CN110433225A - 一种清热宣肺小儿热咳口服液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种清热宣肺小儿热咳口服液的制备方法，所述口服液，配方如下：将麻黄(蜜炙)60g、生石膏200g、苦杏仁120g、连翘200g、大黄40g、瓜蒌120g、桑白皮120g、败酱草200g、红花120g、炙甘草60g，所述制备方法，步骤如下：将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花投入超临界萃取装置中，萃取压力30‑35MPa，萃取温度30‑40℃，萃取速度1‑1.5L/min，萃取时间2小时；生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材用水煎煮，煎煮液加乙醇放置，上清液滤过，回收乙醇至无醇味，加水，加入超临界萃取物，加入适量的辅料制成。

Description

一种清热宣肺小儿热咳口服液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种清热宣肺小儿热咳口服液的制备方法，具体涉及一种治疗清热宣肺，化痰止咳小儿热咳口服液的制备方法中提取纯化工艺的改进。
背景技术
小儿热咳口服液由麻黄(蜜炙)、生石膏、苦杏仁、连翘、大黄、瓜蒌、桑白皮、败酱草、红花和炙甘草十味中药材组成，具有清热宣肺，化痰止咳。用于痰热壅肺证所致的咳嗽，痰黄或喉中痰鸣，发热，咽痛，口渴，大便干；小儿急性支气管炎见上述证候者。收载于国家药品标准YBZ00452012，用法用量为口服，2-6岁，一次10ml；7-14岁，一次20ml，一日3次。
现有方法提取液是多种成分的混合，既含有所需的有效成分,也含有一些高分子物质,如鞣质、淀粉、蛋白质、树胶、粘液质、多糖、色素等，在生产的过程中经常出现得膏率异常、澄明度不合格的问题，传统工艺的弊端在于造成很多有效成分的损失，导致该方的疗效降低，治愈率低，疗效不稳定。
本发明结合参考各药所含成分的理化性质，充分应用现代科学技术和手段，进行制备方法的设计和筛选。
发明内容
本发明的目的在于提供一种清热宣肺小儿热咳口服液新的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：通过对处方的工艺不断优化，将处方中的药材按比例进行提取，采用超临界萃取技术，通过优化提取参数，使提取更充分。在用辅料和清膏混合，加入稳定剂0.10‰-0.30‰EDTA-2Na配料，采用过滤纸板及微孔滤膜组合过滤技术，得到适当的口服液。
本发明引入超临界萃取技术，针对加热时间、溶剂量、加热温度、超声波功率进行工艺研究，按上述参数进行工艺筛选，确定最佳提取工艺。
一种清热宣肺小儿热咳口服液的制备方法，所述清热宣肺小儿热咳口服液由以下重量配比的中药原料药制备而成：
麻黄(蜜炙)60g、生石膏200g、苦杏仁120g、连翘200g、大黄40g、瓜蒌120g、桑白皮120g、败酱草200g、红花120g、炙甘草60g。
所述制备方法，步骤如下：将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花投入超临界萃取装置中，萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，萃取速度1-1.5L/min，萃取时间2小时。生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材用水煎煮，煎煮液加乙醇放置，上清液滤过，回收乙醇至无醇味，加水，加入超临界萃取物，加入适量的辅料制成。
优选的，本发明的制备方法，步骤如下：
将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花洗净，烘干使其含水量低于10％，放入粉碎机中粉碎成粒径为40-60目的原料粉末，放入超临界萃取装置中，以萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，1.5L/min，萃取2小时得到麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，萃取液备用，生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材加10倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10-1.20(60℃)，放冷，加乙醇使含醇量达65％，搅拌，放置24小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，加入麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，煮沸，再加入适量的辅料，0.10‰EDTA-2Na及蔗糖150g，加热煮沸30分钟，搅匀，加水至1000ml，通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，滤液灌封，灭菌，即得。
另一优选的本发明的制备方法，步骤如下：
将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花洗净，烘干使其含水量低于10％，放入粉碎机中粉碎成粒径为40-60目的原料粉末，放入超临界萃取装置中，以萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，1.5L/min，萃取2小时得到麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，萃取液备用，生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材加10倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10-1.20(60℃)，放冷，加乙醇使含醇量达65％，搅拌，放置24小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，加入麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，煮沸，再加入适量的辅料，0.20‰EDTA-2Na及蔗糖150g，加热煮沸30分钟，搅匀，加水至1000ml，通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，滤液灌封，灭菌，即得。
另一优选的本发明的制备方法，步骤如下：
