CN102078403A - 一种小儿热咳口服液中药制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种小儿热咳口服液中药制剂的检测方法，本发明采用高效液相色谱法对方中药味的有效成分进行含量测定，相比现在的质量控制方法，本发明的质控方法具有准确、重现性好的特点，采用此方法对产品进行质量控制，可使产品达到质量可控、稳定均一的要求，具有较强的实用操作性。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体涉及一种小儿热咳口服液的中药制剂检测方法。
背景技术
小儿热咳口服液由麻黄、生石膏、苦杏仁、连翘、红花、甘草等药味组成，具有清热宣肺，化痰止咳的功效，用于痰热壅肺证所致的咳嗽，痰黄或喉中痰鸣，发热，咽痛，口渴，大便干；小儿急性支气管见上述证候者，在临床上具有较好的疗效。
小儿热咳口服液处方：
麻黄(蜜炙)60g、生石膏200g苦杏仁120g、连翘200g、大黄40g、瓜蒌120g、桑白皮120g、败酱草200g、红花120g、甘草(蜜炙)60g
制法：以上十味，加十倍量水，煎煮三次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.10～1.20(60℃)，加乙醇使含醇量达65％，搅匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇至无醇味。加水400ml，冷藏，滤过，煮沸，加入蔗糖150g，搅匀，加水调整总量至1000ml，搅匀，静置，滤过，灌封，灭菌，即得。
小儿热咳口服液标准WS-934(Z-196)-2001中有质量控制方法，分别对方中有关药味进行薄层鉴别和含量测定，但该方法中含量测定采用薄层扫描法对君药麻黄的有效成分麻黄碱进行含量控制，此控制方法影响因素较多，结果重现性较差，不能很好的控制药品质量，从而不能很好地保证产品质量的稳定均一。
本发明采用高效液相色谱法对小儿热咳口服液中的麻黄碱进行含量测定，再加上配合薄层鉴别，与原标准采用的薄层扫描法测定更具有准确、重现性好的特点，较原方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。从而可准确严格地控制产品的质量与均一性，
发明内容
本发明的小儿热咳口服液检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤：
所述鉴别采用薄层色谱法，以盐酸麻黄碱，连翘，甘草次酸，大黄为对照，鉴别小儿热咳口服液中的药物成分；
所述含量测定采用高效液相色谱法测定小儿热咳口服液中盐酸麻黄碱的含量。
本发明的小儿热咳口服液的检测方法，其中鉴别方法包括以下步骤：
(1)取小儿热咳口服液10ml，加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷振摇提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取小儿热咳口服液10ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml温热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸(20∶1)溶液，在105℃烘数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取小儿热咳口服液10ml，加盐酸1ml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，三氯甲烷液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取小儿热咳口服液20ml，加盐酸0.5ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取5次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷5ml温热使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加乙醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水5ml使溶解，加盐酸0.5ml，同供试品方法制作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水(6∶2∶0.4∶0.1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，再以正己烷-石油醚-甲酸乙酯-甲酸-水(6∶2∶3∶0.2∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
本发明的小儿热咳口服液的检测方法，其中含量测定包括以下步骤：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％三乙胺)(3∶97)；流速为每分钟1.0mL；检测波长为206nm。理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1mol/L的盐酸溶液制成每1mL含45ug的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密吸取样品5mL，加水10mL及浓氨试液0.5mL，用乙醚提取5次(30mL、30mL、30mL、20mL、20mL)，合并乙醚液，加盐酸乙醇液(1-20)2mL，混匀，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇5mL使溶解，转移至25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明的监测方法是经过试验筛选的得到的，下面以实验例对本发明进行进一步说明。
试验例1
1、提取条件的选择：以原方法的提取条件为参考，实验分别用乙醚提取3次(30mL、30mL、30mL)、4次(30mL、30mL、30mL、20mL)、5次(30mL、30mL、30mL、20mL、20mL)、6次(30mL、30mL、30mL、20mL、20mL、20mL)，结果表明用乙醚提取5次的效果比较好。
表1提取次数的选择(批号：090601)
2色谱条件考察
2.1流动相的选择：实验选用乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％三乙胺)的三种不同配比的流动相进行考察，其比例分别为5∶95、3∶97∶1∶99结果表明，三种不同配比的流动相中，乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％三乙胺)(3∶97)分离效果最好，样品分离度、拖尾因子均符合规定。
2.2色谱条件及系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相∶乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％三乙胺)(3∶97)；检测波长为206nm；流速：1ml/min；温度：室温；理论塔板数按盐酸麻黄碱计算，应不低于3000；盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号为0713-9903，供含量测定用)；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2.3对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1mol/L的盐酸溶液制成每1mL含45ug的溶液，即得。
2.4供试品溶液的制备：精密吸取样品5mL，加水10mL及浓氨试液0.5mL，用乙醚提取5次(30mL、30mL、30mL、20mL、20mL、20mL)，合并乙醚液，加盐酸乙醇液(1-20)2mL，混匀，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇5mL使溶解，转移至25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
3方法学考察
3.1线性关系：
