CN102707007B - 一种五味甘露药浴制剂的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五味甘露药浴制剂的质量检测方法，该五味甘露药浴制剂为由原料刺柏、麻黄、烈香杜鹃、水柏枝、大籽蒿按药剂学常规方法制成的各种制剂，本法在原标准的基础上修订了麻黄、烈香杜鹃的薄层鉴别方法，增加了刺柏、大籽蒿的薄层鉴别方法；在简便的流动相条件下使用辛烷基硅烷键合硅胶或苯基键合硅胶为填充剂，同时检测麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量，且提供了一种测定五味甘露制剂烈香杜鹃中金丝桃苷含量的方法，确保了产品质量的安全、有效、质量可控。本发明对现有的五味甘露药浴制剂的质量标准进行了相应提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物的质量检测方法，具体涉及一种五味甘露药浴制剂的质量检测方法。
背景技术
藏药浴是藏医独特的外治方法之一，它是在温泉浴疗法的基础上，依据传统藏医药的基础理论而创造出来的。“五味甘露方”是藏药浴的基本配方，现已发展成为经典组方。在治疗各种皮肤病及风湿、类风湿性关节炎等时具有良好的疗效。
五味甘露方结合现代新制剂技术产生了五味甘露药浴汤散、五味甘露药浴颗粒、五味甘露药浴洗剂（以上剂型均为金诃藏药股份有限公司生产）。上述制剂的出现，方便了患者的用药。
五味甘露药浴汤散原标准只有显微鉴别、麻黄的薄层鉴别；五味甘露药浴颗粒原标准只有显微鉴别、麻黄的薄层鉴别、烈香杜鹃中槲皮素的含量测定；五味甘露药浴洗剂原标准只有麻黄的薄层鉴别、烈香杜鹃的薄层鉴别、麻黄碱的含量测定。
专利一种治疗风湿、类风湿性疾病的药物组合物及制备工艺（CN1733025），未涉及质量检测方法，专利一种藏药浴散剂的制备方法及其质量控制方法（CN1660051），只测定麻黄中盐酸麻黄碱的含量，麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱为同分异构体，性质接近，能在一定条件下相互转化，故只测定盐酸麻黄碱无法准确的控制麻黄的质量，从而难以保证制剂的安全、有效。检索文献未发现对上述五味甘露制剂更加先进的质量控制手段的报道。
本发明标准改进了麻黄及烈香杜鹃的薄层鉴别方法，增加了配方中主药刺柏、大籽蒿质量检测方法，且同时测定盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量，增加了烈香杜鹃中金丝桃苷含量的方法，从而使制剂更安全、有效。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种五味甘露药浴制剂的质量检测方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种五味甘露药浴制剂的质量检测方法，该五味甘露药浴制剂为由原料刺柏、麻黄、烈香杜鹃、水柏枝、大籽蒿按药剂学常规方法制成的各种制剂，它包括定性鉴别麻黄的方法，还包括至少一种采用薄层鉴别方法定性鉴别烈香杜鹃、刺柏或大籽蒿的方法，和/或采用高效液相色谱法同时检测麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的方法，和/或采用高效液相色谱法检测烈香杜鹃中金丝桃苷含量的方法。
优选的，它包括定性鉴别麻黄的方法，还包括采用薄层鉴别方法定性鉴别烈香杜鹃、刺柏和大籽蒿的方法，和采用高效液相色谱法同时检测麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的方法，和采用高效液相色谱法检测烈香杜鹃中金丝桃苷含量的方法。
所述五味甘露药浴制剂为由下列重量份的原料制成：刺柏1-10份、麻黄1-10份、烈香杜鹃1-10份、水柏枝1-10份、大籽蒿1-10份。
优选的，所述五味甘露药浴制剂为下列重量比的原料制成：刺柏100g、麻黄100g、烈香杜鹃100g、水柏枝100g、大籽蒿100g。
所述五味甘露药浴制剂的剂型为汤散、洗剂或颗粒剂等。
所述麻黄的薄层鉴别方法为：
当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末5g，加入体积份数比为1%盐酸水溶液50ml，超声处理30min，滤过，滤液用氨水调节pH值至10，用二氯甲烷20ml振揺提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品50ml，氨水调节pH值至10，用二氯甲烷20ml振揺提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取麻黄对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:(3~7):0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所述烈香杜鹃的薄层鉴别方法为：
当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末2.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品25ml，用乙酸乙酯10ml振揺提取，分取乙酸乙酯液作为供试品溶液；另取烈香杜鹃对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9:(0.8~1.2)的沸程为60~90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所述刺柏的薄层鉴别方法为：
挥发油鉴别：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末2.5g，加乙醚10ml，超声处理20min，滤过，取滤液作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品25ml，用乙醚10ml振揺提取，分取乙醚液作为供试品溶液；另取刺柏对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4:(0.5~1):(0.5~1)的沸程为60~90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
双黄酮类化合物鉴别：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末2.5g，加无水乙醇25ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品25ml，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取刺柏对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:(0.6~0.8):0.5的二氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
所述大籽蒿的薄层鉴别方法为：
当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末5g，加无水乙醇50ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品50ml，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大籽蒿对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:(5~7)的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
所述麻黄的含量测定方法为：