将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花洗净，烘干使其含水量低于10％，放入粉碎机中粉碎成粒径为40-60目的原料粉末，放入超临界萃取装置中，以萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，1.5L/min，萃取2小时得到麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，萃取液备用，生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材加10倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10-1.20(60℃)，放冷，加乙醇使含醇量达65％，搅拌，放置24小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，加入麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，煮沸，再加入适量的辅料，0.30‰EDTA-2Na及蔗糖150g，加热煮沸30分钟，搅匀，加水至1000ml，通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，滤液灌封，灭菌，即得。
本发明可以改善口服液澄明度，方法是，配料后加入稳定剂0.10‰-0.30‰EDTA-2Na及采用过滤纸板及微孔滤膜组合过滤除杂技术。
为了提高小儿热咳口服液药材中的有效物质的溶出，根据实验参数，优化相应的提取参数。其优选过程如下：
1、矫味剂的选择
由于小儿热咳口服液处方中大部分药材都具有苦味，且最终的口服液也具有较重的苦味，患者很难下咽，因此必须加入一定的甜味剂以改善患者顺应性。口服液中常用的甜味剂包括天然的和合成的两大类。天然的甜味剂除蔗糖和单糖浆以外，还有甜菊素。而合成的甜味剂有糖精钠、阿斯帕坦。由于蔗糖来源于植物中，甜度高，口感好，水溶液中稳定的优点，尤其是儿童乐于服用，因此我们选择蔗糖作为小儿热咳口服液的矫味剂。
2、提取方法的选择
中药口服液原料药材品种多，来源复杂，故提取液是多种成分的混合，既含有所需的有效成分,也含有一些高分子物质,如鞣质、淀粉、蛋白质、树胶、粘液质、多糖、色素等，按照传统的提取方法提取配料后产品的质量不稳定，得膏率时高时低，在生产贮存过程中经常出现沉淀，出现消费者投诉的情况，严重影响产品的销量，解决小儿热咳口服液澄明度的问题迫在眉睫。超临界萃取技术是一种高效的新型分离技术，与传统的萃取方法如压蒸馏、水蒸汽蒸馏和溶剂萃取等相比，其工艺简单，先择性好、产品纯度高，提取温度低，提取时间短，是当前提取中草药有效成分的一个发展方向，而且产品不产生有害物质污染环境，保证了100％的纯天然性，符合当今寻找各开发节能环保的“绿色化学技术”的潮流。
拟采用以下三种提取方法进行研究：
(1)以上十味，加8倍量水，采用热回流提取，提取三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.10～1.20(600C)，加乙醇使含醇量达65％，搅匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，煮沸，加入蔗糖150g，搅匀，加水调整总量至1000ml，搅匀，静置，滤过，灌封，灭菌，即得。
(2)以上十味，将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花洗净，烘干使其含水量低于10％，放入粉碎机中粉碎成粒径为40-60目的原料粉末，放入超临界萃取装置中，以萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，1.5L/min，萃取2小时得到麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，萃取液备用，生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材加10倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10-1.20(60℃)，放冷，加乙醇使含醇量达65％，搅拌，放置24小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，加入麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，煮沸，再加入适量的辅料，0.10‰-0.30‰EDTA-2Na及蔗糖150g，加热煮沸30分钟，搅匀，加水至1000ml，通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，滤液灌封，灭菌，即得。
(3)以上十味，加10倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.10～1.20(600C)，加乙醇使含醇量达65％，搅匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，煮沸，加入蔗糖150g，搅匀，加水调整总量至1000ml，搅匀，静置，滤过，灌封，灭菌，即得。考察结果如下：
表1三种提取方法的考察结果
结论：根据以上三种提取方法考察结果，方法二采用超临界萃取技术的样品更为理想，清膏的含量、清膏的沉淀及得膏率各检测指标考察结果最优。
3、过滤工艺优化
在本发明的制备方法中，所述过滤选自：微孔滤膜加过滤纸板过滤，其筛选过程如下：
3.1过滤介质的考察
使用板框压滤机进行过滤，并对微孔滤膜、帆布及过滤纸板三种介质进行考察。
将按配好待过滤的小儿热咳口服液，平均分成三份(编号1，2，3)，分别通过以0.65μm微孔滤膜、帆布、过滤纸板为过滤介质的板框压滤机过滤，考察药液过滤后液体的澄明度、鉴别、含量、PH值、过滤的难易程度，结果见表2。(说明：澄明度的考察为样品经离心机4000转/min，离心10min后观察试管底部的沉淀情况。过滤难易程度的考察指标以过滤时板框压滤机的压力来判定，当过滤压力低于0.2MPa为容易过滤，在0.2MPa-0.25MPa时为较难过滤，超过0.25MPa为很难过滤。)
表2过滤介质选择试验样品的质量检测情况
结果表明经微孔滤膜过滤后药液的澄明度均较好，但是比较难过滤，而较易过滤的过滤纸板和帆布过滤后的药液澄明度较差。各种过滤介质对药液的质量情况没有影响。
3.2微孔滤膜孔径的筛选
针对以上这种情况我们考虑将经过过滤纸板的药液平均分成两份(编号：4，5)分别通过以0.45μm微孔滤膜、0.65μm微孔滤膜为介质的过滤板框压滤机再次过滤，考察药液过滤后液体的澄明度、PH值、过滤的难易程度，结果见表3。(说明：澄明度的考察为样品经离心机4000转/min，离心10min后观察试管底部的沉淀情况。过滤难易程度的考察指标以过滤时板框压滤机的压力来判定，当过滤压力低于0.2MPa为容易过滤，在0.2MPa-0.25MPa时为较难过滤，超过0.25MPa为很难过滤。)
表3微孔滤膜选择试验样品的质量检测情况
