吸取供试品溶液10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
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