色谱条件与系统适用性试验：以辛烷基硅烷键合硅胶或苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比0.1%磷酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为(2~5):(98~95)；检测波长为205~215nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000；其中，填充剂优选辛烷基硅烷键合硅胶；流动相体积份数比优选为3:97；检测波长优选为210nm；
对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中各含40μg的溶液；
供试品溶液的制备：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末1.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比0.1%磷酸水溶液50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用体积份数比0.1%磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，氨水调节pH至10，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；当制剂为液体制剂时，精密量取本品20ml，置60ml分液漏斗中，氨水调节PH至10，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述烈香杜鹃的含量测定方法为：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/l的磷酸二氢钾水溶液（体积份数比10%磷酸水溶液调节pH3.0）为流动相；流动相体积份数比为(20~40):(80~60)；检测波长为360nm；理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于2000；其中，流动相体积份数比优选为30:70；
对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中含60μg的溶液；
供试品溶液的制备：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml，蒸干，残渣加10ml水使溶解，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；当制剂为液体制剂时，精密量取本品10ml，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明的有益效果是，本发明对现有的五味甘露药浴的质量标准进行了相应提高。本发明在原标准的基础上修订了麻黄的薄层鉴别方法，增加了烈香杜鹃、刺柏、大籽蒿的薄层鉴别方法；在简便的流动相条件下使用辛烷基硅烷键合硅胶或苯基键合硅胶为填充剂，同时检测麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量，且提供了一种测定五味甘露制剂烈香杜鹃中金丝桃苷含量的方法，确保了产品质量的安全、有效、质量可控。
附图说明
图1是五味甘露药浴汤散麻黄的薄层鉴别色谱图；
图2是五味甘露药浴汤散烈香杜鹃的薄层鉴别色谱图；
图3是五味甘露药浴汤散刺柏中挥发油成分的薄层鉴别色谱图；
图4是五味甘露药浴汤散刺柏中双黄酮化合物的薄层鉴别色谱图；
图5是五味甘露药浴汤散大籽蒿的薄层鉴别色谱图；
图6是五味甘露药浴汤散盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱混合对照高效液相色谱图；
图7是五味甘露药浴汤散麻黄对照药材高效液相色谱图；
图8是五味甘露药浴汤散麻黄供试品高效液相色谱图；
图9是五味甘露药浴汤散麻黄阴性对照高效液相色谱图；
图10是五味甘露药浴汤散盐酸麻黄碱线性关系图；
图11是五味甘露药浴汤散盐酸伪麻黄碱线性关系图；
图12是五味甘露药浴汤散金丝桃苷对照高效液相色谱图；
图13是五味甘露药浴汤散烈香杜鹃对照药材高效液相色谱图；
图14是五味甘露药浴汤散烈香杜鹃供试品高效液相色谱图；
图15是五味甘露药浴汤散烈香杜鹃阴性对照高效液相色谱图；
图16是五味甘露药浴汤散金丝桃苷线性关系图。
其中，图1、图2、图3、图4、图5中a是对照药材，b是供试品，c是阴性对照；图6、图7、图8、图9、图12、图13、图14、图15的横坐标是时间，单位：分钟（Minutes）；纵坐标是电压，单位：伏特（Volts）。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实验例1：鉴别实验（方法采用实施例1中的方法）
五味甘露药浴汤散由青海金诃藏药药业股份有限公司提供。
A.麻黄的薄层鉴别
取本品研细后粉末5g，加入体积份数比为1%盐酸水溶液50ml，超声处理30min，滤过，滤液用氨水调节pH值至10，用二氯甲烷20ml振揺提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。取按处方比例配制的缺麻黄阴性对照品，按供试品溶液制备方法同法制得阴性样品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:(3~7):0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，说明该鉴别方法的专属性强，可作为五味甘露药浴汤散中麻黄的薄层鉴别方法。结果见图1。
结果分析：在体积份数比为20:3~7:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液的展开剂条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比为20:5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液展开剂展开效果最好。
B.烈香杜鹃的薄层鉴别
取本品研细后粉末2.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取烈香杜鹃对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。取按处方比例配制的缺烈香杜鹃阴性对照品，按供试品溶液制备方法同法制得阴性样品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9:0.8~1.2的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯（9:0.8~1.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，说明该鉴别方法的专属性强，可作为五味甘露药浴汤散中烈香杜鹃的薄层鉴别方法。结果见图2。
结果分析：在体积份数比为9:0.8~1.2的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯展开剂条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比为9:1的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯展开剂展开效果最佳，Rf值合适，分离度好，特征斑点清晰。
C.刺柏的薄层鉴别
挥发油鉴别
取本品研细后粉末2.5g，加乙醚10ml，超声处理20min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取刺柏对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。取按处方比例配制的缺刺柏阴性对照品，按供试品溶液制备方法同法制得阴性样品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4:0.5~1:0.5~1的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，说明该鉴别方法的专属性强，可作为五味甘露药浴汤散刺柏中挥发油的薄层鉴别方法。结果见图3。