结果表明用过滤纸板过滤后再经微孔滤膜过滤后药液的澄明度均较好，而通过0.65μm的微孔滤膜过滤比较容易。
3.3组合过滤技术考察
由于过滤纸板及微孔滤膜均适合同一板框压滤机，因此我们考虑将微孔滤膜与纸板组合，将药液一次通过两种介质过滤，以期达到过滤速度及澄明度均好的效果。
将小儿热咳口服液，通过以0.65μm微孔滤膜加过滤纸板为过滤介质的板框压滤机过滤，考察用先通过微孔滤膜加过滤纸板过滤效果(编号6)与先通过纸板再通过微孔滤膜的过滤效果(编号7)的药液液体的澄明度、PH值、过滤的难易程度，并将结果进行比较，结果见表4。(说明：澄明度的考察为样品经离心机4000转/min，离心10min后观察试管底部的沉淀情况。过滤难易程度的考察指标以过滤时板框压滤机的压力来判定，当过滤压力低于0.2MPa为容易过滤，在0.2MPa-0.25MPa时为较难过滤，超过0.25MPa为很难过滤。)
表4过滤纸板选择试验样品的的质量检测情况
结果表明用微孔滤膜加过滤纸板过滤效果与先通过纸板再通过微孔滤膜两次过滤的效果无差别，该技术可行。
4、稳定剂用量考察
EDTA-2Na是强效螯合剂，防腐剂和抗氧化剂，能与碱金属以外的绝大多数大分子物质生成的络合物。
EDTA-2Na的用量进行筛选，见表5
表5-EDTA-2Na的用量
从上表的结果可以看出，加入极少量的EDTA-2Na对小儿热咳口服液澄明度有明显澄清效果，当加入的量在0.10‰～0.30‰澄明度效果最好而且药液最澄清，随着量的增大，颜色变浅。
采用本发明所述的原料制成的口服液，与原工艺相比，麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花采用超临界萃取技术提取，配料时加入稳定剂，配制后的药液通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，不仅能除去液体中较小固体粒子，而且可截留多糖、蛋白质等大分子物质，且具有一次过滤完全，节省过滤时间，便于操作，且过滤效果更佳的优点。本法继承了现有处方的优势，保留了全方的有效成分，提高了药物的质量和稳定性，降低了生产成本，保证了药物的疗效。
本发明和现有技术的对比数据如下：
考察指标 澄明度 过滤情况 性状 质量
本发明 合格 易过滤 棕色液体 合格
现有技术 不合格 较难过滤 棕色液体 不合格
本发明的核心技术方案如下：
1、采用超临界萃取技术,将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花按上述重量份比例，投入超临界萃取装置中，萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，萃取速度1-1.5L/min，萃取时间2小时。
2、配料后加入稳定剂0.10‰-0.30‰EDTA-2Na及过滤采用过滤纸板及微孔滤膜组合高级过滤技术进行过滤除杂。
本发明的优点如下：
1、本发明与原工艺相比，麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花采用超临界萃取技术提取，配料时加入稳定剂，配制后的药液通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，不仅能除去液体中较小固体粒子，而且可截留多糖、蛋白质等大分子物质，且具有一次过滤完全，节省过滤时间，便于操作，且过滤效果更佳的优点；
2、本发明继承了现有处方的优势，保留了全方的有效成分，提高了药物的质量和稳定性，降低了生产成本，保证了药物的疗效。
具体实施方式
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实施例1：
按下述配比称取原料：
将上述各组份制成本发明药物的生产方法是：
【制法】以上十味，将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花洗净，烘干使其含水量低于10％，放入粉碎机中粉碎成粒径为40-60目的原料粉末，放入超临界萃取装置中，以萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，1.5L/min，萃取2小时得到麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，萃取液备用，生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材加10倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10-1.20(60℃)，放冷，加乙醇使含醇量达65％，搅拌，放置24小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，加入麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，煮沸，再加入适量的辅料，0.10‰EDTA-2Na及蔗糖150g，加热煮沸30分钟，搅匀，加水至1000ml，通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，滤液灌封，灭菌，即得。
实施例2：
按下述配比称取原料：
将上述各组份制成本发明药物的生产方法是：
【制法】以上十味，将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花洗净，烘干使其含水量低于10％，放入粉碎机中粉碎成粒径为40-60目的原料粉末，放入超临界萃取装置中，以萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，1.5L/min，萃取2小时得到麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，萃取液备用，生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材加10倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10-1.20(60℃)，放冷，加乙醇使含醇量达65％，搅拌，放置24小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，加入麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，煮沸，再加入适量的辅料，0.20‰EDTA-2Na及蔗糖150g，加热煮沸30分钟，搅匀，加水至1000ml，通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，滤液灌封，灭菌，即得。
实施例3：
按下述配比称取原料：
将上述各组份制成本发明药物的生产方法是：