对照品储备液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对照品11mg置100ml的量瓶中，加0.1mol/L的盐酸溶液溶解并定量至刻度，作为储备液(0.11mg/ml)。
对照品溶液的制备：分别精密吸取上述储备液2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ml，各置于50ml量瓶中，用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ D)测定峰面积，结果见表2，以色谱峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
表2线性关系考察表
由回归方程可见，盐酸麻黄碱量在4.4-44μg/ml范围内，色谱峰峰面积与浓度之间有良好的线性关系。
3.2阴性对照试验：取处方药材(去除麻黄)按标准工艺制备阴性对照样品.将制备的样品按【含量测定】项下操作，结果表明：样品中其他组份对该法盐酸麻黄碱含量无干拢。
3.3稳定性试验：取同一批样品(批号，090601)，按【含量测定】项下操作，在0，4，6，8，24小时进样测定。结果盐酸麻黄碱平均峰面积307002.4，RSD为0.39％，该方法在24小时内稳定性良好。测定结果见表3。
表3稳定性试验结果
以上结果表明，盐酸麻黄碱含量在24小时内基本稳定。
3.4精密度试验：精密吸取浓度为0.044mg·mL-1的盐酸麻黄碱对照品溶液10uL，重复进样5次，依法测定，平均面积为331431.8，RSD为1.4％。见表4
表4精密度试验结果
从以上结果看出仪器精密度比较好，相对标准偏差＜2.0％，符合规定。
3.5重复性试验：精密称定同一个批号(090601)的样品5份，按正文含量测定项下方法进行测定，结果见表5。
表5重现性试验结果
结果表明测定相对标准偏差＜2.0％，本方法重现性良好。
3.6加样同收试验：称取已知含量的样品(六批)各5ml，分别准确加入1.3，1.4，1.5mg对照品于六个样中，按样品测定方法提取并测定，结果，盐酸麻黄碱的平均回收率为97.7，RSD为1.80％，回收率良好。见表6。
表6回收率测定结果
平均回收率：97.7％，RSD：1.8％，加样回收试验结果表明本法准确性较高。
3.7十批样品的含量测定：按【含量测定】方法对十批样品进行了含量测定，结果购见表7：
表7十批样品的含量测定结果
具体实施方式
实施例1小儿热咳口服液
处方：麻黄(蜜炙)60g、生石膏200g、苦杏仁120g、连翘200g、大黄40g、瓜蒌120g、桑白皮120g、败酱草200g、红花120g、甘草(蜜炙)60g
制法：以上十味，加十倍量水，煎煮三次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.10～1.20(60℃)，加乙醇使含醇量达65％，搅匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇至无醇味。加水400ml，冷藏，滤过，煮沸，加入蔗糖150g，搅匀，加水调整总量至1000ml，搅匀，静置，滤过，灌封，灭菌，即得。
质量控制方法：
鉴别：(1)取小儿热咳口服液10ml，加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷振摇提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取小儿热咳口服液10ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml温热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸(20∶1)溶液，在105℃烘数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取小儿热咳口服液10ml，加盐酸1ml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，三氯甲烷液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取小儿热咳口服液20ml，加盐酸0.5ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取5次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷5ml温热使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加乙醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水5ml使溶解，加盐酸0.5ml，同供试品方法制作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水(6∶2∶0.4∶0.1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，再以正己烷-石油醚-甲酸乙酯-甲酸-水(6∶2∶3∶0.2∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ D)测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％三乙胺)(3∶97)；流速为每分钟1.0mL；检测波长为206nm。理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1mol/L的盐酸溶液制成每1mL含45ug的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密吸取样品5mL，加水10mL及浓氨试液0.5mL，用乙醚提取5次(30mL、30mL、30mL、20mL、20mL)，合并乙醚液，加盐酸乙醇液(1-20)2mL，混匀，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇5mL使溶解，转移至25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每支含麻黄以盐酸麻黄碱(C15H20O2)计，不得少于2.0mg/支。
Claims (9)
1.一种小儿热咳口服液的检测方法，其特征在于，包括鉴别和含量测定的步骤。
2.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述鉴别采用薄层色谱法，以盐酸麻黄碱，连翘，甘草次酸，大黄为对照，鉴别小儿热咳口服液中的药物成分。
3.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述含量测定采用高效液相色谱法测定小儿热咳口服液中盐酸麻黄碱的含量。
4.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤：(1)、取小儿热咳口服液10ml，加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷振摇提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液＝20∶5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤：(2)、取小儿热咳口服液10ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml温热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取连翘对照药材1g加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇＝20∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸＝20∶1溶液，在105℃烘数分钟，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