结果分析：在体积份数比为4:0.5~1:0.5~1的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯-甲醇展开剂条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比为4:1:0.5的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯-甲醇展开剂展开效果最佳。
双黄酮类化合物鉴别
取本品研细后粉末2.5g，加无水乙醇25ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取刺柏对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。取按处方比例配制的缺刺柏阴性对照品，按供试品溶液制备方法同法制得阴性样品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:0.6~0.8:0.5的二氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，说明该鉴别方法的专属性强，可作为五味甘露药浴汤散刺柏中双黄酮类化合物的薄层鉴别方法。结果见图4。
结果分析：在体积份数比为5:0.6~0.8:0.5的二氯甲烷-甲醇-甲酸展开剂条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比为5:0.7:0.5的二氯甲烷-甲醇-甲酸展开剂展开效果最佳，特征斑点清晰，Rf合适。
D.大籽蒿的薄层鉴别
取本品研细后粉末5g，加无水乙醇50ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大籽蒿对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。取按处方比例配制的缺大籽蒿阴性对照品，按供试品溶液制备方法同法制得阴性样品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:5~7的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，说明该鉴别方法的专属性强，可作为五味甘露药浴汤散大籽蒿的薄层鉴别方法。结果见图5。
结果分析：在体积份数比为5:5~7的环己烷-丙酮展开剂条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比为5:6的环己烷-丙酮展开剂展开效果最佳。
实验例2：麻黄含量测定实验
1.仪器、试药和供试样品
仪器：日立L-2100泵，日立L-2400紫外检测器，岛津AUW-220D型电子天平。
对照品：盐酸麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所）批号：171241-201007，盐酸伪麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所）批号：171237-200807；麻黄对照药材（中国药品生物制品检定所）批号：121051-200704。
样品：五味甘露药浴汤散（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20100701、20100702、20100703。
2.检测波长的选择
取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品混合溶液，于190~400nm波长范围内进行扫描，根据紫外吸收图谱，选定210nm为检测波长。
3.色谱柱、流动相选择
分别研究了Waters C18（250mm×4.6mm，5μm）、Thermo C8（250mm×4.6mm，5μm）、Welch XB-C8（250mm×4.6mm，5μm）、Welch PHenyl-Ether（250mm×4.6mm，5μm）等不同色谱柱盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的分离效果，结果发现使用Welch PHenyl-Ether（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的峰形较好。研究了乙腈-体积份数比0.1%磷酸水溶液不同体积比例为流动相盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的分离效果，研究表明，乙腈-0.1%磷酸水溶液体积份数比为3:97效果最优，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱与其它组分的分离度均大于1.5。
4.对照品溶液制备
取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中各含40μg的溶液。
5.供试品溶液制备
分别考察了不同提取方法超声、回流、振揺，不提取溶剂量30ml、40ml、50ml，不同提取时间20min、30min、40min，对供试品中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱提取效果的影响，结果见表1、表2和表3。
表1提取方法考察试验结果
表2提取溶剂量考察试验结果
表3提取时间考察试验结果
研究表明，超声与回流提取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的效果基本一致，考虑到超声提取更加简便，选择了超声作为提取方法；40ml溶剂量基本上能够将盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱全部提取出来，为了保证提取完全，选择了50ml溶剂量；提取时间优选30min。
具体优选方法如下：
取本品研细后粉末1.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比0.1%磷酸水溶液50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用体积份数比0.1%磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，氨水调节pH至10，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
6.系统适用性试验及阴性干扰的考察
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱色谱峰与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5，且阴性对照无干扰。见附图6、图7、图8和图9。
7.标准曲线的制备和线性关系的考察
取对照品贮备液溶液（盐酸麻黄碱含量为98.6μg/ml、盐酸伪麻黄碱含量为157.8μg/ml）1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μl，以峰面积(A)对对照品浓度（C）进行线性回归。见表4和表5及附图10和图11。
表4盐酸麻黄碱标准曲线结果
回归方程：A=9873.4C+5193.1
相关系数：R=0.9998
结论：在9.86μg/ml～98.6μg/ml范围内，盐酸麻黄碱的峰面积(A)与对照品浓度(C)线性关系良好。
表5盐酸伪麻黄碱标准曲线结果
回归方程：A=10446C+1239.6
相关系数：R=0.9997
结论：在15.78μg/ml～157.8μg/ml范围内，盐酸伪麻黄碱的峰面积(A)与对照品浓度(C)的线性关系良好。