【制法】以上十味，将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花洗净，烘干使其含水量低于10％，放入粉碎机中粉碎成粒径为40-60目的原料粉末，放入超临界萃取装置中，以萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，1.5L/min，萃取2小时得到麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，萃取液备用，生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材加10倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10-1.20(60℃)，放冷，加乙醇使含醇量达65％，搅拌，放置24小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，加入麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，煮沸，再加入适量的辅料，0.30‰EDTA-2Na及蔗糖150g，加热煮沸30分钟，搅匀，加水至1000ml，通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，滤液灌封，灭菌，即得。
对上述3个实施例进行比较，结果如下：
考察指标 澄明度 过滤情况 性状 质量
实施例1 合格 易过滤 棕色液体 合格
实施例2 合格 易过滤 黄棕色液体 合格
实施例3 合格 易过滤 黄棕色液体 合格

Claims (5)

1.一种清热宣肺小儿热咳口服液的制备方法，其特征在于，由以下中药原料药制备而成：麻黄(蜜炙)60g、生石膏200g、苦杏仁120g、连翘200g、大黄40g、瓜蒌120g、桑白皮120g、败酱草200g、红花120g、炙甘草60g。其特征在于，所述制备方法，步骤如下：
采用超临界萃取技术,将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花按上述重量份比例，投入超临界萃取装置中，萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，萃取速度1-1.5L/min，萃取时间2小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，由以下原料药制备而成：
配料后加入稳定剂0.10‰-0.30‰EDTA-2Na及过滤采用过滤纸板及微孔滤膜组合高级过滤技术进行过滤除杂。
3.根据权利要求1-2所述的任一项制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花洗净，烘干使其含水量低于10％，放入粉碎机中粉碎成粒径为40-60目的原料粉末，放入超临界萃取装置中，以萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，1.5L/min，萃取2小时得到麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，萃取液备用，生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材加10倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10-1.20(60℃)，放冷，加乙醇使含醇量达65％，搅拌，放置24小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，加入麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，煮沸，再加入适量的辅料，0.10‰EDTA-2Na及蔗糖150g，加热煮沸30分钟，搅匀，加水至1000ml，通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，滤液灌封，灭菌，即得。
4.根据权利要求1-2中任一项制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花洗净，烘干使其含水量低于10％，放入粉碎机中粉碎成粒径为40-60目的原料粉末，放入超临界萃取装置中，以萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，1.5L/min，萃取2小时得到麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，萃取液备用，生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材加10倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10-1.20(60℃)，放冷，加乙醇使含醇量达65％，搅拌，放置24小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，加入麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，煮沸，再加入适量的辅料，0.20‰EDTA-2Na及蔗糖150g，加热煮沸30分钟，搅匀，加水至1000ml，通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，滤液灌封，灭菌，即得。
5.根据权利要求1-2中任一项制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将麻黄(蜜炙)、大黄、苦杏仁、炙甘草与红花洗净，烘干使其含水量低于10％，放入粉碎机中粉碎成粒径为40-60目的原料粉末，放入超临界萃取装置中，以萃取压力30-35MPa，萃取温度30-40℃，1.5L/min，萃取2小时得到麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，萃取液备用，生石膏、连翘、瓜蒌、桑白皮、败酱草五味药材加10倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10-1.20(60℃)，放冷，加乙醇使含醇量达65％，搅拌，放置24小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水400ml，冷藏，滤过，加入麻黄(蜜炙)、苦杏仁等萃取物，煮沸，再加入适量的辅料，0.30‰EDTA-2Na及蔗糖150g，加热煮沸30分钟，搅匀，加水至1000ml，通过0.65um微孔滤膜加纸板的板框过滤机过滤，滤液灌封，灭菌，即得。
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