6.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤：(3)、取小儿热咳口服液10ml，加盐酸1ml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，三氯甲烷液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取甘草次酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤：(4)、取小儿热咳口服液20ml，加盐酸0.5ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取5次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷5ml温热使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.5g，加乙醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水5ml使溶解，加盐酸0.5ml，同供试品方法制作为对照药材溶液，再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水＝6∶2∶0.4∶0.1∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，再以正己烷-石油醚-甲酸乙酯-甲酸-水＝6∶2∶3∶0.2∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
8.权利要求1的检测方法，其中含量测定方法，步骤如下：
照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相∶乙腈-0.1％磷酸溶液＝3∶97；流速为每分钟1.0mL；检测波长为206nm，理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1mol/L的盐酸溶液制成每1mL含45ug的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密吸取样品5mL，加水10mL及浓氨试液0.5mL，用乙醚提取5次，合并乙醚液，加盐酸乙醇液2mL，混匀，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇5mL使溶解，转移至25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
9.权利要求1的检测方法，步骤如下：
鉴别：
(1)、取小儿热咳口服液10ml，加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷振摇提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，
(2)、取小儿热咳口服液10ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml温热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取连翘对照药材1g加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇＝20∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸＝20∶1溶液，在105℃烘数分钟，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，
(3)、取小儿热咳口服液10ml，加盐酸1ml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，三氯甲烷液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取甘草次酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，
(4)、取小儿热咳口服液20ml，加盐酸0.5ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取5次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷5ml温热使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.5g，加乙醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水5ml使溶解，加盐酸0.5ml，同供试品方法制作为对照药材溶液，再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水＝6∶2∶0.4∶0.1∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，再以正己烷-石油醚-甲酸乙酯-甲酸-水＝6∶2∶3∶0.2∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色，
含量测定：
照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相∶乙腈-0.1％磷酸溶液＝3∶97；流速为每分钟1.0mL；检测波长为206nm，理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1mol/L的盐酸溶液制成每1mL含45ug的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密吸取样品5mL，加水10mL及浓氨试液0.5mL，用乙醚提取5次，合并乙醚液，加盐酸乙醇液2mL，混匀，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇5mL使溶解，转移至25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for determination of traditional Chinese medicine preparations of Xiaoer Reke oral liquid Effective date of registration: 20200817 Granted publication date: 20120822 Pledgee: China Merchants Bank Limited by Share Ltd. Nanchang branch Pledgor: JIANGXI JIMINKEXIN PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020990000964 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220112 Granted publication date: 20120822 Pledgee: China Merchants Bank Limited by Share Ltd. Nanchang branch Pledgor: JIANGXI JIMINKEXIN PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020990000964 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20110601 Assignee: JIANGXI JIMIN KEXIN MEDICINE Co.,Ltd. Assignor: JIANGXI JIMINKEXIN PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Contract record no.: X2023980053140 Denomination of invention: A detection method for traditional Chinese medicine preparations of pediatric hot cough oral liquid Granted publication date: 20120822 License type: Common License Record date: 20231219 |