8.精密度试验
分别精密吸取混合对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱峰面积的RSD分别为1.07%、0.86%。结果表明，仪器精密度良好。见表6和表7。
表6盐酸麻黄碱精密度试验结果
表7盐酸伪麻黄碱精密度试验结果
9.稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察8小时，计算峰面积的相对标准偏差，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱峰面积的RSD分别为0.82%、0.93%。结果表明：供试品溶液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱在8小时内测定结果稳定。见表8和表9。
表8盐酸麻黄碱稳定性试验结果
表9盐酸伪麻黄碱稳定性试验结果
10.重复性试验
精密称取同一批样品（批号为20100701）6份，制备供试品溶液，进样测定，计算样品中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量平均值分别为0.288mg/g、1.014mg/g，RSD分别为1.40%、1.12%。结果表明：分析方法重复性良好。见表10和表11。
表10盐酸麻黄碱重复性试验结果
表11盐酸伪麻黄碱重复性试验结果
11.回收率试验
分别精密称取已知含量的供试品（批号为20100701）6份，每份0.7g，精密称定，每份分别加入盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品，按供试品溶液制备方法处理样品并测定盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量，计算回收率，结果见下表。结果表明：测定方法测定结果准确。
见表12和表13。
表12盐酸麻黄碱回收率试验结果
表13盐酸伪麻黄碱回收率试验结果
12.样品测定
取五味甘露药浴汤散三批，测定并计算盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量，结果如下。见表14。
表14样品含量测定结果
实验例3：烈香杜鹃含量测定实验
1.仪器、试药和供试样品
仪器：日立L-2100泵，日立L-2400紫外检测器，岛津AUW-220D型电子天平。
对照品：金丝桃苷对照品（中国药品生物制品检定所）批号：111521-201004，烈香杜鹃对照药材（中国药品生物制品检定所）批号：121394-200401。
样品：五味甘露药浴汤散（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20100701、20100702、20100703。
2.检测波长的选择
取金丝桃苷对照品溶液，于190~500nm波长范围内进行扫描，根据紫外吸收图谱，选定360nm为检测波长。
3.流动相选择
分别研究了甲醇-乙腈-体积份数比0.4%冰醋酸水溶液、甲醇-0.025mol/l的磷酸二氢钾水溶液（体积份数比10%磷酸水溶液调节PH3.0）流动相条件下，供试品溶液中金丝桃苷的分离效果；结果发现使用甲醇-0.025mol/l的磷酸二氢钾水溶液（体积份数比10%磷酸水溶液调节PH3.0）流动相，金丝桃苷色谱峰的峰形较好。研究了甲醇-0.025mol/l的磷酸二氢钾水溶液（体积份数比10%磷酸水溶液调节PH3.0）不同体积比例为流动相金丝桃苷的分离效果；研究表明，甲醇-0.025mol/l的磷酸二氢钾水溶液（体积份数比10%磷酸水溶液调节PH3.0）体积份数比为30:70效果最优，金丝桃苷与相邻组分的分离度均大于1.5。
4.对照品溶液制备
取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中含60μg的溶液。
5.供试品溶液制备
分别考察了不同提取方法超声、回流、振揺，不提取溶剂甲醇、乙醇、乙酸乙酯，不同提取时间20min、30min、40min，对供试品中金丝桃苷提取效果的影响，结果见表15、表16和表17。
表15提取方法考察试验结果
表16提取溶剂考察试验结果
表17提取时间考察试验结果
研究表明，超声与回流提取所得金丝桃苷含量基本一致，考虑到超声提取更加简便，故选择提取方法为超声提取；甲醇提取所得金丝桃苷含量最高，故选择提取溶剂为甲醇；30min和40min提取时间所得金丝桃苷含量基本相同，故选择提取时间为30min。
具体优选方法如下：
取本品研细后粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml，蒸干，残渣加10ml水使溶解，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
6.系统适用性试验及阴性干扰的考察
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱中金丝桃苷色谱峰与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5，且阴性对照无干扰。见附图12、图13、图14和图15。
7.标准曲线的制备和线性关系的考察
取对照品贮备液溶液（金丝桃苷含量为124μg/ml）1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μl，以峰面积(A)对对照品浓度（C）进行线性回归。见表18和附图16。
表18金丝桃苷标准曲线结果
回归方程：A=11593C-10618
相关系数：R=0.9998
结论：在12.4μg/ml～124.0μg/ml范围内，金丝桃苷的峰面积(A)与对照品浓度(C)线性关系良好。
8.精密度试验
精密吸取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差，金丝桃苷峰面积的RSD为0.88%。结果表明，仪器精密度良好。见表19。
表19金丝桃苷精密度试验结果
9.稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察8小时，计算峰面积的相对标准偏差，金丝桃苷峰面积的RSD为1.16%。结果表明：供试品溶液中金丝桃苷在8小时内测定结果稳定。见表20。
表20金丝桃苷稳定性试验结果
10.重复性试验
精密称取同一批样品（批号为20100701）6份，制备供试品溶液，进样测定，计算样品中金丝桃苷含量平均值为1.176mg/g，RSD为1.06%。结果表明：分析方法重复性良好。见表21。
表21金丝桃苷重复性试验结果
11.回收率试验
分别精密称取已知含量的供试品（批号为20100701）6份，每份0.5g，精密称定，每份加入金丝桃苷对照品，按供试品溶液制备方法处理样品并测定金丝桃苷含量，计算回收率，结果见下表。结果表明：测定方法测定结果准确。见表22。
表22金丝桃苷回收率试验结果
12.样品测定
取五味甘露药浴汤散三批，测定并计算金丝桃苷含量，结果如下。见表23。
表23样品含量测定结果
下面结合具体实施例说明本发明，下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。所检测的五味甘露药浴汤散、五味甘露药浴洗剂、五味甘露药浴颗粒均为青海金诃藏药药业股份有限公司产售。
实施例1：五味甘露药浴汤散的质量检测方法
鉴别：
A.麻黄的薄层鉴别
取本品研细后粉末5g，加入体积份数比为1%盐酸水溶液50ml，超声处理30min，滤过，滤液用氨水调节pH值至10，用二氯甲烷20ml振揺提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
B.烈香杜鹃的薄层鉴别
取本品研细后粉末2.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取烈香杜鹃对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9:1的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C.刺柏的薄层鉴别
挥发油鉴别
取本品研细后粉末2.5g，加乙醚10ml，超声处理20min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取刺柏对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4:1:0.5的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
双黄酮类化合物鉴别
取本品研细后粉末2.5g，加无水乙醇25ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取刺柏对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:0.7:0.5的二氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
D.大籽蒿的薄层鉴别
取本品研细后粉末5g，加无水乙醇50ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大籽蒿对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:6的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定：
麻黄的含量测定
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验：以苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比0.1%磷酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为3:97；检测波长为210nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中各含40μg的溶液。
供试品溶液的制备：取本品研细后粉末1.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比0.1%磷酸水溶液50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用体积份数比0.1%磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，氨水调节PH至10，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品麻黄含量以盐酸麻黄碱（C10H15NO.HCl）及盐酸伪麻黄碱（C10H15NO.HCl）总量计，不得少于0.5mg/g。
烈香杜鹃的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/l的磷酸二氢钾水溶液（体积份数比10%磷酸水溶液调节PH3.0）为流动相；流动相体积份数比为30:70；检测波长为360nm；理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中含60μg的溶液。
供试品溶液的制备：取本品研细后粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml，蒸干，残渣加10ml水使溶解，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品烈香杜鹃含量以金丝桃苷（C21H20O12）计，不得少于0.7mg/g。
实施例2：五味甘露药浴洗剂的质量检测方法
鉴别：
A.麻黄的薄层鉴别
取本品50ml，氨水调节pH值至10，用二氯甲烷20ml振揺提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g，加入体积份数比为1%盐酸水溶液50ml，超声处理30min，滤过，滤液用氨水调节pH值至10，用二氯甲烷20ml振揺提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
B.烈香杜鹃的薄层鉴别
取本品25ml，用乙酸乙酯10ml振揺提取，分取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取烈香杜鹃对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9:1的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C.刺柏的薄层鉴别
挥发油鉴别
取本品25ml，用乙醚10ml振揺提取，分取乙醚液作为供试品溶液。另取刺柏对照药材0.5g，加乙醚10ml，超声处理20min，滤过，取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4:1:0.5的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
双黄酮类化合物鉴别
取本品25ml，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取刺柏对照药材0.5g，加无水乙醇25ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:0.7:0.5的二氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
D.大籽蒿的薄层鉴别
取本品50ml，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大籽蒿对照药材1g，加无水乙醇50ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:6的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定：
麻黄的含量测定
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比0.1%磷酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为2:98；检测波长为205nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中各含40μg的溶液。
供试品溶液的制备：精密量取本品20ml，置60ml分液漏斗中，氨水调节PH至10，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品麻黄含量以盐酸麻黄碱（C10H15NO.HCl）及盐酸伪麻黄碱（C10H15NO.HCl）总量计，不得少于0.5mg/ml。
烈香杜鹃的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/l的磷酸二氢钾水溶液（体积份数比10%磷酸水溶液调节pH3.0）为流动相；流动相体积份数比为20:80；检测波长为360nm；理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中含60μg的溶液。
供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品烈香杜鹃含量以金丝桃苷（C21H20O12）计，不得少于0.7mg/ml。
实施例3：五味甘露药浴颗粒的质量检测方法
鉴别：
A.麻黄的薄层鉴别
取本品研细后粉末5g，加入体积份数比为1%盐酸水溶液50ml，超声处理30min，滤过，滤液用氨水调节pH值至10，用二氯甲烷20ml振揺提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
B.烈香杜鹃的薄层鉴别
取本品研细后粉末2.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取烈香杜鹃对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9:1的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C.刺柏的薄层鉴别
挥发油鉴别
取本品研细后粉末2.5g，加乙醚10ml，超声处理20min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取刺柏对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4:1:0.5的石油醚（沸程为60~90℃）-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
双黄酮类化合物鉴别
取本品研细后粉末2.5g，加无水乙醇25ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取刺柏对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:0.7:0.5的二氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
D.大籽蒿的薄层鉴别
取本品研细后粉末5g，加无水乙醇50ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大籽蒿对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:6的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定：
麻黄的含量测定
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比0.1%磷酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为5:95；检测波长为215nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中各含40μg的溶液。
供试品溶液的制备：取本品研细后粉末1.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比0.1%磷酸水溶液50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用体积份数比0.1%磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，氨水调节pH至10，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品麻黄含量以盐酸麻黄碱（C10H15NO.HCl）及盐酸伪麻黄碱（C10H15NO.HCl）总量计，为0.5mg/g。
烈香杜鹃的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/l的磷酸二氢钾水溶液（体积份数比10%磷酸水溶液调节PH3.0）为流动相；流动相体积份数比为40:60；检测波长为360nm；理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中含60μg的溶液。
供试品溶液的制备：取本品研细后粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml，蒸干，残渣加10ml水使溶解，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品烈香杜鹃含量以金丝桃苷（C21H20O12）计，为0.7mg/g。
Claims (6)
1.一种五味甘露药浴制剂的检测方法，该五味甘露药浴制剂为由原料刺柏、麻黄、烈香杜鹃、水柏枝、大籽蒿按药剂学常规方法制成的各种制剂，包括定性鉴别麻黄的方法，其特征是，还包括采用薄层鉴别方法定性鉴别烈香杜鹃、刺柏和大籽蒿的方法，和采用高效液相色谱法同时检测麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的方法，和采用高效液相色谱法检测烈香杜鹃中金丝桃苷含量的方法；
所述大籽蒿的薄层鉴别方法为：
当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末5g，加无水乙醇50ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品50ml，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大籽蒿对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:5～7的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
所述烈香杜鹃的含量测定方法为：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.025mol/l的磷酸二氢钾水溶液，体积份数比10％磷酸水溶液调节pH3.0为流动相；流动相体积份数比为20～40:80～60；检测波长为360nm；理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中含60μg的溶液；
供试品溶液的制备：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml，蒸干，残渣加10ml水使溶解，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；当制剂为液体制剂时，精密量取本品10ml，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征是，所述五味甘露药浴制剂的剂型为汤散、洗剂或颗粒剂；五味甘露药浴制剂由下列重量份的原料制成：刺柏1～10份、麻黄1～10份、烈香杜鹃1～10份、水柏枝1～10份、大籽蒿1～10份。
3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征是，所述麻黄的薄层鉴别方法为：
当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末5g，加入体积份数比为1％盐酸水溶液50ml，超声处理30min，滤过，滤液用氨水调节pH值至10，用二氯甲烷20ml振揺提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品50ml，氨水调节pH值至10，用二氯甲烷20ml振揺提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取麻黄对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:3～7:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征是，所述烈香杜鹃的薄层鉴别方法为：
当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末2.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品25ml，用乙酸乙酯10ml振揺提取，分取乙酸乙酯液作为供试品溶液；另取烈香杜鹃对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9:0.8～1.2的沸程为60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征是，所述麻黄的含量测定方法为：
色谱条件与系统适用性试验：以辛烷基硅烷键合硅胶或苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈～体积份数比0.1％磷酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为2～5:95～98；检测波长为205～215nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中各含40μg的溶液；供试品溶液的制备：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末1.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比0.1％磷酸水溶液50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用体积份数比0.1％磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，氨水调节PH至10，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；当制剂为液体制剂时，精密量取本品20ml，置60ml分液漏斗中，氨水调节PH至10，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
6.如权利要求1或2所述检测方法，其特征是，所述麻黄的薄层鉴别方法为：
当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末5g，加入体积份数比为1％盐酸水溶液50ml，超声处理30min，滤过，滤液用氨水调节pH值至10，用二氯甲烷20ml振揺提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品50ml，氨水调节pH值至10，用二氯甲烷20ml振揺提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取麻黄对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述烈香杜鹃的薄层鉴别方法为：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末2.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理30min，滤过，取滤液作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品25ml，用乙酸乙酯10ml振揺提取，分取乙酸乙酯液作为供试品溶液；另取烈香杜鹃对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9:1的沸程为60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述刺柏的薄层鉴别方法为：
挥发油鉴别：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末2.5g，加乙醚10ml，超声处理20min，滤过，取滤液作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品25ml，用乙醚10ml振揺提取，分取乙醚液作为供试品溶液；另取刺柏对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4:1:0.5的沸程为60～90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为5％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
双黄酮类化合物鉴别：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末2.5g，加无水乙醇25ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品25ml，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取刺柏对照药材0.5g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:0.7:0.5的二氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
所述大籽蒿的薄层鉴别方法为：
当制剂为固体制剂时，取本品制剂粉末5g，加无水乙醇50ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；当制剂为液体制剂时，取本品50ml，先用20ml石油醚萃取，弃去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大籽蒿对照药材1g，按供试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5:6的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
所述麻黄的含量测定方法为：色谱条件与系统适用性试验：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比0.1％磷酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为3:97；检测波长为210nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中各含40μg的溶液；
供试品溶液的制备：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末1.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比0.1％磷酸水溶液50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用体积份数比0.1％磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，氨水调节PH至10，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；当制剂为液体制剂时，精密量取本品20ml，置60ml分液漏斗中，氨水调节pH至10，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述烈香杜鹃的含量测定方法为：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.025mol/l的磷酸二氢钾水溶液为流动相；流动相体积份数比为30:70；检测波长为360nm；理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1ml中含60μg的溶液；
供试品溶液的制备：当制剂为固体制剂时，取本品研细后粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml，蒸干，残渣加10ml水使溶解，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；当制剂为液体制剂时，精密量取本品10ml，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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